畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）-金屬酸洗廢液處理實(shí)驗(yàn)研究

1、*大學(xué)作者：學(xué)號(hào)：系 :專業(yè)：環(huán)境工程題目：金屬酸洗廢液處理實(shí)驗(yàn)研宄指導(dǎo)者：（姓名）（專業(yè)技術(shù)職務(wù)）評(píng)閱者：（姓名）（專業(yè)技術(shù)職務(wù)）20*年*月*日畢業(yè)論文中文摘要金屬酸洗廢液處理實(shí)驗(yàn)研究摘要：金屬酸洗廢液主要來(lái)源于冶金、機(jī)械等行業(yè)的清洗或腐蝕處理過(guò)程，即將工件 （主要是金屬如鋼、合金等）用鹽酸等強(qiáng)酸清洗表面，為后續(xù)工藝做前期處理。 通常含酸廢液ph很低，有時(shí)甚至小于1,其屬于強(qiáng)酸性危險(xiǎn)廢物。如果通過(guò)中和 排放處理則需要消耗大量的堿，而且成本較高。如果對(duì)其進(jìn)行妥善的綜合處理利 用，不僅會(huì)減少其對(duì)環(huán)境的污染，而且還可以使資源得到更充分的利用，達(dá)到節(jié)能 環(huán)保的效果。本課題通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外酸洗廢水處理技

2、術(shù)進(jìn)行調(diào)研、分類、分析和實(shí)驗(yàn)研究， 對(duì)不同濃度的酸洗廢水進(jìn)行技術(shù)、經(jīng)濟(jì)兩方面的分析和評(píng)價(jià)，最后結(jié)合水樣的化 學(xué)成分提出利用酸洗廢液和廢鐵屑等合成聚合氯化鐵鋁絮凝劑綜合利用的方案。關(guān)鍵詞：酸洗廢液技術(shù)調(diào)研實(shí)驗(yàn)研宄綜合利用畢業(yè)論文外文摘要tit i e experimental study of metal pickling liquid treatmentabstractmetal pickling liquid stems from the metallurgy， machinery and other industries clean or corrosion treatment proce

3、ss, aimed for cleaning the surface of the work piece (mainly metals, such as steel，alloy, etc.) with hydrochloric acid or strong acid for the follow-up process to previous processing. usually the ph of those liquid is low because of the acid they contains, sometimes even less than one, this makes th

4、ose liquid belong to strongly acidic dangerous pollutants. if through neutralization emissions treatment would need to consume large amounts of alkali, and the cost is higher. tf we treat it through the comprehensive treatment and utilization technology, it will not only reduce the pollution to the

5、environment, but still can make full use of resources, achieve the effect of saving energy and environmental protection.after the research of pickling wastewater treatment technology through domestic and abroad, we make classification, analysis and experimental research, to analysis and evaluate dif

6、ferent concentrations of pickling wastewater in aspects of technology and economy, and finally put forward treatment and comprehensive utilization of the optimal scheme combined with the chemical composition of pickling liquid.keywords： pickling liquid technology research experimental studycomprehen

7、sive utilization1 弓 ib11. 1直接焙燒法11. 2總?cè)?1.2. 1 蒸發(fā)冷凍結(jié)晶法11.2.1 蒸發(fā)冷凝法21. 3膜分離法21.3.1滲析法21.3.2 納濾膜過(guò)濾技術(shù)31.3.3氣升式膜過(guò)濾技術(shù)31.3.4 膜蒸餾31.4細(xì)去31.5化學(xué)轉(zhuǎn)化法41.5.1制備氧化鐵41.5.2制取聚鐵類水處理藥劑42金屬酸洗液鐵含量測(cè)定52. 1實(shí)驗(yàn)原理52. 2實(shí)驗(yàn)測(cè)試52.2.1實(shí)驗(yàn)原料52.2.2測(cè)定步驟52. 3 分析與討論62.3.1 測(cè)定結(jié)果62.3.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)62.3.3 edta絡(luò)合滴定測(cè)定fe34和fe2+62.3.4 ph值對(duì)測(cè)定的影響72.4 73金屬

8、酸洗液酸度測(cè)定（酸堿指示劑滴定法）83. 1 方法原理8.8"8"8"9.910101111111111121213131314141415151515161617,183.2干擾及消除3.3儀器3.4試劑3.5步驟3. 6 計(jì)算3.7實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄3.8注意事項(xiàng)4聚鐵制備4.1聚鐵制備概述4.2聚鐵制備機(jī)理4.3 fe2+氧化效率的影響 4.3.1 nacio3 用量.4.3.2反應(yīng)時(shí)間4.3.3反應(yīng)溫度4.3.4酸用量4. 4聚合氯化鐵制備.4.4.1制備意義4.4.2制備原理4.4.3制備方法及性能指標(biāo)4.4.4制備條件4.4.5處理效果比較4. 5結(jié)果與討論

9、4. 5. 1氧化劑用量對(duì)聚合反應(yīng)的影響4.5.2氧化劑加入速度對(duì)聚合反應(yīng)的影響4.5.3反應(yīng)溫度對(duì)聚合反應(yīng)的影響4.5.4 ph值對(duì)聚合反應(yīng)的影響*吉i侖參考文獻(xiàn)& i射1引言通過(guò)査閱相關(guān)文獻(xiàn)和期刊對(duì)己有的廢酸液資源化處理技術(shù)（包括直接焙燒法、蒸 發(fā)法、膜分離法、萃取法和化學(xué)轉(zhuǎn)化法）進(jìn)行綜合評(píng)述，以期為廢酸液治理方案的優(yōu)化 設(shè)計(jì)提供參考。經(jīng)過(guò)對(duì)各種技術(shù)進(jìn)行綜合對(duì)比之后，結(jié)合對(duì)己奮酸洗水樣的化學(xué)成分, 提出最合適的廢酸液治理的研究思路。1.1直接焙燒法直接焙燒法，是利用焙燒爐的高溫燃燒，將廢酸液中的酸變成氣體，并使亞鐵鹽 在高溫下氧化水解轉(zhuǎn)化為氧化鐵和酸的一種最徹底的廢酸液處理方法11

