應用原子吸收光譜分析技術之標準物質與標準溶液

1、分析技術標準物質與標準溶液4.5 標準物質與標準溶液4.5.1標準物質 4.5.2標準溶液的配置 4.5.3 標準溶液的保存4.5標準物質與標準溶液4.5.1標準物質 52、53標準物質（RM）是已確定其一種或幾種特性，用于校準測量器具，評價測量方法或確定材料特性量的物質。標準物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體，也可以是一件制品或圖象?；鶞饰镔|是由國家計量研究機構用權威(或絕對)方法準確測定其特性量值，并給出了包括物質變動性在內的總不確定度的估計值的標準物質。其特性量值的總不確定度應達到最高水平。目前國際上公認的基準物質有：用庫侖法定值的純度標準物質，用同位素稀釋質譜法定值的無機痕量元素標

2、準溶液，用重量法準確配制的標準氣體等?；鶞饰镔|是量值傳遞的依據。4.5.1.1 標準物質的屬性 （1）材質均勻 標準物質必須是非常均勻的物質，這是標準物質最基本的特征之一。要做到材質均勻，在制備標準物質時，應采取使其均勻的措施。例如：在制備鑄鐵標準物質時采用霧化噴粉工藝，防止碳的偏析；在制備礦石、巖石、土壤等固體樣品時，需要采取粉碎、混勻等措施，促使其均勻。制備好的樣品要經過均勻性檢驗，并給出確保樣品均勻的最小取樣量。經均勻性檢驗合格，才能對標準物質的特性量值進行定值。（2）性能穩(wěn)定 標準物質生產者應提供標準物質使用的有效期限。它是指在使用條件下保持標準物質特性量值的變化不超出標準物質定值不確

3、定度的期限。在這期限內，標準物質的特性量值保持不變，使用者可以放心地購買和使用。為提供這一期限，生產者在制備標準物質時，應進行穩(wěn)定性考查，在規(guī)定的環(huán)境條件下，觀察標準物質的特性量值隨時間的變化，以此確定使用的有效期限。在有效期內,量值變化不得超出標準物質定值的不確定度。由于貯存、運輸或使用不當都會影響標準物質的穩(wěn)定性，所以在標準物質證書中應注明運輸和貯存的條件及正確使用的方法。（3）定值準確 量值準確是標準物質的另一基本特征。標準物質作為統(tǒng)一量值的一種計量標準，就是憑藉該值及定值準確度校準儀器，評價測量方法和進行量值傳遞。所以，標準物質的特性量值必須由具有良好儀器設備的實驗室，組織有經驗的操作

4、人員，采用準確、可靠的測量方法進行定值。一級標準物質應采用如下三種方法之一進行定值：絕對測量法;兩種或兩種以上準確、可靠的方法；多個實驗室采用準確、可靠的方法協(xié)同定值。已定值的特性量值稱為“標準值” 或“保證值”，記錄在標準物質證書上，并要求生產者定期對該值進行復測和修正。（4）標準物質證書 認證標準物質必須有證書。它是介紹該標準物質的屬性和特征的主要技術文件，是生產者向使用者提供的計量保證書，是使用該標準物質進行量值傳遞或進行量值溯源的憑據。在證書上應注明該標準物質的標準值及定值不確定度；簡要介紹標準物質制備程序及定值方法；均勻性及其檢驗方法、有效期限、正確使用、運輸和貯存的方法等。（5）批

5、量生產 標準物質必須有足夠的產量和貯備，以滿足測量工作的需要。尤其是二級標準物質直接用于現(xiàn)場分析，需求量很大，常分批制備、分別定值。對于性能穩(wěn)定的金屬、巖石、礦物等標準物質，一批的產量最好能滿足現(xiàn)場分析510年的用量。不同批的標準物質，定值數據可能不同，有效期限也不一樣。所以，應在其編號上加以區(qū)別。任何一種標準物質必須具備以上特征。在研制標準物質時，從選擇原材料最后定值都必須考慮到要賦予標準物質這些特征。使用者要善于掌握這些特征，去選擇和正確使用標準物質。使用標準物質確定被測物質的量值時，為消除由于標準物質與待測物質兩者主體成分不同時測定帶來的系統(tǒng)影響，應選擇與被測物質在組成或特性上相近似的標

