XRD常見問題分析大全（精編版）

1、1 / 12 1. 做 xrd有什么用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團(tuán)？ x射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對(duì)x 射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長(zhǎng)保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生 x射線衍射。 晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長(zhǎng)程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的 x射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場(chǎng)景的一種物理變換， 包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其x射線衍射圖。xrd x射線衍射是目前研究晶體結(jié)構(gòu)( 如原子或離子與其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和

2、大小等 ) 最有力的方法。xrd特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不一樣或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此，通過(guò)樣品的x射線衍射圖與的晶態(tài)物質(zhì)的x射線衍射譜圖的比照分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定；通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析；xrd還可以測(cè)定材料中晶粒的大小或其排布取向材料的織構(gòu) .等等， 應(yīng)用面十分普遍、廣泛。目前 xrd主要適用于無(wú)機(jī)物，對(duì)于有機(jī)物應(yīng)用較少。關(guān)于 xrd的應(yīng)用，在 技術(shù)資料 欄目下有介紹更詳細(xì)的文章，不妨再深入看看。如何由 xrd圖譜確定所

3、做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)？xrd圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分？三者并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。在衍射儀獲得的xrd圖譜上， 如果樣品是較好的 晶態(tài) 物質(zhì)，圖譜的特征是有假設(shè)干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的 尖峰 其半高度處的2寬度在0.1 0.2 左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的 最小寬度 。如果這些 峰明顯地變寬，那么可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于300nm ，可以稱之為 微晶 。晶體的 x射線衍射理論中有一個(gè)scherrer公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度圍從2 1 2開始到幾十度只觀察到被散射的 x射線強(qiáng)度

4、的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值；開始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從 scherrer公式的觀點(diǎn)看， 這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的 近程有序 了，這就是我們所設(shè)想的非晶質(zhì) 微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。介于這兩種典型之間而偏一些非晶質(zhì) 的過(guò)渡情況便是準(zhǔn)晶 態(tài)了。在做射線衍射時(shí)，如果用不同的靶，例如用銅靶或者cr 靶，兩者的譜圖會(huì)一樣嗎？如果不同的話，峰的位置和強(qiáng)度

5、有啥變化嗎？有規(guī)律嗎？不同的靶，其特征波長(zhǎng)不同。衍射角又常稱為bragg 角或 2角決定于實(shí)驗(yàn)使用的波長(zhǎng)bragg 方程 。使用不同的靶也就是所用的x 射線的波長(zhǎng)不同，根據(jù)bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此，使用不同靶材的x射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不一樣的，衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。 而一種晶體自有的一套d 值是其結(jié)構(gòu)固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的標(biāo)志性參數(shù)。因此， 不管使用何種靶材的x射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無(wú)關(guān)。衍射圖上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu)，但是由于樣品

6、的吸收性質(zhì)也和入射線2 / 12 的波長(zhǎng)有關(guān)。 因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度會(huì)稍有差異，與靶材有關(guān)。重溫一下布拉格公式和衍射的強(qiáng)度公式，您的問題答案全都有了。我想知道不同衍射角對(duì)應(yīng)的晶面，怎么辦？如果你的圖能夠找到對(duì)應(yīng)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡，那么問題就簡(jiǎn)單了。多數(shù)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡上面都給出了各衍射線的衍射指標(biāo)，也就可以知道對(duì)應(yīng)的晶面了。如果是未知晶體結(jié)構(gòu)的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標(biāo)，這一步工作叫做 衍射圖的指標(biāo)化 。如自己解決需要具備根底的晶體學(xué)知識(shí)，然后學(xué)會(huì)一兩個(gè)指標(biāo)化的工具軟件如treaor90進(jìn)展嘗試。 對(duì)于正交晶系的晶胞參數(shù)，其中 a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的

7、長(zhǎng)度。但我不清楚如何定義a、b、c 的方向，也就是說(shuō)按照什么依據(jù)確定這三條棱的方向？是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義？一般來(lái)說(shuō)可以用a b c 的定向原那么，其實(shí)，用什么方向都可以，它們可以通過(guò)矩陣來(lái)轉(zhuǎn)換。晶胞中的a，b，c，分別是三個(gè)晶軸方向上的單位平移向量的長(zhǎng)度，稱為軸長(zhǎng)，不是三個(gè)棱 的長(zhǎng)度。 軸長(zhǎng)符號(hào)也常用a0，b0，c0 表示。 軸長(zhǎng)單位常用 ?埃， angstrom ，=10-10 米或納米 nm ，=10-9米 。在晶體結(jié)構(gòu)中沒有棱 這樣一種說(shuō)法，只有晶體坐標(biāo)系，而這個(gè)坐標(biāo)系是用a，b，c，六個(gè)參數(shù)來(lái)表示的，分別代表三個(gè)軸間的夾角。而 晶棱 是指晶體的外形的棱邊。所以說(shuō) a 、

8、b、 c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度 是錯(cuò)誤的。如何計(jì)算晶胞體積？比如說(shuō)我想計(jì)算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個(gè)晶胞參數(shù)，怎么用這個(gè)軟件來(lái)具體處理一下呢？首先，你要有相應(yīng)的晶體學(xué)方面的知識(shí)。這些軟件是為我們處理一些晶體學(xué)上的一些問題服務(wù)，所以， 你不能拋開晶體學(xué)去使用軟件。有了一些必要的晶體學(xué)知識(shí)之后，你再去學(xué)習(xí)使用這些軟件，這樣你才能看懂help 里的容。對(duì)于你現(xiàn)在所講的這個(gè)晶胞體積的問題，實(shí)際上也就是晶胞參數(shù)準(zhǔn)確測(cè)定的問題，因?yàn)榫О麉?shù)準(zhǔn)確測(cè)定了之后，晶胞體積自然就知道了。有什么軟件能根據(jù)分?jǐn)?shù)坐標(biāo)畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)？就是有八面體或者四面體的那種。根據(jù)晶體的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，用 diamond

9、 或 atoms 等專業(yè)的晶體結(jié)構(gòu)繪圖軟件便可畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)。 六角結(jié)構(gòu)的晶體在生長(zhǎng)時(shí)它的在的優(yōu)先生長(zhǎng)方向是哪一個(gè)？一般來(lái)說(shuō)晶體沿短軸方向生長(zhǎng)速度快 , 垂直于長(zhǎng)軸方向的晶面密度較大，從能量的角度說(shuō)，當(dāng)晶體生長(zhǎng)時(shí)，這樣的格位更穩(wěn)定一些。在 x射線測(cè)量中三方晶系通常給出的都是六方的晶格常數(shù)例如a=b=5.741, c=7.141, 夾角分別為 120， 120， 90。 現(xiàn)在我想把它換算成三方結(jié)構(gòu)的晶格常數(shù)a=b=c=? , 夾角 a=? 你是通過(guò)對(duì)衍射數(shù)據(jù)指標(biāo)化得出的六方晶格常數(shù)，還是從文獻(xiàn)得到的？如果你的晶胞是菱方格子，那么用六方定向和菱方定向是一樣的梁敬魁的 粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)中有

