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文檔簡介
1、四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法CHCl3PetCHCl3藥渣EtOH馬辛Pet藥渣()()EtOH 藥渣() ()馬辛是馬兜鈴科植物馬辛的根及全草,具祛風(fēng)散寒、溫肺止咳作用,可治療風(fēng)寒感冒、頭痛、牙痛例:馬辛中的有效成分卡枯醇的提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定例:馬辛中的有效成分卡枯醇的提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定 結(jié)構(gòu)研究zl1、有效部位的確定、有效部位的確定:四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法2、有效部位的一般性質(zhì)、有效部位的一般性質(zhì)(1)物理性質(zhì) 棕黃色的粘稠液體,溶于石油醚、氯仿、苯、乙醚,亦溶于堿性溶劑,加酸析出沉淀(2)化學(xué)預(yù)試 三氯化鐵 () 2,4二硝基苯肼() 重氮化試劑 (
2、) Labat () 有效部位為含亞甲二氧基有效部位為含亞甲二氧基 的酚的酚類脂溶性成分類脂溶性成分 結(jié)構(gòu)研究zl四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法 NaHCO3 石油醚提取物5% NaHCO3Pet5% Na2CO3Na2CO3Pet1%NaOHNaOHPet(一)(一)(一)(一)()()(一)(一) 結(jié)構(gòu)研究zl四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法4、 提取分離有效成分提取分離有效成分 結(jié)構(gòu)研究zl四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法5 結(jié)構(gòu)鑒定結(jié)構(gòu)鑒定MS:M+:194(分子量), C10H10O4m.p.: 108110化學(xué)反應(yīng):Labat(+) FeCl3
3、(+) Gibbs(-)UVmax(nm):238(K帶), 275(B帶),346(R帶) 結(jié)構(gòu)研究zl四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法IRmax(cm-1): 1624, 1602, 1500, 3250, 1035, 12301H-NMR: 1.19 (3H,t,J=7Hz) 2.85 (2H,q,J=7Hz) 5.91 (2H,s) 6.35 (1H,s) 6.99 (1H,s) 13.0 (1H,s,加D2O, 峰消失)MS:194, 177, 166, 165(100), 137 結(jié)構(gòu)研究zl四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法四、化學(xué)結(jié)構(gòu)的研究方法 結(jié)構(gòu)研究zlOOOHCOCH2CH3-COCH2CH3-COCH2CH3-COCH
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