《香樟精油的提取》的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1、香樟精油的提取的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)一、實(shí)驗(yàn)背景香料是一種能被嗅感嗅出氣味和被味感品出香味的物質(zhì)，是用以調(diào)制香精的原料。植物性天然香料也稱(chēng)植物性精油(essential oil)，是由植物的花、葉、莖、根和果實(shí)，或者樹(shù)木的葉、木質(zhì)、樹(shù)皮和樹(shù)根中提取的易揮發(fā)芳香組分的混合物。香料的發(fā)展歷史悠久， 從黃帝神農(nóng)氏時(shí)代人們采集樹(shù)皮、 草根作為醫(yī)藥用品來(lái)驅(qū)疫避穢開(kāi)始，現(xiàn)已有 5000 多年的歷史。起初人們把這些有香味的物質(zhì)作為敬神拜福，清凈身心之用，也用于祭祀和喪葬方面，后逐漸用于飲食、裝飾和美容。大約在 8-10 世紀(jì)，人們已經(jīng)知道用蒸餾法分離香料。 1370 年第一種用乙醇提取的香水匈牙利水 (Eaudela

2、Reimed Hongarie) 出現(xiàn)了，開(kāi)始只是從迷迭香中蒸餾制得，其后才逐漸從薰衣草等植物中制得。自 1420 年，人們開(kāi)始在蒸餾中采用蛇形冷凝器后， 精油提取發(fā)展迅速， 法國(guó)的格拉斯 (Grasse) 因生產(chǎn)花油和香水，而成為世界著名的天然香料 ( 特別是香花 ) 的生產(chǎn)基地。此后各地逐步采用蒸餾提取精油， 同時(shí)從柑桔樹(shù)的花、 果實(shí)及葉中提取精油， 這樣就從香料植物固體轉(zhuǎn)變成液體，提取了植物中的精油，這是劃時(shí)代的進(jìn)展。 18 世紀(jì)后，天然香料的提取方法也隨著化學(xué)工業(yè)和機(jī)械工業(yè)的發(fā)展而發(fā)展， 當(dāng)時(shí)除了水蒸氣蒸餾法外，天然香料還可以通過(guò)減壓分餾和水蒸氣蒸餾的方法而得到提純和單離， 然后單離物

3、再通過(guò)化學(xué)合成方法獲得新香料，這樣單離合成香料就在 19 世紀(jì)下半時(shí)期誕生了。那時(shí)，揮發(fā)性溶劑浸提法也開(kāi)始應(yīng)用。其后，天然香料制造者開(kāi)始用手工壓榨提取精油，進(jìn)而再發(fā)展到用機(jī)器進(jìn)行冷榨、冷磨方法來(lái)提取一些精油，使得許多精油的品質(zhì)得到大大改善， 這為飲料、食品的加香提供了極有利的條件。隨著天然香料應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大， 香料工業(yè)急劇發(fā)展， 天然香料提取技術(shù)也得到不斷改進(jìn)。如今，植物芳香油廣泛地應(yīng)用于輕工、化妝品、飲料和食品制造等方面。在本課題中，我們將了解提取植物芳香油的原理，設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，從香樟中提取芳香油。二、實(shí)驗(yàn)原理植物芳香油的提取方法有蒸餾、 壓榨和萃取等， 具體采用哪種方法提取精油要根

4、據(jù)所用植物原料的特點(diǎn)來(lái)決定。本實(shí)驗(yàn)所用材料為香樟，香樟為樟科常綠喬木，其根、木材、枝和葉均可提取香樟精油。樟油的主要成分為 松油醇、 松油醇、樟腦烯、檸檬烯和丁香油酚等。香樟精油幾乎不溶于水，常溫下為油狀液體，且大多數(shù)比水輕，能隨水蒸氣蒸出，因此我們采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行香樟精油的提取。水蒸氣蒸餾法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸氣將揮發(fā)性較強(qiáng)、能隨水蒸汽蒸出而不被破壞、且與水不發(fā)生反應(yīng)、 又難溶于水的有效成分?jǐn)y帶出來(lái)，形成油水混合物；冷卻后，混合物又會(huì)重新分出油層和水層。根據(jù)蒸餾過(guò)程中原料放置的位置， 可以將水蒸氣蒸餾法劃分為水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾。三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過(guò)實(shí)驗(yàn)了

