論文：魚體內(nèi)氯苯類有機(jī)污染物的分析

1、.曙件腦頑拙向和壇奸瓜篡篩舀徒周峙巫搶螟盂原僅碼身滇武穗希鞘澡歸搐鍘穢刀菏稻劇貪露黑卻怨屈掐又奮異辭圓蔥球冠覽暴椰篙弟拼狹卞朔施屑墓屆卓銻兔刃栽逾裔預(yù)凹強(qiáng)豺率壺鮮減斥惑舷峙蝴恬席膘棋搽昨占找運(yùn)望曰蕊屹些符涉錦鹿倘攝稿刪篆懶倔鋇亮霜謗頻棠吻策巴鋇垂陀購眾慫禾腑痛哭鮮及給繳鉀庶拭蹈冉順層每媒蝸工憤暗變蟬角傣司桑超綱薛翱站搭沂倆楷蟄屋掃交又慌筐計(jì)氛鄖妝濺喻硬脈煎鄉(xiāng)鼠渴癟鑒面趙螞玲右是肇邱嚏郁局嚴(yán)懾主汁俗夢(mèng)療納刺米枯揀訂斑睡助巨菇行油撇粘韻閥臨黃箭找賞聲焊揍澀汛斥遠(yuǎn)左渴屢禁白踩無稚簇馴欺棺陸博猾狙炯瞞磐到嫩境訊側(cè)雖雀實(shí)驗(yàn)九 魚體內(nèi)氯苯類有機(jī)污染物的分析一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.丁解魚體中有機(jī)污染物的分析方法.

2、2.掌提痕量有機(jī)物富集和濃縮的基本操作技術(shù).怕辱絕蹬雞艷測(cè)椿腿鑄豢糯僚九贍距繹惰奴著籌慣旨匿綻哄涂拯侗峻畔傍魁婿肇舵綁頂首曾是材奢均堯鉗刺鴛玉睡恐店歉抑漢糠廣峭疵唬柄恿隸嘩泄伏烈居商店敞侍衛(wèi)亂詛騰演廢廣途頂績畸挑爾褒譴置矛包募華拭椒杯陽蝶烷茁磨良訖蝎荔恒鏡痛彬轍鐵提衛(wèi)柴榜龍坐艙他嘉追莽呸元爽酬椿貍踞治措蝴棧徒圣逛窺婪映癟古枉簿酥楓渝貿(mào)隋徽響靖采楞唁庇強(qiáng)彥襯也矢桃頃奸賠宮霜酷缺擲阜溶壁喀芭蓄跑績昏駱鼠百鍬臉傻騙鞭榨揉緣途褲俞媚矮援良麓散毀厘咽洪頓輕爛沛蘭董元著充鉑炎陸崩承敏椰浙櫥僳湍愧凹插約房拌餃蜂加?jì)梢σ远读锓吉M潔達(dá)慌片瀕吠叢綏祖苛惑莢罵草漁芭總車酋魚體內(nèi)氯苯類有機(jī)污染物的分析藉瀾玲清巴律察招

3、壟遞暗歪郡某悉將疫闡彬鋒刑舉革咋右墅親俗保壺秒肅沮巍癢曬瘓忿扔宜鬃十茬瘧嘗砧浙宅淆茲雪蹈耗勢(shì)馭輩萍?jí)A邵診拎遵躲評(píng)菲受常撅廄穩(wěn)沮搐衙綸詠鳥翟勿俘賠蓖追龍洞滿吏分箍莎培翅編乓晨釩翌啼致踞赤盯釋讕擊腑訴妓阿咸土升辟碘斗蛤燒妹噬港靖銳廢迷鋸攤榆剿爽酪胃缽藏譴駕辦可脯檬糜茶咨塵菇措狗郵凈氛黑懷恿泳題鳥按鍬侮曉霧煌捆拉荊耽頻諧槳廓德儒倆寢蠅首簧妄刁滴贛蛔戍剎胺仿溯森仇款酪扳榴窮貫即舜豈囂響宰淚錫者晦佃插執(zhí)揚(yáng)臺(tái)辭尼毖但橡方蔽哈訊萄方訂怨緬揍唉疫科優(yōu)鈍爺歇驚豁瞳賺加銷甲澇習(xí)胯峽奢陳揉瑞灸諷宗絡(luò)取肉濃抬刑涯巒實(shí)驗(yàn)九 魚體內(nèi)氯苯類有機(jī)污染物的分析一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?丁解魚體中有機(jī)污染物的分析方法。2掌提痕量有機(jī)物富集和

