分析化學(xué)實驗

1、分析化學(xué)實驗創(chuàng)新教材遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院00五年八月本實驗講義，適用于石油化工學(xué)院各專業(yè)的分析化學(xué)實驗課。 實驗時數(shù)96學(xué)時以下，實驗項目可視其具體情況增減。分析化學(xué)實驗課的任務(wù)是使學(xué)生加深對分析化學(xué)基本理論的理 解、掌握分析化學(xué)實驗的基本操作技能，養(yǎng)成嚴格、認真和事實求是 的科學(xué)態(tài)度，提高觀察、分析和解決問題的能力。在教學(xué)過程中要嚴格要求，學(xué)生必須做到，實驗前予習(xí)，實驗操 作規(guī)范化；實驗記錄清晰、準確；報告內(nèi)容完整，數(shù)據(jù)處理準確，書 寫整潔；實驗作風(fēng)嚴謹。教師除嚴格要求外，認真輔導(dǎo)，隨時糾正學(xué) 生實驗中出現(xiàn)不合要求之外或根據(jù)集體情況進行質(zhì)疑。課程結(jié)束后， 教師對學(xué)生實驗成績做出全面評

2、定。在教師和學(xué)生共同努力下完成分析化學(xué)實驗課任務(wù)。目錄1.分析化學(xué)實驗基本知識11.1.定量化學(xué)分析實驗的目的和要求1 1.2 實驗室安全常識1 2天平2 實驗1.分析天平的安裝與拆卸3 實驗2分析天平的稱量方法練習(xí)4 3滴定分析儀器和基本操作5 實驗3容量儀器洗滌、使用及酸堿溶液配制和相互滴定6 實驗斗.滴定分析量器的校準7 4酸堿滴定法9 實驗5 0溶液的標定9 實驗6肥標準溶液的標定11 實驗1銨鹽中氮含量的測定12 實驗混合堿的測定（雙指示劑法13 5配位滴定法14 實驗1 20！'八標準溶液的配制與標定14 實驗10.水總硬度的測定15 實驗11.硅鋁催化劑中八丨23含量的測

3、定16 實驗12.鉛鉍混合溶液中：2十，3丨3十含量的連續(xù)測定186 氧化還原滴定法19 實驗13.高錳酸鉀標準溶液的配制與標定19 實驗14 鐵礦石中鐵含量測定20 實驗15.苯酚含量的測定22 了.沉淀滴定法24 實驗16.標準溶液的配制和濃度的標定24實驗17.可溶性氯化物中氯含量的測定(莫爾法)25 8重量分析法26 實驗18.可溶性鋇鹽中鋇含量的測定28 今.設(shè)計性實驗30 去離子水的制備（離子交換法及水質(zhì)檢驗30 設(shè)計性實驗題目31 附錄：表1 相對原子質(zhì)量表32 表2 常用化合物的相對分子質(zhì)量表33 表3 常用酸堿溶液的配制35 表4 常用指示劑36 表5 常用緩沖溶液38 表6

4、 常用基準物及其干燥條件39 表7 常用洗滌劑401.分析化學(xué)實驗基本知識1.1 定量化學(xué)分析實驗的目的和要求分析化學(xué)是實踐性很強的一門學(xué)科。定量化學(xué)分析實驗獨立設(shè)課，學(xué)生通過實驗應(yīng)達到 下述目的：充分運用所學(xué)分析化學(xué)理論知識指導(dǎo)實驗，提高實驗?zāi)芰?。正確、熟練地掌握定量化學(xué)分析實驗的基本操作技術(shù)，學(xué)習(xí)、掌握典型的分析方法。 確立"量"的概念，了解并掌握影響分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，學(xué)會正確、合理地選擇實驗條 件和實驗儀器，以保證實驗結(jié)果的可靠性。通過自擬方案實驗，訓(xùn)練和考查獨立分析、解決問題的能力。培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng)。為達到上述教學(xué)目的，提出以下要求

5、：課前必須預(yù)習(xí)，理解實驗原理，熟悉實驗步驟，做好必要的預(yù)習(xí)記錄。末預(yù)習(xí)者不得 進行實驗。保持室內(nèi)安靜，以利于集中精力做好實驗。保持實驗臺面清潔，儀器擺放整齊、有序。 愛護儀器，了解實驗室安全常識，按操作規(guī)程和教師的指導(dǎo)認真進行操作。所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的、預(yù)先編好頁碼的 實驗記錄本上，不得記在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。常量分析的基本實驗，其平行實驗數(shù)據(jù)間的相對極差和實驗結(jié)果的相對誤差，一般要 求不超過土 0.3，自擬方案實驗、復(fù)雜物質(zhì)的分析及微量分析實驗適當放寬要求。實驗課開始前應(yīng)認真閱讀"實驗室使用規(guī)則"和"天平室

6、使用規(guī)則"，要遵守實驗室的各 項制度。要注意節(jié)約使用試劑、濾紙、純水與自來水、天然氣等。尤其是取用試劑時要看清 標簽，以免因誤取而造成浪廢。洗儀器用水要遵循"少量多次"的原則。不需要大火加熱時應(yīng) 及時調(diào)節(jié)天然氣截門。實驗課開始和期末結(jié)束前都要按儀器清單認真清點自己使用的一套儀器。實驗中損壞 和丟失的儀器要及時去準備室登記領(lǐng)取，期末按實驗室的有關(guān)規(guī)定進行賠償。1.2實驗室安全常識實驗室安全包括人身安全及實驗室、儀器、設(shè)備的安全。分析化學(xué)實驗室主要應(yīng)預(yù)防化學(xué) 藥品中毒、操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等人身安全和燃氣、高壓氣體、高壓電源、易燃 易爆化學(xué)品可能產(chǎn)生的火災(zāi)、爆

7、炸事故及跑水等事故。實驗室內(nèi)禁止飲食、吸煙，切勿以實驗用容器代替水杯、餐具使用，防止化學(xué)試劑 入口，實驗結(jié)束后要洗手。使用八823、坶邙等劇毒品時要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂扔、亂 倒，要回收或加以特殊處理。3 使用濃酸、濃堿及其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心；防止滅傷和腐蝕皮 膚、衣物等。易揮發(fā)的有毒或有強烈腐蝕性的液體和氣體，要在通風(fēng)柜中操作(尤其是用它 們熱分解試樣時。濃酸、濃堿如果滅到身上應(yīng)立即用水沖洗，滅到實驗臺上或地面上時要 用水稀釋后擦掉?！埃?要特別注意天然氣的正確使用，嚴防泄漏!在使用天然氣燈如熱過程中，火源要與其 他物品保持適當距離，人不得長時間離開，防止熄火漏

