重慶騰鋼機(jī)械有限責(zé)任公司金屬材料化驗(yàn)操作規(guī)程

1、QY/ZJ07-2010金屬材料化驗(yàn)操作規(guī)程第一章 操作規(guī)程簡介一、主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)范規(guī)定了我公司金屬材料的步驟、方法及具體要求。本規(guī)范適用于我公司金屬材料成份的分析。二、引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 222-2006鋼的成品化學(xué)成分析允許偏差 三、質(zhì)量記錄1、 化驗(yàn)分析報告 化驗(yàn)原始記錄 質(zhì)量記錄保存期至少10年第二章 金屬材料化學(xué)分析操作規(guī)程第一節(jié) 金屬材料中碳、硫的測定一、本方法的適用范圍 本方法規(guī)定了用燃燒非水滴定法和用燃燒酸堿滴定方法聯(lián)合滴定C量、S量。 本方法適用于碳素鋼、中低合金鋼、不銹鋼、特殊鋼318#等。測定范圍：C 0.02-6%；S 0.005-1%。二、使用儀器 我公司測C、

2、S使用的是儀器是四川德陽二重分析儀器廠生產(chǎn)的“高速C、S分析儀”型號：TL851-1。三、試劑的配制1、定碳滴定液兼吸收液的配制：2000ml工業(yè)酒精中加入10g氫氧化鉀（KOH）溶完后，加入60ml乙醇氨，40ml丙三醇，40ml乙二醇，0.03%甲基紅（可以在分析天平上稱量），0.4g百里香酚酞充分搖勻，放置二天使用。2、定硫滴定液的配制：2000ml水中，加入氫氧化鈉（NaOH）2粒。3、定硫吸收液的配制：1000ml水中，加入4ml0.2%甲基紅，4ml0.2%溴甲酚綠，2ml30%過氧化氫（H2O2），滴加5%稀硫酸H2SO41-2滴，呈棕紅色至純紅色。注：此液當(dāng)天配制當(dāng)天用，H2O

3、2極易跑掉。如第二天要用需加2-3滴H2O2，搖勻方可用。4、助溶劑的加入量與樣品之間的聯(lián)系： 助溶劑的加入量也應(yīng)當(dāng)適當(dāng)控制，加入量不是越多越好，量多粉塵多，有些還有附作用，原則上以滿足樣品完全燃燒的最低量為宜，應(yīng)用實(shí)則；普通碳鋼、中低合金鋼三氧化鉬0.1g-錫粒1g-樣品1g-錫粒1g不銹鋼、318#等三氧化鉬0.1g-錫粒1g-樣品1g-錫粒1g-純鐵0.1g5、操作步驟加入三氧化鉬：從包裝鋁箔中取出瓷坩堝，加入0.1g三氧化鉬，再加入1g錫粒。稱取樣品：準(zhǔn)確稱取試樣1g倒入瓷坩堝內(nèi)，再加入1g錫粒（不銹鋼、特殊鋼318#等還需加入純鐵0.1g）輕搖坩堝，使錫粒與樣品稍加混合。密封爐體：將

4、坩堝放入引弧密封堝內(nèi)，上升手柄，旋轉(zhuǎn)90o。放入吸收液：于硫吸收杯中放入吸收液至杯高的二分之一，保留碳吸收杯中（經(jīng)過調(diào)整）的吸收液至杯高的二分之一。供氧（前大氧，后控氣）：將進(jìn)氧位置放于垂直位置（全部打開，使“前大氧”進(jìn)入電弧爐）將兩面三通活塞緩慢旋向垂直位置，觀察、測量計(jì)浮子是否處于25-30格之間。如果浮子低于20格或高于30格，則調(diào)節(jié)流量計(jì)下端的旋扭，“后控氣”使進(jìn)入C、S吸收杯的氣體，流量受到控制，保證CO2、SO2的吸收滴定，將轉(zhuǎn)換活塞旋于垂直位置（紅點(diǎn)向下），此時流量先進(jìn)入S的吸收杯，然后再進(jìn)入C的吸收杯。調(diào)整吸收液的終點(diǎn)：用硫滴定液吸收液，由紅色滴定至亮綠色。觀察C吸收液是否仍然