10、公式可以由三方轉(zhuǎn)六方，或六方轉(zhuǎn)三方。如何知道晶體中原子坐標(biāo)?做單晶 x射線衍射才能得到原子的坐標(biāo)。除了四圓外，ccd也可進(jìn)展單晶x射線衍射。如何根據(jù)x 射線衍射數(shù)據(jù)計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變，用什么理論和公式？根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細(xì)小產(chǎn)生的情況下，根據(jù)衍射峰的寬化量應(yīng)用scherrer公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計(jì)算，需要增加一些入門知識(shí)，在本網(wǎng)頁(yè)上你就能夠找到一些有關(guān)資料的。 x 射線小角衍射和x射線小角散射小角 x射線散射 small angle x-ray scattering)和小角 x射線衍射

11、(small angle x-ray diffraction)是一回事嗎？早期小角x射線散射僅指超細(xì)顆粒在低角度圍常指 220上的 x射線散射， 而現(xiàn)在，3 / 12 小角 x射線散射通指在低角度圍常指21020的 x射線散射。x-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射存在位相關(guān)系的物理現(xiàn)象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d 值為 31.5a，相應(yīng)衍射角為2.80 cu-k ，如果該相有很高的結(jié)晶度， 31.5a 峰還是十分鋒利的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的、集中在小角圍的x射線衍射。在這些情況下， 樣品的小角x射線散射強(qiáng)度主要來(lái)自樣品的衍射，稱之為小角x射線衍射。對(duì)這類樣

12、品，人們關(guān)心的是其最大的d 值或者是薄膜厚度與結(jié)構(gòu)，必須研究其小角x射線衍射。x-射線照射到超細(xì)粉末顆粒粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體也會(huì)發(fā)生相干散射現(xiàn)象， 也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細(xì)顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角x射線衍射圖的特征完全不同。小角衍射， 一般應(yīng)用于測(cè)定超大晶面間距或薄膜厚度以與薄膜的微觀周期結(jié)構(gòu)、周期排列的孔分布等問題；小角散射那么是應(yīng)用于測(cè)定超細(xì)粉體或疏松多孔材料孔分布的有關(guān)性質(zhì)。x-射線照射到樣品上還會(huì)發(fā)生非相干散射，其強(qiáng)度分別也主要集中在在低角度圍，康普頓散射就屬于此類， 其結(jié)果是增加背景。哪里能得到小角x射線衍射的系統(tǒng)理論包括

13、書、文獻(xiàn)、技術(shù)、軟件？1. 晉遠(yuǎn)等 , x 射線小角散射 . 高等教育 , , 1990 2. y. xiang, et al. materials characterization, 2000, 44(4-5): 435-9我現(xiàn)在做介孔材料。介孔( 孔徑 2-50nm) 在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么xrd能粗測(cè)孔與孔的間距？我了解到的是, 孔成有序排列，所以在小角度會(huì)有衍射峰,(001) 面的峰值和孔徑有關(guān)。但我不知道為什么?跟長(zhǎng)周期有關(guān)： 大的孔需要大的周期，或者說(shuō)是 孔面 間距， 類似于 晶面間距 。 孔意味晶體中該區(qū)域沒有原子填充，沒有填充原

14、子就無(wú)衍射峰。而孔洞的邊界是原子嚴(yán)密排列的，原子密度相對(duì)較高，對(duì)應(yīng)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射，強(qiáng)度較大。大孔孔徑大，空間重復(fù)周期大即長(zhǎng)周期 ，對(duì)應(yīng)的晶面距大，產(chǎn)生的衍射在小角區(qū)。所說(shuō)的001有強(qiáng)線對(duì)應(yīng)的材料的晶體c軸較長(zhǎng)，如果第一線是100那么 a軸較長(zhǎng)。 關(guān)于粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)的問題 pdf2卡片與 jcpds 卡有什么區(qū)別？是同一個(gè)東西！pdf2是 icdd (international centre for diffraction data) 的產(chǎn)品， icdd的前身為jcpds (joint committee on poder diffraction standards) 。為什么我用pcpdfwi

15、n查到的電子 pdf卡和我在學(xué)校圖書館查的pdf卡不同，卡號(hào)都是一樣的，可相對(duì)強(qiáng)度值不一樣，這是為什么？相對(duì)強(qiáng)度是估計(jì)的，有誤差是正常的，可能是數(shù)據(jù)的來(lái)源有所不同造成的，還有要注意，由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來(lái)的結(jié)果修正了，這在印制的卡片上是沒有這種信息的， 但在數(shù)據(jù)庫(kù)中的卡片那么有說(shuō)明，哪些卡片已經(jīng)被刪除。衍射卡片里面相對(duì)強(qiáng)度怎么有的大于100？比如為999粉末衍射卡的強(qiáng)度數(shù)據(jù)以相對(duì)強(qiáng)度提供，一般以最強(qiáng)線為100。但是計(jì)算的粉末衍射數(shù)據(jù)最強(qiáng)峰的強(qiáng)度值取作999。其實(shí)相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值并不重要，您只要把最大的當(dāng)作100，其它的與之比擬就可以了，比如 999 當(dāng)作 100 那么 500

16、 就是 50，353 就是 35，在這里因?yàn)槭枪烙?jì)，有誤差也沒有關(guān)系了。同一種物質(zhì)對(duì)應(yīng)著兩卡片，這正常嗎？這很正常， 兩卡片是在不同的時(shí)間或由不同的人做的。你可以按卡片號(hào)調(diào)出卡片，卡片上就可以查到卡片數(shù)據(jù)出處的原始文獻(xiàn)。在 x射線粉末衍射的數(shù)據(jù)表中，peak list中有 rel.int.%， pattern list中有 scale fac,請(qǐng)問 rel.int.%，scale fac代表的意義。rel.int.%的意思是 相對(duì)強(qiáng)度， %，scale fac是強(qiáng)度 比例因子 。請(qǐng)問哪里能4 / 12 查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？icsd 數(shù)據(jù)庫(kù)或icdd 的 pdf數(shù)據(jù)庫(kù)。除此之外，