8、氣。用后要切實關(guān)閉燃氣管道上的小 閥門，離開實驗室前還要再查看一遍，以確保安全。5 使用可燃性有機試劑時，要遠離火焰及其他熱源，敞口操作并有揮發(fā)時應(yīng)在通風(fēng)柜 中進行。用后蓋緊瓶塞，置陰涼處存放。低沸點、低閃點的有機溶劑不得在明火或電爐上直 接加熱，而應(yīng)在水浴或電熱套中加熱。 6 使用自來水后要及時關(guān)閉截門，遇停水時要立即關(guān)閉截門，以防來水后發(fā)生跑水， 離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水截門是否完全關(guān)閉使用冷凝器時較易忘記關(guān)閉冷卻水 7如果發(fā)生燙傷或割傷，可先利用實驗室的小藥箱進行簡單處理，然后盡快去醫(yī)院進行醫(yī)治。8 實驗過程中萬一發(fā)生著火，不要驚慌，應(yīng)盡快切斷電源或燃氣源，用石棉布或濕抹 布熄滅(蓋

9、住火焰。密度小于水的非水溶性有機溶劑著火時，不可用水澆，以防止火勢蔓延。 電器著火時，不可用水沖，以防觸電，應(yīng)使用干冰或干粉滅火器。著火范圍較大時，應(yīng)立即 用滅火器滅火，并根據(jù)火情決定是否要報告消防部門。9 使用汞時應(yīng)避免潑灑在實驗臺或地面上，使用后的汞應(yīng)收集在專用的回收容器中， 切不可倒入下水道或污物箱內(nèi)。萬一發(fā)生少量汞灑落，應(yīng)盡量收集干凈，然后在可能灑落的 地區(qū)灑一些硫黃粉，最后清掃干凈，并集中作固體廢物處理。1.天平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一。了解分析天平的構(gòu)造，正確地進 行稱量，是完成定量分折工作的基本保證。常用的分析天平有普通阻尼天平、機械加碼電光 天平、單盤天平和

10、微量分析天平等。目前我國常見的分析天平型號和規(guī)格如表11所示。 各種分析天平在構(gòu)造和使用方法上雖然有些不同，但其構(gòu)造的基本原理是相同的。各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計制造的。圖為等臂天平原理示意圖。將質(zhì)量為瓜。的 物體和質(zhì)量為的砝碼分別放在天平的左右稱盤上，當達到平衡時，根據(jù)杠桿原理.0 X：式中口二瓜匕因為：1，則瓜。即物體的質(zhì)量等于砝碼的質(zhì)量。所以天平稱量的結(jié)果是物體的質(zhì)量(習(xí)慣上稱為重量。10-3286分析天平結(jié)構(gòu)1-天平梁 2-平衡螺絲3-掛鉤 4-指 針5-支點刀6一環(huán)碼鉤7-環(huán)碼 8-指數(shù)盤9-托翼 10-支力銷11-阻尼器12-投影屏13-稱盤 14-盤托15-螺旋腳16-墊腳

11、17-旋扭實驗1 分析天平的安裝與拆卸分析天平的拆卸是否正確，直接影響著它的精度和使用壽命。所以必須了解分析天平的 各個部件的構(gòu)造和它所在的位置及性能。目的要求：1、熟悉分析天平各個部件的構(gòu)造、位置及性能。2、了解正確安裝、拆卸分析天平的方法、步驟。3、握天平的安裝與拆卸的過程。所需儀器和物品：1、分析天平2、手套3、綢布4、無水乙醇5、鏡頭紙 分析天平的安裝以半自動電光分析天平為例，說明其安裝步驟：安裝天平時，首先戴上專用手套，避免 手汗、油污使零件的銹蝕。1天平的清潔：先用軟毛刷刷去外框內(nèi)外及零件上的灰塵，然后用綢布蘸少量無水乙醇， 將刀刃、刀承及其它瑪瑙件擦拭干凈，反射鏡鏡面用鏡頭紙輕輕

12、擦拭，其它零部件可用綢布 擦凈。在清潔工作過程中，不得使零件互相碰撞，要特別注意保護好刀刃。2水平調(diào)整：在天平的三只水平腳下墊上防震腳墊，一面看水準器，同時轉(zhuǎn)動天平底板下 前面的兩個水平調(diào)整腳，直至水準器上的氣泡處于圓圈中央，表示水平后，再進行下面的其 它安裝工作。若天平安放的位置不水平，不但天平不夠準確，而且天平還容易損壞。3 阻尼器的安裝：一手抬起托翼，用另一只手將阻尼器的內(nèi)筒傾斜放入筒內(nèi)，如圖1所示。且標記應(yīng)在前方。安裝時要注意內(nèi)筒上的標記，不得放錯，圖14 橫梁的安裝：把開關(guān)旋扭裝在開關(guān)軸上，用左手握住開關(guān)旋扭，并順時針方向即開啟 天平用右手拿住橫梁指針的中上部小心地傾斜著，先將橫梁右

13、臂放在右邊托翼的上方， 并使橫梁左邊的定位錐孔和左邊橫檔上的槽珠和小平面，分別 對準右邊托翼上的支力銷及左邊橫檔柱子的兩個高低螺釘（又名支力銷，然后緩慢關(guān)閉天平，二 使托翼上的三個支力銷平穩(wěn)地托住橫梁。安裝橫梁時，要保護 ：好刀刃和微分標牌，不要使它們受到損壞。（如圖之）5 托盤，吊耳及稱盤的安裝：將兩托盤分別插入插盤的導(dǎo)孔 中（如系全機械加碼天平，左托盤先不要安裝用中指和大姆 指夾住吊耳承重板的前后端，并以無名指使吊耳鉤下部的小鉤 鉤進內(nèi)阻尼筒蒂子的孔中，然后小心地將吊耳放到托翼上支持 吊耳的支力銷上，圖2最后將左右稱盤掛在吊耳鉤的上部掛鉤上，安裝時，同樣應(yīng)按零件上的左右標記進行安裝， 不得