5、保持蘭紫色。如此溶液轉(zhuǎn)呈黃綠色，則用C滴定液滴至蘭紫色。終點(diǎn)調(diào)整好后，分別將C、S滴定管中溶液上升至“零”位。引?。喊聪乱“粹o開關(guān)，儀器正常時，電極與坩堝試樣放電引弧，電流表有20A左右的電流指示，紅色信號燈亮，并保持有輕響的電弧吱吱聲，等1秒后，引弧處動停止。燃燒：引弧后，試樣立即開始激燃燒，洗瓶有大量氣泡產(chǎn)生，6-8秒鐘后，洗氣瓶中氣泡恢復(fù)原狀。滴定：當(dāng)CO2、SO2進(jìn)入吸收杯后，即開始滴定，先將C滴定至終點(diǎn)，顏色由黃-綠-蘭紫。從綠到蘭紫，有一明顯的突躍。然后再將S滴定至終點(diǎn)。終點(diǎn)顏色由紅-亮綠（很明顯的突躍）。停止進(jìn)氧：將進(jìn)氧活塞旋至水平位置，轉(zhuǎn)換活塞旋至水平位置（紅點(diǎn)向左）三通活塞

6、旋至水平位置。取下坩堝：旋轉(zhuǎn)手柄，下降密封堝，用不銹鑷子取出坩堝，觀察樣品燃燒，如坩堝內(nèi)熔渣呈變月面，平整光滑，表明樣品燃燒完全。清渣：用不銹鋼鑷子清除電極頭上可能沾附的熔渣，以免渣積聚，堵塞電極頭，影響試樣燃燒完全。讀數(shù)：分別讀取C、S管滴定的毫升數(shù)，做好記錄后，即可進(jìn)行下一次試樣的分析。分析結(jié)果的計(jì)算：以同品種標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確稱取樣品，確定系數(shù)K，予以換處。標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣等量稱取K=標(biāo)%/V標(biāo) 試% = K ×V試6、注意事項(xiàng)：乙醇-乙醇胺體系對C的飽和吸收率為95%左右，尚有5%的C可能逃逸，故分析高C樣品時滴定速度應(yīng)快，應(yīng)使吸收液上部基本保持蘭色。指示劑百里酚酞的影響不大，甲基紅

7、的量要準(zhǔn)確（需要分析天平稱?。┓駝t將影響C滴定終點(diǎn)的靈敏度。取合測定，由于C先通過硫吸收杯，然后再進(jìn)入C吸收杯，故必須先進(jìn)行C的滴定，當(dāng)C 滴定至終點(diǎn)后，再進(jìn)行S的滴定。當(dāng)S滴定至終點(diǎn)后。繼續(xù)通氧30s左右，再將C滴至穩(wěn)寂靜的終點(diǎn)，否則C結(jié)果偏低，不穩(wěn)定。基于上述原因，測定中不能先進(jìn)行S的滴定。因?yàn)镃O2通過S吸收杯時將與S滴定液中的NaOH反應(yīng)，使S的結(jié)果偏高，而C的結(jié)果偏低。剛開始時應(yīng)先分幾個高碳硫分析，飽和管路（即空白試驗(yàn)）。此體系無毒，需要注意防炎。第二節(jié) 普碳鋼及低合金鋼中Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的測定（快速法） 一、錳的測定 （一）主要試劑： 1：硝酸硝酸銀溶液（0.

