防爆雙層玻璃反應釜安裝運行性能確認

1、*藥業(yè)股份有限公司題目：RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜安裝運行性能確認報告 驗證文件編號：EQ2017010記錄編號：SMP2001020005.03 版本：001RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜安裝運行性能確認報告項目部門姓名簽名日期編制人原料部*審核人原料部*主管質(zhì)量保證部*驗證主管*總監(jiān)部門負責人批準人質(zhì)量總監(jiān)*驗證結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定第 2 頁 共13頁記錄編號：SMP2001020005.02 版本：001RAD-50Dse防爆雙層玻璃反應釜安裝運行性能確認方案項目部門姓名簽名日期起草人原料部*審核人原料部*主管質(zhì)量保證部*驗證主管*總監(jiān)部門負責人批準人質(zhì)量總監(jiān)*驗證

2、實施時間： 至 目 錄1.設備概述32. 驗證目的33. 驗證范圍34. 驗證小組人員及職責35. 所需資源36. 相關文件47. 驗證步驟48. 偏差處理129. 驗證結(jié)論1210. 參考文獻1211. 再驗證周期及項目1212. 附件1213. 修訂記錄131. 設備概述防爆雙層玻璃反應釜主要用于物料的合成反應，通過往夾層內(nèi)注入高溫或低溫循環(huán)液，使物料在所需溫度下反應，釜內(nèi)可抽真空，使物料在負壓狀態(tài)下反應，恒壓漏斗可以實現(xiàn)物料的均勻滴加，冷凝器可以進行某些物料的蒸餾回收。2. 驗證目的驗證RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜符合對應URS文件規(guī)定的各項要求，并通過驗證證明RAT-50Dse

3、防爆雙層玻璃反應釜經(jīng)過安裝、運行調(diào)試之后，其性能符合生產(chǎn)工藝的要求。3. 驗證范圍RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜的安裝確認、運行確認、性能確認。4. 驗證小組人員及職責部門姓名職責簽字日期原料部*負責起草驗證方案，參與驗證實施，對驗證過程中的數(shù)據(jù)進行匯總并分析，編寫驗證報告原料部*負責組織驗證實施，確認關鍵參數(shù)，對驗證結(jié)果做出評價，并為驗證提供相關的支持質(zhì)量保證部*審核確認方案與確認報告 質(zhì)量保證部*負責驗證過程中的監(jiān)控、確認5. 所需資源5.1 相關設備設備信息容積50L材料高硅硼玻璃設備編號*安裝位置*5.2 物料物料名稱批號來源匯總?cè)耍?日期：6. 相關文件文件名稱文件編號防爆雙層

4、玻璃反應釜RAT-50Dse使用說明書-確認人： 日期：7. 驗證步驟7.1 驗證失效模式風險分析7.1.1 風險等級風險等級確定：風險等級依據(jù)風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）確定，風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）=風險發(fā)生的嚴重性程度（S）×風險發(fā)生的可能性程度（P）×風險的可檢測性程度（D）。7.1.1.1 風險發(fā)生的嚴重性程度（S）分數(shù)程度描述（包括但不限于）1可忽略危險性小，其影響度甚微，風險事件不會造成產(chǎn)品質(zhì)量影響，不會造成資源嚴重浪費，人員傷害。2輕度造成一定影響，如導致過度浪費資源或影響企業(yè)形象。3中度其影響度為中等，對公司目標造成障礙；風險事件造成一定損失；或者可能導致產(chǎn)品召回

5、及退貨；造成人員傷害。4嚴重其影響度為重大，對公司的目標造成重大影響；影響產(chǎn)品質(zhì)量要素導致產(chǎn)品不能使用；或者造成人員重傷或死亡。7.1.1.2 風險發(fā)生的可能性程度（P）分數(shù)程度描述（包括但不限于）1可忽略發(fā)生頻次與概率極低，如：標準化設備進行自動化操作失敗2輕度很少發(fā)生，如：需要初始配置或調(diào)整的自動化失敗3中度偶爾發(fā)生，發(fā)生頻次與概率極低較高。4嚴重極易發(fā)生，如:復雜手工操作中的人為失誤。7.1.1.3 風險的可檢測性程度（D）分數(shù)程度描述（包括但不限于）1可忽略幾乎可以確切的被檢測出，如：有可靠的檢測方法、監(jiān)測報警、明顯錯誤導致下一步工作不能繼續(xù)等2輕度可以被檢測出的可能性很大，如：常規(guī)控