10、。該方法主要 用于易揮發(fā)性酸，如鹽酸、硝酸廢液的處理，其主要反應(yīng)機(jī)理（以鹽酸廢液為例）：hc1 -> hc1 t2fecl2+2il0+l/2 02 -> fea+4iicl t直接焙燒法具有處理設(shè)備緊湊、處理能力大的優(yōu)點(diǎn)，而且該法酸的再生冋收率高， 被回收的酸可直接返回使用，而回收的氧化鐵既可作高品位的冶煉原料，亦可作磁性 材料或顏料的生產(chǎn)原料，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。然而，直接焙燒法在國(guó)內(nèi) 并未得到推廣，尤其是對(duì)中小企業(yè)而言制約更大，主要是因?yàn)橹苯颖簾ㄗ詣?dòng)化程度 高，在生產(chǎn)運(yùn)行過(guò)程屮不僅要求酸洗工序與“再生”工序密切配合，也要求有較高的 生產(chǎn)調(diào)度和行政管理水平；另外，設(shè)

11、備的腐蝕性要求高，備件和原材料消耗高，維修 工作量大，運(yùn)行費(fèi)用高12。1. 2蒸發(fā)法蒸發(fā)法，包括蒸發(fā)冷凍結(jié)晶法和蒸發(fā)冷凝法。1.2.1蒸發(fā)冷凍結(jié)晶法蒸發(fā)冷凍結(jié)晶法是應(yīng)用于處理硫酸酸洗廢液的成熟工藝。根據(jù)硫酸亞鐵在酸洗液 中溶解度的變化規(guī)律，當(dāng)溫度一定時(shí)，硫酸亞鐵的溶解度隨酸濃度的增加而降低；當(dāng) 酸度一定時(shí)，硫酸亞鐵的溶解度隨溫度降低而迅速k降。因此，通過(guò)加熱蒸發(fā)水分以 提高廢酸液的酸度和強(qiáng)制給冷以降低廢酸液溫度（降至_5°c左么）的技術(shù)手段，可降 低硫酸亞鐵在廢酸液中的溶解度，使過(guò)飽和的硫酸亞鐵以七水硫酸亞鐵形式結(jié)晶析 出，再經(jīng)過(guò)離心分離，可分別得到硫酸和七水硫酸亞鐵，前者可返回酸洗

12、車間的以回 用，后者可作為化工產(chǎn)品出售，從而實(shí)現(xiàn)了酸洗廢液的回收利用3。蒸發(fā)冷凍結(jié)晶法處理硫酸酸洗廢液技術(shù)可靠、適應(yīng)性強(qiáng)、操作環(huán)境好，尤其適合 于余熱可利用的企業(yè)。1.2.1蒸發(fā)冷凝法蒸發(fā)冷凝法主要用于鹽酸、氫氟酸、硝酸廢液的回收處理，鹽酸常用于鋼材、鋁 箔的清洗、腐蝕；硝酸-氫氟酸混合液用于不銹鋼的清洗。蒸發(fā)冷凝法的工作原理是 根據(jù)鹽酸、氫氟酸、硝酸易于揮發(fā)的特性，通過(guò)加熱使其蒸發(fā)產(chǎn)生酸性氣體，并經(jīng)冷 凝回收酸，蒸餾殘液則根據(jù)不同的廢酸液進(jìn)行不同的處理，對(duì)于鹽酸廢液，可得副產(chǎn) 品氯化鐵或氯化鋁，對(duì)于硝酸-氫氟酸廢液，為了更好的去除廢酸液中的鎳、鉻等重 僉屬，處理過(guò)程屮于蒸發(fā)前加入濃硫酸以產(chǎn)生

13、硫酸鹽，蒸餾殘液析出的含重金屬硫酸 鹽泥經(jīng)脫水后外運(yùn)處置。該工藝設(shè)備數(shù)量少、投資低、能耗少、且操作簡(jiǎn)易，兵有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保 效益，特別適合于采用鹽酸酸洗的中小鋼鐵企業(yè)應(yīng)用。1. 3膜分離法膜分離法有多種形式，應(yīng)用于廢酸液處理的膜分離方法主要是擴(kuò)散滲析法。目前 應(yīng)用于鋼鐵酸洗廢液處理的膜處理技術(shù)，通過(guò)利用膜的離子選擇性將鐵鹽和酸分離, 同時(shí)回收酸和鐵鹽，處理過(guò)程無(wú)相變，有較高的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保價(jià)值。具體的膜處理技術(shù)根 據(jù)酸的回收、濃縮以及廢水排放等不同目的，可分為滲析法、納濾法、氣升式膜反應(yīng) 器法、膜蒸餾法等。1.3.1滲析法滲析法的核心設(shè)備是滲析器，由殘液室、滲析膜、擴(kuò)散室組成兩室夾膜結(jié)構(gòu)。廢

14、 酸和自來(lái)水分別在左右兩室逆向流動(dòng)。由于滲析膜為陰離子交換膜，膜本身帶正電荷， 并且有可使酸根的水化離子通過(guò)的膜孔徑，所以能吸引溶液屮的陰離子，在濃差的動(dòng) 力作用下，使酸室的陰離子通過(guò)滲析膜到擴(kuò)散室而成為低濃度的酸，而金屬鹽類的水 化離子半徑較大，較難通過(guò)膜的孔徑,所以留在酸室成為殘液，即可將酸與鹽分離4。 科研工作者利用離子交換膜的離子選擇透過(guò)性，在外加直流電場(chǎng)作用下，進(jìn)行廢液脫 酸和酸的濃縮回收，該方法稱為電滲析法。電滲析中陰離子膜和陽(yáng)離子膜以?shī)A板作為 屮間體交互重疊組合，形成脫酸室，向其屮提供廢酸液，在兩端設(shè)置1對(duì)電極，通以直 流電。擴(kuò)散滲析法是利用陰離子交換膜的選擇透過(guò)作用實(shí)現(xiàn)對(duì)廢酸液