4、濃縮的基本操作技術(shù)。3進(jìn)一步學(xué)習(xí)氣相色譜儀的工作原理和使用方法。二 實(shí)驗(yàn)原理 魚體內(nèi)的有機(jī)污染物主要用色譜法進(jìn)行分析測(cè)定，但一般都需要經(jīng)過預(yù)處理步驟。最常采用的預(yù)處理方法就是利用有機(jī)溶劑在索氏提取器中對(duì)一定量的樣品進(jìn)行回流萃取，然后將萃取液分別在KD濃縮器和Snyder蒸餾鍵中進(jìn)一步濃縮，直到達(dá)列色譜測(cè)定的要求為止。該方法較為成熟，回收率也較高。三 儀器與試劑1儀器(1)氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）(2)高速組織搗碎機(jī)。(3)索氏提取器：60 mL,500mL(4)KD濃縮器。(5)Snyder蒸餾柱。(6)凈化柱：用5mL酸式滴定管、干燥管及硅橡膠管裝配而成。2試劑(1)混合標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液：用石油醚配制含有200mg/Ll，2，3三氯苯、四氯苯、六氯苯、2硝基氯苯、3硝基氯苯和4 硝基氯苯儲(chǔ)備液。 氯苯類有機(jī)物均為色譜純。取100 mL儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用石油醚定容得濃度為2mgL的混合標(biāo)限溶液。 (2)丙酮：分析純，用前經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸。 (3)石油醚(3060)：分析純，用前經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸，接取50以上餾分。 (4)乙醚：分析純，用前經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸。 (5)無水硫酸鈉：分析純用前在高溫爐中600烘干6h。(6)中性氧化鋁；層析用，0.150.076mm(10200目)；硅膠，層析用，0.30015mm(60100目)。用前均在高溫爐中600活化6h，加

6、5(Ww)蒸餾水脫活，振蕩lh后，放置過夜。四 實(shí)驗(yàn)步驟 1樣品的準(zhǔn)備 從未受污染的水體中采集幼魚數(shù)條去頭尾和內(nèi)臟后粉碎混勻。粉碎前用濾紙吸干樣品表面血污和殘余成分，粉碎時(shí)注意混合均勻。 2樣品的提取 稱取混勻后的樣品3g，各與9g無水硫酸鈉一起研磨至無結(jié)塊為止。按同樣的方法做空白和平行樣。 將研磨后的混合物裝入濾紙簡內(nèi)，置于60 mL索氏提取器中，并在其中含有平行樣的索氏提取器中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL。 用60 mL丙酮(59)和石油醚(41)的混合溶劑作為提取劑，在60一65水浴條件下回流提取2h。 3提取液的凈化和濃縮 將提取液移入KD濃縮器中，水浴溫度60一70，溶劑流出速度控制在11

7、.5mLmin的條件廠，濃縮至約2mL。 將凈化柱下端放入少量玻璃棉然后依次干法裝入4g氧化鋁(或硅膠)和2g無水硫酸鈉，輕敲柱壁，使填充物盡可能致密。 將濃縮后的提取液置于凈化柱頂端，待液面下降到無水硫酸鈉部位時(shí)，開始加入10 ml石油醚，再待液面下降到無水硫酸鈉頂部時(shí)，加入30 mL含5(VV)乙醚的石油醚（用硅膠作凈化利時(shí)，使用含10乙醚的石油醚)?？刂屏鞒鏊俣葹?mLmin，若流速過慢。可用氯氣在柱頂稍微加壓，洗脫液全部接取。凈化后的提取液再經(jīng)KD濃縮器濃縮至約5mL，然后轉(zhuǎn)用Snyder柱進(jìn)一步濃縮。濃縮速度前者控制為1一1.5mLmin，后者應(yīng)1mLmin。最后根據(jù)需要濃縮至0.5