6、準物質。這是使用標準物質應遵循的一條重要原則。所以，在制備標準物質時，生產者有意識地選擇適宜的天然材料作為制備標準物質的原材料。例如，采集蘋果樹葉，制備標準物質并測定其中痕量元素。由于它和很多生物化學和環(huán)境樣品的植物主體相類似，所以它適用于環(huán)境與生物樣品的測定。4.5.1.2標準物質分級 我國將標準物質分為一級標準物質和二級標準物質。一級標準物質的定值準確度高，主要用于評價標準方法，作仲裁分析和對二級標準物質定值，是傳遞量值的依據，所以常稱為“基準級標準物質”。滿足現(xiàn)場分析的需要是二級標準物質的主要特點。它具有適用于現(xiàn)場分析的定值準確度，保持批量生產和供應，價格比一級標準物質便宜，品種也多于一

7、級標準物質，人們常稱為“工作級標準物質”。不論是一級還是二級標準物質都屬于國際標準化組織所定義的認證標準物質的范疇。兩者之間的主要差別列于表4-14。表4-14 一級與二級標準物質的比較項 目一級標準物質二級標準物質研制者國家計量實驗室、權威性實驗室或其它機構。工業(yè)、企業(yè)實驗室、研究所及其他研究機構。定值方法（1）采用定義法，由兩位分析人員獨立操作、定值。（2）采用兩種或兩種以上獨立的準確可靠的分析方法定值。（3）經檢驗合格的實驗室協(xié)作定值。（1）至少用一種準確、可靠的分析方法定值。（2）和一級標準物質相比較的方法定值。準確度根據最終使用要求和經濟原則盡可能提高準確度，力求比最終使用要求的準確

8、度高3-10倍。應高于現(xiàn)場分析準確度3-10倍均勻性取決于最終使用要求取決于最終使用要求穩(wěn)定性穩(wěn)定性至少12年如果該標準物質立即獲得并能使用，穩(wěn)定期可短至幾個星期主要用途（1） 研究或評價標準方法（2） 二級標準物質定值（3） 高精度、高準確度測量儀器的校準。（1）研究或評價現(xiàn)場分析方法。（2）現(xiàn)場實驗室的質量保證。（3）不同實驗室間的質量保證。一級標準物質是統(tǒng)一全國量值的重要依據，必須滿足如下的技術條件：用絕對測量法、兩種以上不同原理的準確可靠的方法或多個實驗室用準確、可靠的方法協(xié)同定值。定值的準確度具有國內最高水平。均勻性保證在定值的精度以內。穩(wěn)定性在1年以上。具有國家統(tǒng)一編號的標準物質證

9、書。具有規(guī)定的合格的包裝形式。4.5.1.3 標準物質的作用 一級標準物質就是基準物質。它是具有高度均勻性，良好的穩(wěn)定性和量值準確的測量標準，是中華人民共和國計量法中依法管理的計量標準。它具有復現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用。在物理、化學、生物與工程測量領域中用于校準測量儀器和測量過程、評價測量方法的準確度和檢驗實驗室的檢測能力、確定材料或產品的特性量值、進行量值仲裁等。國家一級、二級標準物質已在國內外得到了廣泛的應用，在國民經濟的許多部門，如地質、冶金、化工、機械、環(huán)境、能源、材料、農業(yè)、食品、醫(yī)藥、醫(yī)療、商業(yè)貿易以及社會法制等方面為科研、生產、貿易和法律法規(guī)的貫徹，為經濟、技術和法律法規(guī)的決