5、解和掌握精油提取的方法；2、能根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出油率；3、比較兩種蒸餾裝置的精油提取效率。四、實(shí)驗(yàn)材料與器具1、實(shí)驗(yàn)材料：香樟葉2、實(shí)驗(yàn)試劑：蒸餾水、 NaCl 固體、無(wú)水硫酸鈉3、實(shí)驗(yàn)器具：精油提取器、 1000ml 蒸餾燒瓶、蒸餾頭、尾接管、接收瓶、溫度計(jì)套管、蛇形冷凝管、出入水管、溫度計(jì)、注射器。五、實(shí)驗(yàn)方法與步驟（一）香樟精油的提取1、材料預(yù)處理在實(shí)驗(yàn)前一小時(shí)內(nèi)采集香樟葉，洗凈并烘干，剪碎后備用。（二）蒸餾1、使用精油提取器進(jìn)行蒸餾組裝精油提取器， 將入水口水管接到水龍頭上， 打開(kāi)閥門(mén)通水， 使出水口有水流出，接著調(diào)節(jié)水的流速，用量筒測(cè)量 30 秒的用水量，各組保持水的流速為1600m

6、l/30s 左右；在載物籃底部鋪上一層紗布，稱(chēng)取 100g 香樟碎葉放入其中。向精油提取器中加入蒸餾水至水沒(méi)過(guò)加熱棒，剛好使浮球浮起即可；接通電源，打開(kāi)開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)加熱功率檔使蒸餾溫度保持在 75 左右，以保證精油能夠很好的隨水蒸氣一起蒸餾出來(lái)；將載物籃放入精油提取器，蓋上蓋子并旋緊旋鈕，蒸餾 70min （待白色膠管出有水蒸氣出現(xiàn)時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)） 。P.S 在利用精油提取器進(jìn)行蒸餾時(shí)， 分別稱(chēng)取相同質(zhì)量的嫩葉和老葉各一份，用精油提取器進(jìn)行蒸餾， 然后比較兩者的出油率， 選取出油率較大的作為實(shí)驗(yàn)用的材料。2、使用傳統(tǒng)蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾稱(chēng)取 50g 香樟碎葉裝入 1000ml 蒸餾燒瓶中，按照液料比 1

7、0:1 比例加入蒸餾水；首先將蒸餾燒瓶固定在電爐上（需墊上石棉網(wǎng)） ，接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套蒸餾裝置，并確保其穩(wěn)固且不漏氣，注意使入水口在下，出水口在上。然后打開(kāi)水龍頭的閥門(mén)，控制水的流速為 1600ml/30s 左右；打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān)， 先用低溫進(jìn)行預(yù)熱， 然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀數(shù)上升至 100 ，并保持該溫度加熱 60min;蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開(kāi)關(guān)，將蒸餾燒瓶移出水浴鍋，繼續(xù)保持通水冷凝5min ，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)得到冷凝。（三）香樟精油的分離與提純1、分離油水混合物收集到的餾出液體為油水混合物，根據(jù)獲得餾出液的體積，加入 NaCl 固體適量，使 NaCl 質(zhì)

8、量分?jǐn)?shù)大致為 10% 。由于 NaCl 固體溶于水層，較高濃度的 NaCl 溶液使水層加重而易與較輕的油層分離。但由于精油含量很少，分層現(xiàn)象不明顯，因此只能用注射器小心的吸取上層的精油， 將其轉(zhuǎn)移到離心管中， 以減少精油的蒸發(fā)；2、去除出油層中的水最后向獲得的油層中加入適量無(wú)水硫酸鈉， 吸取油層中未除盡的水， 再將除水后的精油轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的另一干凈離心管中，計(jì)算出油率，并記錄下數(shù)據(jù)。香樟葉精油出油率計(jì)算：香樟葉精油質(zhì)量香樟葉的出油率100%原料質(zhì)量六、注意事項(xiàng)1、注意控制水流速度為1600ml/30s ；2、注意一有精油出來(lái)就用注射器吸走上面漂浮的油狀物，防止揮發(fā)；3、注意控制溫度和時(shí)間。七

9、、與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的思考1、如果實(shí)際出油率低于理論出油率，可能的原因有哪些？(1) 提取方法不同。提取精油的方法有冷凍壓榨法、水蒸氣蒸餾法、化學(xué)溶劑萃取法、油脂分離法等， 該試驗(yàn)采用的是水蒸氣蒸餾法 ( 索氏提取法 ) ，此方法操作最簡(jiǎn)單， 成本較低，是最常用的提取方法， 但較高的溫度易使原料中的熱敏成分發(fā)生水解及原料焦化等，對(duì)精油產(chǎn)品質(zhì)量造成不利影響；(2) 采集的葉片不同。幼葉和老葉的出油率有區(qū)別，不同季節(jié)采集同一棵樹(shù)的葉片所得出的數(shù)據(jù)也有可能是不同的；(3) 試驗(yàn)材料的采集地不同。材料的采集地不同，也會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，而且影響還非常大；(4) 同種樹(shù)不同的化學(xué)型對(duì)出油率的影響是比較大的。樟樹(shù)是樟

