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文檔簡(jiǎn)介
1、德國(guó)耶拿分析儀器公司北京代表處德國(guó)耶拿分析儀器公司北京代表處 一、目的一、目的 規(guī)范原子吸收光譜儀的維護(hù),確保儀器各功規(guī)范原子吸收光譜儀的維護(hù),確保儀器各功能部件的正常使用和延長(zhǎng)使用壽命。能部件的正常使用和延長(zhǎng)使用壽命。 二、適用范圍二、適用范圍 適用于適用于ZEEnit700P原子吸收光譜儀的維護(hù)原子吸收光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)保養(yǎng)三、各功能部件維護(hù)保養(yǎng)三、各功能部件維護(hù)保養(yǎng)、主機(jī)、主機(jī))、更換保險(xiǎn)絲儀器背后)、更換保險(xiǎn)絲儀器背后)、清潔樣品室兩邊的石英窗火焰石墨爐)、清潔樣品室兩邊的石英窗火焰石墨爐)氣體吹掃無水酒精棉球鏡頭紙氣體吹掃無水酒精棉球鏡頭紙、火焰原子化器、火焰原子化器清洗燃燒頭清洗燃燒
2、頭A、.1N硝酸浸泡清洗去離子沖洗每月一次硝酸浸泡清洗去離子沖洗每月一次、拆卸清洗每年一次、拆卸清洗每年一次清洗霧化器清洗霧化器、每次做完樣后用純水沖、每次做完樣后用純水沖洗分鐘洗分鐘、用通絲輕輕通霧化器、用通絲輕輕通霧化器每月一次每月一次清洗混合室、水封及霧化系統(tǒng)每年一次清洗混合室、水封及霧化系統(tǒng)每年一次將火焰原子化器上的燃燒頭霧化器撞將火焰原子化器上的燃燒頭霧化器撞擊球拆下,并將連接氣管、連接電纜拆下。擊球拆下,并將連接氣管、連接電纜拆下。將混合室、水封及霧化系統(tǒng)拆卸下來,用將混合室、水封及霧化系統(tǒng)拆卸下來,用稀硝酸浸泡清洗,用棉簽擦洗。稀硝酸浸泡清洗,用棉簽擦洗。用去離子水沖洗混合室、水
3、封及霧化系統(tǒng)用去離子水沖洗混合室、水封及霧化系統(tǒng)部件。部件。最后按相應(yīng)順序安裝好火焰原子化系統(tǒng)最后按相應(yīng)順序安裝好火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系火焰原子化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖4、石墨爐原子化器、石墨爐原子化器清洗石英窗清洗石英窗用無水酒精棉球兩邊擦洗用無水酒精棉球兩邊擦洗的石英窗,并用鏡頭紙擦洗的石英窗,并用鏡頭紙擦洗每三個(gè)月一次每三個(gè)月一次清潔石墨管清潔石墨管用軟件中的用軟件中的Clean out每天每天清洗石墨錐及石墨爐體清洗石墨錐及石墨爐體用酒精棉球擦洗石墨爐煙囪用酒精棉球擦洗石墨爐煙囪用酒精棉球擦洗石墨爐電極用酒精棉球擦洗石墨爐電極用酒精棉球擦洗石墨爐腔體用酒精棉球擦洗石墨爐腔體每周
4、一次每周一次4、自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管的維護(hù)保養(yǎng)進(jìn)樣管的維護(hù)保養(yǎng)、進(jìn)樣管的剪切、進(jìn)樣管的剪切將進(jìn)樣管末端切掉,切口角度將進(jìn)樣管末端切掉,切口角度大約度大約度、進(jìn)樣管的清洗每月一次、進(jìn)樣管的清洗每月一次先用的次氯酸鈉先用的次氯酸鈉再用去離子水清洗再用去離子水清洗詳細(xì)步驟參考詳細(xì)步驟參考“使用及維護(hù)手冊(cè)使用及維護(hù)手冊(cè)”清洗沖洗杯每月一次清洗沖洗杯每月一次用酒精擦洗用酒精擦洗再用稀硝酸去離子水沖洗再用稀硝酸去離子水沖洗3清洗定量裝置清洗定量裝置在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸參考參考“使用及維護(hù)手冊(cè)步驟清洗使用及維護(hù)手冊(cè)步驟清洗、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)更換冷卻水更換
5、冷卻水每三個(gè)月更換一次每三個(gè)月更換一次冷卻水大約比例:蒸餾水自來水冷卻水大約比例:蒸餾水自來水如果有些地方室內(nèi)水容易結(jié)冰的話,則需在水如果有些地方室內(nèi)水容易結(jié)冰的話,則需在水中添加防凍液中添加防凍液排出管內(nèi)空氣排出管內(nèi)空氣反復(fù)幾次開關(guān)電源,排出軟管中的空氣反復(fù)幾次開關(guān)電源,排出軟管中的空氣通風(fēng)通風(fēng)通風(fēng)狀況應(yīng)良好,以利于降溫通風(fēng)狀況應(yīng)良好,以利于降溫、空氣壓縮機(jī)、空氣壓縮機(jī)排空排空每星期一次將汽缸中的空氣排空,并將冷凝水每星期一次將汽缸中的空氣排空,并將冷凝水 和油放掉和油放掉每星期一次將過濾器中的冷凝水和每星期一次將過濾器中的冷凝水和 油放掉油放掉填充和更換油填充和更換油應(yīng)經(jīng)常檢查油的液位,低