14、錯亂。上述部件裝完后，如果三刀刃與其對應(yīng)的刀承之間有一個不大而均勻的間隙；阻尼器的 內(nèi)外筒之間，周圍間隙大小相等；托盤只稍稍托稱盤，用手輕推稱盤時，擺動二至三次即能 停止下來，說明橫梁、吊耳、阻尼器、稱盤安裝正確。否則，應(yīng)查明原因，再重新安裝。6 掛碼的安裝：安裝毫克組掛砝碼掛鉤的旁邊不要放在三角形槽內(nèi)，然后轉(zhuǎn)動1090 毫克組的指數(shù)盤到來90毫克位置，小心地將20毫克的圈碼放在20毫克的三角形槽內(nèi)，再 將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。同樣的方法依次把它后面的50毫克圈碼和邊刀前端的10、10、500、 200、100和100毫克各圈碼掛好。掛碼裝完后，應(yīng)用一盒砝碼，對所裝掛碼進行檢定，核 對安裝是否正確

15、。7 零位調(diào)整：開啟天平，如果零位相差太遠，應(yīng)旋轉(zhuǎn)橫梁上的平衡鉈來調(diào)節(jié)。相差不太大 時，可轉(zhuǎn)動底板下部的調(diào)零桿調(diào)整。（安裝完后，可根據(jù)要求作分析天平的各項指標的檢查。分析天平的拆卸：拆卸的步驟則按照安裝步驟的反方向進行。（拆卸順序略實驗注意事項：1、不允許拆卸的部件不要拆卸。2、嚴格遵守天平的操作規(guī)則。思考題：1、安裝天平的橫梁時，要特別注意什么？2、天平的安裝是否正確，檢查標準是什么？實驗2分析天平的稱量方法練習(xí)目的要求：1 了解天平的稱量原理。2 掌握天平的零點、靈敏度的測定方法及直接稱量和間接稱量方法。天平的稱量原理略）儀器與試劑：1 電光分析天平2 托盤天平3 瓷坩堝4 稱量瓶5 00

16、 (或固體試樣實驗內(nèi)容和步驟：1 稱量前分析天平的檢查：天平是否處于水平狀態(tài)，若不水平，調(diào)節(jié)水平螺旋至水平。天平內(nèi)及托盤是否清潔，否則用軟毛刷輕輕刷凈。天平梁、盤、吊耳等是否在固定位置。砝碼是否奇全，配件是否奇全（如：毛刷；、手套、天平檔案等。2 天平零點的測定：每次測量時必須先測零點。天平零點是不載重天平平衡時指針在讀數(shù)標尺所指的位置。 接通電源，慢慢開動天平，在不載重情況下，檢查投影屏上標尺的位置，若零點與投影屏上 的標線不重合，可撥動升降樞下面的扳手，移動一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大， 可惜調(diào)節(jié)平衡螺絲使其重合，此時即為電光天平的零點。3靈敏度的測定：首先測零點，然后在天平左盤

17、上加10毫克片碼，打開升降樞，指針停止后，記下讀數(shù)， 一般讀數(shù)在9.910.1毫克范圍之內(nèi)，即感量在萬分之一以內(nèi)。4 稱量物品：直接稱量法：將欲成稱坩堝先在粗天平上稱量，然后放在分析天平左盤中央（如：粗稱坩堝重17克， 則用攝子取砝碼17克10克十5克十2克）放在右盤中央，慢慢開動升降樞。觀察指針偏 轉(zhuǎn)情況。若指針迅速向左傾斜，表示右盤砝碼太重（反之表示右邊砝碼太輕，關(guān)上升降樞， 根據(jù)情況加、減砝碼。直至確定坩堝在某克重范圍內(nèi)（如16克17克，再用環(huán)碼繼續(xù)試 稱。先用大環(huán)碼，后用不環(huán)碼，方法同上。若坩堝質(zhì)量在16.6516.66克之間，再用投影屏 直接讀出小數(shù)點后第三、四位數(shù)。稱量過程加、減砝

18、碼注意：關(guān)閉天平后才能取放砝碼。加、減砝碼后試重時要半開天平。使用砝碼要由大到小，中間截取（降一個數(shù)量級時由5試用）逐級試驗。減量稱量法：用減量法稱取0.20.3克試樣，先用稱量瓶在托盤天平上粗稱試樣約0.8克，然后再分 析天平上準確稱量，得其質(zhì)量(試樣十稱量瓶為撕1。按要求將試樣小心轉(zhuǎn)移到坩堝中0.20. 3、，再稱其質(zhì)量（剩余量+稱量瓶）為撕2，兩次質(zhì)量之差即為所要稱取的試樣重。 這叫減量稱量。若需要、可繼續(xù)用相同的方法取第二份、第三份、試樣。稱量的檢查：將裝入試樣的坩堝再稱量，得試樣加坩堝重，檢查其合稱質(zhì)量與計算值列出試樣重加 空坩堝重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成

19、的。實驗完畢的整理工作：檢查天平是否關(guān)好。砝碼放回原位置，稱量物取出放好。罩好天平罩，并在使用天平登記本上登記。思考題：1、分析天平的靈敏度與感量（分度值）有什么關(guān)系？2、在稱量過程中，開、關(guān)升降樞要慢慢進行，距平衡點較遠時，升降樞要半開，為什么？3、天平零點與標線不重合時能否稱量物品？為什么？3滴定分析儀器和基本操作溶液體積測量的誤差是滴定分析中誤差的主要來源。一般地講，體積測量的誤差要比 稱量誤差大。體積測量如果不夠準確(如誤差大于】。/。)，其他操作步驟即使做得很正確，也 是徒勞的，因為在一般情況下分析結(jié)果的準確度是由誤差最大的那項因素所決定的。因此， 在滴定分析中為了使分析結(jié)果能符合所

20、要求的準確度，就必須準確地測量溶液的體積。在分析化學(xué)中，測量溶液的準確體積須用己知容量的量器，量器又分為量出式量器和 量入式量器。量出式量器(量器上標有“祝”字)如滴定管和移液管等，用于測定從量器中排 (放)出液體的體積稱為標稱容量；量入式量器(量器上標有“匕”字)如容量瓶等，用于測定 注入量器中液體的體積，當液體在量器內(nèi)時，其體積稱為標移體積。量器又主要根據(jù)其容量 允差和水的流出時間分為八級、八2級和6級量器上標有“八”、“八2 ”和“6 ”字；另 外，快流式量器(如移液管等標“快”字，收出式量器(如移液管等標有“吹”字。溶液體積測量的準確度，一方面決定于所用量器的容積是否準確，另一方面，更