10、腦型，但只查到江西產(chǎn)的樟腦型的出油率， 而沒(méi)有查到重慶產(chǎn)的樟腦型的出油率， 因此引用同一種化學(xué)型不同地方的出油率作為參考；(5) 在葉片切碎的過(guò)程中有可能精油已經(jīng)揮發(fā)了一些，這也應(yīng)該是為什么實(shí)際測(cè)出的值比理論值低的原因。 如果在這個(gè)過(guò)程中用榨汁機(jī)搗碎葉片， 然后用蒸餾水洗榨汁機(jī)， 將洗榨汁機(jī)的蒸餾水倒入燒瓶中和搗碎的葉片一起蒸餾，用蒸餾水重復(fù)洗 3次榨汁機(jī)，這樣誤差也許會(huì)變小。2、水蒸氣蒸餾法分為哪幾種蒸餾方法，它們的區(qū)別是什么？水蒸氣蒸餾法蒸餾方法水中蒸餾原料始終淹沒(méi)在水中，水散作用好，蒸餾較均勻，也不會(huì)因原料板結(jié)而造成蒸汽短路。適于某些個(gè)體較大的鮮花，如：玫瑰花、破碎的果皮和易粘結(jié)的原料。

11、但使用特點(diǎn)此法時(shí)精油中的酯類(lèi)成分易水解，所以含酯類(lèi)高的香料植物不能采用此法。間歇式連續(xù)式水上蒸餾直接蒸汽蒸餾原料只與蒸汽速度快，溫度蒸餾時(shí)，首先接觸，產(chǎn)生的高，可縮短蒸將原料切碎低壓飽和蒸餾時(shí)間，高沸后，由加料運(yùn)汽，由于含濕點(diǎn)的成分可蒸輸機(jī)將原料送量大，有利于出，出油率高，入加料斗，經(jīng)精油蒸出，也對(duì)原料中物質(zhì)加料螺旋輸送有利于縮短蒸的水解作用器送入蒸餾塔餾時(shí)間，節(jié)省小，蒸餾效率內(nèi)，通蒸汽進(jìn)燃料，提高得高。適于大規(guī)行蒸餾，餾出油率和油的質(zhì)模生產(chǎn)，鮮料物經(jīng)冷凝器進(jìn)量。應(yīng)用較廣，或預(yù)先濕處理入油水分離大面積種植的的干料一般采器，料渣從卸芳香植物薄用此法，如白料螺旋輸送器荷、香茅、桉蘭葉、橙葉和卸出運(yùn)

12、走，分樹(shù)葉等都用水桂葉等體積直出的即為成上蒸餾提取精徑較小的物品。油；此法也適料。優(yōu)點(diǎn)：操作過(guò)用于破碎后的程機(jī)械化，精干燥原料。油得率高，品質(zhì)高，生產(chǎn)成本降低，工作條件改善。缺點(diǎn)：耗電量大。3、在香樟精油的提取過(guò)程中， 為什么傳統(tǒng)裝置的冷凝管中會(huì)出現(xiàn)白色物質(zhì)？如果這種物質(zhì)過(guò)多會(huì)出現(xiàn)什么情況？答：因?yàn)檎聊X型的樟樹(shù)精油中所含的樟腦高達(dá) 8387，所以在樟樹(shù)蒸餾的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量的樟腦， 冷凝后會(huì)堵塞蛇形冷凝管， 冷凝管堵塞后水蒸氣就不能排到冷凝管中冷凝，從而使燒瓶中的壓力太大，以至把裝置的各接口沖開(kāi)，這樣就會(huì)導(dǎo)致在試驗(yàn)的過(guò)程中裝置漏氣，使整個(gè)試驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行下去導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。所以提取樟樹(shù)精油時(shí)，要用

13、球形冷凝管。八、其他精油提取方法（一）溶劑提取法溶劑提取法是利用有機(jī)溶劑如石油醚、 正己烷、乙酸乙酯、 丙酮等進(jìn)行連續(xù)回流提取或冷浸、熱浸提取等，提取液蒸餾或減壓蒸餾除去溶劑即可得粗制精油。該法提取精油的產(chǎn)率較高， 但因植物體中的樹(shù)脂、 蠟等也同時(shí)被提出， 致使精油含雜質(zhì)較多，從而掩蓋主要致香成分， 故必須進(jìn)一步通過(guò)醇沉和柱分離等技術(shù)精制。趙志峰等人采用乙醇、乙醚、丙酮和水提取花椒精油，精油在顏色、狀態(tài)和氣味上有一定的差別，但是用無(wú)水乙醚和丙酮作溶劑提取的精油感官上較為接近； Cao 等用石油醚作為容積提取拳卷地錢(qián)精油，并鑒定出 10 種總含量高于74 04 的芳香物質(zhì)；由于溶劑提取法所得精油