15、的酸鹽分離。擴(kuò) 散滲析法的投入僅為焙燒法的1/5左右，且由于滲析過(guò)程不耗電，運(yùn)行費(fèi)用低，與蒸 餾法相比，擴(kuò)散滲析法還可得到雜質(zhì)含量更低的再生酸5。但是，擴(kuò)散滲析法目前并 未得到廣泛的工程應(yīng)用，主要原因：其處理量不大，導(dǎo)致擴(kuò)散滲析法設(shè)備龐大；回收 酸的濃度受平衡濃度的限制，即回收酸的濃度不能高于原料廢酸的濃度；回收酸后的 殘液仍不能直接排放6。1.3.2納濾膜過(guò)濾技術(shù)近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的納濾膜過(guò)濾技術(shù)是介于反滲透和超濾技術(shù)之間的一種新型分 離技術(shù)，它是由壓力驅(qū)動(dòng)的新型膜分離過(guò)程17。納濾法具有膜體耐熱、耐酸堿性能好、 操作壓力低、集濃縮與透析為一體等特點(diǎn)8。納濾膜多為聚砜、聚醚楓類材質(zhì)，實(shí)際 操作時(shí)

16、，壓力和流量的增加可提高水通量和脫鹽率。也有研究者發(fā)現(xiàn)，某些陶瓷膜進(jìn)行 酸洗廢液納濾處理吋比有機(jī)膜表現(xiàn)出更高的滲透率9。1.3.3氣升式膜過(guò)濾技術(shù)氣升式膜過(guò)濾技術(shù)原應(yīng)用于污水處理，具有出水水質(zhì)好和便于自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn), 同時(shí)可以綜合利用曝入的空氣，實(shí)現(xiàn)供氧、錯(cuò)流和攪拌作用，降低能耗。針對(duì)低濃度（ph >4）酸洗廢水達(dá)標(biāo)排放開發(fā)的氣升式膜過(guò)濾技術(shù)首先是利用空氣屮的氧將低濃度酸 洗廢液中的fe2"載化為fe3+,并生成氫氧化鐵沉淀，冋吋廢液中艽他重金屬離子也能生 成氧化物晶體，以鐵氧體形式析出，之后廢液再經(jīng)膜過(guò)濾，出水達(dá)標(biāo)排放。1.3.4膜蒸餾膜蒸餾是以膜兩側(cè)蒸汽壓力差為驅(qū)動(dòng)力的膜分

17、離過(guò)程，它使用只允許蒸汽通過(guò)膜 孔，而不允許溶液通過(guò)膜孔的疏水微孔膜。將待處理的熱溶液置于膜的一側(cè)（稱為熱 側(cè)），熱側(cè)溶液中的易揮發(fā)物質(zhì)在膜表面氣化，呈氣態(tài)通過(guò)膜孔傳遞到膜的另一側(cè)，冷 卻成液體，這一側(cè)稱為冷側(cè)110。減壓膜蒸餾則是在冷側(cè)采用空氣吹掃或負(fù)壓下從冷側(cè) 不斷抽出熱側(cè)傳遞過(guò)來(lái)的蒸汽，并在膜器外實(shí)現(xiàn)冷凝11。減壓蒸餾裝置由加料系統(tǒng)、 膜蒸餾器、接收系統(tǒng)和真空系統(tǒng)4部分組成，其中，膜蒸餾器是整個(gè)裝置的核心部分， 主要由料液室、微孔分離膜、膜支撐板、密封件等組成。1.4萃取法萃取是基于溶質(zhì)在兩種互不混溶的溶劑（通常其一為水）中具有不同的溶解度來(lái) 實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的提純分離的。根據(jù)這一原理，選用一種

18、與水不相溶，而對(duì)廢酸液屮的酸溶 解度人的有機(jī)溶劑，使其與廢酸液充分混合接觸，從而使酸從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑的 方法稱為萃取法。研究表明，萃取法處理廢酸液a有酸回收率高、產(chǎn)品酸濃度高、且質(zhì)量好、投資 及運(yùn)行費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。但是萃取法處理廢酸液的工程實(shí)例很少，這也許與萃取操作較 復(fù)雜，加之冶金行業(yè)對(duì)化工工藝不熟悉有關(guān)，男外，萃余液還需作進(jìn)一步處理。1.5化學(xué)轉(zhuǎn)化法1.5.1制備氧化鐵用酸洗廢液生產(chǎn)氧化鐵系顏料的技術(shù)己經(jīng)比較成熟，并在世界范圍內(nèi)得到廣泛應(yīng) 用。以硫酸酸洗廢液為例制備氧化鐵的工藝流程為：廢酸液調(diào)整一晶種制備一晶體長(zhǎng) 大-分離-產(chǎn)品（氧化鐵盒銨鹽）。在該工藝操作過(guò)程中，ph、亞鐵鹽溶液濃度、

19、反應(yīng)溫度、攪拌速度、氧化時(shí)間等 條件的控制非常重耍，直接影響到氧化鐵產(chǎn)品的質(zhì)量，這正是該工藝的不足，即操作 要求高，工藝條件不易控制。近年來(lái)，研宄人員對(duì)傳統(tǒng)工藝進(jìn)行了改進(jìn)探討，并取得 了良好的進(jìn)展。1.5.2制取聚鐵類水處理藥劑以廢酸液為原料制取聚鐵的生產(chǎn)方法可分兩大類：（1）直接氧化法。采用強(qiáng)氧化 劑（如雙氧水、氯酸鈉、mno2等）直接將亞鐵離子氧化為鐵離子，再經(jīng)水解和聚合jflj 制得聚鐵。（2）催化氧化法。在催化劑（氯酸鈉、硝酸等）的作用下，利用空氣或氧 氣將亞鐵離子氧化為鐵離子，再經(jīng)水解和聚合而得到聚鐵。催化氧化法因?yàn)樾枰^高 的溫度和較高的反應(yīng)壓力，工業(yè)化生產(chǎn)中需用純氧作氧化劑，若用