6、制或分析檢測可以控制3中度有可能可以被檢測出，如：周期性手段控制。4嚴重不存在能夠檢測到錯誤的機制。7.1.2 風險等級風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）值越大，風險等級越高。7.1.2.1 高風險水平風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）16 或風險發(fā)生的嚴重性程度4，此為不可接受風險。必須盡快采取預防控制措施，通過提高風險的可檢測性和/或降低風險發(fā)生的可能性來降低風險水平。若風險發(fā)生的嚴重性程度為4，必須將其風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）降低至8 以下，方可接受。7.1.2.2 中等風險水平16風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）8。此風險要求采取預防控制措施， 通過提高風險的可檢測性和/或降低風險發(fā)生的可能性來降低風險水平。7.1.2.

7、3 低風險水平風險優(yōu)先系數(shù)（RPN）8。此風險為可接受風險，不要求采取預防控制措施。7.1.3 風險評估表：見附件一7.1.4 風險評價： 7.2安裝確認7.2.1文件資料檢查表序號文件名稱存檔位置檢查結(jié)果1防爆雙層玻璃反應釜RAT-50Dse使用說明書生產(chǎn)保障部是 否2防爆雙層玻璃反應釜合格證生產(chǎn)保障部是 否檢查人： 復核人： 日期：7.2.2 對照設備部件清單檢查是否齊全序號部件名稱數(shù)量單位檢查結(jié)果1不銹鋼底盤及立桿組件1套是 否2攪拌電機及萬向連接組件1套是 否3變頻調(diào)速控制器組件1套是 否4真空表組件1套是 否5反應瓶體1只是 否6反應釜蓋及密封組件1套是 否7四氟攪拌槳及鋁合金連接1

8、套是 否8放料開關組件1套是 否9不銹鋼瓶頸固定夾1套是 否10蒸餾冷凝器/601套是 否11鐘形四氟芯閥門501支是 否12溫度計套管/241只是 否13液體加料口閥/341只是 否14冷凝器托盤組件1只是 否153L滴加瓶及支架組件4套是 否16蒸餾彎管球口連接1套是 否17反應釜體托盤2只是 否18帶回流蒸餾控制四通瓶4只是 否1919#標準口小閥1只是 否20收集瓶（3L）1只是 否21滴加瓶及支架組件1套是 否22備件袋1 袋是 否 檢查人： 復核人： 日期：7.2.3 性能參數(shù)序號性能參數(shù)實際使用參數(shù)是否匹配1設計壓力是 否2設計溫度是 否檢查人： 復核人： 日期：7.2.4 結(jié)構(gòu)

9、情況和安裝情況序號檢查情況檢查結(jié)果1外觀無明顯缺陷是 否2平整無明顯缺陷或裂縫是 否3機器安裝水平，偏差不超過設定標準是 否4設備的高度、體積與使用廠房、設施匹配狀況合理是 否5設備安裝位置及方位便于操作或清洗是 否6連接的管道與閥門材質(zhì)符合工藝要求是 否檢查人： 復核人： 日期：7.2.5 電源連接情況序號項目設計標準檢查結(jié)果1電機120/180w是 否2電壓220V是 否3頻率50Hz是 否4接地保護安全可靠是 否檢查人： 復核人： 日期：7.2.6儀表校驗情況序號名稱規(guī)格數(shù)量校驗日期校驗情況1真空表1是 否檢查人： 復核人： 日期：7.3運行確認按照設備說明書運行設備，檢驗所安裝的設備各