8、4%）：稱取硝酸銀2溶解于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml；2：過硫酸銨溶液（15%）。 （二）分析操作稱樣50mg置于預(yù)熱10ml硝酸-硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中，加熱溶解后，加過硫酸銨溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，搖勻，流水冷卻。于波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。二、硅的測定（一）主要試劑：1：硝酸（1+4）；2：高錳酸鉀溶液（4%）；3：堿性鉬酸銨溶液：將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液（18%）等體積合并，儲存于料瓶中備用；4：草酸(2.5%)；5：硫酸亞鐵銨溶液（1.5%），每100ml溶液中加入1ml濃硫酸。（二）分析操作

9、取試樣30mg，加至250ml高型燒杯中，杯內(nèi)加有預(yù)熱的稀硝酸（1+4）10ml，樣品溶清逸去氮化氣體，加高錳酸鉀(2%)2-4滴，繼續(xù)加熱煮沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml，搖動10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，立即加入硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）40ml，搖勻，以水為參比，扣除空白，波長680cm，1cm比色皿，直讀含量。三、磷的測定（一）主要試劑 1：硝酸（1+2.5）；2：高錳酸鉀（4%）；3：鉬酸銨（10%）酒石酸鉀鈉溶液（10%）：（1+1）當(dāng)天混合；4：氟化鈉（2.4%）氯化亞錫溶液（0.2%）：每100ml氟化鈉溶液（2.4%）中，當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。（二）分析操作

10、 稱取試樣50mg，置于250ml高型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，滴加高錳酸鉀（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出，取下，立即加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加入氟化鈉氯化亞錫溶液40ml，搖勻。立即于波長660nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。（該溶液易退色，應(yīng)盡快上儀器檢測）四、鉻的測定（一）主要試劑1：硝酸（1+2.5）；2：高錳酸鉀（4%）；3：鹽酸（1+3）；4：磷酸（1+10）；5：二苯偕肼溶液（0.5%）：稱取4鄰苯二甲酸酐，溶于100ml熱的無水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，貯于棕色瓶中。（二）分析操作稱取試樣10

11、-30mg，置于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱溶解后，滴加高錳酸鉀3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)（10s-15s），加入鹽酸（1+3）1ml，繼續(xù)加熱至溶液黃色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，搖勻。于波長530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。注：如果鉻的含量1%，則可采用軸承鋼中鉻的測定方法處理試樣五、鎳的測定（）（一）主要試劑1、 鹽酸；2、 過氧化氫(30%)；3、鎳顯色劑：A+B+水=20+50+250(8小時內(nèi)使用) A：稱取氫氧化鈉80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml；(當(dāng)在一個月內(nèi)保持

12、穩(wěn)定)B：過硫酸銨溶液10%。(當(dāng)天配制) （二）分析操作稱取試樣30mg,置于150ml錐形瓶中，加入鹽酸1ml，H2O21ml，加熱溶解蒸發(fā)至近干，加入鎳顯色液100ml，于波長530nm處，1-2 cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。六、銅的測定（一）主要試劑1：硝酸（1+4）；2：高錳酸鉀（4%）；3：亞硝酸鈉溶液（2%）；4：檸檬酸胺溶液（50%）；5：氨水（1+1）；6：溶液（0.2%）：稱取1雙環(huán)已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及熱水約200ml稍加溫溶解后，水稀至500ml。（二）分析操作稱取試樣50-100mg，置于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低溫溶解后，滴加

13、高錳酸鉀3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)，滴加亞硝酸鈉溶液（2%）6滴，還原至溶液清亮取下，加入檸檬酸胺溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室溫，加入溶液（0.2%）10ml，加水50ml，靜置3 min。搖勻。于波長610nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。七：鉬的測定（一）主要試劑1：高氯酸；2：硝酸；3：鉬顯色劑：抗壞血酸溶液（5%）與硫氰酸銨（5%）等體積混合（當(dāng)日混合）；4：硫酸（1+19）。（二）分析操作稱取試樣10-40mg，置于125ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置3ml高氯酸，加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30s，取下，放置30s，速加20ml混合顯色劑，立即搖勻

14、。（當(dāng)1%時，先加入硫酸（1+19）20ml，搖勻，再加30鉬顯色劑，立即搖勻，流水冷卻至室溫。于波長470nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。 第三節(jié) 高合金鋼中 Mn.Cr.Mo的測定(快速法)一、錳的測定 （一）主要試劑： ：硝磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混勻。用前每100ml溶液中加入0.4硝酸銀溶解使用。 ：過硫酸銨溶液（10）；：高氯酸 （二）分析操作稱樣50mg置于125ml錐形瓶中，加2ml高氯酸，加熱并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸煙30s，取下，稍冷后，加15ml硝磷混酸，加過硫酸銨溶液15ml，煮沸30s，取下，流水冷卻10s，加30ml