17、還可以在礦物數(shù)據(jù)庫(kù)中和美國(guó)礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中免費(fèi)查到，在晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù) 欄目中提供的中查。 物相分析方面的問題樣品卡與標(biāo)準(zhǔn)卡比照原那么？提供幾條原那么供大家參考：1. . 比照 d 值比比照強(qiáng)度要重要；2. 低角度的線要比高角度的線要重要；3. 強(qiáng)線比弱線重要；4. 要重視特征線；5. 同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的；6. 個(gè)別低角度線出現(xiàn)缺失；7. 由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化；8. 有時(shí)會(huì)出現(xiàn)無(wú)法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。要重視特征線 ，那么什么是特征線？ 同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的，這是什么

18、意思？所謂的特征線就是某物質(zhì)最強(qiáng)而且是獨(dú)有的最容易判斷的線，如石英的特征線就是d=3.34?的線，在混合物中如果出現(xiàn)這條線，有石英的可能性就大，其它也是這樣，這在混合物中查物相是很有用的。同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)是指有多個(gè)卡片的數(shù)據(jù)都是一個(gè)物相，比如石英sio2從 1 到 49 卷都有數(shù)據(jù)， 共有 93 個(gè)數(shù)據(jù)卡片， 但是 1-8 卷 15，16，33-1161 ，42-391 等共38 個(gè)這些卡片都是卡片庫(kù)的編者已經(jīng)刪除的。哪里能查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？除 icsd database 和 icdd 的 pdf庫(kù)外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫(kù)中和美國(guó)礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中免費(fèi)查到。如

19、何將單晶數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為粉末的，來(lái)作為我的標(biāo)準(zhǔn)譜呢？可以利用shape公司的軟件，利用單晶數(shù)據(jù)計(jì)算粉末理論圖，最新版本1.2demo 版。 沒有它的粉晶射線圖，但是有根據(jù)其單晶x射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用materials studio的reflex plus模塊算出來(lái)；有原子坐標(biāo)，通過(guò)diamond 也可以得到它的粉末xrd圖。如何分析出其晶體結(jié)構(gòu)而確定是我們預(yù)期的物質(zhì)呢？如果能夠在icdd的粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)中找到你預(yù)期的物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)，做一個(gè) xrd鑒定即可確定。 做了一些鋁合金試樣的xrd ，試

20、樣中鋁含量超過(guò)95% 。試樣的譜線均在純鋁譜線左側(cè)，低角度譜線偏離0.2 度左右，高角度譜線偏離0.3-0.4度左右。請(qǐng)問它們是第二相固溶引起的嗎？它們與固溶程度有什么定性和定量的關(guān)系？根據(jù) bragg 公式，峰位置向左偏移，相當(dāng)于d 值變大了，反映其晶胞參數(shù)變大了，說(shuō)明在al 的晶格中滲入了其他的原子。另外，沒有出現(xiàn)新的衍射峰，說(shuō)明是鋁的無(wú)序固溶體，保持著純鋁的晶體結(jié)構(gòu)。 鈷酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)卡片有哪幾種？而許多廠家用的是16-427 標(biāo)準(zhǔn)卡片，沒有考慮 009這個(gè)衍射峰，為什么不用75-0532 標(biāo)準(zhǔn)卡片呢？16-427 是通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出的，而75-0532 是利用 icsd 結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

21、計(jì)算得出的做鈷酸鋰實(shí)驗(yàn)時(shí)，出現(xiàn)的峰和75-0532 一樣，而和16-427 是不是只差009衍射峰呢？如果是這樣，那么就是16-427 漏掉了這個(gè)峰，或者當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)者收集數(shù)據(jù)時(shí)的角度不夠高，沒有達(dá)到這個(gè)峰的位置，這種情況是常有的做鈷酸鋰xrd衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，在x衍射儀上做出5 / 12 的衍射圖片 , 第一個(gè)衍射峰特別高, 其他的衍射峰特別低, 不成比例 , 是儀器本身的原因, 還是發(fā)生了擇優(yōu)取向, 請(qǐng)各位高手指點(diǎn)。不知你是用鈷酸鋰粉末做的實(shí)驗(yàn)，還是多晶膜等？如果是粉末，那可能就是擇優(yōu)取向了化學(xué)沉淀法從氨氮廢水中結(jié)晶出磷酸銨鎂，xrd與標(biāo)準(zhǔn) jcpds相比衍射峰有規(guī)律向左偏移，這表達(dá)什么晶體結(jié)構(gòu)的信

22、息啊？可能的原因：如果各峰的偏移根本上是一個(gè)固定值，原因是2零位不正確；樣品平面后仰；組成偏離化學(xué)式mgnh4po4 6h2o，未知的偏離導(dǎo)致晶格變大了一些。用 jade5 軟件可以進(jìn)展 xrd定量分析嗎 ?xrd定量分析的根底數(shù)據(jù)是樣品中各組成物相的強(qiáng)度數(shù)據(jù)原理上應(yīng)該用峰的面積數(shù)據(jù)，余下的工作便是些乘除比例的運(yùn)算了，使用表格軟件如wps ofice 的wps表格 、微軟的 excel 完成甚為方便。因此，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進(jìn)展xrd定量分析，當(dāng)然，有jade 軟件更為方便。哪里有 x射線衍射校正和定量分析用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) gbw(e) 130017 - 石英 -sio2

23、 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心詢購(gòu)。. 結(jié)構(gòu)分析計(jì)算方面的問題請(qǐng)介紹一些介紹rietveld方法的書籍。這方面的書籍很多，如：粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)梁敬魁編著：科學(xué)出版 2003 叢編項(xiàng)：應(yīng)用物理學(xué)叢書簡(jiǎn)介：本書系統(tǒng)全面論述了粉末衍射圖譜的指標(biāo)化，點(diǎn)陣常數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量，粉末衍射測(cè)定新型化合物晶體結(jié)構(gòu)的各種方法等在離子晶體結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。主題項(xiàng)：粉末衍射法晶體結(jié)構(gòu) x 射線衍射晶體結(jié)構(gòu)有沒有關(guān)于精修的詳細(xì)操作的指南？如果你想用fullprof來(lái)精修結(jié)構(gòu)，那么你可以看看本論壇： ./article/showarticle.asp?articleid=81關(guān)