6、于下限時(shí)應(yīng)經(jīng)常檢查油的液位,低于下限時(shí) 應(yīng)予添加應(yīng)予添加每年更換一次每年更換一次只能使用特殊的油只能使用特殊的油SJ273) 國(guó)產(chǎn)空壓機(jī)使用國(guó)產(chǎn)空壓機(jī)使用403號(hào)冷凍機(jī)油號(hào)冷凍機(jī)油四、常規(guī)維護(hù)規(guī)范四、常規(guī)維護(hù)規(guī)范 1 、每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束后應(yīng)當(dāng)做好以下工作:、每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束后應(yīng)當(dāng)做好以下工作: 放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠穹鸥蓛艨諌簷C(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)。關(guān)好;用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)。 如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水沖洗廢液罐。,并用自來水沖洗廢液罐。 高含量樣品做完后,應(yīng)取下
7、燃燒頭放在自來水下高含量樣品做完后,應(yīng)取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳擦除,然后用沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳擦除,然后用純水沖洗,最后甩掉水滴晾干以備用。關(guān)火前應(yīng)純水沖洗,最后甩掉水滴晾干以備用。關(guān)火前應(yīng)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。 清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測(cè)試過的樣品瓶等清理好,并用棉球擦干凈,將測(cè)試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)。拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)。 關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否
8、已切斷,水源、氣源是否關(guān)好。源是否關(guān)好。 使用石墨爐系統(tǒng)時(shí),要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)使用石墨爐系統(tǒng)時(shí),要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確,原子化溫度一般不超過確,原子化溫度一般不超過 2850 及盡可能驅(qū)盡試液中及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,確保石墨管的壽命。的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,確保石墨管的壽命。2、每月維護(hù)項(xiàng)目、每月維護(hù)項(xiàng)目 檢查霧化效率是否正常,必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整。檢查霧化效率是否正常,必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整。 檢查霧化器毛細(xì)管是否有阻塞,若有應(yīng)按要求疏通,注意檢查霧化器毛細(xì)管是否有阻塞,若有應(yīng)按要求疏通,注意疏通時(shí)只能用工廠提供的軟細(xì)金屬絲。疏通時(shí)只能用工廠提供的軟細(xì)金屬絲。 檢查貯氣罐
9、有無變化,有變化時(shí)應(yīng)檢查泄漏,檢查閥門控檢查貯氣罐有無變化,有變化時(shí)應(yīng)檢查泄漏,檢查閥門控制;每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路,都應(yīng)按要求檢漏。制;每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路,都應(yīng)按要求檢漏。 乙炔鋼瓶?jī)?nèi)的壓力低于乙炔鋼瓶?jī)?nèi)的壓力低于0.4MPa時(shí)應(yīng)立即更換。時(shí)應(yīng)立即更換。 氬氣必須使用高純氬氣,大于氬氣必須使用高純氬氣,大于99.995%。 檢查石墨管的壽命,同時(shí)應(yīng)檢查石墨管內(nèi)是否積碳。檢查石墨管的壽命,同時(shí)應(yīng)檢查石墨管內(nèi)是否積碳。 檢查自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針的位置是否正確。檢查自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針的位置是否正確。 檢查循環(huán)冷卻水系統(tǒng)內(nèi)的水面液位。檢查循環(huán)冷卻水系統(tǒng)內(nèi)的水面液位。 整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。