10、策提供了可靠保證。在保證不同國家和不同時期測量結果的一致性、可比性，產品質量管理、資源開發(fā)利用、環(huán)境保護、消除貿易技術壁壘、保證人民健康方面發(fā)揮了重要作用。4.5.2 標準溶液的配制7，114.5.2.1 概述 通常用各元素合適的鹽類來配制標準溶液，當沒有合適的鹽類可供使用時，可直接溶解相應的金屬絲、棒、片于合適的溶劑中，以配制所需濃度范圍的標準溶液。但不能使用海綿狀金屬或金屬粉末配制標準溶液。因為這兩種狀態(tài)的金屬易引入污染物，純度達不到要求。金屬在溶解之前，一定要用酸清洗或打光，以除去表面的污染物和氧化層。非水標準溶液，將金屬有機化合物（例如金屬環(huán)烷酸鹽）溶于合適的有機溶劑中來配制，或者將金

11、屬離子轉為可萃絡合物，用合適的有機萃取溶劑萃取，有機相中的金屬離子的含量，通過它在測定水相中的含量間接地加以標定。最合適的有機溶劑是C6或C7脂肪族酯或酮、C10烷烴（例如甲基異丁酮、石油溶劑）。芳族化合物和鹵素化合物是不合適的，因為它們燃燒不完全，產生濃煙，改變火焰的物理化學性質。簡單的溶劑如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、低分子量的烴等，因為容易揮發(fā)，也不適宜。制備標準溶液及樣品時除考慮標準試劑的純度外，所用的容器、水、酸以及其它試劑的純度都應該引起高度的重視。 對于容器質料的選擇要根據測定的要求而定，容器必須洗凈，對于不同容器，應采取各自合適的洗滌方法，通常將容器浸泡在（1+2）的硝酸或鹽酸溶液

12、中。水或酸不純時，需經亞沸蒸餾。4.5.2.2標準儲備溶液的配制方法1 1 銀Ag（1）稱取1.5750g優(yōu)級純硝酸銀（AgNo3）于燒杯中，用50mL水溶解，再用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中，溶于20mL1+1HNO3中，用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。 2 鋁 A1（1）稱取1.7590g優(yōu)級純硫酸鋁鉀（KAl（SO4）2·12H2O）于聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解，用5%

13、HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加25mLHCl，加幾滴HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。 3 砷 As（1）稱取1.3203g優(yōu)級純三氧化二砷（As2O3）在聚四氟乙烯燒杯中，溶解于25mL 20%KOH（w/v）溶液中，加幾滴酚酞，用20%HNO3(V/V)中和到酚酞由紅色至無色。然后，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1m

14、g·mL-1。 （2）稱取1.3203g優(yōu)級純三氧化二砷（As2O3）在燒杯中用50mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。 4 金 Au稱取0.1000g高純金于燒杯中，溶解于10mL王水中，加熱蒸發(fā)至干，加10mLHCl，用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。金濃度為1mg·mL-1。 5 硼 B稱取0.5718g經50干燥的優(yōu)級純的硼酸（H3BO3）于燒杯中，加10mLHNO3，溫熱溶解，用5%HNO3(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至

15、刻度，搖勻。硼濃度為1mg·mL-1。 6 鋇 Ba稱取1.7793g優(yōu)級純氯化鋇（BaCl2·2H2O）于燒杯中，加水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋇的濃度為1mg·mL-1。 7 鈹 Be（1）稱取19.6418g優(yōu)級純硫酸鈹（BeSO4·4H2O）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中，溶于10mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中

16、，并稀釋至刻度，搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。 8 鉍 Bi（1）稱取2.3210g優(yōu)級純硝酸鉍（Bi(NO3)2·4H2O）于燒杯中，加100mL7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉍濃度為1mg·mL-1。（2）稱取高純金屬鉍1.0000g于燒杯中，加10mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉍濃度為1mg·mL-1。9 溴 Br （1）稱取在105干燥至恒重的優(yōu)級純溴化鉀（KBr）1.4890g于燒杯中，加