24、于這個(gè)軟件的使用說(shuō)明。有了結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)后，你可以用diamond、atoms 等繪圖軟件繪出晶體結(jié)構(gòu)圖請(qǐng)推薦一個(gè)小巧玲瓏，方便實(shí)用的計(jì)算晶胞參數(shù)的軟件。celref2.0或 3.0 都可以。 chekcell軟件可以根據(jù)xrd 圖譜和 pdf 卡片獲得樣品的晶胞參數(shù)么？chekcell 是進(jìn)展晶胞參數(shù)的精修，粗晶胞當(dāng)然可以在pdf 卡片上得到了，這個(gè)軟件是較簡(jiǎn)單，按照上面的提示操作就可以了用 xrd圖來(lái)精修出分子結(jié)構(gòu)研究分子的性質(zhì), 收集 xrd時(shí)應(yīng)注意些什么?強(qiáng)度要高， 中等強(qiáng)度的衍射峰強(qiáng)度要達(dá)到5000 計(jì)數(shù)以上； 衍射峰的分辨要盡可能的好；掃描圍要大， 最大 d 值的峰不能缺失。 衍射峰的強(qiáng)

25、度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法，檢測(cè)器的靈敏度等等。做 xrd時(shí)步長(zhǎng)一般為0.02 度，但是如果要做rietveld分析，出了強(qiáng)度要求500 以上，步長(zhǎng)有沒有什么要求??？一個(gè)半峰寬有3-5 個(gè)點(diǎn)就可以了，步長(zhǎng)一般為fwhm 的 0.2-0.3就可以了。強(qiáng)度要求在10000-20000 之間。 如果用普通的xrd 儀器如 brucker d8 或者 philips 等測(cè)試粉末的xrd, 掃描速度需要多慢才適合用gsas 等方法作rietveld分析，需要加標(biāo)嗎？掃描速度的快慢是根據(jù)你的數(shù)據(jù)強(qiáng)度要求來(lái)確定的，如果要做結(jié)構(gòu)精修，中等強(qiáng)度的衍射峰的強(qiáng)度應(yīng)該在5000

26、 以上，至于標(biāo)是不需要的。衍射峰的強(qiáng)度好似和儀器有很大的關(guān)系，6 / 12 因?yàn)橐郧坝胷igaku 的 dmax ，每次都是幾千，但現(xiàn)在用bruker 或者 philips，好似每次都在一千以下，不知道是什么問題。粉末的結(jié)晶肯定是好的。與發(fā)生器的功率有關(guān)。你曾使用的rigaku 的 dmax是高功率的轉(zhuǎn)靶衍射儀吧？強(qiáng)度也和衍射儀的掃描半徑有關(guān)。用國(guó)產(chǎn)儀器 ( 方園儀器 ) 測(cè)的 xrd數(shù)據(jù)能不能用于retrieve精修 ?國(guó)產(chǎn)衍射儀的根本技術(shù)指標(biāo)測(cè)角準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性、分辨率，衍射強(qiáng)度穩(wěn)定性、長(zhǎng)期工作穩(wěn)定性等指標(biāo)與進(jìn)口衍射儀并無(wú)水平級(jí)的差異。配有石墨彎晶單色器的國(guó)產(chǎn)衍射儀，正確選擇狹縫、采數(shù)步寬和

27、步進(jìn)計(jì)數(shù)時(shí)間保證峰強(qiáng)度，同樣能夠獲得能夠用于retrieve精修的衍射數(shù)據(jù)。例如中科院研究生院無(wú)機(jī)新材料實(shí)驗(yàn)室近幾年來(lái)完成的大量晶體結(jié)構(gòu)分析工作，其衍射數(shù)據(jù)就是在該實(shí)驗(yàn)室購(gòu)置的xd-3型 x射線衍射儀普析通用儀器公司生產(chǎn)上收集的。 我做的是磷礦粉的xrd ， 它屬于六方晶系。 請(qǐng)問有沒有能計(jì)算晶胞參數(shù)的程序，以與程序的用法。首先您應(yīng)該要求給您作衍射的實(shí)驗(yàn)室提供d 值和強(qiáng)度的衍射數(shù)據(jù)，然后檢索icdd卡片。如果你把這個(gè)物相的卡片數(shù)據(jù)檢索到了，那么你的問題就是晶胞參數(shù)精修了，下載chekcell精修晶胞參數(shù)。如果你還想計(jì)算結(jié)晶粒度的大小，建議你用一些全譜擬合的軟件，如fullprof等，這樣，不僅

28、可以精修晶胞參數(shù)，同時(shí)也可以得到半高寬或積分寬度的數(shù)據(jù)，可以用于結(jié)晶粒度計(jì)算。當(dāng)然，要計(jì)算結(jié)晶粒度，最好還要進(jìn)展儀器校正曲線的測(cè)定，一般在收集你的實(shí)驗(yàn)樣品的同時(shí)，再在一樣條件下收集標(biāo)準(zhǔn)樣品lab6， 標(biāo)準(zhǔn) si 等的譜圖，以便扣除儀器對(duì)半高寬或積分寬度的貢獻(xiàn)。已經(jīng)知道晶體的晶格常數(shù)、晶系以與各衍射峰的 hkl 值，請(qǐng)問如何確定其空間群，有沒有相應(yīng)的軟件。有了這些就可以用shelx 來(lái)解晶體了， 空間群自然也就能確定了?？梢杂脟?guó)際晶體學(xué)手冊(cè)，利用你的數(shù)據(jù)便可查的。未知物質(zhì)的空間群是根據(jù)統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來(lái)得到的，最終的結(jié)果還要用結(jié)構(gòu)測(cè)定的結(jié)果來(lái)最后確定，統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來(lái)推測(cè)空間群的軟件有xprep,wi

29、ngx 等. 具體可以如下操作：衍射數(shù)據(jù)當(dāng)作p1 空間群處理然后利用 pattern 程序生成psudo-precession然后根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律推導(dǎo)出晶體的勞埃對(duì)稱性。不是所有的時(shí)候都可以直接給出最終的空間群。最好在解完結(jié)構(gòu)之后，利用結(jié)構(gòu)解析程序產(chǎn)生的fcf文件再重新核對(duì)一遍。如果我想要從這個(gè) powder diffraction profile來(lái)解出其結(jié)晶結(jié)構(gòu). 包括其各個(gè)晶格參數(shù)以與其是什麼樣的晶型 tetragonal or orthorhombic 等等那我該如何是好呢？如果你只想知道這個(gè)新物相的晶格參數(shù)和晶系，用你的粉末衍射數(shù)據(jù)去指標(biāo)化就可以了。指標(biāo)化就是確定每個(gè)衍射峰的衍射指標(biāo)，