10、整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。 由于原子吸收光譜儀屬精密儀器,由于原子吸收光譜儀屬精密儀器,維修技術(shù)人員必須經(jīng)德國(guó)耶拿專門維修技術(shù)人員必須經(jīng)德國(guó)耶拿專門培訓(xùn)并經(jīng)授權(quán)后才允許維修!培訓(xùn)并經(jīng)授權(quán)后才允許維修! 光路系統(tǒng)及內(nèi)部電氣系統(tǒng)必須由光路系統(tǒng)及內(nèi)部電氣系統(tǒng)必須由 德國(guó)耶拿維修工程師維修!德國(guó)耶拿維修工程師維修! 定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣,如有漏氣處,應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。 經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)回路中是否有水,如果存水,要及時(shí)排除。對(duì)儲(chǔ)水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過多將水分帶給儀器。對(duì)無噪音的空壓機(jī),由于用油潤(rùn)滑,要定期排放過濾器及儲(chǔ)氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油
11、。儀器長(zhǎng)期置于潮濕的環(huán)境中,或氣路中存有水,而使用頻率又不高的情況下,會(huì)使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當(dāng)遇到氣路不通的情況時(shí),應(yīng)采取下列辦法進(jìn)行檢查。 1、檢查儀器背后的管路連接處,是否有氣體流出空氣、檢查儀器背后的管路連接處,是否有氣體流出空氣、乙炔和氬氣),若沒有則需逐段向后檢查。若有則需檢查乙炔和氬氣),若沒有則需逐段向后檢查。若有則需檢查壓力是否滿足儀器要求。壓力是否滿足儀器要求。2、打開儀器電源,在軟件中點(diǎn)擊、打開儀器電源,在軟件中點(diǎn)擊Test Air和和Test Fuel,觀,觀察儀器顯示是否正確。留意:當(dāng)霧化器堵塞時(shí),點(diǎn)擊察儀器顯示是否正確。留意:當(dāng)霧化器堵
12、塞時(shí),點(diǎn)擊Test Air也會(huì)報(bào)警,可通過旋下霧化器上的氣管再檢查。也會(huì)報(bào)警,可通過旋下霧化器上的氣管再檢查。3、如果上述步驟仍然不行,可退出軟件并關(guān)機(jī)后再重新啟、如果上述步驟仍然不行,可退出軟件并關(guān)機(jī)后再重新啟動(dòng)。動(dòng)。4、如果仍然不行,則需向德國(guó)耶拿公司報(bào)修。、如果仍然不行,則需向德國(guó)耶拿公司報(bào)修。景象:空心陰極燈點(diǎn)不亮景象:空心陰極燈點(diǎn)不亮 可能是陰極燈已壞或未接通。可分別檢查儀器背后的光源保可能是陰極燈已壞或未接通。可分別檢查儀器背后的光源保險(xiǎn)絲、燈、連線及相關(guān)接插件。險(xiǎn)絲、燈、連線及相關(guān)接插件。景象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電景象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電 這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因可加
13、大。燈電流到十這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因可加大。燈電流到十幾個(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。幾個(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。景象景象 : :空心陰極燈輝光顏色不正??招年帢O燈輝光顏色不正常 這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為。到輝光顏色正常為。 霧化器直接影響著儀器分析測(cè)定的靈敏度和檢出霧化器直接影響著儀器分析測(cè)定的靈敏度和檢出限。限。 霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護(hù)。若其工作狀態(tài)不如意樣
14、品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護(hù)。若其工作狀態(tài)不如意時(shí),可清洗或更換霧化器。時(shí),可清洗或更換霧化器。 根據(jù)儀器的操作規(guī)程調(diào)節(jié)霧化器的霧化效率。根據(jù)儀器的操作規(guī)程調(diào)節(jié)霧化器的霧化效率。 故障簡(jiǎn)析故障簡(jiǎn)析辨別方法辨別方法故障排除故障排除空心陰極燈極性空心陰極燈極性接反,不產(chǎn)生陰接反,不產(chǎn)生陰極光譜極光譜若極性接反,空心陰極燈若極性接反,空心陰極燈筒內(nèi)不發(fā)光,而陽極輝光筒內(nèi)不發(fā)光,而陽極輝光較強(qiáng)較強(qiáng)把空心陰極燈極性對(duì)調(diào),重接即可把空心陰極燈極性對(duì)調(diào),重接即可空心陰極燈譜線空心陰極燈譜線沒有落到光電倍沒有落到光電倍增管的光陰極窗增管的光陰極窗口上,致使光電口上,致使光電倍增管無信號(hào)輸倍增管無信號(hào)輸出出由于震動(dòng)