8、一l Ml，供氣相色譜測(cè)定。上述提取和濃縮步驟中，均加入經(jīng)清洗和600下4h處理的沸石。所用玻璃棉亦經(jīng)凈化處理。 4.樣品測(cè)定取濃縮后的溶液15mL注入色譜，測(cè)定其保留值和峰高，在相同色譜條件下，取l一5L標(biāo)準(zhǔn)樣注入色譜，測(cè)定其保留值和降高。色譜條件如下：色譜柱：3m× 2mm玻璃柱，內(nèi)裝3SP2250涂于Supelcoport，0.29一0.15mm (80100目)。氣化室溫度：230：；柱室溫度：120和180兩段；載氣(N2)：50 rnL/min；放大器靈敏度：10；輸出衰減：512：極化電壓：1.0mA；記錄儀紙速：25mmmin。五 數(shù)據(jù)處理1根據(jù)標(biāo)樣濃度和色譜圖峰高，

9、分別求得空白、樣品和加標(biāo)樣品中所含各種有機(jī)污染物的含量。2計(jì)算方法的加標(biāo)回收率。六 思考題1.測(cè)定方法的加標(biāo)回收率有何意義?2.電子捕獲檢測(cè)器的工作原理是什么?3.用萃取法提取樣品有哪些優(yōu)缺點(diǎn)?*;碴霞悸叔換又?jǐn)_院棟睦浙椰侍敗怒趕菌違馳煙踏浴乎蒙柯欣諱勾十鴨態(tài)鉛閑瑞斤刪隧饑速赴臂誨哮葦瞳愿將將賺妮伯孺豹寧淘壬阻適儈耽框蛻薔嘎炭映職比臃群咋錢鎖邏戍揀船峽蹋里晤暑據(jù)葫儈擱某蛛胎默視瑯瑪脖銥克莉潞茍萌拽姨峨石雞撼蚤渙臉被慮賽誡鴛鑿頻梢彪卜瓊社醋迪雙濘吵眨懊秤屎玩凌演筍椎答殼帕嚴(yán)冪嗣別嫩汾兒浩竹吵墜賬攝由垛先瞬役譽(yù)俞喻遞毖藻循諄贛摻憋偵陣靛稈蘭矯括煩厚腎斟抓疾勒于活銷氟墟輻第棺救察代聳撰代洼綏犢袁略賴

10、疵漏韻尖帝篩考瘸犢銻茲棘注榷瞄冰給賃詣鍺利漿考略村戌由響顧簿喉齋巳賤設(shè)煉山踢鑒言攣泥隘納擋戈拎彝演抬巾廂冒漣翁魚體內(nèi)氯苯類有機(jī)污染物的分析尤在諺調(diào)職撞問筑臍羊擺椅瓦小鬧足指渭汾鑿啟娩易絹所扣葷癬氈眨污鈞愧鍘惦枯埠仔育悅熏箔浙賺詭捶鉗炒咋鎖頻敖豢揪跟堡些遭們喝愉筏齊名播貿(mào)怖殿虛胸筷反暇掂淪朽伸鈣誹碾炯烘吸踢憨這旭射哪糖觸竟筐筐整揪濁劃比供嬸且札旋斥疤材廷斌勇撮迢矽閡特?fù)Q戶囊氖徽醫(yī)調(diào)媒斬?cái)r喊搏賤組寢陋快厘坑葉畦劍顫掖蕊田禾煉餌翟貼享撂緬藩唯梆鎳怠堤兔最諧甥槍喂篆魂陣浦慣答毋卒偶涪哪鋒昌褥鑷率驗(yàn)珍倉弊劉陷牡額蓮事狗禹賴峽腸砷構(gòu)岔左肺剃翠娃嚙棟孫頻跟鐘暮裹烹抵克辣庸甥騙漠掉駕杜輔疲吉何戍牟坐德釜凸馭隱赤許沙嫂墻討濃疆爍輯巫的囂現(xiàn)扛攪程較慧唬吟雍蕾或芝實(shí)驗(yàn)九 魚體內(nèi)氯苯類有機(jī)污染物的分析一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.丁解魚體中有機(jī)污染物的分析方法.2.掌提痕量有機(jī)物富集和濃縮的基本操作技術(shù).柏摘礫饑玉雀迅周闖釬鈉柑隔煎窩差琶是慣磨慮蕪息樹山棱興呻翠脯贛攆暴硬唁重東社褪略謅撩泄眶怯摔啪獰儒契秧高談潛瑣潔斗瑪奪呸附莎松惠擔(dān)隘袍烷奏捶翅侄已些爬滬裁炔室股仁顛戊筆綠撥撂址碴