30、當(dāng)然這個(gè)過(guò)程同時(shí)就給出了晶系。有沒有一個(gè)程式是可以輸入 a b c 三軸的值以與三軸之間的三個(gè)夾角然後就可以自動(dòng)畫出這樣的晶型可能產(chǎn)生的 powder diffraction profile呢？有這樣的程序可以輸入晶格參數(shù)和空間群就可以理論計(jì)算出衍射峰的位置?？梢杂玫能涹w很多， chekcell 這個(gè)免費(fèi)的軟體就可以解決您的問題。如果需要理論計(jì)算衍射強(qiáng)度，你還需要給出原子坐標(biāo)參數(shù)。原子各向同性異性溫度因子對(duì)結(jié)構(gòu)影響大嗎？溫度因子就是反映原子在平衡位置附近振動(dòng)情況的一個(gè)因子，主要是對(duì)強(qiáng)度有影響，那當(dāng)然就對(duì)結(jié)構(gòu)有影響了。晶體的各向異性溫度因子是如何定義的？晶體中的原子普遍存在熱運(yùn)動(dòng)，這種運(yùn)動(dòng)在絕對(duì)

31、零度時(shí)也未必停止。通常所謂的原子坐標(biāo)是指它們?cè)诓粩嗾駝?dòng)中的平衡位置。隨著溫度的升高，其振動(dòng)的振幅增大。這種振動(dòng)的存在增大了原子散射波的位相差，影響了原子的散射能力，即衍射強(qiáng)度。在晶體中，特別是對(duì)稱性低的晶體， 原子各個(gè)方向的環(huán)境并不一樣，因此嚴(yán)格的說(shuō)不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向異性溫度因子。在進(jìn)展 rietveld結(jié)構(gòu)精修時(shí)，是否該對(duì)溫度因子進(jìn)展約束？如何約束以與約束圍？由于溫度因子是隨著衍射角的增加而對(duì)強(qiáng)度的影響增大，所以，如果要精修溫度因子，就7 / 12 一定要收集高角度的數(shù)據(jù)。如何由粉末衍射數(shù)據(jù)通過(guò)fullprof提取結(jié)構(gòu)因子？首先需要一個(gè)dat 文件，第一行，2theta起

32、點(diǎn)，步長(zhǎng)，終點(diǎn)，下面是每個(gè)點(diǎn)的強(qiáng)度。下面需要編寫pcr 文件，先得到六個(gè)晶胞參數(shù)，零點(diǎn)，還要得到18-30 個(gè)背景點(diǎn)，才能開始編寫，其他參數(shù)設(shè)置可以看說(shuō)明書。如果你以前用fullprof精修過(guò)結(jié)構(gòu) , 那么只需修改如下參數(shù)： line 11-2 的 n(number of atoms in asymmetric unit)參數(shù)置為0, 相應(yīng)的下面與原子有關(guān)的參數(shù)就不要了；line 11-2 的 t 參數(shù) (2,-2,3或-3, 具體看說(shuō)明 ) 。至于要輸出什么樣格式的結(jié)構(gòu)因子數(shù)據(jù)文件, 可以通過(guò)line 3 的 jfou參數(shù)來(lái)控制。 fullprof精修時(shí)， biso 的值給如何設(shè)定？是否有個(gè)

33、大概的取值圍？biso 是溫度因子，occu 是占有率。從我擬合來(lái)看，biso 與原子的位置有關(guān)系。溫度因子是反映原子或離子偏離平衡位置的程度，因?yàn)榫О懈髟佣家鰺嵴駝?dòng)的。對(duì)于立方晶系，各向同性， 只修各向同性溫度因子就可以了。溫度因子和占有率都是影響強(qiáng)度的參數(shù)，所以之間有一定的相關(guān)性。而且，溫度因子對(duì)高角度峰的強(qiáng)度影響比擬大，所以，如果要精修溫度因子，最好收到高角度的數(shù)據(jù)。fullprof精修中的scale 的初值一般是怎么確定的 ?比例因子scale 是指理論計(jì)算數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的比值，一般隨便給就可以，不會(huì)影響精修的。只要你的初始模型正確，幾輪就可以修到比擬合理的值。我最近才接觸到

34、rietveld精修，使用的軟件是fullprof 。在編寫 pcr 文件的時(shí)候碰到一些問題，比如：atz跟 occ這兩個(gè)參數(shù)是怎么算出來(lái)的。我查了一些資料，計(jì)算的公式是有了，但是具體的那些參數(shù)的值是怎么算的就不清楚了，還請(qǐng)各位多多指教！azt = z.mw.f2/t occ= chemical occupancy x sitemultiplicity (can be normalized to the multiplicityof the general position of the group).請(qǐng)問： 1. z,f,t,該怎么取值？2. 什么是general position of t

35、he group,從哪里可以獲得這個(gè)數(shù)據(jù)答：1. azt = z*mw*f2/t (useful to calculate the weight percentage of the phase) z: number of formula units per cell mw:molecular wheight f: used to transform the site multiplicities to their true values. for a stoichiometric phase f=1 if these multiplicities are calculated by divid

36、ing the wyckoff multiplicity m of the site by the general multiplicity m. otherwise f=occ.m/m, where occ. is occupation number. t: is the brindley coefficient that accounts for microabsorption effects. it is required for quantitative phase analysis only. when phases have like absorption (in most neu

37、tron uses), this factor is nearly 1. if imore=1 the brindley-coeff is directly read in the next line (in such case atz=z.mw.f2). 這里說(shuō)明一下，atz的值只有在做定量分析的時(shí)候有用，如果不做定量分析，只做結(jié)構(gòu)精修，那么可以隨便給一個(gè)值即可。2. general position of the group就是晶體學(xué)國(guó)際表中某個(gè)空間群的一般等效點(diǎn)系數(shù)，可以從晶體學(xué)國(guó)際表查得：international tables for crystallography, volume

38、a: space group symmetry 剛開始學(xué)fullrpo， 我樣品里可能有二相， 空間群為c2/c 主相 和 r-3c ，我想得到各自的結(jié)構(gòu)信息，先修scale-zero-background前三參數(shù)-uvw-cell param.幾輪下來(lái)來(lái)峰位大致對(duì)上，可是再修shape1誤差就更好，修原子坐標(biāo)也很離奇，出現(xiàn)2點(diǎn)多和負(fù)值。請(qǐng)問：1，原子坐標(biāo)修的順序怎么定呀，我看程序附帶的eg. 里修原子的順序8 / 12 不是按原子順便排下來(lái)的？2， atz值再我這重要嗎？手冊(cè)里公式atz=zmf2/t中個(gè)系數(shù)分別什么意思呀？3， 原子占位 =chemocc.m/m 中個(gè)系數(shù)又是什么意思呢？4