17、水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。溴濃度為1mg·mL-1。 10 鈣 Ca稱取2.4970g于105-110干燥至恒重的優(yōu)級純碳酸鈣（CaCO3）于燒杯中，加100mL水，然后慢慢加入10mLHNO3，以便使CaCO3完全溶解，加熱趕去CO2，冷后。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，搖勻。鈣濃度為1mg·mL-1。 11 鎘 Cd（1）稱取1.1423g優(yōu)級純氧化鎘（CdO）于燒杯中，加20mL7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為

18、1mg·mL-1。（2）稱取2.4323g優(yōu)級純氯化鎘（CdCl2·5H2O）于燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為1 mg·mL-1。 12 鈰 Ce稱取3.9118g優(yōu)級純硝酸鈰銨(NH4)2Ce(NO3)6于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈰濃度為1mg·mL-1。13 氯 Cl 稱取以500灼燒15min，置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉（NaCl）1.6485g于燒杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻

19、度，搖勻。氯濃度為1mg·mL-1。 14 鈷 Co（1）稱取2.6289g于500550灼燒至恒重的無水硫酸鈷(CoSO4)于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。（2）稱取高純金屬鈷1.0000g于燒杯中，溶解于10mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。 15 鉻 Cr（1）稱取3.7349g于105干燥至恒重的優(yōu)級純鉻酸鉀（K2CrO4）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙

20、烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中，加50mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。 16 銫 Cs稱取1.2671g于110烘干的優(yōu)級純氯化銫（CsCl）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銫濃度為1mg·mL-1。 17 銅 Cu（1）稱取3.9270g優(yōu)級純硫酸銅（CuSO4·5H2O）于燒杯中水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶

21、中，并稀釋至刻度，搖勻。銅濃度為1 mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純銅于燒杯中，溶解于10mL1+1HNO3中，然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銅的濃度為1mg·mL-1。 18 鏑 Dy稱取1.1477g優(yōu)級純三氧化二鏑（Dy2O3）于燒杯中，溶解于50mL6mol·L-1HCl中，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鏑濃度為1 mg·mL-1。 19 鉺 Er稱取1.1435g優(yōu)級純三氧化二鉺（Er2O3）于燒杯中，溶解于50mL6mol·

22、L-1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉺濃度為1mg·mL-1。 20 銪 Eu稱取1.1579g優(yōu)級純三氧化二銪（Eu2O3）于燒杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銪濃度為1mg·mL-1。21 氟F 稱取以500灼燒15min，置于干燥器冷卻后的優(yōu)級純氟化鈉（NaF）2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。氟濃度為1mg·mL-1。22 鐵 Fe（1）稱取8

23、.6928g優(yōu)級純硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2·12H2O于燒杯中，水溶解，加2.5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中，加50mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1 mg·mL-1。 23 鎵 Ga（1）稱取1.3442g優(yōu)級純三氧化二鎵（Ga2O3）于燒杯中，加30mL1+1HCl，于水浴上加熱溶解，以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，

24、搖勻。鎵濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鎵于燒杯中，溶解于10mL王水中，以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎵濃度為1 mg·mL-1。 24 釓 Gd稱取1.1526g優(yōu)級純三氧化二釓（Gd2O3）于燒杯中，加入50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釓濃度為1mg·mL-1。 25 鍺 Ge（1）稱取1.4408g優(yōu)級純二氧化鍺GeO2于燒杯中，加入50g草酸溶解于100mL水中，用5%HNO3(v/v)移入1000m

25、L聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1 mg·mL-1。（2）稱取高純金屬鍺1.000g放入聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加幾滴HNO3，直到溶解完全。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1 mg·mL-1。 26 鉿 Hf稱取1.0000g高純金屬鉿在聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加HNO3至剛好完全溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉿濃度為1mg·mL-1。 27 汞 Hg（1）稱取1.0798g優(yōu)級純氧化汞（HgO）于燒杯中，滴加1+1HCl

