實(shí)驗(yàn)報(bào)告(亞硫酸鹽氧化法測量體積溶氧系數(shù)KL)

1、亞硫酸鹽氧化法測量體積溶氧系數(shù)kl a由雙膜理論導(dǎo)出的體積溶氧傳遞方程：nv= ki a (c * -ci.)( 1 )是在研究通氣液體中傳氧速率的基木方程這一，該方程指出：就氧的物理 傳遞過程而言，溶氧系數(shù)k,.-a的數(shù)值，一般是起著決定性作用的因索。所以, 求出ka作為某種反應(yīng)器或某一反應(yīng)條件下傳氧性能的標(biāo)度，對于衡量反應(yīng) 器的性能，控制發(fā)酵過程，有著重要意義。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解na2so3測定k a的原理，并用該法測定搖瓶的k, a；2、了解搖瓶的轉(zhuǎn)數(shù)(振幅、頻率)對體積溶氧系數(shù)k,.-a的影響。二、原理：在有c屮存在下，02與so3快速反應(yīng)生成s0,。cu2+2 na2so3 +

2、02 二二二二二 2na2so4( 2 )并且在2045°c下，相當(dāng)寬的so3濃度范圍(0.0170. 45mol/l)內(nèi)，02 與sos的反應(yīng)速度和so?的濃度無關(guān)。利用這一反應(yīng)特性，可以從單位時(shí)間內(nèi) 被氧化的so3量求出傳遞速率。當(dāng)反應(yīng)(2)達(dá)穩(wěn)態(tài)吋，用過量的【2與剩余的na2so3作用na2so3 + b + h2o = na2so4 + 2hi( 3 )再以na2s2o3滴定過剩的i22na2s2o3 + i2 = na2s4o6 + 2nai( 4 )由反應(yīng)方程(2)、(3)、(4)可知,每消耗4molna2s2c)3相當(dāng)于lmol 02被吸收，故口由na?s2o3的耗量求

3、出單位時(shí)間內(nèi)氧吸收量。nv-av n/ (m at 4 1000)(mol/ml min)在實(shí)驗(yàn)條件下，p=latm,c * =0. 21mmol/l, cl=0mmol/l據(jù)方程(1)冇：ki. a = nv/ c *(1/min)使用符號：nv：體積溶氧傳遞速率；(mol/ml min)kl - a：體積溶氧系數(shù);(1/min)c * :氣相主體屮含氧量；(mmol/l)5：液相主體中含氧量；(niniol/l) t：取樣間隔時(shí)間；(min)a v： 內(nèi)消耗的 na2s2o3ml 數(shù);m:取樣量;(ml)n: na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)的摩爾濃度；(mol/l)三、儀器與試劑：1、搖瓶機(jī)；2、三角

4、瓶：500ml 只，100ml兩只;移液管：20ml, 5ml各一只;堿式滴定管：一只；3、試劑： 2%口j溶淀粉指示劑；(稱取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸飾水調(diào)勻, 徐徐傾入已沸的蒸徭水屮，煮沸至透明，冷卻定容至100毫升。) 0. 05mol/l碘、碘化鉀液；(稱取碘化鉀39克，溶解在100毫升蒸徭 水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，貯存于棕色瓶中。) 04mol/l亞硫酸鈉溶液；(稱取50. 42克亞硫酸鈉溶解丁蒸懈水中，定容至1000毫升。) 0. 025mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液；(配制：稱取硫代硫酸鈉 na2s2o3 5h20 24. 82克和硫酸鈉0. 2克溶于煮

5、沸后冷卻的蒸憾水中,定容至 1000毫升即得0. lmol/l硫代硫酸鈉液。貯存于棕色瓶中密封保存，配制后應(yīng) 放置一星期標(biāo)定使用。標(biāo)定：取在120°c干燥至恒重的基準(zhǔn)重餡酸鉀0.25克，置碘量瓶中，加水 50毫升使其溶解。加碘化鉀2克，輕輕振搖使溶解，加1m硫酸溶液40毫升搖 勻，密塞。在暗處放置10分鐘后，用蒸憎水250毫升稀釋，用木液滴定至近終 點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示劑3毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色。并將滴定的結(jié) 果用空白試驗(yàn)校正。每1毫升0. 1m硫代硫酸鈉液相當(dāng)于4. 903毫克的重錚酸 鉀。根據(jù)木液的消耗量與重餡酸鉀的取用量，計(jì)算硫代硫酸鈉的摩爾濃度。用新點(diǎn)沸過的冷蒸惚水稀