15、水，搖勻。于波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。 二、鉻的測定（一）主要試劑：氫氟酸氯化鈉混合液：在氫氟酸中加入氯化鈉至飽和，使用上面澄清液；(貯于塑料瓶中)：硝磷混合液：（硝酸磷酸水120+120+760）；：高錳酸鉀（4）；：鹽酸（1+2）；：磷酸硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）；：二苯偕肼溶液（0.5）：稱取4g鄰苯二甲酸酐，溶于少量無水乙醇中，加入二苯偕肼0.5，用乙醇稀至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中。（二）分析操作稱取試樣10mg，于預(yù)置1ml高氯酸的高型燒杯中，滴加氫氟酸氯化鈉混合液滴助溶，溶完后立即加硝磷混合液8ml，高錳酸鉀（4）1ml，

16、煮沸10s，加入鹽酸（1+2）1ml，煮沸至紅色消失（如紅色不消失，可補(bǔ)加鹽酸（1+2）少許），加入磷酸硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，搖勻。加水40ml,于波長530nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。三、鉬的測定（同碳素鋼中鉬的測定）（一）主要試劑1：高氯酸；2：硝酸；3：鉬顯色劑：抗壞血酸溶液（）與硫氰酸銨（）等體積混合（當(dāng)日混合）；4：硫酸（）。（二）分析操作稱取試樣1040mg，置于125ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置3ml高氯酸，加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30s，速加20ml混合顯色劑，立即搖勻。（當(dāng)時，先加入硫（）20ml，搖勻，再加30ml鉬顯色劑，立即搖勻，流水

17、冷卻至室溫。于波長470nm處，cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。第四節(jié) 不銹鋼的系統(tǒng)分析（Cr12、Cr13、Cr12MoV、1Cr18NiqTi等）一、試液的制備稱取試樣0.2000g于100ml鋼鐵量瓶中，加于水10ml培解試樣后，沿瓶壁加入10ml高氯酸，繼續(xù)加熱，冒煙至瓶口，瓶內(nèi)清亮（此時溫度不要太高，控制好冒煙）約10秒鐘，取下量瓶，自然冷卻，加入少量水，溶解鹽類（必要時可微熱）冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)槟敢骸？蓽y定Cr、Ni、P、Mn、Mo、Ti、V等元素。二、鉻的測定1、 直接比色測定六價鉻的顏色母液倒入0.5cm比色皿中，以水為空白，波長460mm，測定吸光度。用同牌號標(biāo)

18、樣按同法操作測吸光度，計(jì)算系數(shù)。（用兩個不同含量的標(biāo)樣，相互效對）備注：A. 試液稀釋后，立即進(jìn)行比色測定，不能久放，否則結(jié)果偏低。B. 用高氯酸冒煙時，不能與有機(jī)物接觸，防止爆炸，發(fā)煙后冷卻時，應(yīng)自然冷卻。C. 比色時，用同一比色皿，因含量高，防止造成誤差。2、 用容量法進(jìn)行了測定：可按原來的方法進(jìn)行，在吸取母液時、標(biāo)樣、試樣的操作條件一致，因含量高，以免造成誤差。三、錳的測定試劑：過硫酸銨：固體硝酸銀：0.8%操作：吸取母液10ml于100ml三角瓶中，加約1g過硫酸銨15ml 0.8%硝酸銀，搖勻，放置幾分鐘（視室溫而定，發(fā)色后是穩(wěn)定的）。波長530mm，以剩下的顯色液中，滴加5%EDT