26、至溶解完全，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞的濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.3540g優(yōu)級純氯化汞HgCl2于燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。（3）稱取高純汞1.0000g于燒杯中，溶解于20mL7mol·L-1HNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。 28 鈥 Ho稱取1.1455g優(yōu)級純三氧化二鈥（HO2O3）于燒杯中，加50mL6mol

27、3;L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈥濃度為1mg·mL-1。 29 碘 I 稱取1.3080g基準碘化鉀（KI），于燒杯中，水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。碘濃度為1mg·mL-1。 30 銦 In稱取1.0000g高純金屬銦于燒杯中，加10mL1+1HCl，滴入數滴HNO3，溫熱至銦全部溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銦的濃度為1mg·mL-1。 31 銥 Ir稱取2.3892g優(yōu)級純氯銥酸銨(NH4)3IrCl6于燒

28、杯中，以10%HCl(v/v)溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銥濃度為1mg·mL-1。 32 鉀 K稱取1.9068g于500600灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鉀(KCl)于燒杯中，水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉀濃度為1mg·mL-1。 33 鑭 La稱取1.1728g優(yōu)級純三氧化二鑭(La2O3)于燒杯中，加30mL水，緩慢加入25mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鑭濃度為1mg·mL-1。 34 鋰 Li

29、（1）稱取6.1145g優(yōu)級純氯化鋰(LiCl)于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋰濃度為1mg·mL-1。（2）稱取5.3228g優(yōu)級純碳酸鋰(Li2CO3)于燒杯中，加入30mL水，滴加HCl溶解完全，加熱趕去CO2，冷后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋰濃度為1mg·mL-1。 35 镥 Lu （1）稱取1.1372g優(yōu)級純三氧化二镥（Lu2O3）于燒杯中，加入30mL水，緩慢加入1+1HCl至完全溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻

30、度，搖勻。镥濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.6079g優(yōu)級純氯化镥（LuCl3）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。镥濃度為1mg·mL-1。 36 鎂 Mg（1）稱取1.6583g于800灼燒至恒重優(yōu)級純氧化鎂（MgO）于燒杯中，加20mL水，慢慢加入HCl溶解完全，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎂濃度為1mg·mL-1。（2）稱取光譜純金屬鎂1.0000g于燒杯中，溶解于少量6mol.L-1HCl中，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶

31、中，并稀釋至刻度，搖勻。鎂濃度為1mg·mL-1。 37 錳 Mn （1）稱取1.5825g高純二氧化錳（MnO2）于燒杯中，用約50mLHCl溶解，加熱蒸發(fā)至干，殘渣用HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。（2）稱取2.7474g于400-500灼燒至恒重的優(yōu)級純無水硫酸錳（MnSO4）于燒杯中，水溶解。用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。 （3）稱取1.0000g高純金屬錳，于燒杯中，加入1+1HNO3溶解，然后用5%H

32、Cl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。 38 鉬 Mo （1）稱取1.5003g優(yōu)級純三氧化鉬（MoO3）于聚四氟乙烯燒杯中，加100mL2mol.L-1NH4OH溶解，然后用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉬濃度為1mg·mL-1。 （2）稱取1.8398g優(yōu)級純鉬酸銨(NH4)3MO7O24·4H2O，于聚四氟乙烯燒杯中，用1%NH4OH（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉬濃度為1mg·mL-1。 39 鈉 Na 稱取2.54

33、20g于105烘干的優(yōu)級純氯化鈉（NaCl）于聚四氟乙烯燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈉濃度為1mg·mL-1。 40 鈮 Nb （1）稱取1.0000g高純金屬鈮置于聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，滴入HNO3直到鈮剛好溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈮濃度為1mg·mL-1。 （2）稱取1.4305g優(yōu)級純五氧化二鈮（Nb2O5）和4g粉未狀的焦硫酸鉀，二者放入鉑坩堝中，于800熔融10min，取出冷卻，以20mL15%酒石酸(w/v)溶液加熱溶解，用5%HNO