20、空氣作氧化劑，雖 然成木低，但是氧化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而且需要安裝廢氣（nox等）凈化處理裝置，導(dǎo)致 工藝流程繁瑣，對(duì)設(shè)備的要求較高和投資較大。因此，本研究采用直接氧化法，通過(guò) 實(shí)驗(yàn)比較，從h202 （30%）、nac103中選擇一種作為氧化劑。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研宂，nac103的氧 化效果比11202的氧化效果好，因此選擇nac103為氧化劑。利用酸洗廢液生產(chǎn)聚鐵是治理中小型鋼廠廢酸液的一種奮效途徑，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn) 單、設(shè)備投資小。該項(xiàng)技術(shù)的主要問(wèn)題是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品的存放性差。2金屬酸洗液鐵含量測(cè)定鋼鐵酸洗廢液中一般含有0. 055/l的fein 60250g/l的fe2以及少量的 mn2 mg cr3 n

21、f+等可溶性金屬鹽，制備鐵磁流體和鐵磁氧體是酸洗廢液無(wú)害化和 fc2資源化的有效途徑，而準(zhǔn)確測(cè)定強(qiáng)酸性鋼鐵酸洗廢液中fc3和f，是其資源化利用 的前提。測(cè)定fe2+、fe3+的方法較多，如滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法等, 它們都具奮較高的準(zhǔn)確性。但在鋼鐵酸洗液中，其強(qiáng)酸性和較多的雜質(zhì)離子cu2 mo6 as5 sb5'的存在，干擾了鐵的測(cè)定大量的偏硅酸存在，由于吸附作用fe2'還原不 完全，也影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。本次試驗(yàn)采用乙二胺四乙酸二鈉(edta)絡(luò)合滴定法 結(jié)合強(qiáng)氧化劑的使用，測(cè)定酸洗液中的fe3和fe22. 1實(shí)驗(yàn)原理ph-1. 82. 5的酸性溶液中,與磺

22、基水楊酸生成穩(wěn)定的紅紫色絡(luò)合物，在此條 件下，只有fe3+與磺基水楊酸根離子(ssal2 )絡(luò)合顯色,fe2+則不顯示顏色顏色強(qiáng)度與 鐵的含量成正比,其反應(yīng)式為:fe3+ + 3ssal2=fe( ssal)j3_。當(dāng)向該溶液屮滴加edta 后，因edta與fe3+絡(luò)合能力強(qiáng)于磺基水楊酸，fe3*優(yōu)先與edta結(jié)合成亮黃色絡(luò)合物， 使原來(lái)的紅紫色消失，終點(diǎn)變色明顯。若溶液中含有fe2+,可先測(cè)出fe3'的質(zhì)量濃度, 再利用強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸銨(nhj2s2(m 氧化成fe3繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)edta溶液滴定，則 可測(cè)得f#的質(zhì)量濃度12。2. 2實(shí)驗(yàn)測(cè)試2. 2.1實(shí)驗(yàn)原料所用試劑有：h2s04、

23、h3p04、edta均為分析純?cè)噭?，市?0%磺基水楊酸，10% (nlsa溶液，0. lmol/l edta標(biāo)準(zhǔn)溶液，1+1氨水，1+11ic1,鋼鐵鹽酸酸洗廢液，河北 省某廠提供。2.2.2測(cè)定步驟用移液管準(zhǔn)確移取1 nil酸洗液于250ml三角瓶中，稀釋至100ml，用1 + 1氨水及 1+1 hc1調(diào)節(jié)ph值至1. 82. 5。加1 ml20%磺基水楊酸作指示劑，用edta滴至紅紫 色消失，記k edta溶液的體積讀數(shù)a。再加入smlkmnlusa溶液加熱至607ctc, 繼續(xù)用edta溶液滴至紅紫色消失，記下edta溶液的體積讀數(shù)b。fe和什2+的質(zhì)量濃 度按下式計(jì)算：cfe3+=0

24、. lxax56/v cfe2+=0. lxbx56/v式中，cfe3+和cfe2'分別為酸洗液中fe3*和fe2+的質(zhì)量濃度(g/l)，a、b為edta 消耗量(ml)，56為鐵的摩爾質(zhì)量，v為所取酸洗液體積(ml)。2. 3分析與討論2.3.1測(cè)定結(jié)果表1鋼鐵酸洗廢液樣品屮鐵離子的測(cè)走結(jié)果編號(hào)水樣體積 v/mledtape37g/lfe：'+/g/lfei/g/lc/mol/la/mlb/ ml水樣150. 011. 370. 300. 1530. 0340. 187水樣250.010. 640. 710. 0720.0800. 152水樣350.011.5413. 000

25、. 1721.4561.628水樣410. 056. 380.6517. 8641.82019. 6842.3.2加標(biāo)回收試驗(yàn)取上述鋼鐵鹽酸酸洗溶液1. 0 ml，用蒸餾水稀釋至100 ml,分別加入含fe3+1. 22、 2. 98、5. 46 mg及含fe2+ 4. 52、7. 24、10. 02 mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后利用edta法分別 測(cè)定，其結(jié)果見表2。表2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果鐵離子離子含量/mg加入標(biāo)準(zhǔn)量 /mg測(cè)定總量/mg回收量/mg加標(biāo)回收率 /%3. 931.225. 131.2098. 362.986.973.04102.015.469.335.4098.90fe2117.71

26、4.52122.254. 54100. 447.24125.017.30100.8310.02127.699.9899.60由表2可見,fe2+和fe3*的加標(biāo)回收率均接近100%.說(shuō)明采用edta絡(luò)合滴定法測(cè)定 鋼鐵酸洗廢液屮的fe3并在強(qiáng)氧化劑存在下測(cè)定廢液屮fe'+的測(cè)定方法,可有效避免 鋼鐵酸洗液中雜質(zhì)離子cu2 mo6 as5 sb3*對(duì)鐵離子測(cè)定的干擾。2.3.3 edta絡(luò)合滴定測(cè)定fe3+和fe2+fe3 fe'+與 edta形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)分別為lgkfe3+=25. 1、lgkfe2+=14. 32正 是因?yàn)榕cedta形成絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)遠(yuǎn)大于什2+與