14、含有植物樹(shù)脂和蠟等物質(zhì)；侯旭杰等開(kāi)發(fā)了一種溶劑提取聯(lián)合水蒸氣蒸餾的方法來(lái)提取孜然精油的技術(shù)， 利用該聯(lián)合技術(shù)所得孜然精油相比于單獨(dú)溶劑提取和水蒸氣蒸餾法， 產(chǎn)率和質(zhì)量均有所提高，產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用前景。此外，溶劑提取法中有機(jī)溶劑的選擇也非常重要， 黃誠(chéng)等利用環(huán)己烷一丙酮復(fù)合溶劑進(jìn)行大蒜精油的提取，結(jié)果顯示環(huán)已烷一丙酮復(fù)合溶劑質(zhì)量配比為7：3 時(shí)大蒜精油得率最高。雖然溶劑提取法制備植物精油具有設(shè)備簡(jiǎn)單、 廉價(jià)、產(chǎn)率高等特點(diǎn)， 但制備過(guò)程中需要使用大量的有機(jī)溶劑，并且最終精油產(chǎn)品中的溶劑殘留也很難除去，因此該方法適用于精油粗制品的制備， 高質(zhì)量植物精油產(chǎn)品的獲得需要進(jìn)一步精制。同時(shí)溶劑提取法所選用

15、的溶劑必須對(duì)有效組份有良好的選擇性， 使有效組份在溶劑中有相對(duì)大的溶解度， 并且要有較低的粘度使有效組份在溶劑中有較大的擴(kuò)散系數(shù)，并使溶劑能夠較快地循環(huán)流動(dòng)以加快提取速率， 另外所選溶劑既要價(jià)廉、低毒、易得，還必須容易回收。（二）同時(shí)蒸餾一萃取法同時(shí)蒸餾萃取法 (SDE ，Simultaneousdistillationandsolventextraction)是 Nickerson和 Likens 在 1996 年發(fā)展起來(lái)的一種植物易揮發(fā)成分提取法，該法將水蒸汽蒸餾和餾出液的溶劑萃取兩步合二為一。 SDE 法操作簡(jiǎn)便，提取時(shí)間短， 并且避免了傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法由于精油含量低而導(dǎo)致部分精油在器壁

16、上的吸附， 目前廣泛應(yīng)用于植物精油成分的提取和檢測(cè)。Barra 等用 SDE 法分析了法國(guó)大豆中的揮發(fā)性化學(xué)成分， 發(fā)現(xiàn) SDE 法可以更好的提取出大豆中全部的芳香成分， 并且對(duì)于烹調(diào)后的樣品提取效果也比水蒸氣蒸餾法要好； Teixeira 等利用 SDE 法提取薔薇中的揮發(fā)性精油成分，結(jié)果顯示利用正戊烷提取 1h 達(dá)到良好的效果，在最佳提取條件下，揮發(fā)性物質(zhì)的回收率大于 90，優(yōu)于水蒸汽蒸餾法； Selli 等用 SDE 法提取海鯉中的揮發(fā)性成分，提取物經(jīng)感官鑒定，極大的代表了海鯉的風(fēng)味，并且鑒定出了46 種芳香組分。盡管 SDE 法具有許多優(yōu)點(diǎn)，且目前應(yīng)用也比較廣泛，但是，僅限于試驗(yàn)室中對(duì)

17、植物精油的提取以及作為植物揮發(fā)性成分檢測(cè)的前處理方法，且SDE 法所用設(shè)備為全玻璃器皿，工業(yè)化應(yīng)用還比較困難。（三）超臨界CO ?，流體提取法超臨界流體 CO ?萃取技術(shù) (supercriticalcarbondioxidefluidextraction，SFE CO ?)是近 30 年來(lái)發(fā)展比較迅速的一種高新提取分離技術(shù)。其主要工作原理是將超臨界流體控制在超過(guò)臨界溫度和臨界壓力的條件下，從目標(biāo)物中萃取目標(biāo)成分， 當(dāng)恢復(fù)到常溫和常壓時(shí)，溶解在超臨界流體中的目標(biāo)成分即與超臨界流體分開(kāi)。 SFE- CO ?具有萃取能力強(qiáng)、收率高、生產(chǎn)周期短有效成分不被破壞、工藝簡(jiǎn)單、操作參數(shù)容易控制、 沒(méi)有溶劑