34、3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈮濃度為1mg·mL-1。 41 釹 Nd 稱取1.1664g優(yōu)級純三氧化二釹（Nd2O3）于燒杯中，加6mol.L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釹濃度為1mg·mL-1。 42 鎳 Ni 稱取1.0000g高純金屬鎳置于燒杯中，加1+1HNO3溶解，然后用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎳濃度為1mg·mL-1。 43 鋨 Os （1）稱取2.2881g高純氯鋨酸銨(NH4)2OsCl6于燒杯中

35、，用20mL 6mol·L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度，搖勻。鋨的濃度為1mg·mL-1。 （2） 稱取1.3365g高純氧化鋨（OsO4）于燒杯中，加5%HNO3(v/v)溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋨濃度為1mg·mL-1。 44 磷 P 稱取4.2608g優(yōu)級純磷酸氫二銨(NH4)2HPO4于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。磷濃度為1mg·mL-1。 45 鉛 Pb （1）稱取1.5

36、985g優(yōu)級純銷酸鉛Pb(NO3)于燒杯中，加5%HNO3(v/v)溶解后，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉛濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鉛于燒杯中，加少量7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉛濃度為1mg·mL-1。 46 鈀 Pd （1）稱取1.6672g優(yōu)級純氯化鈀（PdCl2）于燒杯中，加入30mL6mol·L-1HCl溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈀濃度

37、為1mg·mL-1。（2）稱取0.1000g高純金屬鈀于燒杯中，用25mL新配的王水溶解，加熱蒸發(fā)剛剛至干，加入5mLHCl和25mL水，加熱至完全溶解。用10%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈀濃度為1mg·mL-1。 47 鐠 Pr稱取1.1703g優(yōu)級純三氧化二鐠(Pr2O3)于燒杯中，加入50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐠濃度為1mg·mL-1。 48 鉑 Pt （1）稱取2.2764g優(yōu)級純氯鉑酸銨(NH4)2PtCl6于燒杯中，

38、水溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。（2）稱取2.1286g優(yōu)級純氯亞鉑酸鉀（K2PtCl4）于燒杯中，加10%HNO3(v/v)20mL溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。（3）稱取0.1000g高純金屬鉑于燒杯中，用新配制25mL王水溶解，加熱蒸發(fā)到剛剛至干，加入5mlHCl和0.1gNaCl，再蒸發(fā)至干，殘渣溶解在20mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉑濃度為1m

39、g·mL-1。 49 銣 Rb稱取1.4154g優(yōu)級純氯化銣（RbCl）于燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銣濃度為1mg·mL-1。 50 錸 Re（1）稱取1.5537g優(yōu)級純錸酸鉀（KReO4）于燒杯中，用200mL水溶解，然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錸的濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬錸于燒杯中，加20mL1+1HCl，并滴加H2O2使錸分解完全，加少量水煮沸除去H2O2。冷卻，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量

40、瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錸的濃度為1mg·mL-1。 51 銠 Rh 稱取0.3857g優(yōu)級純的氯銠酸銨(NH4)3RhCl6·1 H2O于燒杯中，加10mL1+1HCl溶解，然后用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銠濃度為1mg·mL-1。 52 釕 Ru （1）稱取0.2054g優(yōu)級純氯化釕（RuCl3）于燒杯中，溶解于20%HCl（v/v）中，然后用20% HCl（v/v）移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釕濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.3165g優(yōu)級純的二氧化釕（RuO2）于燒杯中

41、，加入15mLHCl溶解，然后用20%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釕濃度為1mg·mL-1。 53 硫 S （1）稱取4.4304g無水優(yōu)級純硫酸鈉（Na2SO4）于燒杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硫濃度為1mg·mL-1。1222 54 銻 Sb （1）稱取2.7421g優(yōu)級純酒石酸銻鉀（KSbC4H4O7· H2O）于燒杯中，水溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銻濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬銻

42、于燒杯中，加10mLHNO3加5mLHCl溶解，然后用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銻濃度為1mg·mL-1。 55 鈧 Sc 稱取1.5339g優(yōu)級純三氧化二鈧（Sc2O3）于燒杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度，搖勻。鈧濃度為1mg·mL-1。 56 硒 Se（1）稱取1.4053g優(yōu)級純二氧化硒（SeO2）于燒杯中，HCl溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硒濃度為1mg·mL-