27、edta絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)，所以 在pll值為1. 82. 0的范圍內(nèi)，fe2+的存在不干擾測(cè)定。fe3+與磺棊水楊酸形成紅紫色絡(luò)合物，因此當(dāng)f#存在于酸性溶液屮時(shí)，以磺基水楊酸為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)edta 溶液滴定法可準(zhǔn)確測(cè)定f#含量。測(cè)定fe3+后,用過(guò)硫酸銨作氧化劑,在受熱條件下將 溶液中的fe2*全部轉(zhuǎn)化成fe在相同滴定條件下，繼續(xù)用0. lmol/l edta溶液滴定溶 液中fe2+氧化成什3+的含量，即可求出溶液中的含量。因此，可在同一實(shí)驗(yàn)中連續(xù) 測(cè)定 fein fc2+o2.3.4 ph值對(duì)測(cè)定的影響不同ph值條件下，fe3+與磺基水楊酸根離子形成顏色不同的絡(luò)合物:ph值為1. 8 2

28、.5時(shí)，形成紅紫色絡(luò)合物fe(ssal)y; ph值為4.08.0時(shí)，形成褐色絡(luò)合物 fe(ssal)2_ph值為8.011.5時(shí),形成黃色&(ssal)3廣?？梢娫诓煌琾h值范圍內(nèi)， fc3+與磺基水楊酸形成絡(luò)合物的顏色相差較大，而當(dāng)溶液ph12. 0時(shí)，fe3則水解生成 fe (011)3沉淀。若溶液屮無(wú)edta存在時(shí),以3+在ph值為2. 03. 0時(shí)便幵始生成氫氧化 物沉淀。edta對(duì)于防止金屬離子水解是必要的，但影響測(cè)定質(zhì)量的關(guān)鍵因素是對(duì)溶 液ph值的精確控制。2.4小結(jié)以磺基水楊酸為指示劑，采用edta絡(luò)合滴定可直接準(zhǔn)確測(cè)定鋼鐵酸洗廢液中的 f，并通過(guò)繼續(xù)添加強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸

29、銨，可將溶液中的fe2全部轉(zhuǎn)化成fe仍采用 edta絡(luò)合滴定淮確測(cè)定鋼鐵酸洗廢液中的fe2+o為淮確測(cè)定鋼鐵酸洗廢液中的fe3+ 和fe'需對(duì)溶液ph值進(jìn)行精確控制。3金屬酸洗液酸度測(cè)定（酸堿指示劑滴定法3. 1方法原理在水屮，由于溶質(zhì)的解離或水解（無(wú)機(jī)酸類，硫酸亞鐵和硫酸鋁等）而產(chǎn)生的氫 離子，與堿標(biāo)準(zhǔn)溶液作用至一定ph值所消耗的量，定位酸度。酸度數(shù)值的大小隨所 用指示劑指示終點(diǎn)ph值的不同而異。滴定終點(diǎn)的ph值有兩種規(guī)定，即8.3和3.7。 用氫氧化鈉溶液滴定到ph8.3 （以酚酞作指示劑）的酸度，稱為“酚酞酸度”。又稱 總酸度，它包括強(qiáng)酸和弱酸。用氫氧化鈉溶液滴定到ph3. 7

30、（以甲基橙為指示劑）的 酸度，稱為“甲基橙酸度”，代表一些較強(qiáng)的酸。3.2干擾及消除對(duì)酸度產(chǎn)生影響的溶解氣體（如co2、h2s、nh3）,在取樣、保存或滴定時(shí)，都可 能增加或損失。因此，在打開試樣容器后，要迅速滴定到終點(diǎn)，防止干擾氣體溶入試 樣。為了防止co2等溶解氣體損失，在采樣后，要避免劇烈搖動(dòng)，并要盡快分析，否 則要在低溫下保存。含有三價(jià)鐵和二價(jià)鐵、錳、鋁等可氧化或易水解的離子時(shí)，在常溫滴定時(shí)的反應(yīng) 速率很慢，且生成沉淀，導(dǎo)致終點(diǎn)時(shí)指示劑褪色。遇此情況，應(yīng)在加熱后進(jìn)行滴定。水樣屮的游離氯會(huì)使甲基橙指示劑樋色，吋在滴定前加入少量0. lmol/l硫代硫 酸鈉溶液去除。對(duì)有色的或渾濁的水樣，

31、可用無(wú)二氧化碳水稀釋后滴定，或選用電位滴定法（ph 指示終點(diǎn)值仍為8. 3和3. 7），其操作步驟按所用儀器說(shuō)明進(jìn)行。3.3儀器25ml和50ml堿式滴定管各一個(gè)，250ml錐形瓶4個(gè)，loooml容量瓶一個(gè)，0. iml、 2ml、10ml移液管各一支。3.4試劑無(wú)二氧化碳水：將ph值不低于6.0的蒸餾水，煮沸15min,加蓋冷卻至室溫。 如蒸餾水ph較低，可適當(dāng)延長(zhǎng)煮沸時(shí)間。最后水的ph>6.0。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. iml/l）：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入150ml 的聚乙烯瓶屮，冷卻后，用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊，靜置24h以上。吸取上層清夜約7.5ml置于loo

32、oml容量瓶屮，用無(wú)二氧化碳水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入聚乙烯 瓶中保存。按下述方法進(jìn)行標(biāo)定：稱取在105110°c干燥過(guò)的基準(zhǔn)試劑級(jí)苯二甲酸氫鉀(khgha)約0. 5g (稱準(zhǔn) 至o.ooolg)，置于250ml錐形瓶中,加無(wú)二氧化碳水looml使之溶解，加入4滴酚 酞指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)。同時(shí)用無(wú)二氧化碳水 做空白滴定，按下時(shí)進(jìn)行計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l) =mxlooo/(v-vo)x2o4. 23式中，m-稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);v。-滴定空白時(shí)，所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);v,-滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)，所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