39、， 原子各向同性 異性溫度因子biso/b11 ， b22， b33， b12， b13， b23 對(duì)結(jié)構(gòu)影響大嗎？他們是什么意思呢？答：修原子坐標(biāo)時(shí)，一般是由重到輕，也就是先修原子序數(shù)大的；atz公式里各個(gè)系數(shù)在fullprof的幫助文件里說(shuō)的比擬清楚；原子占有率中m是特殊等效點(diǎn)系的重復(fù)數(shù)，m是一般等效點(diǎn)系的重復(fù)數(shù)；溫度因子就是反映原子在平衡位置附近振動(dòng)情況的一個(gè)因子，主要是對(duì)強(qiáng)度有影響，那當(dāng)然就對(duì)結(jié)構(gòu)有影響了，你可以看看結(jié)構(gòu)因子的表達(dá)式，就可以找出到底有啥影響了。要做原子的占位與占有率。z、t 的值都可以隨便取嗎？z是表示晶包中原子的個(gè)數(shù)嗎？隨便給一個(gè)atz的值就可以了。z 是表示晶胞中所

40、包含的化學(xué)式的個(gè)數(shù)。就是在用fullprof這個(gè)軟件精修晶格參數(shù)時(shí), 對(duì)于幾個(gè)r因子， rp, rwp，rexp 等參數(shù)的值大小一般要為多大精修的結(jié)果才可靠? rp, rwp 參數(shù)的值大小通常和你的數(shù)據(jù)質(zhì)量、結(jié)構(gòu)模型等有關(guān)，目前好似沒人說(shuō)這個(gè)值應(yīng)該是多少。 rexp是一個(gè)期望的因子，它與數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)、精修參數(shù)的個(gè)數(shù)等有關(guān)。對(duì)于晶胞參數(shù)，通常主要看r-bragg 因子。對(duì)于這些因子你可以看看這篇文獻(xiàn)：j. res. natl. inst. stand. technol. 109, 107-123 (2004)用 fullprof軟件做 rietveld 精修一般要做很多輪, 而且在過(guò)程中要不斷檢查和

41、調(diào)整 pcr文件 , 我想請(qǐng)問一下， 像溫度因子 要求不能為負(fù)數(shù)的，占有率，各項(xiàng)異性等在那個(gè)文件里看??？算完后直接在.new如 pcr=2 或 .pcr 如 pcr=1 里就能看到的。使用 fullprof軟件進(jìn)展 rietveld精修時(shí)，編輯pcr文件過(guò)程中， nex 參數(shù)的含？什么情況下使用nex？nex 的數(shù)值選 0、1、2 的依據(jù)是什么？排除區(qū)域的圍如何確定？nex 就是排除區(qū)域的個(gè)數(shù)，即 nex0 時(shí)，沒有排除區(qū)域； nex1 時(shí)， 表示有一個(gè)排除區(qū)域，依此類推。被排除的區(qū)域是不參加擬和精修的。所有 jcpds卡片上的物質(zhì), 都可以從icsd數(shù)據(jù)庫(kù)輸出 *.cif文件嗎 ?jcpds

42、是粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)，而icsd是無(wú)機(jī)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)，所以對(duì)于jcpds 卡片中的某一物相，只要icsd 數(shù)據(jù)庫(kù)中有對(duì)應(yīng)的物相，就可以從icsd數(shù)據(jù)庫(kù)中導(dǎo)出 *.cif文件。但并不是所有的jcpds卡片中物相都能在icsd數(shù)據(jù)庫(kù)中找到對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，因?yàn)槲覀冎?，?duì)于某一物相，我們要收集到它的粉末衍射數(shù)據(jù)是比擬容易的，但是，對(duì)于得不到單晶的物相來(lái)說(shuō)，要想從粉末數(shù)據(jù)解出晶體結(jié)構(gòu)是不容易的。如何由 xrd的數(shù)據(jù)和峰值得出diamond 畫圖需要的cif文件，請(qǐng)問需要什么軟件由 xrd的數(shù)據(jù)通過(guò)一系列分析如尋峰、指標(biāo)化、提取結(jié)構(gòu)因子、解結(jié)構(gòu)等步驟得出結(jié)構(gòu)參數(shù)， 然后才能得到cif文件。 假設(shè)結(jié)構(gòu)， 那么

43、可以直接從icsd 數(shù)據(jù)庫(kù)輸出cif文件 如何將 txt轉(zhuǎn)化為 cif 格式？衍射儀能否將數(shù)據(jù)直接存為cif 格式？ 將 *.txt文件用記事本打開，文件名另存為*.cif 格式，其中的保存類型選項(xiàng)為所有文件 ，保存 這樣做對(duì)嗎？* . cif文件是在解好結(jié)構(gòu)以后，用acta 指令產(chǎn)生的。測(cè)晶體后只能得到強(qiáng)度文件和設(shè)置文件。而不是把文件擴(kuò)展名txt直接修改為cif 。 如何將粉末衍射的dat 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)成用于expo的 pow數(shù)據(jù)，是用什么軟件還是直接手改的。用什么軟件可以生成后綴為pow的文件。把數(shù)據(jù)導(dǎo)入powderx，輸出數(shù)據(jù)為 .pow 就可以了。 powderx的數(shù)據(jù)格式可設(shè)定為：abc

44、/ 注釋行 / 數(shù)據(jù)點(diǎn)總數(shù) / 終止角度 - 起始角度 / 步長(zhǎng) +1/ 強(qiáng)度 2theta . . 9 / 12 . . 存為 .dat文件，然后導(dǎo)入數(shù)據(jù)，選擇x-y (.xrd)。當(dāng)然有一些知名公司儀器的格式可以直接導(dǎo)進(jìn)去。例如可以用jade ， 如果你知道 *.pow 文件的格式。 做 rietveld時(shí)發(fā)現(xiàn)：如果事先對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)展平滑等一系列的預(yù)處理會(huì)比擬容易使 r因子減小，小弟的做法是否不妥？做 rietveld時(shí)，是不需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展平滑處理的，因?yàn)槠交幚砜隙〞?huì)使數(shù)據(jù)在一定程度上失真的。不過(guò)，在不影響峰形的前提下進(jìn)展輕度的平滑處理也是可以的在做 rietveld精修 (refine