19、A使紅色褪盡后為參比液，測吸光度。用1cm比色皿。用標(biāo)樣按同法操作，計(jì)算系數(shù)。Mn% =系數(shù) 吸光率注：如用水作空白，必須是同牌號標(biāo)樣。四、磷的測定試劑：硝酸鉍溶液：0.5g硝酸鉍，溶于4%的硫酸100ml中（比試劑可以配500ml存放）。鉬酸銨溶液：0.5g鉬酸銨溶于100ml水中，加入水中，加入0.5ml氨水，（用吸液管加入 ）?？箟难崛芤海?% 1g抗壞血酸溶于60ml水中，加40ml乙醇?；旌弦海?.5鉬酸銨溶液 + 1%抗壞血酸溶液=1+1用前混合。操作： 吸取母液10ml于100ml三角瓶中，加5ml硝酸鉍搖勻，加2滴硫代硫酸鈉（10%硫代硫酸鈉配制，0.2g無水碳酸鈉溶于100

20、ml水中，加入10g硫代硫酸鈉）搖勻后立即加入混合液20ml搖勻，放置5-10分鐘，水空白波長660mm測吸光度。（用1cm，截2cm以色皿）。用標(biāo)樣按同法操作，計(jì)算系數(shù)。P % = 系數(shù) . 吸光度注： A. 氨性鉬酸銨和抗壞血酸，如測定試樣較多，可配制500ml存在，用前混后，混合量可以根據(jù)測定數(shù)量配制，混合后就不能存放過久，當(dāng)天用。B. 如有砷存在，對磷的測定有干擾，加入硫代硫酸鈉消除砷的干擾。C. 波長用690mm，可消除鉻的干擾。五、鎳的測定：試劑： 酒石酸：20% 過硫酸銨：5% 氫氧化鈉：5%（塑料瓶中）丁二肟溶液：1% 1g試劑溶于100ml5%的氫氧化鈉溶液中（塑料瓶中）操作

21、：吸取母液2ml（視Ni液含量高低而定）于100ml容量瓶中，加10ml酒石酸，40ml5%氫氧化鈉，10m過硫酸銨，10ml丁二肟，用水稀釋至刻度，搖勻，此為顯色液。吸母液2ml于100ml量瓶中，加10ml灑石酸，50ml 5%NaH，10ml過硫酸銨，水稀至刻度，搖勻。此為參比色。波長510mm，測吸光度（1-2公分比色皿）用標(biāo)樣按同法操作，計(jì)算系數(shù)。注： 1、因含量高，吸取試樣時，操作條件一致。2、 也可用原來的方法測定。六、硅的測定試劑： 稀于水：735ml水中，加入200ml鹽酸，65ml硝酸。 鉬酸銨：5% 草酸：5% 硫酸亞鐵銨：6%操作：稱取0.2000g試樣于150ml三角

22、瓶中，加稀王水20ml，先用較低的溫度溶樣（難溶樣時間長可補(bǔ)加少量水，保持溶液的體積），試樣溶完后，冷卻，于100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（如有不溶物，過濾）。吸取試液10ml兩份，分別于150ml三角瓶中。顯色液：加水25ml，5%鉬酸銨5ml，放置15分鐘，加草酸10ml，搖勻，加硫酸亞鐵銨5ml，搖勻。空白液：加水25ml，草酸10ml，鉬酸銨5ml，硫酸亞鐵銨5ml搖勻。波長660mm，空白液為參比液，測吸光度。標(biāo)樣按同法操作，計(jì)算系數(shù)。Si%=系數(shù).吸光度 注：1、用同牌號標(biāo)樣，可用水為空白。2、可用0.5cm-1cm比色皿測吸光度。七、鉬的測定：試劑： 硫酸鈦溶液：0.35

23、%硫氰酸鈉溶液：10% 10gSnd2溶于5ml濃HCL中，用水稀至100ml，當(dāng)天配制。操作： 吸取母液10ml于150ml三角瓶加入混合液30ml，（硫酸鈦10ml+硫氰鈉鹽10ml+二氯化錫10ml，沿瓶口加入搖動一分鐘，放置5-10分鐘，水空白，波長460mm，測吸光度。標(biāo)樣按同法操作，計(jì)算系數(shù)。Mo%=系數(shù). 吸光度注：1、混合液可按試樣的數(shù)量，用前混合試劑，混勻。 2、測鉬的器具應(yīng)專用，比色皿用后應(yīng)立即洗凈，最好專用。第五節(jié) 合金鋼及不銹鋼中Ni.Cr.Cu.Mo.Mn.P.Ti的聯(lián)合測定一母液的制備(一)主要試劑： 1高氯酸； 2溶樣酸：王水、鹽酸硝酸3+1； (二)分析操作稱取