10、項性能指標是否達到工藝要求。要求設備運轉(zhuǎn)平穩(wěn)，顯示面板工作靈敏、準確、可靠，各運行參數(shù)符合設計要求。項目評定方法和標準結(jié)果整機運行加熱制冷泵管路連接正確，無漏液現(xiàn)象合格 不合格反應釜電源開關：指示正確，反應靈敏、控制有效合格 不合格反應釜整機外觀完好無損傷，無滲漏合格 不合格反應釜各閥門開啟、關閉靈活，進出液口通暢，流向正確合格 不合格空運行反應釜攪拌裝置轉(zhuǎn)動平穩(wěn)，無卡滯現(xiàn)象，無異常噪聲，轉(zhuǎn)速正常合格 不合格控制系統(tǒng)電控柜標示明顯，線排整齊，無異常發(fā)熱，散熱情況良好合格 不合格檢查人： 復核人： 日期：7.4性能確認7.4.1攪拌速度確認模擬最差條件，向玻璃反應釜內(nèi)注入50L純化水，開啟攪拌，

11、分別設定轉(zhuǎn)速150 r/min，200 r/min，250 r/min，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，用測速儀測試轉(zhuǎn)速，測試結(jié)果誤差應在±2 r/min之內(nèi)。 設定轉(zhuǎn)速（r/min）測試轉(zhuǎn)速（r/min）誤差（r/min）結(jié)果150合格 不合格200 合格 不合格250合格 不合格測試人： 復核人： 日期：7.4.2混合均一性確認7.4.2.1 準備向反應釜中加入50L純化水，再加入300g氫氧化鈉，開啟攪拌，20分鐘后停止攪拌，檢測pH值備用。7.4.2.2 取樣及檢測將堿液分為上、中、下三層，每層兩點，共六個取樣點，每次取樣位置相同，每點取樣100ml用pH計檢測pH。7.4.2.3 確認方法（

12、最差條件）7.4.2.3.1最大量：先向50L堿液中緩慢加入100ml濃鹽酸，攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速設為150r/min，停止攪拌，取樣檢測pH，連續(xù)確認三次。7.4.2.3.2最小量：將堿液排放至剩余2L，繼續(xù)向堿液中緩慢加入20ml濃鹽酸，攪拌10分鐘，轉(zhuǎn)速設為150r/min，停止攪拌，取樣檢測pH，連續(xù)確認三次。7.4.2.4 合格標準對每組數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，RSD%接受范圍1%?；旌暇恍越Y(jié)果匯總RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜項目結(jié)果實驗次數(shù)最大量pH值RSD%加酸前第一次第二次第三次項目結(jié)果實驗次數(shù)最小量pH值RSD%第一次第二次第三次操作人日期QA日期7.3.3 升溫、降溫能力

13、確認由于工藝過程較為復雜，涉及較多升溫或降溫的情況，選擇在最差條件下對反應釜的升溫、降溫及保溫能力進行確認。升溫確認：以50L飲用水作為驗證介質(zhì)，加入RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜中。開啟反應釜攪拌，開啟恒溫加熱槽，將反應釜內(nèi)緩慢升溫至90，保溫2小時。記錄升溫所用時間，開始保溫后，每半小時記錄一次內(nèi)溫，據(jù)此考察保溫效果。共確認三次。GR-50變頻調(diào)速雙層玻璃反應釜升溫性能確認表 確認次數(shù)記錄內(nèi)容第一次第二次第三次升至90耗時/分鐘保溫過程第0分鐘內(nèi)溫/第30分鐘內(nèi)溫/第60分鐘內(nèi)溫/第90分鐘內(nèi)溫/第120分鐘內(nèi)溫/匯總?cè)耍?復核人： 日期：降溫降溫：以50L無水乙醇作為驗證介質(zhì)，加入RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜中。開啟反應釜攪拌，開啟制冷泵。將反應釜內(nèi)緩慢降溫至-10，保溫2h。記錄降溫至-10所用時間，開始保溫后每半小時記錄一次內(nèi)溫，考察保溫效果，填入下表中。共確認三次。RAT-50Dse防爆雙層玻璃反應釜降溫性能確認表 確認次數(shù)記錄內(nèi)容第一次第二次第三次降溫至-10耗時/分鐘保溫過程第0分鐘內(nèi)溫/第30分鐘內(nèi)溫/第60分鐘內(nèi)溫/第90分鐘內(nèi)溫/第120分鐘內(nèi)溫/匯總?cè)耍?復核人： 日期：8. 偏差處理偏差原因和內(nèi)容偏差處理過程（可附附件）偏差處理人： 日期：9. 驗證結(jié)論結(jié)論 ： 小組人員簽字： 日期：