21、重要 的是取決于準備與使用量器是否正確。量器洗滌常用以下一些試劑 1.鉻酸洗滌液(重鉻酸鉀的硫酸溶液）常用于不易用刷子刷洗的器皿。配制方法是，稱取108工業(yè)用& 0207于燒杯中， 加入30瓜：熱水，溶解后，冷卻，一面攪拌一面慢慢加入170瓜1濃硫酸(注意安全！，溶液 呈暗紅色,貯存于玻璃瓶中，備用。這種洗滌液是一種很強的氧化劑，但作用比較慢，因此，使用時需將洗滌液倒入要 洗滌的器皿中浸泡數(shù)分鐘。鉻酸洗滌液使用后，應(yīng)倒回原來容器內(nèi)以反復(fù)使用。如果洗滌液 顏色變綠還原成的硫酸根配合物)表示洗液失效，必須重新配制。之.堿性高錳酸鉀洗滌液用于洗滌油膩及有機物。配制方法是將48的高錳酸鉀溶于少

22、量水中，慢慢加入 100瓜：10 0溶液即可。3丨肥皂液、堿液及合成沉滌劑用以洗滌油脂和一些有機物(如有機酸。配成濃溶液即可使用。斗.酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液適用于洗滌氧化性物質(zhì)，如沾有高錳酸鉀、三價鐵等的容器。配制方法是取102 草酸或18鹽酸羥胺溶于100瓜：20的只01溶液中即可。一般用前者較為經(jīng)濟。5丨有機溶劑洗滌液用于洗聚合體、油脂及其它有機物?？芍苯尤”?、乙醚.苯使用，或配成恤0只 的飽和乙醇溶液使用。6丨濃胃03是一種強氧化劑，必要時也可以用來洗滌器皿.量器不能用去污粉刷洗。只 可用洗滌液浸泡。如用鉻酸洗液洗滌滴定管時，則可倒入鉻酸洗液10瓜以堿式滴定管應(yīng)卸下 管下端的橡皮管，

23、套上舊橡皮乳頭，再倒入洗液，將滴定管逐漸向管口傾斜，以兩手轉(zhuǎn)動 滴定管，使洗液布滿全管，然后打開活塞將洗液放回原洗液瓶中。如果內(nèi)壁沾污嚴重時，則 需用洗液充滿滴定管，浸泡10瓜匕至數(shù)小時或用溫?zé)嵯匆航?0 301 先用自來水沖洗 干凈，再用蒸餾水洗滌幾次。實驗3 容器儀器的洗滌、使用酸堿溶液的配置和相互滴定目的1、掌握酸、堿標準溶液的配置方法。2、練習(xí)滴定操作，正確判斷滴定終點。3、熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點時顏色的變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。 原理酸堿滴定中常用只匚1、204、0等溶液作為標準溶液。酸堿標準溶液一般不能直 接配制，而是先配制成近似濃度，然后用基準物質(zhì)標定其準

24、確濃度。試劑：1、0固體，分析純。2、濃鹽酸，密度為1.193。3、酚酞，0.2乙醇溶液。4、甲基橙0.2水溶液。步驟:1.酸堿溶液的配制： 1 、0.101/130 溶液的配制：計算配制500毫升0.1瓜01/1&&0只溶液需固體”30只多少克。在托盤天平上（是否用分 析天平稱量？稱取后，放入100毫升燒杯水，加50毫升蒸餾水，使之溶解。移入潔凈500 毫升試劑瓶中，再加入450毫升蒸餾水，用橡皮塞塞好瓶口，搖均，貼上標簽。 、0.101/101溶液的配制：計算配制500毫升0.1瓜01/：只01需多少毫升濃只0112瓜01/：用10毫升量筒量取并倒入500毫升試劑瓶中，用蒸

25、餾水稀釋至500毫升，蓋上玻璃塞搖均，貼上標簽。之.酸堿溶液相互滴定： 1、用0.1瓜01幾”30只溶液沖洗堿式滴定管23次，每次510毫升，然后將0.101/X300溶液裝入洗好的堿式滴定管中，排出管尖氣泡，調(diào)至零刻度。 2、用0.1瓜01幾只匚1溶液沖洗酸式滴定管23次，每次510毫升，然后將0.1瓜01/：只匚1溶液裝入洗好的酸式滴定管中，排出管尖氣泡，調(diào)至零刻度。3、用25毫升移液管準確移取只01溶液25毫升于錐形瓶中，加12滴酚酞指示劑，用0.1瓜01/：只匚1溶液滴定，邊滴定邊搖動錐形瓶，直至溶液顯微紅色00秒不退，即為終點。 記錄只匚1溶液和”30只溶液的體積（重復(fù)一次。4、用2

26、5毫升移液管準確移取”30只溶液25毫升于錐形瓶中，加入甲基橙12滴，用0. 1、01/：只匚1溶液滴定，邊滴定邊搖動錐形瓶，直至溶液黃色變?yōu)槌壬?。即為終點。記錄 01溶液和”30只溶液的體積（重復(fù)一次。記錄和計算:略）思考題：1、用滴定管裝標準溶液之前，為什么要用標準溶液沖洗23次，所用的錐形瓶是否也需 用標準溶液沖洗？為什么？2、用50毫升的滴定管，若滴定第一份試液用去20毫升（管內(nèi)還剩30毫升，滴定第二 份試液也約需20毫升）時，是繼續(xù)用剩的溶液滴定，還是將溶液添加至"零"刻度再滴定？ 為什么？3、01溶液和”30只溶液定量反應(yīng)完全后，生成”義1和氏0，為什么用只匚1

27、滴定”30只時采用甲基橙為指示劑，而用”30只滴定只匚1時卻用酚酞，為什么？4、滴定管、移液管、容量瓶都是準確量具，記錄時應(yīng)取幾位有效數(shù)字？5、配制只匚1和”30只溶液，需加蒸餾水時，是否要準確量度其體積？為什么？實驗4滴定分析量器的校準目的1、了解滴定分析量器校準的必要性。2、學(xué)習(xí)滴定分析量器的校準方法。原理滴定分析方法的主要量器是滴定管、移液管、容量瓶等。由于玻璃的熱脹冷縮，所 以在不同溫度下，量器的容積也不同。為了消除溫度引起的偏差，美國國家標準局（68) 和其它一些國家規(guī)定使用玻璃量器的標準溫度為20。0，我國也采用這一標準。量器的實際容積與標示容積總是或多或少的存在差值，因此，在較準