6、釋成0. 025m的硫代硫酸鈉溶液供滴定使用。) 10 3mol/l c+溶液。(稱取0. 25克硫酸銅溶解在100毫升蒸餡水屮， 定容至1000毫升。)四、測定方法：1、將loomlo. 4mol/l亞硫酸鈉溶液裝入500ml三角瓶中，滴入lmlcu2+溶液 人。取樣叫二加1移入裝有20ml0 05mol/l碘、碘化鉀液的100ml三角瓶 中。2、然后將500ml三角瓶上搖瓶機(jī)持續(xù)搖瓶150分鐘后，再取樣m2=2ml移入 另一只裝有20ml0. 05mol/l碘、碘化傭液的100ml三角瓶中。3、用0. 025mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，以2%可溶淀粉指示劑對100ml三角 瓶中的殘余碘液滴

7、定至終點(diǎn)。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：1原始記錄：(1) 無搖瓶 操作條件：2(t30°c取樣時(shí)間：t=150min硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定ml數(shù)：12. 00-10. 10=2. lml(2) 無搖瓶 操作條件：2030°c取樣時(shí)間:t=150min硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定ml數(shù):43. 70-21. 30=22. 40ml2、整理數(shù)據(jù):表1溶氧系數(shù)測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表記錄項(xiàng)目反應(yīng)前反應(yīng)后na2s2o3終讀數(shù)（ml）21.6030. 90na2s2o3初讀數(shù)(ml)05. 00vna2s20(1111)21.6025.90av (ml)4. 30nv (mol/ml min)8. 9xl0-8ki

8、a(l/min)0. 43數(shù)據(jù)處理:av x n ( mol=(m x at x 4 x 1000 ml min4.30x0.0252x150x4x1000=8.9 x 10 (mol / ml min)kl.a= = &"i os訕 /加min) = q 43 皿加 c0.21x10"伽引/min)六、討論：1、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的操作因素（1）從樣品液移取2ml進(jìn)入碘液時(shí)，應(yīng)注意將移液管的下端置于離開碘液 液面不超過lcm的位置處，以防止溶液進(jìn)一步氧化。（2）實(shí)驗(yàn)使用的亞硫酸鈉溶液因?yàn)樘崆芭渲茫芤核w屮溶解了一部分 使氣相主休含氧量與液相主休含氧量的差值減小，降低了

9、液休中的傳氧速率。（3）實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)是滴定終點(diǎn)的掌握。滴定時(shí)，先用硫代硫酸鈉滴定至溶 液呈淺藍(lán)色，再加淀粉指示劑使溶液變藍(lán)，然后滴定至無色，即為終點(diǎn)。同時(shí) 置于搖床上的時(shí)間必須準(zhǔn)確記錄，體積溶氧系數(shù)的人小與氧化時(shí)間有著緊密的 關(guān)系。2、影響k. - a的因素空氣屮氧向水體中轉(zhuǎn)移，根據(jù)雙膜理論，由于氣膜中存在氧的分氧梯度和 在液膜中存在氧的濃度梯度，并以后者為主，因此由氧的轉(zhuǎn)移速率可見，氧的總 傳質(zhì)系數(shù)k.-a和飽和溶解氧c*是影響氧轉(zhuǎn)移速率nv的兩個(gè)主要參數(shù)。而影響 這2個(gè)參數(shù)的因素也必然是影響氧轉(zhuǎn)移速率的因素。(1)壓力對ka的影響：在一定溫度下，壓力與體積傳質(zhì)系數(shù)有關(guān)，k.-a 值隨著壓力

10、的增加而增加。這是由于壓力增加時(shí)，氣體溶解度增加，降低了液體 的表面張力，使氣體在液體中易于形成小氣泡，增加了氣泡在液體內(nèi)的表面積， 即a值增加；況且在高壓下，隨著溶氧氣體的增加，液體黏度將降低，出于心 反比于黏度，所以使ka值隨著壓力增加而增加。(2) 溫度對kl - a的影響：在一定壓力下，kl-a值隨溫度的升高而增加， 這是因?yàn)闇囟壬?，增加了氣體屮的分子擴(kuò)散系數(shù)和降低了液體的黏度，導(dǎo)致氣 體進(jìn)入液體有較高的擴(kuò)散速率，使匕值增加。但溫度升高又促使小氣泡凝聚成大 氣泡，使氣泡在液體中液體內(nèi)的表面積減小，即a值降低，因此溫度對心a的 影響具有兩重性，但在劇烈的攪拌下，小氣泡凝聚受到一定的限制，即a值變化 不大，所以溫度上升k. a值