43、1。（2）稱取1.0000g高純金屬硒于燒杯中，用HNO3溶解，加熱蒸發(fā)至干，加2mL水，再蒸發(fā)至干，重復2-3次，然后用10%HCl（v/v）溶解殘渣。用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硒濃度為1mg·mL-1。 57 硅 Si （1）稱取5.0574g優(yōu)級純硅酸鈉（Na2SiO3·9H2O）于燒杯中，加300mL水溶解，加HCl，調節(jié)pH值5，用水移入500mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硅濃度為1mg·mL-1。（2）稱取2.1394g高純SiO2于鉑坩堝內，加4.6gNa2CO3拌勻，在1000高溫爐中保持

44、熔融20分鐘，冷卻，放入聚四氯乙烯燒杯中，用溫水浸取，最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硅的濃度為1mg·mL-1。注意：此溶液中含有2mg·mL-1鈉。 58 釤 Sm 稱取1.1596g優(yōu)級純三氧化二釤（Sm2O3）于燒杯中，加50Ml6mol·L-1HCl溶解，然后用10% HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釤的濃度為1mg·mL-1。 59 錫 Sn 稱取1.0000g高純金屬錫于燒杯中，加100mLHCl溶解，然后用10%HCl(V/V)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖

45、勻。錫濃度為1mg·mL-1。注意：錫的系列標準溶液必須用10%HCl（v/v）溶液稀釋配制而成。 60 鍶 Sr 稱取3.0429g優(yōu)級純氯化鍶（SrCl2·6H2O）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍶濃度為1mg·mL-1。 61 鉭 Ta （1）稱取1.9809g優(yōu)級純五氧化二鉭（Ta2O5）于燒杯中，加1+1HN03溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉭濃度為1mg·mL-1。 （2）稱取1.0000g高純金屬鉭于聚四氟乙烯燒杯中，加50m

46、LHF，滴加HNO3到剛好溶解完全，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉭濃度為1mg·mL-1。 62 鋱 Tb （1）稱取1.6701g優(yōu)級純氯化鋱（TbCl3）于燒杯中，加HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并烯釋至刻度，搖勻。鋱濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.1762g優(yōu)級純七氧化四鋱（Tb4O7）于燒杯中，加50mL6moL·L-1HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋱濃度為1mg·mL-1。 63 碲 Te 稱取1.0

47、000g高純金屬碲于燒杯中，緩慢滴加HNO3，加50mL水，再加HCl溶解析出沉淀，加熱除去氧化氮，冷卻，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。碲濃度為1mg·mL-1。 64 釷 Th 稱取2.3793g優(yōu)級純銷酸釷Th(NO3)4·4H2O于燒杯中，水溶解，加5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釷濃度為1mg·mL-1。 65 鈦 Ti （1）稱取1.6683g優(yōu)級純二氧化鈦（TiO2）于瓷坩堝中，加2g焦硫酸鉀，熔融幾分鐘，冷卻，在聚四氟乙烯燒杯中，以0.5mol.L

48、-1硫酸溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈦濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鈦于燒杯中，加100mL1+1HCl(v/v)加熱溶解，冷卻后，用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈦濃度為1mg·mL-1。 66 鉈 Tl （1）稱取1.1737g優(yōu)級純氯化鉈（TlCl）于燒杯中，溶于5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.3034g優(yōu)級純硝酸鉈（TlNO3）于燒杯

49、中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為1mg·mL-1。（3）稱取1.2349g優(yōu)級純硫酸鉈（Tl2SO4）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為1mg·mL-1。 67 銩 Tm 稱取1.1421g優(yōu)級純三氧化二銩（Tm2O3）于燒杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銩濃度為1mg·mL-1。 68 釩 V （1）稱取2.2956g優(yōu)級純釩酸銨（NH4VO3）于燒杯中，加10 mLHNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至