15、使準(zhǔn)直鏡俯由于震動(dòng)使準(zhǔn)直鏡俯仰角度發(fā)生改變仰角度發(fā)生改變; ;光電倍增管座轉(zhuǎn)動(dòng),光電倍增管座轉(zhuǎn)動(dòng),致使光電倍增管通光窗致使光電倍增管通光窗口偏離了光軸口偏離了光軸; ; 光電倍增管屏蔽罩光電倍增管屏蔽罩松動(dòng),屏蔽罩擋住了光松動(dòng),屏蔽罩擋住了光電倍增管的光陰極窗口電倍增管的光陰極窗口點(diǎn)亮汞空心陰極燈,燈電流選點(diǎn)亮汞空心陰極燈,燈電流選 5 mA 5 mA ,狹縫開最大,調(diào)整波長(zhǎng)為狹縫開最大,調(diào)整波長(zhǎng)為546. 1 nm546. 1 nm,這,這時(shí)應(yīng)有綠色譜線出現(xiàn)在出射狹縫的平面時(shí)應(yīng)有綠色譜線出現(xiàn)在出射狹縫的平面上,并落在光電倍增管的光陰極窗口上上,并落在光電倍增管的光陰極窗口上若是情況,可調(diào)準(zhǔn)直
16、鏡的俯仰角,得若是情況,可調(diào)準(zhǔn)直鏡的俯仰角,得到綠色譜線的正確位置即可的情況則到綠色譜線的正確位置即可的情況則可轉(zhuǎn)動(dòng)光電倍增管座使透光窗口恢復(fù)到可轉(zhuǎn)動(dòng)光電倍增管座使透光窗口恢復(fù)到光軸方向上的情況可轉(zhuǎn)動(dòng)光電倍增管光軸方向上的情況可轉(zhuǎn)動(dòng)光電倍增管屏蔽罩,恢復(fù)原有的正位置即可最后蓋屏蔽罩,恢復(fù)原有的正位置即可最后蓋上單色器罩,關(guān)小狹縫,開啟光電電倍上單色器罩,關(guān)小狹縫,開啟光電電倍增管的負(fù)高壓,即可進(jìn)行測(cè)試。增管的負(fù)高壓,即可進(jìn)行測(cè)試。 產(chǎn)生原因:準(zhǔn)直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生產(chǎn)生原因:準(zhǔn)直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生 了改變。了改變。 解決辦法:利用空心陰極燈自動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)解決辦法:利
17、用空心陰極燈自動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)PbPb 燈),在軟件中點(diǎn)燈),在軟件中點(diǎn)option(option(選擇選擇) )下拉菜單,下拉菜單,并點(diǎn)并點(diǎn)wavelength adjustment(wavelength adjustment(波長(zhǎng)調(diào)整波長(zhǎng)調(diào)整) )。 陰極燈老化:更換新燈。陰極燈老化:更換新燈。 陰極燈預(yù)熱時(shí)間不夠,或儀器主機(jī)預(yù)熱時(shí)間不夠。陰極燈預(yù)熱時(shí)間不夠,或儀器主機(jī)預(yù)熱時(shí)間不夠。 廢液不暢通廢液不暢通, ,霧化室內(nèi)積水,應(yīng)及時(shí)排除。霧化室內(nèi)積水,應(yīng)及時(shí)排除。 燃?xì)獠环€(wěn)定燃?xì)獠环€(wěn)定, , 可調(diào)節(jié)燃?xì)饧爸急瓤烧{(diào)節(jié)燃?xì)饧爸急? , 使之符合條件。使之符合條件。 陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英
18、窗或聚光鏡表面有污垢,陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢, 逐一檢查清除。逐一檢查清除。 毛細(xì)管太長(zhǎng)??杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。毛細(xì)管太長(zhǎng)??杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。 可能是波長(zhǎng)超差、陰極燈老化、外光路不正、可能是波長(zhǎng)超差、陰極燈老化、外光路不正、 透鏡或單色器被嚴(yán)重污染、放大器系統(tǒng)增益下透鏡或單色器被嚴(yán)重污染、放大器系統(tǒng)增益下降等。降等。 若是在短波或者部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量若是在短波或者部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量較低較低, , 則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。 若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低, ,應(yīng)重點(diǎn)檢應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化查光電