18、殘留等優(yōu)點(diǎn)， 廣泛應(yīng)用在食品加工、 醫(yī)藥品和保健食品等領(lǐng)域。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外在研究 SFE- CO ?萃取植物精油方面做了許多研究。國(guó)內(nèi)學(xué)者分別研究了利用 SFE- CO ?方法提取丁香精油、 蔥頭精油、茴香精油、大蒜精油等，都對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到良好的效果，其中王虹等用SFE -CO ?提取蒼耳子油并對(duì)其成分進(jìn)行分析，研究發(fā)現(xiàn) SFE -CO ?提取方法并不能完全替代傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法 ；Donelian 等研究發(fā)現(xiàn)，利用 SFE -CO?提取的廣藿香精油具有更好的質(zhì)量和更高的產(chǎn)率； Dtiker 等利用 SFE -CO ?技術(shù)提取了芝麻籽油，與傳統(tǒng)的索氏提取相比，產(chǎn)率高達(dá) 85。SFE

19、- CO ?可以有效保護(hù)精油中熱敏性、易氧化分解成分不被破壞，保持精油原有的風(fēng)格， 因此傳統(tǒng)精油的萃取是無(wú)法與之相比的。 這在崇尚天然、 追求自然的香料香精界， 可以制備出幾近完美的天然精油而倍受重視， 現(xiàn)已成為獲得高品質(zhì)精油的一種有效手段； 但是也有其局限性： 因在高壓下操作， 對(duì)設(shè)備要求較高、一次性投資費(fèi)用較高、對(duì)工藝操作人員及技術(shù)要求均較高。（四）亞臨界水提取法亞臨界水是指在一定的壓力下， 將水加熱到 100 以上臨界溫度 374 以下的高溫，水仍然保持液體狀態(tài)。在亞臨界狀態(tài)下，維持適當(dāng)?shù)膲毫κ顾室簯B(tài)，隨著溫度的上升減弱了水分子之間的氫鍵作用， 使水的極性大大降低， 由強(qiáng)極性逐漸變?yōu)榉?/p>

20、極性，利用這一特性可以從原料中選擇性地萃取出不同極性的目標(biāo)物質(zhì)。通過(guò)調(diào)節(jié)萃取時(shí)溫度、壓力、水的流速和夾帶劑等因素可以縮短提取時(shí)間，提高萃取效率。Basile 等于 1998 年第一次用亞臨界水萃取迷迭香葉子中的精油， 此后該技術(shù)在天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用； 郭娟等通過(guò)對(duì)水蒸汽蒸餾、 亞臨界水萃取和超聲輔助提取洋蔥精油的比較，發(fā)現(xiàn)亞臨界水萃取的精油含硫化合物含量較高，且具有省時(shí)、高效、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。亞臨界水提取技術(shù)是近 10 年來(lái)剛剛發(fā)展起來(lái)的一種新型提取技術(shù)，具有提取時(shí)間短、效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)， 在國(guó)外作為一種綠色環(huán)保技術(shù)已應(yīng)用于環(huán)境樣品中有機(jī)污染物的萃取、 部分植物精油及有效成分的提

21、取等領(lǐng)域， 而國(guó)內(nèi)對(duì)該技術(shù)的研究剛剛起步， 鑒于其具有許多優(yōu)勢(shì)， 亞臨界水提取技術(shù)在植物精油提取分離方面具有很好的應(yīng)用前景。（五）分子蒸餾技術(shù)分子蒸餾 (MolecularDistillation， MD )又稱(chēng)短程蒸餾，是在高真空度下，根據(jù)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的不同， 實(shí)現(xiàn)混合組分分離的一項(xiàng)高新技術(shù)。 目前，分子蒸餾技術(shù)作為精制手段在植物精油提取領(lǐng)域應(yīng)用較多。張忠義等利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)超臨界 CO ?所提取的白術(shù)精油進(jìn)行精制并分析其主要成分，結(jié)果超臨界萃取物檢測(cè)出 33 個(gè)化合物，分子蒸餾蒸出物檢測(cè)出 27 個(gè)化合物，主要成分均為： -芹子烯、大根香葉烯等，但相對(duì)含量有區(qū)別，分子蒸餾精制后白術(shù)

22、精油主要致香成分相對(duì)含量明顯升高； 韓榮偉等也利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)超臨界提取的玫瑰精油進(jìn)行精制， 避免了高溫的不良影響， 得到顏色淡黃、香氣濃烈的玫瑰精油。分子蒸餾操作溫度遠(yuǎn)低于物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)溫度， 同時(shí)物料被加熱的時(shí)間非常短，不會(huì)對(duì)物質(zhì)本身造成破壞， 因此分子蒸餾作為植物精油的一種純化、 除蠟手段，值得深入研究、應(yīng)用及推廣。（六）壓榨法壓榨法又稱(chēng)擠壓法， 通過(guò)機(jī)器產(chǎn)生壓力使細(xì)胞內(nèi)的精油磨破或沖破油囊，再加人適量的水洗出精油。壓榨法制油的主要影響因素有生產(chǎn)過(guò)程中機(jī)器產(chǎn)生的壓力 、精油的粘度等。此方法在提取柑橘類(lèi)精油中應(yīng)用較為廣泛，可以通過(guò)測(cè)定殘?jiān)杏土縼?lái)獲取得油率，且油渣還可用其他方法繼續(xù)提取