33、液的體積(ml);204. 23-苯二甲酸氫鉀(kiiqha)摩爾質(zhì)量(g/mol)。0. 0200mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取一定體積己標(biāo)定過(guò)的0. 1 mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液，用無(wú)二氧化碳水稀釋至0.0200mol/l。貯于聚乙烯瓶中保存。酚酞指示劑：稱取0. 5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中,用水稀釋至looml。甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙，溶于100ml水中。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(na2sa - 5il0, 0. lmol/l)：稱取2. 5gna2s203溶于水屮，用無(wú) 二氧化碳水稀釋至loomlo3.5步驟取適量水樣置于250ml錐形瓶屮，用無(wú)二氧化碳水稀釋至lo

34、oml,瓶k放一白瓷 板。向錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，用上述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙紅 色變?yōu)榻埸S色為終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(vd。另取一份水樣于250ml錐形瓶中，用無(wú)二氧化碳水稀釋至looml,加入4滴酚酞 指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)闇\紅色為終點(diǎn)，記錄用量(v2)。如水樣屮含硫酸鐵、硫酸鋁時(shí)，加酚酞后加熱煮沸2min,趁熱滴至紅色。3. 6計(jì)算甲基橙酸度(cac03,mg/l) = mxv.x50. 05x 1000/v 酚酞酸度(總酸度 cac03 , mg/l) = mxv2x50. 05x1000/v式中：m-標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液濃度(mol/l)；v,

35、-用甲基橙作滴定指示劑時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)； v2-用酚酞作滴定指示劑時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)； v-水樣體積(ml)；50. 05-碳酸鈣(l/2cac03)摩爾質(zhì)量(g/mol)。3.7實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄編v/l/inv,mls橙基甲酸釀酚號(hào)1酸度11231123直平/lo/m/llio/m水樣1o11243.353.843.843.944.354-254-1154.7ooo09oo水樣2o449.259.849.849.o62-1962-642.642.911o爭(zhēng)o62oo表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄水樣32882.ho92.119812.982.347-1

36、727h5375317.13o180.水樣411oo38-2228-228-21128-2639-2329-2209-2629-2275.495.3.8注意事項(xiàng)水樣取用體積，參考滴定時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，在1025ml之間為宜。 采集的樣品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶貯存，并要使水樣充滿不留空間，蓋緊瓶蓋。4聚鐵制備4.1聚鐵制備概述無(wú)機(jī)高分子絮凝劑是20世紀(jì)60年代在傳統(tǒng)鋁鹽、鐵鹽基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的一種新型 水處理藥劑，與傳統(tǒng)的水處理藥劑相比，它可以提高混凝效能且適應(yīng)性強(qiáng)，價(jià)格相應(yīng) 較低，因而得到廣泛應(yīng)用。聚合氯化鐵乂稱堿式氯化鐵，是一種新型的高效無(wú)機(jī)高分 子絮凝劑，化學(xué)式為：fe2(0h)nc

37、u丄。有較好的電中和、吸附架橋與卷掃作用，形 成的絮體密度大，有較好的脫色作用，對(duì)污泥具有強(qiáng)脫水作用。目前在我國(guó)不少乳鋼 加工單位使用鹽酸酸洗工藝，這部分廢酸目前尚未得到充分利用。通常是將廢酸與鐵 屑反應(yīng)制備三氯化鐵溶液。雖然氯化鐵溶液是一種非常好的混凝劑，但是由于該溶液 中含有大量的游離酸，在使用中對(duì)于設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，從而使應(yīng)用范圍受到一定的限 制。聚合氯化鐵溶液中含有大量的聚合陽(yáng)離子，可高水平發(fā)揮混凝作用，同時(shí)聚合氯 化鐵具有一定的鹽基度，其酸性低于氯化鐵溶液，腐蝕性相對(duì)來(lái)講較弱，因此是一種 較理想的混凝劑。4.2聚鐵制備機(jī)理氧化反應(yīng)是整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中的主反應(yīng)，fecl2在強(qiáng)氧化劑作用下，迅

38、速氧化成 fecl；水解反應(yīng)是在氧化反應(yīng)的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，氧化過(guò)程中產(chǎn)生的fe3+與01發(fā)生水 解反應(yīng)，產(chǎn)生溶解態(tài)的聚合鐵離子；聚合反應(yīng)是整個(gè)反砬的最終反應(yīng)，fe'+在強(qiáng)氧化 劑的作用下被完全氧化成fe3，同時(shí)，引發(fā)劇烈的聚合反應(yīng)ll3j。氧化劑以nac103為例, 其反應(yīng)過(guò)程為：6fe2+ + clof + 6h -> 6fc3+ + cf + 3h20fe3+ + oil- -> fe (0ii)2+fe3+ + 20h' -> fe (oh)+fe3+ + 30h" -> fe (oh) 3 i (反應(yīng)控制不好易產(chǎn)生此沉淀)2fe3+ +

39、20h- - fe2(0h)f3fe3+ + 40hfe3(0h)45+總反應(yīng)式:mfe2(0n)ncl6-n = fe2(0n)ncl6-丄。4.3 fe2+氧化效率的影響 4.3. 1 naci03 用量量取looml酸洗廢液于250ml燒杯屮，加入18ml濃鹽酸（防止氧化時(shí)產(chǎn)生沉淀）， 攪拌均勻，再分別迅速加入不同量nac103固體，在室溫（25°c）下，攪拌15min后， 測(cè)定各種加藥比例下，fe2的氧化效率，結(jié)果見表4。表4 naclo、用量對(duì)fe24氧化效率的影響nnac103：nfe0. 07:10. 08:10. 09:10. 10:1剩余fe'+含量 /(m

40、g/looml)42.822氧化效率/%95.896.298.398.3注：用水樣4反應(yīng)（含fe24182mg/looml）由表可以看出：氯酸鈉的用量會(huì)直接影響到f#的氧化效率。隨著氯酸鈉用量的 增加，氧化效率逐漸增加，但當(dāng)向含lmolff的酸洗廢液中加入0.09mol氯酸鈉時(shí)， 氧化效率達(dá)到一個(gè)最大值，其后隨著氯酸鈉用量的增加，氧化效率基本不變，此時(shí)也是 聚合-解聚達(dá)到了平衡。由此可以判斷氧化劑用量足夠。結(jié)合經(jīng)濟(jì)效益，在合成聚合 氯化鐵吋每摩爾fe2r需加入0. 09mo1氯酸鈉即可，即每升酸洗廢液中需加入2. 4700g 氯酸鈉。4.3.2反應(yīng)時(shí)間量取looml酸洗廢液于250ml燒杯中，