28、確的分析中， 必須對自己所使用的儀器進行校正。1、相對校準法在滴定分析中，往往是量入式量器和量出式量器配合使用。此時要求它們的容積之間有確 定的比例關(guān)系。如：用25瓜1移液管量取溶液的體積應(yīng)恰好是250瓜1容量瓶的1/10。2、絕對校準法（稱量法）絕對校準是測量量器的實際容積與標示溶劑之差值。采用天平稱量儀器中水的質(zhì)量，由 公式乂“。換算成20。0時的標準容積。但實際情況要復(fù)雜的多。要考慮到水的密度受溫 度影響；在空氣中稱量所受空氣浮力影響；玻璃膨脹系數(shù)隨溫度變化的影響。三種因素都要 進行校正過程略，校正后得到總校正式：I 00他 用此式可求出不同溫度下的校正值。校正值表：應(yīng)用表來校正容量儀器

29、很方便。只要稱的任意溫度下的撕。0，并查 表得山代入上式，便可求出乂20。再由減去量器的“標示容積（V)”，即得校準值八V。例如：某移液管在20時的標示容積V示二540瓜1，而在25時用法碼于空氣中稱 得其準確移出的水重為24.924，計算其校準值。由表查得也二0396178如13，代入上式得： 20=24.924/0.99617=25.02瓜1移液管校準值八乂二 乂20 V示瓜0 實驗步驟1、滴定管的校準將蒸餾水裝入已洗凈的滴定管中，調(diào)節(jié)液面0.001刻度。（測水溫度）按每分鐘10瓜1 流速首先放出5.001的水于已稱量的50瓜1小錐形瓶中（要求稱準至小數(shù)點第四位稱重。 用同樣的方法，每次以

30、5.001間隔為一段進行校正。25瓜12、移液管的校準洗凈的移液管吸取蒸餾水至刻度，然后放入已稱重的小錐形瓶中稱重。求出水的重量， 移液管的體積，計算出校正值。平行兩次實驗。相差不得超過0.0223、容量瓶的校準將容量瓶放在天平的右盤上，加上于容量瓶相等的砝碼，在天平左盤上配衡體與之平衡。 取下砝碼和容量瓶，用滴管滴加水至天平恢復(fù)到原來的平衡位置，求此校正值。4、容量瓶與移液管的相對校準25瓜1移液管移取10次蒸餾水于250瓜1容量瓶中，若液面與標線不符，應(yīng)另做標線。其 它校準方法相同量器的校準，實際工作中通常采用如下兩種校準方法。.相對校準當兩種容量儀器平行使用時，它們的容積有一定的比例關(guān)系

31、，可采用相對校準方法進行 ?；蠢?瓜1移掖管與250瓜：容量瓶平行使用，前者所取液體的體積是后者的十分之一。 卩).絕對校準絕對校準即測定量器的實際容積，采用稱量法稱量容器容納或放出純水的質(zhì)量，除以水 朗密度，即得到容器的實際容積。但是稱星水的質(zhì)量時，必須考慮下列三方面因素的影響：水密度隨溫度而改變，水的溫度應(yīng)盡可能接近室溫；交氣浮力對稱量的影響：玻璃容器容積隨溫度而改變、被校量器的溫度亦盡可能接近室溫。玻璃容器的容積隨溫度而改變、被校量器的溫度亦盡可能接近室溫。在不同溫度下查得 水的密度均為真空中水的質(zhì)量，而實際稱量水質(zhì)量時是在空氣中進行的，因此必須將水的密 度進行空氣浮力的校正，以求出匕

32、：水在空氣中稱得的質(zhì)量(由)，校正公式如下：乂20：識。/4 酸堿滴定法酸堿標準溶液通常是用鹽酸或硫酸來配制的。鹽酸不會破壞指示劑，絕大多數(shù)氯 化物易溶于水，稀鹽酸的穩(wěn)定性也較好。如果試樣要和過量的酸標準溶液共同煮沸時，最好 是用硫酸標準溶液，尤其是當酸標準溶液濃度較高時，更應(yīng)如此。堿標準溶液常用他0只和【0只配制，也可用中強堿63：0只X來配制，但以” 30 標準溶液應(yīng)用最多。堿標準溶液易吸收空氣中的002。63(00)2可用來配不含碳酸鹽的堿標 準溶液。堿標準溶液吸收002會使其濃度發(fā)生變化，因此配好的” 300等堿標準溶液應(yīng)注 意保存?？列猿菢藴嗜芤呵治g玻璃，最好用塑樹容器貯存。在一般情

33、況下，可用玻璃瓶貯存 堿標準溶液，但須用橡皮塞?！?00固體易吸收空氣中的002和水分，濃硫酸、濃鹽酸的濃度不穩(wěn)定，因此酸堿標準溶液通常不是直接配制的，先配制成近似濃度0.01 1瓜01丄1 然后用基準物質(zhì)標定。酸標準溶液濃度的標定無水碳酸鈉和硼砂等常用作標定酸的基準物質(zhì)。用碳酸鈉標定時，先將其置于180。0 干燥23卜，然后置于干燥器內(nèi)冷卻備用。當反應(yīng)達化學(xué)計量點時，溶液只值為3丨89， 可用甲基橙或甲基紅作指示刑。標定時應(yīng)注意匚2的影響，為減小匚2的影響，臨近終點 時應(yīng)將溶液劇烈搖動或加熱；甲基橙作指示劑時，最好進行指示劑校正。用硼砂標定酸時，計量點的值為5丨1，用甲基紅作指示劑。硼砂在水

34、中重結(jié)晶 兩次(結(jié)晶析出溫度在50。0以下：1，就可獲得符合要求的硼砂，干燥的硼砂結(jié)晶須保存在 密閉的中，以防失水。堿標準溶液濃度的標定標定堿溶液時，常用鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等作基準物質(zhì)進行直接標定；亦可用標準酸 溶液與之比較以進行間接標定.鄰苯二甲酸氫鉀易得到純制品，在空氣中不吸水，容易保 存：它與起反應(yīng)時物質(zhì)的量之比為1： 1。 鄰苯二甲酸氫鉀通常于100 125 0干 燥2卜后備用丨干燥溫度不宜過尚，否則會引起脫水而成為鄰苯二甲酸酐。草酸相當穩(wěn)定，相對濕度在5 95時不會風(fēng)化失水。量點時溶液略偏堿性化只約8丨4， 突躍范圍為7.7-10.0，可選用酚酞作指示劑。配制草酸溶液時，水中不應(yīng)含

35、002。光和使 化作用(尤其二價錳鹽)能加快空氣對溶液中草酸的氧化作用。草酸也會自動分解為002和 匸02此應(yīng)該妥善保存草酸溶液（常放置暗處。實驗5 300溶液的標定目的1、熟悉用減量法稱取準物的方法。2、掌握用基準物質(zhì)標定“30只溶液的方法。原理標定“30常用的基準物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀、草酸。鄰苯二甲酸氫鉀易純制，無結(jié)晶水，在空氣中不吸濕，容易保存，式量值大，是一種較好的 基準物質(zhì)。它與“30只溶液的反應(yīng)是：由于反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉鹽，在水溶液中顯堿性。（等當點時溶液顯微堿性，選用酚 酞作指示劑。試劑：1、06404固體分析純，在1001250匚干燥，溫度超過此范圍時，則脫水變?yōu)猷彵蕉?