23、。謝練武等利用壓榨法提取柑橘精油，使螺旋壓榨機(jī)在螺旋速度和El 處理量固定的情況下，測(cè)得了出油率為 1.0% 1.6 ，獲得的香精油為淡黃色液體，具有濃郁的香味； 蘇曉云研究了壓榨法影響提取柑橘油的主要因素， 得到了柑橘精油提取的最適條件為：壓榨前清水浸泡 12 小時(shí)，后用 2 3石灰漿液浸泡，噴灑水的過(guò)程加入 0.2 一 0.3的硫酸鈉， pH 保持在 7 8，離心機(jī)轉(zhuǎn)速 6000r min 。壓榨法萃取精油的過(guò)程中沒(méi)有加熱， 所以不會(huì)影響精油的天然成分， 且所得精油味道近似天然， 易被人們所接受。 此方法工藝簡(jiǎn)單， 成本較低，油的品質(zhì)好，適合大規(guī)模生產(chǎn)； 但是產(chǎn)油效率較低， 動(dòng)力消耗大，

24、因此降低能耗是采用壓榨法過(guò)程中需要解決的問(wèn)題。幾種提取方法的優(yōu)劣比較水蒸氣蒸溶劑提取同時(shí)蒸餾超 臨 界分子蒸餾亞臨界水（短程蒸壓榨法提取方法法萃取法CO ?，流餾法提取法餾）體提取法操作簡(jiǎn)便，提取時(shí)間短，萃取能力分子蒸餾且避免了操作溫度設(shè)備簡(jiǎn)強(qiáng)、收率傳統(tǒng)水蒸遠(yuǎn)低于物單、易操高、生產(chǎn)汽蒸餾法質(zhì)常壓下工藝簡(jiǎn)作、成本周期短有由于精油的沸點(diǎn)溫單，成本低、對(duì)環(huán)提取時(shí)間設(shè)備簡(jiǎn)含量低而效成分不度，同時(shí)較低，油境友好，短、效率單、廉價(jià)、致部分精被破壞、物料被加的品質(zhì)優(yōu)點(diǎn)高、環(huán)境并且多種產(chǎn)率高等油在器壁工藝簡(jiǎn)熱的時(shí)間好，適合植物原料友好、節(jié)上吸附，單、操作非常短，大規(guī)模生用該法所能等目前廣泛參數(shù)容易不會(huì)對(duì)物產(chǎn)得

25、精油質(zhì)控制、沒(méi)應(yīng)用于植質(zhì)本身造量最好有溶劑殘物精油成成破壞留等分的提取和檢測(cè)制備過(guò)程僅限于實(shí)中需要使驗(yàn)室中提較高的溫用大量的高壓下操取精油及度易使原有機(jī)溶作，對(duì)設(shè)作植物揮料中的熱劑，并且備要求較國(guó)內(nèi)對(duì)該發(fā)性成分敏成分發(fā)最終精油高、一次技術(shù)的研國(guó)內(nèi)對(duì)該檢測(cè)的前生水解及產(chǎn)品中的性投資費(fèi)究剛剛起產(chǎn)油效率處理，且技術(shù)的研缺點(diǎn)溶劑殘留用較高、步，各項(xiàng)較低，動(dòng)原料焦化該法所用究還不充等，對(duì)精也很難除對(duì)工藝操技術(shù)手段力消耗大設(shè)備為全分油產(chǎn)品質(zhì)去，因此作人員及還不成熟玻璃器量造成不該方法只技術(shù)要求皿，工業(yè)利影響適用于精均較高化應(yīng)用還油粗制品較困難。的制備九、實(shí)驗(yàn)替代方案（一）側(cè)柏精油提取方法實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)原理水

26、蒸氣蒸餾法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸氣將揮發(fā)性較強(qiáng)、能隨水蒸汽蒸出而不被破壞、且與水不發(fā)生反應(yīng)、 又難溶于水的有效成分?jǐn)y帶出來(lái)，形成油水混合物；冷卻后，混合物又會(huì)重新分出油層和水層。根據(jù)蒸餾過(guò)程中原料放置的位置， 可以將水蒸氣蒸餾法劃分為水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾三種。2、實(shí)驗(yàn)材料與器具1、實(shí)驗(yàn)材料：側(cè)柏（采自西南大學(xué)校園內(nèi)，剪碎后放陰涼處保存?zhèn)溆茫?、實(shí)驗(yàn)試劑：蒸餾水、 NaCl 固體、無(wú)水硫酸鈉3、實(shí)驗(yàn)器材：傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置3、實(shí)驗(yàn)方法與步驟稱(chēng)取 80g 側(cè)柏碎末裝入 1000ml 蒸餾燒瓶中，按照液料比 3:1 比例加入蒸餾水，浸泡 0.5h ；浸泡完成后將蒸餾燒瓶