19、倍增管是否老化, ,放大電路有無故障。放大電路有無故障。故障解析故障解析故障解決故障解決廢液管不通暢廢液管不通暢, ,霧化筒內(nèi)積水霧化筒內(nèi)積水, ,大顆粒液滴被高大顆粒液滴被高速氣流引入火焰速氣流引入火焰可輸通廢液管道排除廢液可輸通廢液管道排除廢液撞擊球與霧化器的相對(duì)位置不當(dāng)撞擊球與霧化器的相對(duì)位置不當(dāng)重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對(duì)位置重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對(duì)位置霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好,使噴霧質(zhì)量差霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好,使噴霧質(zhì)量差, ,是毛細(xì)管是毛細(xì)管與節(jié)流管不同心或毛細(xì)管端部彎曲所致與節(jié)流管不同心或毛細(xì)管端部彎曲所致重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質(zhì)量好的霧重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧
20、質(zhì)量好的霧化器化器霧化器堵塞霧化器堵塞, ,引起噴霧質(zhì)量不好引起噴霧質(zhì)量不好儀器長(zhǎng)時(shí)間不用儀器長(zhǎng)時(shí)間不用 , , 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕, ,可可用手指堵住節(jié)流管,使空氣回吹倒氣用手指堵住節(jié)流管,使空氣回吹倒氣, ,吹掉贓物吹掉贓物霧化室內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕霧化室內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕, ,造成大水珠被造成大水珠被吸附于霧化室內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰吸附于霧化室內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰, ,使火焰不穩(wěn)定使火焰不穩(wěn)定, ,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞塞, ,使火焰呈鋸齒形使火焰呈鋸齒形可用酒精、乙醚混合液擦干霧化室內(nèi)壁,減少水珠可用酒精、
21、乙醚混合液擦干霧化室內(nèi)壁,減少水珠, ,穩(wěn)穩(wěn)定火焰定火焰; ;火焰呈鋸齒形火焰呈鋸齒形, , 可用刀片或?yàn)V紙清除燃燒縫口可用刀片或?yàn)V紙清除燃燒縫口的堵塞物的堵塞物被測(cè)樣品濃度大被測(cè)樣品濃度大, ,溶解不完全,大顆粒被引入溶解不完全,大顆粒被引入火焰后火焰后, ,光散射嚴(yán)重光散射嚴(yán)重可根據(jù)實(shí)際情況,對(duì)樣品進(jìn)行稀釋可根據(jù)實(shí)際情況,對(duì)樣品進(jìn)行稀釋, ,減少光散射減少光散射乙炔管道漏氣乙炔管道漏氣檢查乙炔氣路檢查乙炔氣路, ,防止事故發(fā)生防止事故發(fā)生 陰極燈工作電流大陰極燈工作電流大, ,造成譜線變寬造成譜線變寬, ,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情
22、況下, ,盡可能采用低的工作電流。盡可能采用低的工作電流。 霧化效率低:若是管路堵塞的原因霧化效率低:若是管路堵塞的原因, ,可將助燃?xì)獾牧髁块_大可將助燃?xì)獾牧髁块_大, , 用手堵住噴嘴用手堵住噴嘴, , 使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒 有 調(diào) 整 好沒 有 調(diào) 整 好 , , 則 應(yīng) 調(diào) 整 到 霧 呈 煙 狀 液 粒 很 小 時(shí) 為 最 佳 。則 應(yīng) 調(diào) 整 到 霧 呈 煙 狀 液 粒 很 小 時(shí) 為 最 佳 。 燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng):一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮谌細(xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng):一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?4 14 為貧焰,介
23、于為貧焰,介于14 14 和和13 13 之間為中焰,大于之間為中焰,大于13 13 為富焰。為富焰。 燃燒頭狹縫與外光路不平行:應(yīng)使光軸通過火焰中心燃燒頭狹縫與外光路不平行:應(yīng)使光軸通過火焰中心, ,狹縫狹縫與光軸保持平行。與光軸保持平行。 分析譜線沒找準(zhǔn)??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。分析譜線沒找準(zhǔn)??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。 樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈洗干凈, ,重新配制。重新配制。 儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠。增長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間。儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠。增長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間。 空芯陰極燈光能量不穩(wěn)定。增大電流
