紅外光譜儀驗證方案

1、IR200紅外分光光度計驗證方案第9頁共16頁類別:編號:部門：驗證委員會頁碼：共15頁，第1頁復印數(shù):分發(fā)至:版 次:起草部門:審核:審閱會簽:批 準:實施日期:新訂替代:（驗證委員會）月 日批準:1. 概述 32. 驗證目的 33. 驗證依據(jù)及驗證范圍 34. 驗證工作小組 35. 驗證方案審批 35.1驗證方案起草 35.2驗證方案會簽 35.3驗證方案批準 35.4驗證方案實施 36. 驗證的準備 46.1文件資料的確認 46.2售后服務 46.3關鍵性儀表及消耗性備品備件 46.4安裝檢查 46.5計算機的安裝情況檢查 56.6安裝確認結論及批準 57. 安裝驗證內容 57.1評價設

2、備性能、質量、適用性是否符合采購質量標準要求 57.1.1評價儀器的安裝條件是否符合GM吸供應商提議的要求 57.1.2 起草標準操作規(guī)程 57.1.3儀器校正 57.2運行確認（也即功能試驗） 57.2.1 測試項目和認可標準 57.2.2 驗證所需的材料 57.2.2.1 玻璃儀器設備 57.2.2.2 試劑、標準溶液 57.2.2.3 其它輔助設備 57.2.3 軟件系統(tǒng)安全性確認 （必要時） 57.2.4 運行確認的實施 67.2.5 運行確認評價及結論 78. 性能確認（適用性預試驗） 79. 擬訂再驗證項目及周期 710. 驗證結論 71. 概述紅外分光光度計是通過測定被測物質在特

3、定波長或一定波長范圍內（7602500nm）的吸光度或發(fā)光強度，對該物質進行定性或定量分析的方法。單色光輻射穿過被測物質溶液時，在一定的濃度范圍內被該 物質吸收的量與該物質的濃度和液層的厚度成正比，其關系如下：A=lg1/T=Ecl ,式中A為吸光度，T為透光率，E為吸收系數(shù)，c為100ml溶液中所含被測物質的重量（單位：g）, l為液層厚度（單位：cm ）。紅外分光光度計是根據(jù)質量控制的目的和要求，在調研的基礎上，公司于 年 月購置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為 ，主要用于樣品的 分析測試。該儀 器由 組成。應用軟件為 ，版號。2. 驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能

4、確認，以確定目前的實驗室環(huán)境能 否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標準和我們日常分 析測試工作的需要。3. 驗證范圍及驗證依據(jù)3.1本方案適用于對精密儀器室IR200紅外分光光度計的驗證。3.2本方案驗證依據(jù)3.2.1 GB/T21187-2007紅外分光光度計檢定規(guī)程4. 驗證工作小組組長姓名職務/職稱部門成員5.驗證方案審批5.1驗證方案起草起草部門簽名日期質管部年 月 日5.2驗證方案會簽部門名日期質管部年 月 日5.3驗證方案批準批準人名日期質管部年 月 日5.4驗證方案實施實施部門質管部負責儀器的運行確認、性能的確認。6.驗證的準備6.1文件

5、資料的確認卜列文件資料是否齊全，是否符合 GM要求序號文件/資料編勺存放地1設備采購定單2原版操作說明書 安裝手冊和維修手冊（如必要）3儀器操作規(guī)程SOP4儀器使用、維修記錄5中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG694-20076儀器檔案（如必要）9驗證方案結論:檢查人 檢查日期復核人 復核日期6.2售后服務維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：檢查人 日期6.3關鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件 2檢查人 日期6.4安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。檢查內容要求方法結果環(huán)境室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐 蝕性的物質，無強烈的機械震動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度

6、15 C -35 C溫濕度儀測環(huán)境相對濕度35%-75%溫濕度儀測安裝位置儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電壓220V± 22V電壓儀測頻率50Hz土 1Hz接地接地良好接地電阻表測定電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應適用。按要求安裝1冷卻水流里充足、穩(wěn)7E目測檢查人 日期6.5計算機的安裝情況檢查項目安裝的主要軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝6.6安裝確認結論及批準結論：所有物品與檢查清單相符， 實驗室電、氣設計安裝合理，實驗室環(huán)境良好，符合儀器安裝要求。 氣、電及管路連接符合供貨方的要求。儀器安裝。檢查人 日期批準人 日期7. 安裝驗證內容7.1

7、評價設備性能、質量、適用性是否符合采購質量標準要求：見附件 3。7.1.1評價儀器的安裝是否符合GM吸供應商提議的要求查閱設備采購定單、操作手冊等，列出設備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風條件、電路 等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。檢查結果記錄于附件4。7.1.2起草標準操作規(guī)程（可驗證后補充）標準操作規(guī)程維護保養(yǎng)規(guī)程校正規(guī)程7.1.3儀器校正由廠商技術人員現(xiàn)場安裝、調試，進行運行確認前的校正。8. 運行確認（功能試驗）8.1測試項目和認可標準根據(jù)中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG694-2007、中國藥典（2010版）附錄確定。如無相關標準，參考儀器說明書確