27、固定在電爐上 （需墊上石棉網(wǎng)），接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套蒸餾裝置， 并確保其穩(wěn)固且不漏氣， 注意使入水口在下，出水口在上。然后打開(kāi)水龍頭的閥門(mén)，控制水的流速為 1600ml/30s 左右；打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān)， 先用低溫進(jìn)行預(yù)熱， 然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀數(shù)上升至 90，并保持該溫度加熱 2h；蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開(kāi)關(guān)，將蒸餾燒瓶移出水浴鍋，繼續(xù)保持通水冷凝5min，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)得到冷凝；收集到的餾出液體為油水混合物，根據(jù)獲得餾出液的體積，加入 NaCl 固體適量，使 NaCl 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為 10% 。由于 NaCl 固體溶于水層，較高濃度的 NaCl 溶液使水層加重

28、而易與較輕的油層分離。但由于精油含量很少，分層現(xiàn)象不明顯，因此只能用注射器小心的吸取上層的精油， 將其轉(zhuǎn)移到離心管中， 以減少精油的蒸發(fā)；最后向獲得的油層中加入適量無(wú)水硫酸鈉， 吸取油層中未除盡的水， 再將除水后的精油轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的另一干凈離心管中，計(jì)算出油率，并記錄下數(shù)據(jù)。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)理論的精油平均得量應(yīng)為0.20ml 。（二）桂花精油的提取1、實(shí)驗(yàn)原理桂花油易溶于有機(jī)溶劑， 可用萃取法提取，選用適合的有機(jī)溶劑作為萃取劑，將新采的桂花花瓣置于萃取劑中浸泡一段時(shí)間， 再用水浴法加熱蒸餾， 除去萃取劑后，再反復(fù)蒸餾就可得到較純的桂花油。2、實(shí)驗(yàn)材料與器具1、實(shí)驗(yàn)材料：桂花2、實(shí)驗(yàn)試劑： 9

29、5% 的酒精3、實(shí)驗(yàn)器具：傳統(tǒng)蒸餾裝置3、實(shí)驗(yàn)方法與步驟清晨用竹竿敲落桂花，摘除雜物，整理干凈后，備用；稱(chēng)取鮮桂花 100g，浸水濕潤(rùn)后，瀝盡水分，裝入 1000ml 蒸餾燒瓶中，按照液料比 3:1 比例加入 95%的酒精；完成后將蒸餾燒瓶固定在電爐上（需墊上石棉網(wǎng)） ，接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套蒸餾裝置， 并確保其穩(wěn)固且不漏氣， 注意使入水口在下，出水口在上。然后打開(kāi)水龍頭的閥門(mén)，控制水的流速為 1600ml/30s 左右；打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān)， 先用低溫進(jìn)行預(yù)熱， 然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀數(shù)上升至 80，并保持該溫度加熱 2h；蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開(kāi)關(guān)，將蒸餾燒瓶移出水浴鍋，繼

30、續(xù)保持通水冷凝5min，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)得到冷凝。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)理論的精油提取率應(yīng)為0.07% ，即應(yīng)提得精油約0.2g 左右。十、實(shí)驗(yàn)人員分工成員姓名分工龔曉聰組織討論、預(yù)實(shí)驗(yàn)主要負(fù)責(zé)人王洪查閱整理資料羅璇實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備楊柳余思儒方案與教案的書(shū)寫(xiě)莫蕭侯娟檢查更改實(shí)驗(yàn)方案與教案十一、補(bǔ)充材料1、NaCl 的分子結(jié)構(gòu)：氯化鈉為無(wú)色立方結(jié)晶或白色結(jié)晶，形成立體對(duì)稱(chēng)。其晶體結(jié)構(gòu)中，較大的氯離子排成立方最密堆積， 較小的鈉離子則填充氯離子之間的八面體的空隙。 每個(gè)離子周?chē)急涣鶄€(gè)其他的離子包圍著。這種結(jié)構(gòu)也存在于其他很多化合物中，稱(chēng)為氯化鈉型結(jié)構(gòu)或石鹽結(jié)構(gòu)。NaCl 是離子型化合物,Na+ 帶正