45、ment)之前我已經(jīng)準(zhǔn)確的測(cè)定了晶胞參數(shù)。在精修的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)晶胞參數(shù)與先前的測(cè)定值相比擬，差異很大，但整體的r殘差因子 r-factor很小。如果對(duì)晶胞參數(shù)進(jìn)展束縛，那么整體的殘差因子較大。請(qǐng)問我該如何處理？如果你的xrd數(shù)據(jù)沒有雜相峰，且提供的空間群也正確，那么應(yīng)該優(yōu)先選擇最小的r值的結(jié)果。我下載安裝了fullprof軟件， 但打不開在理學(xué)dmax-2000儀器上的數(shù)據(jù)文件.raw, 或.txt文件。請(qǐng)問它要求的文件格式是什么嗎?該怎么轉(zhuǎn)化成它要求的文件格式?fullprof和winplotr兩個(gè)軟件哪個(gè)好用?你可以用jade 將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為fullprof能識(shí)別的格式，fullprof能識(shí)

46、別多種數(shù)據(jù)格式，具體格式在它的說(shuō)明文件里都有相應(yīng)的說(shuō)明。fullprof是一個(gè)可單獨(dú)執(zhí)行的用于晶體結(jié)構(gòu)分析的程序；而winplotr是一個(gè)用戶界面程序，我們通過(guò)它來(lái)調(diào)用fullprof、指標(biāo)化程序、鍵長(zhǎng)鍵角計(jì)算等程序如何計(jì)算出來(lái)理論衍射圖 ( 給定晶格參數(shù)和實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，如何計(jì)算得到x射線衍射圖 )?首先，模擬就是你說(shuō)的計(jì)算 是要基于許多理論模型的，因?yàn)榉勰┭苌鋱D樣的形成要受很多因素的影響，峰的位置、形狀，峰彼此之間的影響都可以用一些模型來(lái)描述，三兩句話說(shuō)不清楚；第二，有大量的現(xiàn)成的軟件可以用；第三，如果你打算把粉末衍射的模擬作為你的研究課題，你應(yīng)該多看一些文獻(xiàn)和根本原理的介紹。只要你有了晶胞參

47、數(shù)、原子坐標(biāo)，就可以用大量的現(xiàn)成的軟件來(lái)計(jì)算出仿真的x射線粉末衍射圖。有單晶 x射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？需要原子坐標(biāo)！ 如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)， 就可以從理論上算出粉末衍射圖。例如，通過(guò) fullprof、diamond 軟件工具即可以得到該晶體的粉末xrd圖，也可以使用materials studio的reflex plus模塊算出來(lái)，不用自己手工算了。請(qǐng)問知道晶體的結(jié)構(gòu)和晶格參數(shù)能模擬它的 x衍射譜線嗎 ?這種軟件很多， crysconi.exe就是其中一個(gè)。 用 pcw 也不錯(cuò)，可以轉(zhuǎn)化成txt文件， 在 origin畫圖進(jìn)展比擬，很方便 峰寬問題

48、 除了結(jié)構(gòu)缺陷和應(yīng)力等因素外，為什么粒徑越小，衍射峰越寬 ?從衍射理論知道，衍射極大和第一極小之間的角寬度與發(fā)生相干衍射區(qū)域相干域的尺寸有關(guān)，相干域越大，角寬度就越小。一般來(lái)說(shuō)，相干域的尺寸小于2 微米，就會(huì)使衍射峰造成可測(cè)量的寬化。所以，晶粒的粒徑越小，以至不能再近似看成具有無(wú)限多晶面的理想晶體，對(duì) x 射線的彌散現(xiàn)象就越嚴(yán)重，表現(xiàn)在峰強(qiáng)變?nèi)酰?峰變寬。什么是標(biāo)準(zhǔn)半峰寬度，如何得到？所謂的標(biāo)準(zhǔn)半峰寬應(yīng)該是指儀器本身的寬化因子，和實(shí)驗(yàn)時(shí)使用的狹縫條件關(guān)系最大，想得到它并不難：比如在一樣的測(cè)量條件下，把 si 標(biāo)樣放到儀器上測(cè)量si 的各個(gè)衍射峰的k1 峰的半高寬， 就是所謂的標(biāo)準(zhǔn)了。當(dāng)你需要測(cè)

49、量一系列非標(biāo)樣si 粉時(shí)， 就把標(biāo)樣si 的 k 1峰的10 / 12 半寬作為標(biāo)準(zhǔn)半峰寬使用就可以了。但，有很多時(shí)候適宜的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)很難得到，你就用另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出峰位置很相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替，也完全沒有問題。也可以根據(jù)si 標(biāo)樣在整個(gè)掃描圍的衍射峰的k1 峰的半高寬作出儀器寬化因子-2關(guān)系曲線來(lái)得到任意進(jìn)度的儀器寬化因子。因?yàn)闃贩匠痰倪m用條件也就是幾十到200nm之間，超出這個(gè)圍誤差是很大的。只要你在進(jìn)展一樣的一系列計(jì)算時(shí)使用一樣的一個(gè)參數(shù)就一般就可以滿足研究工作的要求了。為什么晶粒尺寸的變化會(huì)引起 x射線衍射的峰線寬化？理想的晶體是在三維空間中無(wú)限的周期性延伸的，所以，如果不考慮儀器寬化的因

50、素，那么理想晶體的衍射峰應(yīng)該是一條線，但是實(shí)際晶體都是有尺寸的，即，周期性不是無(wú)限的，這就造成了由于結(jié)晶粒度引起的寬化，如果結(jié)晶粒度無(wú)限小下去，衍射峰就會(huì)寬化直至消失變成大鼓包了，也就是非晶了。晶體晶粒細(xì)化，多晶試樣中存在宏觀應(yīng)力時(shí)，衍射把戲的變化情況是怎樣？不管是粉末試樣還是多晶體試樣，粉末顆?；蚓ЯＬ郑瑓⒓友苌涞木ЯＩ?，會(huì)使衍射線條起麻，衍射的重現(xiàn)性但粉末顆?；蚓Я＿^(guò)細(xì)時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。存在宏觀應(yīng)力的效應(yīng)是使得衍射環(huán)或衍射峰的位置改變，導(dǎo)致底片上的衍射線條變寬，不利于分析工作。 衍射圖數(shù)據(jù)收集方面的問題收集 xrd應(yīng)注意些什么?( 比如收集角度泛圍、速度等有什么