41、加入18ml鹽酸，放在電磁攪拌器上，調(diào) 至屮速攪，并迅速加入2. 4700g氯酸鈉（即二價(jià)鐵與氯酸鈉的物質(zhì)的量的比為1: 0.09）,每隔5 min,（由于反應(yīng)不到5min吋，體系內(nèi)出現(xiàn)局部混濁，反應(yīng)不均勻， 不宜測(cè)定，因此反應(yīng)時(shí)間設(shè)為從5min到30min,每隔5min,作為一個(gè)考察氧化效率 的時(shí)間點(diǎn)），直至反應(yīng)30min為止。之后測(cè)定測(cè)定什2+的剩余含量，計(jì)算氧化效率。 結(jié)果見表5。表5反應(yīng)時(shí)間對(duì)fe2+氧化效率的影響反應(yīng)時(shí)間/min51015202530fe2含量/mg2. 332.282.262.262.282. 33氧化效率/%98. 7298. 7598. 7698. 7698.

42、7598. 72注:用水樣4反應(yīng)（含fe2+182mg/100ml）由表可知：氧化效率由5min時(shí)的98. 72%緩慢增加至15min時(shí)的98. 76%到30min 又冋落到98.71%?？偟膩?lái)說(shuō)，氧化效率隨時(shí)間變化不明顯，故在合成時(shí)選擇反應(yīng)吋 間為lomin較為適宜。4.3.3反應(yīng)溫度量取兩份looml酸洗廢液于250ml燒杯中，攪拌均勻后，各加入nac103固體 2. 4700g,在恒溫水浴屮加熱，控制不同溫度，反應(yīng)lomin,反應(yīng)過(guò)程屮不斷攪拌。測(cè)定fe'+氧化效率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。表6反應(yīng)溫度與以2氧化效率關(guān)系溫度/"c2535455565758595100剩余fe21

43、含量 /(mg/looml)2. 182. 182. 182.002.002. 182. 182. 182. 18氧化率/%98.898.898.898.998.998.898.898.898.8注：用水樣4反應(yīng)(含fe2+182mg/100ml)由表可以看出：氧化效率隨溫度變化不是很人，因而后續(xù)研究在常溫k進(jìn)行。4.3.4酸用量量取looml酸洗廢液于250ml燒杯中，加入不同體積的濃鹽酸，放在電磁攪拌器 上，調(diào)至中速攪拌，并迅速加入nac103固體2.4700g (即二價(jià)鐵與氯酸鈉的物質(zhì)的量 的比為1:0.09),測(cè)定fo2的氧化效率結(jié)果見表7。表7酸用量對(duì)氧化效率的影響濃鹽酸體積 /ml

44、1214161820剩余含量 / (mg/looml)2. 142. 162. 182. 002.00氧化效率/%98. 6%98.7%98. 8%98. 9%98.9%注：用水樣4反應(yīng)(含fe2+182mg/100ml)隨酸用量的增加，氧化效率逐漸增大，在酸用量與酸洗廢液體積比大丁 18:100 以后，隨著酸用量的增加，氧化效率無(wú)明顯的變化。這是因?yàn)樵诜磻?yīng)初始階段，氧化 反應(yīng)是速控步驟，隨反應(yīng)進(jìn)行消耗一部分酸，使得溶液中酸濃度降低，因而增加酸用 量有利于加快氧化速率。但由于反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，水解聚合反應(yīng)與氧化反應(yīng)共同 決定整個(gè)反應(yīng)的速率，此時(shí)，溶液中酸濃度依賴于fe3+的水解反應(yīng)，在高濃度

45、溶液中， 這種水解平衡緩沖能力更明顯，當(dāng)酸過(guò)量加入后，再增加吋并不會(huì)使氧化效率明顯提 高，并且酸用量太大也不利于水解聚合反應(yīng)的進(jìn)行。如果在氧化前控制溶液屮hc1 的量高于或等于形成氯化鐵所需要的量,即可形成含游離酸的氯化鐵溶液或聚合氯化 鐵溶液。如果將鹽酸量控制在低于上述值的范圍內(nèi)，就可以生成不同鹽基度的聚合氯 化鐵。4. 4聚合氯化鐵制備4. 4.1制備意義雖然三氯化鐵溶液是一種非常好的混凝劑，但由于該溶液中含有大量的游離酸， 在使用中對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重,從而使三氯化鐵溶液的應(yīng)用范圍受到較大的限制。而聚合氯化鐵溶液屮含有大量的聚合陽(yáng)離子，可以高效率發(fā)揮混凝作用，同時(shí)聚合氯化鐵 溶液具有一定的鹽

46、基度，艽酸性低于三氯化鐵溶液,腐蝕性相對(duì)來(lái)講較弱，因此是一種 較理想的混凝劑。聚合氯化鐵(pfc)是近年發(fā)展的一種無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，屬無(wú)毒凈水劑。與傳統(tǒng)的 絮凝劑如三氯化鐵、硫酸鋁、聚合硫酸鐵(pfs)以及堿式氯化鋁等相比，研宂發(fā)現(xiàn)聚合 氯化鐵的絮凝性能優(yōu)于pfs和fech,對(duì)低溫水處理的優(yōu)越性更明顯,但聚合氯化鐵產(chǎn) 品的穩(wěn)定性差14h6。因此，研究穩(wěn)定聚合氯化鐵的合成工藝對(duì)聚合氯化鐵產(chǎn)品的商品 化就顯得十分重要和迫切。4.4.2制備原理本次設(shè)計(jì)采用氯酸鈉氧化法，在酸性溶液中，fe2被氧化劑nac103氧化成fe3當(dāng)熔 液屮cr濃度不足時(shí),就會(huì)發(fā)生部分水解，產(chǎn)生高價(jià)鐵離子；同時(shí)其屮的oir又交