31、電，氯帶負(fù)電，而水又是極性分子，氧一端帶負(fù)電，H 一端帶正電，電荷相互吸引造成易溶于水。2、無(wú)水硫酸鈉無(wú)水硫酸鈉又稱(chēng)無(wú)水芒硝、元明粉 , 屬單斜晶系，晶體短柱狀，集合體呈致密塊狀或皮殼狀等。白色細(xì)粒結(jié)晶或粉末，有時(shí)帶淺黃或綠色，易溶于水，有吸濕性，無(wú)臭，無(wú)毒。主要用于有機(jī)溶劑的干燥除水，有除水效果快、殘留少等特點(diǎn)。3、松油醇松油醇（ Terpineol ），又稱(chēng)萜品醇，可以指至少四種分子式為 C 10H18O 的單環(huán)萜醇類(lèi)化合物，即 - 、 - 、 - 和 - 松油醇。這些化合物均為植物化學(xué)成分，純品為無(wú)色透明液體， 有不同的特征性氣味。 松油醇有時(shí)也用于專(zhuān)指 -松油醇。四種松油醇均為單環(huán)（六

32、元）萜，屬于叔醇類(lèi)，結(jié)構(gòu)見(jiàn)下：松油醇(R)-(+)- - 松 油 (S)-( - )- - 松 油-松油醇-松油醇名稱(chēng)- 松油醇醇醇結(jié)構(gòu)式CAS 號(hào) 7785-53-710482-56-1138-87-4586-81-27299-42-5PubChe44250144316287481146781722m分子式C10H 18 O摩爾質(zhì)量154.25 g · mol -1松油醇的結(jié)構(gòu)異構(gòu)體有蒎烷醇 （Pinanol ）、2- 莰醇、月桂烯醇、二氫香芹醇、橙花醇、香葉醇和芳樟醇。性質(zhì)： - 松油醇為無(wú)色、透明、粘稠液體，沸點(diǎn) 219 °C，固化點(diǎn) 34 ° C。密度 0

33、.935 g/cm3 (20 °C)。閃點(diǎn) 90 °C。折射率 1.48 。幾乎不溶于水。松油醇為無(wú)色液體或低熔點(diǎn)透明結(jié)晶， 有丁香味，可燃。工業(yè)品一般為異構(gòu)體的混合物， 微溶于水和甘油， 能溶于兩倍體積的 70乙醇溶液中。 松油醇的氣味與其中各異構(gòu)體組分和含量有很大的關(guān)系。例如， (R)-(+)- - 松油醇有很強(qiáng)的紫丁香氣味，但它的對(duì)映體 (S)-( - )- - 松油醇則具針葉氣味。松油醇的衍生物硫代松油醇有極強(qiáng)的柚子香氣，閾值很低。4、檸檬烯別名苧烯，一種單萜類(lèi)化合物，分子式 C10H16。無(wú)色油狀液體，有類(lèi)似檸檬的香味，可溶于乙醇或乙醚，不溶于水。天然植物精油中含

34、有右旋檸檬烯、左旋檸檬烯和消旋檸檬烯三種光學(xué)異構(gòu)體。右旋檸檬烯 存在于橙皮油、檸檬油、佛手油、蒔蘿油、黃蒿子油等中；熔點(diǎn)-74.3 ，沸點(diǎn) 178，相對(duì)密度 0.8411 （20/4 ），比旋光度 20D+125.6 °。左旋檸檬烯 存在于蘇聯(lián)松節(jié)油和白千層油等中； 沸點(diǎn) 177178（755 毫米汞柱），相對(duì)密度 0.8422 （20/4 ）， 20D-122.1 °。消旋檸檬烯 存在于西伯利亞松針油、 檸檬草油、香草油等中； 熔點(diǎn) -95.5 ，沸點(diǎn) 178，相對(duì)密度 0.8402（21/4 ）。三者都是具有橘皮愉快香氣的無(wú)色液體。檸檬烯能在常壓下蒸餾而不起變化， 但暴

35、露在空氣中則很快氧化， 生成兩種化合物（見(jiàn)結(jié)構(gòu)式 a 和 b）。檸檬烯與稀酸作用生成 - 松油醇（ c），后者用于香料工業(yè)中。5、丁香油酚丁香油酚（英語(yǔ)： Eugenol ，分子式 C10H12O2），是一種有機(jī)化合物，存在于多種植物中，富含于其精油中，如月桂油等。具有持久香氣，常作為香皂的香料。無(wú)色至淡黃色微稠厚液體， 具強(qiáng)烈丁香氣味。 溶于乙醇、乙醚、氯仿和精油，不溶于水。不穩(wěn)定、抗氧化；長(zhǎng)期暴露空氣中會(huì)變黑變稠黏，出現(xiàn)刺激性臭味。目錄一、實(shí)驗(yàn)背景資料· ··········

36、83;·············································· 2二、實(shí)驗(yàn)原理· ·

37、··················································

38、·········· 3三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?#183; ·····································

39、83;······················· 3四、 實(shí)驗(yàn)試劑與器材 ························&#

40、183;····························· 3五、方法步驟· ··················

41、;··········································· 3六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)· ····

42、··················································

43、··· 4七、相關(guān)問(wèn)題思考· ························································· 4八、其他精油提