24、0.2g試樣于125ml錐行瓶中，加10ml王水，加熱溶解后，加高氯酸5ml，加熱溶解至發(fā)高氯酸煙升至瓶口維持30s，取下，稍冷后，加20ml水稍加熱溶解鹽類后，流水冷至室溫，稀至100ml容量瓶中二鉻的測定 (一)主要試劑： 1磷酸（5+95）； 2二苯偕肼溶液（0.5%）：稱取4g鄰苯二甲酸酐，溶于少量無水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中。 (二)分析操作分取5ml試液于150ml錐行瓶中，加90ml磷酸（5+95），加水50ml，搖勻，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），搖勻，放置2-3min于波長530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度

25、。三、鎳的測定 (一)主要試劑 1過硫酸銨（5%）：十五天有效； 2堿性酒石酸鈉溶液（15%），含10%氫氧化鈉； 3堿性丁二污溶液（0.5%），含10%氫氧化鈉； (二)分析操作分取5ml試液于150ml錐行瓶中，加5ml過硫酸銨（5%），堿性酒石酸鈉溶液（15%）5ml，加5ml堿性丁二污溶液（0.5%），放置10min，加水30ml搖勻于波長480nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。四、鉬的測定(一)主要試劑 1硫酸（1+1），（1+10）； 2抗壞血酸（5%）：當(dāng)用配制； 3硫氰酸銨溶液（25%）； (二)分析操作分取10ml試液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+1）

26、，10ml抗壞血酸（5%），搖勻，加3ml硫氰酸銨溶液（25%），搖勻，氰水稀至刻度于波長480nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。五、銅的測定 (一)主要試劑 1氨性檸檬酸銨溶液（15%）：氨水（1+1）配制； 2溶液（0.1%）：每500ml溶液中含乙醇400ml； (二)分析操作分取10ml試液于50ml容量瓶中，加4ml氨性檸檬酸銨溶液（15%），搖勻，加10ml溶液（0.1%），搖勻，放置2min水稀至刻度于波長620nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。六、錳的測定 (一)主要試劑 1高碘酸鈉溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加熱煮沸溶

27、解； (二)分析操作 分取20ml試液于150ml錐行瓶中，加10ml高碘酸鈉溶液（4%），加熱煮沸1min，取下冷卻后，加20ml水，搖勻于波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。七、磷的測定(一)主要試劑 1硫酸（1+1），（1+10）； 2鉬酸銨酒石酸鈉溶液（各9%，（1+1）使用前混合）； 3氟化鈉氯化亞錫溶液（2.4%0.2%）：每100ml氟化鈉溶液中加0.2g氯化亞錫溶解（當(dāng)班配）； (二)分析操作分取20ml試液于150ml錐行瓶中，加5ml硫酸（1+10），加熱煮沸15s，取下，立即加入鉬酸銨酒石酸鈉溶液5ml，搖動10s，加入20ml氟化鈉氯化亞錫溶液，搖勻

28、立即于波長680nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度八、鈦的測定(一)主要試劑 1抗壞血酸（5%）：當(dāng)用配制； 2變色酸溶液（3%）：含亞硫酸鈉（0.2%） (二)分析操作分取5ml試液于150ml錐形瓶中，加10ml抗壞血酸（5%），5ml變色酸溶液（3%），加水30ml于波長470nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度第六節(jié) 不銹鋼中鉻鎳的聯(lián)測一、主要試劑1鹽酸；2高氯酸；3硫磷混酸：硫酸磷酸水6650884；4：高錳酸鉀（5%）。5尿素溶液（5%）；6亞硝酸鈉（5%）；7二苯偕肼溶液（0.5%）：稱取4g鄰苯二甲酸酐，溶于少量無水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至10