47、聯(lián) 成為一個(gè)巨大的無(wú)機(jī)高分子化合物，其反應(yīng)式及聚合氯化鐵的n聚體可能具有的結(jié)構(gòu) 如下：4fecl2+ (2-n) hc1 關(guān)0; 2fe (oh) ncl6-n+2 (l-n)h20(0彡n彡2 )4.4.3制備方法及性能指標(biāo)取廢鐵屑，加入至鋼鐵酸洗廢液中，升至(8090) °c，把fe3+還原成fe2+,整個(gè)溶液 變成fecl2溶液。根據(jù)反應(yīng)式計(jì)算出加入處理的廢鐵屑為溶液中fe3+含量的一半,為了 使充分還原成fe2應(yīng)加入過(guò)量的鐵屑。經(jīng)還原后，測(cè)得溶液的濃度為13. 2%。首先將處理后的混合液加入四口瓶中，并加入一定量的穩(wěn)定劑。然后在攪拌下向 四門瓶屮滴加強(qiáng)氧化劑naclor溶液(

48、注意控制好nacl(m§液的滴加速度)，反應(yīng)過(guò)程屮 保持反應(yīng)溫度在(6070) °c范圍內(nèi)，以利于絡(luò)合物的分解。制得的聚合氯化鐵的性能 指標(biāo)為:fe3+含量為8. 9%13. 1%，鹽基度為7. 1%12. 5%, fe2+含量彡0. 1%170 4.4.4制備條件取4份20mlfccl3和鹽酸的混合液分別加入4個(gè)反應(yīng)釜中，并加入相應(yīng)的穩(wěn)定劑。 分別加入2ml、3ml、4ml、5ml廢堿液(鋁含量0. 85mol/l,堿度5. 29mol/l，密度1. 22g/ml）,保持溫度在（6070） °c范圍內(nèi)反應(yīng)2h,產(chǎn)品分別以pfc- i、pfc-ii、pfc- ii

49、i、pfc-iv表示。產(chǎn)品各項(xiàng)成分見表8。表8產(chǎn)品效果比較編號(hào)pfc- ipfc- iipfc-iiipfc-iv質(zhì)量（g）0. 2500. 2450. 2420. 245鹽基度（b）0.610.710.920. 68鐵含量8. 18%7. 72%7.55%6.38%4.4.5處理效果比較取4支同等規(guī)格的比色管，均加入25ml活性藍(lán)染液，分別加入2mll%的上述產(chǎn) 品，另取一支同樣的加入25ml活性藍(lán)染液的比色管，加入2mll%的聚合硫酸鐵溶液。 5支比色管同時(shí)震蕩10s,靜置并觀察絮凝效果。之后每隔一段吋間觀察各個(gè)比色管 屮的絮凝現(xiàn)象并做記錄，見表9 （其屮聚合硫酸鐵以pfs記）。表9產(chǎn)品效

50、果比較編號(hào)pfc- ipre- iipfc-iiiprc-ivpfs時(shí)間1十十+十十十2+5+其中“ + ”表示絮凝體的大小，“ + ”越多表示絮凝體越多。4. 5結(jié)果與討論4.5.1氧化劑用量對(duì)聚合反應(yīng)的影響氧化劑用量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)有決定性影響。當(dāng)氧化劑加入量不足時(shí)，溶液中仍含 有較多的fe2+,說(shuō)明氧化反應(yīng)不完全，若加入過(guò)量的氧化劑，雖然能保證氧化反應(yīng)的完 全進(jìn)行，但導(dǎo)致聚合氯化鐵產(chǎn)品的生產(chǎn)成本增加，經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)加入氧化劑化學(xué)計(jì) 量的106%較為適宜。4.5.2氧化劑加入速度對(duì)聚合反應(yīng)的影響氧化劑的滴加速度也直接影響到反應(yīng)的完全度。加入速度太慢，盡管有利于物料 的接觸，氧化反應(yīng)的進(jìn)行，但

51、完全反應(yīng)所需時(shí)間太長(zhǎng)不利于工業(yè)化生產(chǎn),經(jīng)濟(jì)上也不合 理。但加入速度太快，氧化劑可能來(lái)不及與物料充分接觸反應(yīng)就分解掉，氧化作用減弱 或起不到氧化作用。因此在合成聚合氯化鐵產(chǎn)品時(shí)一定要控制好氧化劑的加入速度。4.5.3反應(yīng)溫度對(duì)聚合反應(yīng)的影響反位溫度的高低對(duì)反位速度奮很大的影響。溫度低，反應(yīng)速度慢，反應(yīng)所需吋間長(zhǎng)， 不利于產(chǎn)品的批量生產(chǎn)。但是溫度過(guò)高，會(huì)引起氧化劑部分分解，氧化劑有效濃度降低， 不利于氧化、水解和聚合反應(yīng)的進(jìn)行。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)合成聚合氯化鐵的適宜反應(yīng)溫 度范圍為(6070) "c。4.5.4 ph值對(duì)聚合反應(yīng)的影響從氧化、水解、聚合反應(yīng)過(guò)程可知，只要盡快促進(jìn)fe3+水解反

52、砬的進(jìn)行，就可最大 限度地減少溶液中游離態(tài)的fe3從而提高了 fe(oh)3沉淀析出的ph值低限，而體系 ph值低限的提高，反過(guò)來(lái)又促進(jìn)及時(shí)水解和聚合,減少了游離態(tài)積累，降低 的穩(wěn)定性，促進(jìn)fe2+的氧化，使體系進(jìn)入良性循環(huán)。由于聚合氯化鐵必須在酸性條件下 生成，所以取pfc-iv配成不同pll值范圍的溶液，觀察絮凝效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表10。 從表10可知,隨著ph值的降低聚合氯化鐵產(chǎn)品的絮凝性能及貯存穩(wěn)定性提高,故合成 聚合氯化鐵適宜的ph值范圍為0. 51. 5。ph值對(duì)pfc的混凝效果有較大影響。與 fecl3和工業(yè) pfs 相比,pfc 在 b=1.5、n(w) : n(fe)=0. 12 和 b=l. 5, n(w) : n(fe)=0. 15 時(shí)具有較寬的ph值適用范圍。表10 ph值