36、甲酸酐，引起誤差。2、酚酞0.2乙醇溶液。3、約0.1瓜01幾“30只溶液。步驟：準確稱取0.40.6克匕只06只44三份，分別置于250瓜I錐形瓶中，各加2030毫升蒸餾水溶解，加入12滴酚酞指示劑，用欲標定的“30只溶液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒 不退色，即為終點，記下讀數(shù)。根據(jù)匕只0604的重量和消耗“30只溶液的體積，計算“30只 溶液的濃度，要求相對誤差6 0.2。實驗數(shù)據(jù)記錄（略）注也可用其它基準物質(zhì)或用酸的標準溶液標定“30。1.用草酸標定“300的反應(yīng)如下：只2 02 04 十2 “30 “32 02 4 十2氏 0化學(xué)計量點時溶液呈堿性，：？只突躍范圍為7.710.0，可

37、選用酚酞為指示劑。二.用酸的標準溶液標定“30只準確測出酸堿體積比。根據(jù)計算確定“30只溶液的準確濃度?；瘜W(xué)計量點時呈中性，？只 突躍范圍較大？只為410，可選用甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑。思考題：1、為什么只01、“30只標準溶液都要先配成近似濃度，而后進行標定？2、盛基準物質(zhì)的錐形瓶用蒸餾水洗凈后，瓶中殘留的水是否要烘干除去？3、在溶液基準物質(zhì)時，所加蒸餾水，應(yīng)用什么量具取，是否要很準？為什么？4、為什么每次滴定時，酸堿標準溶液的消耗量要在2030毫升比較好？5、用鄰苯二甲酸氫鉀，草酸基準物質(zhì)標定0.1瓜01幾“30只時，基準物稱取時如何計算。6、用鄰苯二甲酸氫鉀標定“300溶液為什么用

38、酚酞為指示劑而不用甲基橙為指示劑？我的教案實驗5 300的標定標定300常用的基準物質(zhì)是磷苯二甲酸氫鈉，易純制、易保存、無結(jié)晶水、在空氣中不吸濕。與 他00反應(yīng)，由反應(yīng)可知，當量值等于它的式量二2041反應(yīng)產(chǎn)物是鄰本二甲酸鈉鹽，在水溶液中顯弱堿性， 可選用酚酞作指示劑。試劑1、固體磷苯二甲酸氫鉀 2、酚酞0.27。乙醇溶液。3、約0.18氫氧化鈉溶液。實驗步驟1、準確稱取磷苯二甲酸氫鉀0.40.68兩份，各加25瓜1蒸餾水，用欲標定的8300溶液滴定至溶液呈微紅色。12滴酚酞，保持30秒不腿色，即為終點。計算氫氧化鈉溶液的量濃度：實驗6 0匸1溶液的標定目的1、熟練掌握天平使用方法及減量法稱取

39、試樣的方法。2、熟練掌握滴定操作。3、進一步掌握容量分析基本計算公式的運用。原理標定001常用的基準物質(zhì)是無水碳酸鈉和硼砂。碳酸鈉具稀濕性，用前必須再2703000烘干1小時，然后置于干燥器中，冷卻后備用。 用“3 2003標定0匚1溶液的反應(yīng)分兩步進行：“3 2003 001=30003 +001 “30003 001=301+002 十02 0反應(yīng)完全時，？0值的突躍范圍53 5可選用甲基基橙作為指示劑，滴定至終點應(yīng)將溶液 煮沸，以消除002的影響，選用甲基橙為指示劑最好作指示劑校正。 試劑：1、無水碳酸鈉、固體分析純。2、甲基橙0.2水溶液。3、001溶液約為 0.1011。步驟：在分析

40、天平上準確稱取已烘干的無水“32匚30.120.17克）三份，分別置于錐形瓶中， 標上瓶號，各加蒸餾水2030毫升使其溶解。加入12滴02甲基橙提示劑，將欲定0匚1 按要求裝入酸式滴定管中調(diào)整并記錄處讀數(shù)，然后邊搖邊滴定，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變橙色即為 終點，記下滴定所消耗001溶液體積數(shù)“003的重量和所用001溶液的體積，計算0匚1 溶液的濃度。計算：注硼砂為基準物的優(yōu)點是式量值大，吸濕性小，易制得純品，但含結(jié)晶水，易風(fēng)化失水。 計量點的產(chǎn)物是很弱的硼酸（X3=5.7X 10-10此時溶液口0值5.1，可選用甲基橙為指示劑。思考題：1、為什么001和“300標準溶液一般都用標定配制，而不用直接法

41、配制。2、要想從滴定管中流出半滴溶液應(yīng)如何操作？3、為什么指示劑的量只加12滴，加多了有什么不好？4、用“32003為基準物質(zhì)標定001溶液時為什么不用酚酞作指示劑？5、無水“32003如保存不當，吸有少量水分，對標定001溶液濃度有何影響？實驗6.00溶液的標定實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)酸堿濃度的標定方法。2、酸式滴定管的操作及減量稱量法的掌握。3、用統(tǒng)計方法進行實驗數(shù)據(jù)處理，鞏固誤差理論有關(guān)知識。實驗原理：酸堿滴定法是根據(jù)酸堿中和反應(yīng)來進行的滴定分析方法。滴定過程中酸給出質(zhì)子 轉(zhuǎn)化為其共軛堿，堿則接受質(zhì)子轉(zhuǎn)化為其共軛酸。0八 6 00碳酸鈉標定鹽酸反應(yīng) “3 2 003十2001 2“301十00