51、要求？衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法，檢測(cè)器的靈敏度等等。xrd衍射強(qiáng)度和峰的寬度與樣品顆粒大小，還是與晶體顆粒大小有關(guān)？樣品中晶粒越小，衍射峰的峰高強(qiáng)度越來(lái)越低，但是峰越來(lái)越寬，實(shí)際上利用x射線衍射峰的寬化對(duì)樣品的結(jié)晶顆粒度分析就是根據(jù)這個(gè)原理的scherrer公式。晶粒大小和顆粒大小有關(guān)系，但是其各自的含義是有區(qū)別的。一顆晶粒也可能就是一顆顆粒，但是更可能的情況是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成為顆粒。顆粒不是衍射的根本單位噻 , 但是微小的顆粒能產(chǎn)生散射。你磨的越細(xì) , 散射就越強(qiáng) . 。對(duì)于晶粒 , 你磨過(guò)頭了 , 晶體結(jié)構(gòu)被破壞了, 磨

52、成非晶 , 衍射能力就沒有了。 磨得太狠的話， 有些峰可能要消失了，而且相鄰較近的衍射峰會(huì)由于寬化而相互疊加，最終會(huì)變成1 個(gè)或幾個(gè) 鼓包 。一般晶面間距大的峰受晶粒細(xì)化的影響會(huì)明顯一些，因?yàn)閐 值大的晶面容易被破壞衍射強(qiáng)度變?nèi)醣举|(zhì)的原因是由于晶體顆粒變小，還是樣品顆粒變?。繌?qiáng)度除了和晶粒度有關(guān)外, 還和晶粒的外表狀態(tài)有關(guān)。一般顆粒越細(xì), 其外表積越大，外表層結(jié)構(gòu)的缺陷總是比擬嚴(yán)重的。結(jié)構(gòu)缺陷將導(dǎo)致衍射強(qiáng)度降低和衍射峰寬化。xrd研究的應(yīng)該是晶粒、晶體的問題，與晶體結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)的問題，不是樣品顆粒的大小問題，樂公式算的應(yīng)該也是晶粒的大小。樣品顆粒的大小要用別的方法測(cè)定.，例如光散射、x射線散射、電

53、鏡等。 細(xì)針狀微晶粉末樣品做xrd重復(fù)性很差。制作粉末衍射樣品片怎么可以防止擇優(yōu)取向？擇優(yōu)取向是很難防止的，只能盡力減少他的影響。首先，你要講樣品磨得盡量細(xì)但要適度，要注意樣品的晶體結(jié)構(gòu)不要因研磨過(guò)度而受到損壞；不要在光滑的玻璃板上大力壓緊壓樣時(shí)可以在玻璃板上襯一粗糙的紙，樣品成形盡可能松一些；制樣過(guò)程中也可以摻一些玻璃粉，或加一些膠鈍化一下樣品的棱角。當(dāng)然還有其他一些方法，你可以上查找一下有關(guān)這方面的資料。采用 x射線進(jìn)展晶體衍射分析，利用照相法記錄衍射把戲，1、當(dāng)多晶體晶粒細(xì)化時(shí)，衍射把戲?qū)⑷绾巫兓?、當(dāng)多晶試樣中存在宏觀應(yīng)力時(shí)，衍射把戲的變化情況是怎樣？不管是粉末試樣還是多晶體試樣，粉

54、末顆粒或晶粒太粗，參加衍射的晶粒少，會(huì)使衍11 / 12 射線條起麻，但粉末顆?；蚓Я＿^(guò)細(xì)時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。存在宏觀應(yīng)力的效應(yīng)是使得衍射環(huán)或衍射峰的位置改變，導(dǎo)致底片上的衍射線條變寬，不利于分析工作。xrd峰整體向右偏移是什么原因造成的?可能是離子半徑小的元素取代了離子半徑大的元素。也可能是你制樣時(shí)，樣品外表高出了樣品座平面，或者儀器的零點(diǎn)不準(zhǔn)造成的，建議你最好用標(biāo)樣來(lái)修正你的數(shù)據(jù)。把樣品靠后放置，使樣品偏離測(cè)角儀中軸大概有1mm ，請(qǐng)問衍射峰會(huì)怎么變化？峰位移向低角度。樣品外表偏離測(cè)角儀轉(zhuǎn)軸0.1mm ，衍射角的測(cè)量將產(chǎn)生約0.05?(2 )的誤差對(duì) cu靶，在 2

55、 20? 附近的位置 影響儀器測(cè)量結(jié)果的分辨率僅僅取決于嗎？影響儀器測(cè)量結(jié)果的分辨率的因素是多方面的：測(cè)角儀的半徑；x射線源的焦斑尺寸；光學(xué)系統(tǒng)的各種狹縫的尺寸；儀器調(diào)整情況2：1 關(guān)系；采數(shù)步寬；樣品定位情況等。進(jìn)展衍射分析時(shí)如何選擇靶光管？現(xiàn)有cr 的多晶試樣，我只知道衍射分析時(shí)選cr 靶最好，但不知道為什么。對(duì)于所有的元素，在高速電子的轟擊下都會(huì)產(chǎn)生x射線還可能產(chǎn)生其特征x射線。元素受較高能量的x射線的照射時(shí)也能夠激發(fā)其特征射線，稱為二次x射線或熒光x射線，同時(shí)表現(xiàn)出對(duì)入射x射線有強(qiáng)烈的吸收衰減作用。對(duì)于一定波長(zhǎng)，隨著元素周期表中的原子序數(shù)的增加其衰減系數(shù)也增加，但到某一原子序數(shù)時(shí)，突然降低；對(duì)于一定元素隨著波長(zhǎng)的增加質(zhì)量衰減系數(shù)也會(huì)增加，但到某界限時(shí)質(zhì)量衰減系數(shù)突然降低，此種情況可以出現(xiàn)數(shù)次。各元素的質(zhì)量衰減系數(shù)突變時(shí)的波長(zhǎng)值稱為該元素的吸收邊或吸收限。利用元素吸收性質(zhì)的這個(gè)突變性質(zhì)，我們能夠?yàn)槊恳环Nx射線靶選擇到一種物質(zhì)做成濾波片 ， 它僅對(duì)該靶材產(chǎn)生的k線強(qiáng)烈吸收而對(duì)其k波長(zhǎng)只有局部的吸收，從而可以獲得根本上由k波長(zhǎng)產(chǎn)生的衍射圖。原子序數(shù)比某靶材小1 的物質(zhì)正是這種靶的k濾片。但是，k濾片不能去除樣品產(chǎn)生的熒光x射線對(duì)衍射圖的影響。熒