24、、延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間或更空芯陰極燈光能量不穩(wěn)定。增大電流、延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間或更換它?;虿捎秒p光束測(cè)定。換它。或采用雙光束測(cè)定。 燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因原因, , 可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān)可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān), , 調(diào)穩(wěn)流量。調(diào)穩(wěn)流量。 廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查, , 疏通或更換廢液管。疏通或更換廢液管。 火焰高度選擇不當(dāng)火焰高度選擇不當(dāng), ,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常造成基態(tài)原子數(shù)變化異常, ,致使吸收不致使吸收不穩(wěn)定。穩(wěn)定。 光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度光電倍增管負(fù)高
25、壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度, , 但會(huì)出現(xiàn)噪聲大但會(huì)出現(xiàn)噪聲大, , 測(cè)量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓測(cè)量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓, ,才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。 光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置置, ,使兩者光斑重合。使兩者光斑重合。 負(fù)高壓調(diào)得太大。負(fù)高壓調(diào)得太大。 適當(dāng)降低氘燈能量適當(dāng)降低氘燈能量, ,在分析靈敏度允許的情況下在分析靈敏度允許的情況下, ,增加狹增加狹縫寬度。縫寬度。 原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。原子化溫度太高??蛇x用適宜的原子化條件。 光源燈老化或使
26、用了較高的燈電流光源燈老化或使用了較高的燈電流, , 引起分析譜線的引起分析譜線的衰弱擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。衰弱擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。 狹縫過寬狹縫過寬, , 使通過的分析譜線超過一條??蓽p小狹縫。使通過的分析譜線超過一條??蓽p小狹縫。 測(cè)定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生測(cè)定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例成的基態(tài)原子不成比例, , 使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此, , 需縮需縮小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線或改變?nèi)紵^小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線或改變?nèi)紵^的角度。的角度。 造成
27、回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃?xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使的。其直接原因有:突然停電或助燃?xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使助燃?xì)怏w壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒有水封;助燃?xì)怏w壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒有水封;燃燒器的縫增寬;助燃?xì)怏w和燃?xì)獾谋壤д{(diào);防爆膜破損;燃燒器的縫增寬;助燃?xì)怏w和燃?xì)獾谋壤д{(diào);防爆膜破損;用空氣鋼瓶時(shí),瓶?jī)?nèi)所含氧氣過量;用乙炔用空氣鋼瓶時(shí),瓶?jī)?nèi)所含氧氣過量;用乙炔- -氧化亞氮火焰時(shí),氧化亞氮火焰時(shí),乙炔氣流量過小。乙炔氣流量過小。 發(fā)現(xiàn)回火后應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴钒l(fā)現(xiàn)回火后應(yīng)