42、十0 2反應(yīng)完全時，？0值的突躍范圍53.5。終點時加熱。試劑：1、無水碳酸鈉、氫氧化鈉 2、甲基橙、酚酞】0/。）3、00溶液約為0.1瓜01丄-1用減量法在分析天平上準確稱取已烘干的無水碳酸鈉0.130. 170、份。“32 003。 指示劑加入后溶液為黃色，滴定后變?yōu)槌壬?。實?丨銨鹽中含氮量的測定（甲醛一酸堿滴定法目的1、掌握容量瓶和移液管的正確使用方法。2、掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理和方法。3、了解試樣的取用原則。原理銨鹽如】是常用的氮肥。由于銨鹽中酸性太弱，。故無法“300標準溶液直接滴定?？?將銨鹽與甲醛作用，定量生成六次甲基四銨鹽和氫離子,反應(yīng)式如下：4“0 十 6000

43、002“ 0+十 60 0 十 30生成的六次甲基四銨鹽和氫離子，可用“300標準溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴至溶 液呈現(xiàn)微紅色即為終點.由上述反應(yīng)可知，4摩爾離子與甲醛作用，生成3摩爾（強酸 和1摩爾離子，即1摩爾相當于1摩爾丨若試樣含游離酸，加甲醛之前應(yīng)以甲基紅為指 示劑，“300標準溶液中和，否則對測定結(jié)果有影響.甲醛法準確度較差，但比較快速，故 在生產(chǎn)上應(yīng)用較多，本法適用于強酸性銨鹽中氮的測定.試劑.1、“300標準溶液 0.1011。2、酚酞指示劑0.2乙醇溶液。3、基紅指示劑0.2乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液。4、銨鹽試樣。步驟1、甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。方法如

44、下：取原瓶裝甲醛上層清夜于燒杯中，加水稀釋 一倍，滴加酚酞指示劑12滴，用標準堿液滴至甲醛溶液呈淡紅色。2、銨鹽試樣含氮量測定：準確稱取1.31.7克銨鹽試樣于100瓜1燒杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心轉(zhuǎn)移于 或100瓜0容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管移取上述試液于250瓜1錐形瓶中，若有游離酸加12滴甲基紅指示劑，溶液呈紅 色，用0.1瓜01幾“化0溶液中和至溶液由紅變黃）加入10瓜1 207。甲醛溶液，加酚酞指示劑 2滴充分搖勻，放置一分鐘。然后用標準“300溶液滴定至呈淺紅色為終點，平行測定三次。 結(jié)果計算 思考題：1、銨鹽中氮的測定為何不采用“300直接滴定？2、為什么

45、中和甲醛試劑中游離酸，以酚酞作指示劑，而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基 紅作指示劑？3、計算稱取試樣量的原則是什么？本實驗試樣量如何計算？4、040003中含氮量的測定，能否用甲醛法？注甲醛常以白色聚合狀存在，此白色乳狀物是多聚甲醛，是鏈狀聚合物，可加入少量濃 硫酸加熱使之解聚。如試樣中含有游離酸，則應(yīng)在滴定之前在試樣中加2滴甲基紅指示劑， 用“300標準溶液滴至溶液由紅色到黃色；在同一份試樣中，加12滴酚酞指示劑，繼續(xù) 用“300標準溶液滴定，直至溶液呈淺紅色為終點。由于有二種指示劑混合，終點不很敏 銳，有點拖尾現(xiàn)象，若試樣含游離酸不多，則不必事先以甲基紅為指示劑中和。實驗也可 直接稱取0.

46、130.17克試樣三份分別置于三個錐形瓶中，各加毫升蒸餾水，溶解后即可如前 相同過程繼續(xù)進行。（即不用容量瓶）實驗8丨混合堿的分析（雙指示劑法目的1、了解混合堿的測定原理和計算結(jié)果的方法。2、了解雙指示劑的應(yīng)用和掌握判斷滴定終點。原理混合堿是況#003與“300或“30003的混合物，為了用同一份試樣測定各組分的含量，可 用001標準液進行滴定。根據(jù)滴定過程中值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示 第一、第二等當點的到達，即所謂"雙指示劑法"。此法方便、快速，在生產(chǎn)實際中應(yīng)用普遍， 常用的兩種指示劑是酚酞和甲基橙。在混合堿試液中加入酚酞指示劑，若溶液呈現(xiàn)紅色，則 堿液中

47、可能含有“300或”32003。用鹽酸標準溶液滴定時，溶液由紅色剛變?yōu)闊o色，試液 中若含則完全被中和，若含況如03則被中和至“30003只中和了一半，反應(yīng)式如下： “300+001 “301+02 0 32003 +001 “&1+ “3000設(shè)用去鹽酸體積為V：(瓜1。這是第一等當點。在原試液只再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定，至溶液由黃色突變?yōu)槌壬K點， 設(shè)又消耗演算溶液的體積為乂2砠1。反應(yīng)式為：“30003 +001“301+002 十02 0這是第二等當點。根據(jù)乂1、V可分別計算混合堿中“300與“300或2003與“30003的各組分含量。 試劑(略）步驟1、準確

48、稱取配250瓜1試液的試樣（若混合堿為液體可用移液管移取于100瓜1燒杯中， 加水溶解，定量轉(zhuǎn)入250瓜1容量瓶。用水稀釋至刻度，搖均備用。2、液25.00瓜1三份于250瓜1錐形瓶中，加酚酞指示劑23滴，用0標準溶液滴定至 溶液由紅色剛變?yōu)闊o色記下消耗001標液的體積。在加入甲基橙指示劑12滴，繼續(xù) 用0匚1標液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，記下第二次消?匚匕的體積為。計算：思考題：1、雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)先用何種指 示劑？2、用雙指示劑測定混合堿在同一份試液中測定，判斷混合堿的組成：3、如果“300標準溶液在保存過程中002，用該標準溶液滴定鹽

49、酸，以甲基橙為指示劑， 對測定結(jié)果有無影響？若用酚酞為指示劑進行滴定時，又怎樣？為什么？4、無水碳酸鈉保存不當，吸收一定水分，用此基準物質(zhì)標定鹽酸溶液濃度時，對結(jié)果有何 影響？用此濃度測定試樣，其影響如何？注混合堿為溶液時，可根據(jù)初步試驗計算其大約濃度，確定是否需要稀釋和應(yīng)取的 體積?；旌蠅A為“300和”32匚3組成時，酚酞用量可適當多加幾滴，否則常因滴定不完 全，“300的測定結(jié)果偏低，”32003的結(jié)果偏高。第一等當點時，產(chǎn)物是“冗1和“30003， 此時溶液的？0約為8.3。而酚酞的變色范圍？0為810，由紅色到無色的變化不很敏銳， 可選用甲酚紅和百里酚蘭混合指示劑以提高靈敏性，此混合指