29、0ml，搖勻，貯于棕色瓶中；8氯化銨溶液（5%）；9檸檬酸銨溶液（50%）；10碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化鉀25g加水溶解后，稀至1000ml；11氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制； 12鹽酸(1+1)；二、分析操作稱取20mg試樣于125ml錐行瓶中，加5ml鹽酸，5ml高氯酸，低溫加熱溶解后，中溫冒高氯酸煙至瓶口，稍冷，加20ml水（稍加熱）溶解鹽類，冷卻至室溫，稀至100ml容量瓶中，水稀至刻度，搖勻三各元素的測定（一） 鉻的測定（25%） 分取3ml試液于250ml錐行瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高錳酸鉀溶液（5%）呈紅色，加熱煮沸，流水冷卻，加尿素溶液

30、10ml，滴加亞硝酸鈉使紅色恰好退去，搖勻，加水70ml，加入5ml二苯偕肼溶液（0.5%），放置1min（±10s）,加入氯化銨10ml，搖勻于波長5530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。（二）鎳的測定（30%）分取分取10ml試液于150ml錐行瓶中，滴加鹽酸（1+1）兩滴，加水70ml，檸檬酸銨5ml，碘溶液3ml，氨性丁二污溶液20ml，搖勻于波長520nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。第七節(jié) 合金鋼及不銹鋼中硅的測定（一）主要試劑：過氧化氫（30）；：鹽酸；：鉬酸銨溶液（）；：草酸溶液（）；：硫酸亞鐵銨溶液（）：每次100ml溶液中，加入濃硫酸1m

31、l。（二）分析操作稱取試樣20mg于150ml錐行瓶中，加過氧化氫2ml，鹽酸1ml，待劇烈反應(yīng)后，稍加熱使試樣溶解，加入熱水5ml，加熱至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入鉬酸銨溶液10ml，草酸溶液（）20ml，搖動10s，加入10ml硫酸亞鐵銨溶液，加水40ml，搖勻。于波長680nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。第八節(jié) 高錳鋼中錳硅磷的測定（快速法）一：錳的測定 （一）主要試劑： 1：濃硝酸；2：氫氟酸；3：高錳混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，硝酸銀1g，硼酸20g，水稀至1升；4：過硫酸銨（固體）。 （二）分析操作 稱樣20mg置于250ml高型燒杯中，加入3ml硝酸，邊溶

32、邊滴加氫氟酸3-4滴，溶完樣后，加入混合酸30ml，過硫酸銨（固體）2-3g，煮沸10s，加70ml水，搖勻。于波長530nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。二：硅的測定（一）主要試劑：1：過氧化氫（30%）；（市售）2：鹽酸；（濃）3：鉬酸銨溶液（5%）；每100ML水中加入鉬酸銨5克。4：草酸溶液（2.5%）；5：硫酸亞鐵銨溶液（1%）：每100ml溶液中加濃硫酸1ml。（二）分析操作稱取試樣30mg于150ml錐行瓶中，加鹽酸1ml，過氧化氫3ml，稍加熱使試樣溶解，加入熱水15ml，加熱至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入鉬酸銨溶液5ml，搖動中加熱10-15s后，立即加草酸溶液（2.5

33、）40ml，加入40ml硫酸亞鐵銨溶液，搖勻。于波長680nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。三：磷的測定（一）主要試劑 1：硝酸（1+1）；2：高錳酸鉀（4%）； 3：鉬酸銨（20%）酒石酸鉀鈉溶液（20%）：（1+1）當(dāng)天混合；4：氟化鈉（2.4%）氯化亞錫溶液（0.2%）：每100ml氟化鈉溶液（2.4%）中，當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。（二）分析操作 稱取細(xì)薄試樣50mg，置于5ml預(yù)熱硝酸（1+1）的高型燒杯中，加熱至試樣溶解，加水10ml，滴加高錳酸鉀（4）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析，加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液5ml，氟化鈉氯化亞錫溶液40ml，搖勻。立即于波長68