28、立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴? ,確保人身和財(cái)產(chǎn)確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。1、缺陷:儀器不動(dòng)作,但軟件能進(jìn)行校準(zhǔn)、測(cè)量等工作。、缺陷:儀器不動(dòng)作,但軟件能進(jìn)行校準(zhǔn)、測(cè)量等工作。 緣由:軟件被設(shè)置為模擬脫機(jī)狀態(tài)緣由:軟件被設(shè)置為模擬脫機(jī)狀態(tài) 解決方法:在啟動(dòng)菜單解決方法:在啟動(dòng)菜單Start menu右下角,右下角,Simulation復(fù)復(fù) 選框不打勾。選框不打勾。2、缺陷:、缺陷:Baseline drifting during autozero 緣由:灰化溫度太高或灰化時(shí)間
29、太短或酸蒸發(fā)緣由:灰化溫度太高或灰化時(shí)間太短或酸蒸發(fā)(高氯酸高氯酸) 解決方法:降低灰化溫度或增長(zhǎng)灰化時(shí)間或更換消解酸解決方法:降低灰化溫度或增長(zhǎng)灰化時(shí)間或更換消解酸3、缺陷:儀器顯示故障信息背景能量太高或太低、缺陷:儀器顯示故障信息背景能量太高或太低 緣由:空心陰極燈和氘燈的能量不匹配緣由:空心陰極燈和氘燈的能量不匹配 解決方法:調(diào)節(jié)解決方法:調(diào)節(jié)HC或或BC值,點(diǎn)擊值,點(diǎn)擊AGC,使空心陰極燈和氘,使空心陰極燈和氘 燈的能量相差不超過燈的能量相差不超過10%,EHT的值在的值在200 400之間,之間,D2HCL電流在電流在1030mA之間。之間。用戶常見故障用戶常見故障4 4、缺陷:、缺
30、陷:HCLHCL空心陰極燈能量太低石墨爐方法)空心陰極燈能量太低石墨爐方法) 緣由:緣由:1) 1) 灰化溫度太高或灰化時(shí)間太短或酸蒸發(fā)灰化溫度太高或灰化時(shí)間太短或酸蒸發(fā)( (高氯酸高氯酸) ) 2) HCL 2) HCL空心陰極燈電流太低,或空心陰極燈電流太低,或HCLHCL空心陰極燈老化空心陰極燈老化解決方法:解決方法:1) 1) 降低灰化溫度或增長(zhǎng)灰化時(shí)間或更換消解酸降低灰化溫度或增長(zhǎng)灰化時(shí)間或更換消解酸 2) 2) 增大增大HCLHCL空心陰極燈電流,或更換空心陰極燈電流,或更換HCLHCL空心陰極空心陰極5 5、缺陷:儀器顯示、缺陷:儀器顯示HCLHCL空心陰極燈能量太低,燈座轉(zhuǎn)動(dòng)不
31、到位空心陰極燈能量太低,燈座轉(zhuǎn)動(dòng)不到位 緣由:儀器在開機(jī)狀態(tài)下手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)了燈座緣由:儀器在開機(jī)狀態(tài)下手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)了燈座 解決方法:儀器在關(guān)機(jī)狀態(tài)下手動(dòng)順時(shí)針和逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)一下解決方法:儀器在關(guān)機(jī)狀態(tài)下手動(dòng)順時(shí)針和逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)一下 燈座,然后重新開機(jī)。儀器自檢完畢后,再雙擊燈座,然后重新開機(jī)。儀器自檢完畢后,再雙擊WINAASWINAAS軟件圖,軟件圖,進(jìn)入軟件操系統(tǒng),選擇被測(cè)元素空心陰極燈。進(jìn)入軟件操系統(tǒng),選擇被測(cè)元素空心陰極燈。用戶常見故障用戶常見故障6 6、缺陷:儀器顯示、缺陷:儀器顯示D2HCL(D2HCL(氘空心陰極燈氘空心陰極燈) )能量太低能量太低 解決方法:解決方法:1) 1) 檢查氘空心
32、陰極燈與元素空心陰極燈能量檢查氘空心陰極燈與元素空心陰極燈能量 是否匹配?是否匹配? 2) 2) 檢查氘空心陰極燈的電流是否太大檢查氘空心陰極燈的電流是否太大(30mA)(30mA) 3) 3) 檢查氘空心陰極燈的能量是否正常?氘空心檢查氘空心陰極燈的能量是否正常?氘空心 陰極燈的壽命是否已到期?更換之。陰極燈的壽命是否已到期?更換之。7 7、缺陷:儀器點(diǎn)火后很快熄滅,儀器顯示空氣壓力太低?、缺陷:儀器點(diǎn)火后很快熄滅,儀器顯示空氣壓力太低? 解決方法:解決方法:1) Test Air1) Test Air,檢查空氣流量是否正常,檢查空氣流量是否正常( (時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)) )? 2) 2) 檢查空氣壓縮機(jī)的主壓力表的壓力是否低于檢查空氣壓縮機(jī)的主壓力表的壓力是否低于0.5MPa0.5MPa 3) 3) 檢查空氣壓縮機(jī)空氣過濾器中是否有水份或油,若有檢查空氣壓縮機(jī)空氣過濾器中是否有水份或油,若有 放干它。同時(shí)每三個(gè)月放一次壓縮機(jī)儲(chǔ)氣罐的放水閥。放干它。同時(shí)每三個(gè)月放一次壓縮機(jī)儲(chǔ)氣罐的放水閥。用戶常見故障用戶常見故障8、缺陷:儀器點(diǎn)火后,
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