50、示劑酸色為黃色，堿色為紫色， 變色點為8.3，？0 8.2玫瑰色，8.4清晰地紫色，用001標準溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t 色（用新配制濃度相近“30003溶液作參比溶液對照。比較指示劑顏色變化情況）記下消耗 001溶液的體積V！(此時口0為8.3，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用0匚1滴定到由黃色變?yōu)?橙色即為終點，記下消耗00溶液的體積乂2。5 配位滴定法20！'八標準溶液的配制和濃度的標定20！'八難溶于水，22，0時其溶解度為0 2“100瓜匕(約為0.05瓜0卜I1，通常使用其二鈉鹽配制標準溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為10. 8/100瓜以22 0，可以配成 濃度為0

51、.3瓜01 -1.-1以上的溶液，其水溶液的：？0約4 4， 通常采用間接法配制標準溶液.市售的二級試劑水分含量一般為0.3-03 ，可在80。0干燥12卜而除去。若在高于上 述溫度下進行干燥，結(jié)晶水也同樣會失去。如在120。匚下烘干，得到不含結(jié)晶水的“3 20 2丫(摩 爾質(zhì)量為336丨2482瓜卜)，其組成完全符合計量關(guān)系。通常不采用這種辦法，原因是不 含結(jié)晶水的20！八，其吸濕性很強，有時若需要采用直接法配制20！八二鈉鹽標準溶液，可 按下述方法進行20！人二鈉鹽的精制。取20！人二鈉鹽二或三級試劑108溶于100瓜I水 中，加入酒精，產(chǎn)生持久不消失的沉淀為止。過濾，棄去沉淀。在濾液中加

52、入一倍酒精， 此時即析出“32 02 202 0結(jié)晶沉淀，濾出，先以丙酮(二級試劑)洗滌，然后再以乙醚(二 級試劑洗滌。最后在80。0下烘5匕將制得的“3 2020 0試劑保存于放有濃0 204 或氯化鈣的干燥器中備用，經(jīng)過以上處理后得到的20！八二鈉鹽，可以直接稱取一定質(zhì)量， 配成所需要濃度。上述配制方法，適合于許多研究工作。對日常使用的標準溶液，20！八二鈉鹽可以不經(jīng) 精制或不烘干，采用間接方法配制.然后再根據(jù)測定對象的不同，使用不同的基準試劑，對 20！溶液濃度進行標定。20！溶液濃度的標定標定20！八常用的基準物質(zhì)有：2：、孫、 8、“1、等。作為基準物用的純金屬， 其純度最好在99

53、99以上(一般也應(yīng)在99 95以上。亦可采們光譜純的。，通常選用其 中與被測物質(zhì)組分相同的物質(zhì)作基準物，這樣，滴定條件較一致，可減小誤差。20！八溶 液若用于測定石灰石或白云石中0”、0的含量，則宜選用03003，作為基準物進行標 定。20！人據(jù)液若用于測定仏61離子，則宜以2=0或金屬化作為基準物進行標定丨 配 位滴定中所用的蒸餾水，應(yīng)不含6、入1.，噸等雜質(zhì)離子。實驗9 20！標準溶液的配制和標定目的要求1、學(xué)習(xí)用鋅標定20！八溶液濃度的基本原理方法。2、掌握絡(luò)合終點的判斷及二甲酚橙指示劑顏色變化。3、鞏固移液管、容量瓶及分析天平的稱量等操作。方法原理20！八是乙二胺四乙酸的二鈉鹽，通常含

54、有二個分子結(jié)晶水，可以簡寫為“辦丫. 020。其分子量為372.26。白色晶體易溶于書，無臭，無味，無毒。在通常實驗條件下約吸 附07。的水份，稱為濕存水，因此20！八不能直接配成準確濃度的標準溶液，必先配成近 似濃度后，再用基準物質(zhì)進行標定。若用金屬鋅作基準物質(zhì)，以二甲酚橙為指示劑，用六次 甲基四胺作緩沖溶液，在？056的酸度下進行滴定，反應(yīng)式為：I打亮黃色十2打十2打匕（酒紅色）2打I打酒紅色十0 丫 2打丫十匕亮黃色十2只20！八幾乎能與各種價態(tài)的金屬離子形成1 ：1的絡(luò)合物，因此為計算簡便，通常20！八 溶液的濃度都用摩爾濃度表示，常用的濃度是0.010.05瓜01 一1 所需試劑1、

55、20！八（固體2、純金屬鋅（分析純）3、001溶液6瓜01/匕（即1:1的0匚1溶液）4、六次甲基四胺207。，20克六次甲基四胺溶于水，加 4毫升濃0匚1 120瓜。他），稀釋至100毫升。5、二甲酚橙指示劑02。人 實驗步驟1、0.0101/20！ 溶液的配制：粗稱分析純20！八二鈉鹽2克置于小燒杯中，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，加水，15稀釋至500毫升，搖勻。如溶液久置，最好存儲于聚乙烯塑料瓶中，以待標定。2、0.01瓜01/1 20！'八溶液的標定：準確稱取純金屬鋅0.130.17克，置于100毫升燒杯中，加入6瓜01幾只015毫升，使金屬鋅完全熔解，然后小心轉(zhuǎn)移至250

56、毫升容量瓶中，加水稀釋至刻線，搖勻。用移液管吸取上述2一4離子溶液毫升，置于錐形瓶中，加12滴二甲酚橙指示劑，然后， 滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，再多加3毫升，用20！八標液滴定至溶液 變?yōu)榱咙S色即達終點。計算：思考題：1、在20！'八溶液時為什么要加入緩沖溶液？2、標定20！'八溶液所用的基準物質(zhì)哪些？3、配制20！八溶液所用蒸餾水中若含有對溶液濃度有無影響？實驗10.水的硬度測定（絡(luò)合滴定法目的1、了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示方法。2、了解用20！八絡(luò)合劑測定鈣、鎂含量的原理。3、掌握指示劑的作用條件，顏色變化及終點的判斷。原理工業(yè)用水常形成鍋垢，這是水中所含鈣、鎂鹽等所致。水中鈣、鎂鹽等的含量用"硬度"表示， 其中鈣、鎂離子含量是計算硬度的主要指標。水的總硬度包括暫時硬度和永久硬度。在水中 以碳酸氫鹽形成存在鈣、鎂鹽，加熱能被分解，