34、0nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。第九節(jié) 生（鑄）鐵及合金鑄鐵中 Mn.P.Si.Cu.Ni.Cr.Mo.RE.Mg.Ti.的聯(lián)合測定 一、母液的配制(一)主要試劑 1硫硝混酸：硫酸硝酸水85+13.6+900； 2過硫酸銨（5%）（15%）； 3過氧化氫（1+2）； (二)分析操作稱取500mg試樣于250ml錐行瓶中，加入硫硝混酸50ml及8ml過硫酸銨溶液（15%），低溫加熱溶解后，再加36ml過硫酸銨溶液（15%），加熱氧化至大氣泡，取下，徐徐滴入510滴過氧化氫（1+2），使溶液澄清，并繼續(xù)煮沸2min，取下，冷至室溫，稀至100ml容量瓶中干濾此為母液二硅的測定 (一

35、)主要試劑 1鉬酸銨溶液（5%）； 2草酸溶液（5%）； 3硫酸亞鐵銨溶液（6%）：每100毫升溶液中加濃硫酸1毫升。 (二)分析操作分取試液24ml于150ml錐行瓶中，加入20ml水，鉬酸銨溶液（5%）5ml，搖勻，加入10ml草酸溶液（5%），搖勻透明時（10s）；立即加入5ml硫酸亞鐵銨溶液(6%)，搖勻，于波長680nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。三、磷的測定(一)主要試劑 1硝酸鉍溶液（0.5%）：5g硝酸鉍加500ml水及300ml硝酸溶解后，水稀至1000ml； 2鉬酸銨溶液（0.5%）； 3抗壞血酸（5%）； (二)分析操作分取10ml試液于150ml錐行瓶中，

36、依次加入硝酸鉍溶液（0.5%）10ml，鉬酸銨溶液（0.5%）5ml，5ml乙醇，抗壞血酸（5%）10ml，搖勻，加水20ml，放置10min于波長680nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。四、錳的測定 (一)主要試劑 高碘酸鉀溶液（4%）：每100ml溶液中含有磷酸30ml，硝酸20ml煮沸溶解； (二)分析操作 分取10ml試液于150ml錐行瓶中，加10ml高碘酸鉀溶液（4%），加熱煮沸12min，取下，稍加靜置，流水冷至室溫，加40ml水，搖勻，于波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。 五、銅的測定 (一)主要試劑 1檸檬酸銨溶液（50%）； 2中性紅溶液（

37、0.1%），乙醇溶液； 3氨水（1+1）； 4緩沖溶液（PH9.2）：稱取54g氯化銨于500ml燒杯中，加200ml水溶解后，加63ml氨水，用水稀至1000ml； 5B.C.O溶液（雙環(huán)已酮草酰二腙）（0.1%）：乙醇（1+1）溶液配制 (二)分析操作分取10ml試液于150ml錐行瓶中，加2ml檸檬酸銨溶液（50%），搖勻，滴加中性紅12滴，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)試液由紅變黃，并過量23滴，加10ml緩沖溶液（PH9.2），搖勻，加10mlBCO溶液（0.1%），搖勻，加水15ml靜置5min后，于波長600nm處，12cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。六、鉬的測定 (一)主要試劑 1硫

38、酸（1+2）； 2抗壞血酸（5%）； 3硫氰酸銨溶液（25%）； (二)分析操作分取5ml試液于150ml錐行瓶中，加5ml硫酸（1+2），10ml抗壞血酸（5%），加入3ml硫氰酸銨溶液（25%），15ml水，搖勻靜置2030min后于波長470nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。七、鉻的測定 (一)主要試劑 1硫磷混酸：硫酸磷酸水60+50+884； 2高錳酸鉀溶液（4%）； 3尿素溶液（5%）； 4亞硝酸鈉溶液（2%）； 5二苯偕肼溶液（0.5%）：稱取4g鄰苯二甲酸酐，溶于少量無水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中。 6氯化銨溶液（10%）；(二)分析操作分取10ml試液于150ml錐行瓶中，加10ml硫磷混酸，滴加高錳酸鉀溶液12滴呈紅色，加熱煮沸，冷卻至室溫，加尿素溶液（5%）10ml，滴加亞硝酸鈉溶液（2%）使紅色恰好退去（不可多加），搖蕩加水50ml，加入3ml二苯偕肼溶液（0.5%），放置1min（