8、定。8.2驗證所需的材料8.2.1玻璃儀器設備計量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。8.2.2檢定設備和試劑a）電壓表 0V 220V, 10A ;b）示波器20kHz ;c）10cm長氣體池，CO氣體（分析純），真空裝置；d）確認所需要的其他儀器和試劑。8.3軟件系統(tǒng)安全性確認打開計算機開關，待屏幕運行Windows xp操作系統(tǒng)以后，由可以授權操作該儀器的檢驗員設定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)。再讓其他不知被授權人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進入計 算機系統(tǒng)，連續(xù)嘗試 5次。不知用戶名和密碼的操作人，應無法登陸計算機系統(tǒng)。結論：檢查人：日期：8.4運行確認的實

9、施8.4.1波段范圍-1檢定方法：儀器調至能量最佳狀態(tài)，在4cm分辨率條件下測量單光譜，決定波段范圍的方法是用單光譜最高能量與截止區(qū)波段的能量值的比來決定波段范圍，其值應不小于1/10，小于1/10處即是光譜的截止區(qū)，計算方法為E= %止區(qū)/E最高A 1/10式中：E能量比賓止區(qū)一單光譜截止區(qū)能量值昌高一單光譜最高能量值用噪聲水平?jīng)Q定波段范圍應符合下列要求：其最大噪聲峰一峰值應不超過：近紅外+ 1 % T ;中紅外+ 2 % T ;遠紅外+ 2 % T 。-1截止區(qū)波數(shù)范圍選擇：近、中紅外自截止區(qū)選擇200cm作為噪聲水平測量區(qū)，遠紅外從長波截止端選-1取50cm ,作為噪聲水平測量區(qū)。8.4

10、.2 基線噪聲在4cm 分辨率條件下（光闌可最大），掃描5次，以2100cm2000cm 區(qū)100%線的峰峰值表示基線噪聲。各類儀器的基線噪聲應符合表3規(guī)定的指標。各類型儀器的基線噪聲（峰峰值）儀器基線噪聲-12100cm 八-12000cm研究型6000:1分析型4000:1通用型2000:1以上8.4.3分辨率檢定 -18.4.3.1 4cm分辨率檢定設定4cm分辨率條件下，掃描 5次，測量0.03m出的聚苯乙烯薄膜。在 2800cm3150cm區(qū)內應有7 個吸收譜帶，計算2850cm和2924cm譜帶的分辨程度，按圖 2量取X、Y值，Y/X應V 0.2。-18.4.3.2 2cm分辨率檢

11、定設定2cm分辨率，掃描5次的條件下，測量水汽的光譜。在 3670cm3660cm范圍內，讀出X、Y的值 或量取YZXZ高，分別計算出它們的比值。Y/X應V 0.15 ;YZ/XZ應 A 0.7。 -18.4.3.3 高于1cm分辨率測定用10cn氣體池，裝入不同壓力的CCK體，分別在1、0.5、0.1波數(shù)分辨率條件下，檢查儀器的-1- 1分辨能力。測定2103.25cm或2107.46cm的吸收峰，譜帶半高寬對應的波數(shù)值的差值即是儀器的分辨率。不同分辨率對應的氣體壓強參見表4。表4CO氣體檢定分辨率時的氣體壓強-1分辨率/cm10.50.10.050.01壓強(P/10Pa) 2100401

12、272高分辨儀器可以從儀器的最高分辨率開始檢定，達到指標后，低分辨可以免檢。8.4.4 準確度檢定8.4.4.1 波數(shù)準確度檢定設定4cm 1分辨率條件下，測量0.03mm厚聚苯乙烯的光譜圖，掃描5次。用計算機輸出各譜帶的波數(shù)值，各譜峰值應符合表5所列值。表5聚苯乙烯峰值表（單位為cm ）編勺1234567峰值3102.0 土 0.53027.1 土 0.32924 土 0.42850.5 土 0.31944 土 11601.4 土 0.31583.1 土 0.3編勺891011121314峰值1583.1 土 0.31154.3 ± 0.31069.1 土 0.31028.0 土

13、0.3906.7 土 0.3699.5 土 0.5540.3 土 0.5用CO氣體檢定高于 1cm 分辨率，測定準確度時（參見表4）。 2103.25cm 或2107.46cm的準確度應大于設定分辨率的50%。譜帶位移只允許同時向高頻或低頻位移。8.4.4.2 透過率準確度檢定在4cm 分辨率下測量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光譜， 每次掃描5次其2924cm 峰的透過率變動應小于0.1 % T。8.4.5 重復性檢定8.4.5.1 基線重復性檢定方法：儀器穩(wěn)定后，在 4cm分辨率條件下，掃描 5次，測量100%線；每間隔10min測量1次， 共測量6次?？v坐標擴展，由計算機或繪圖儀輸出每次

14、的測量噪聲最高值和最低的百分值。中紅外取2100cm2000cm區(qū)間的峰峰值。Bmax為6個最高值中的最大值，民in為6個最低值中的最小值?；€重復性=100 % （B max Bnin）基線重復性應優(yōu)于 99.5 %。8.4.5.2 基線傾斜率檢定方法：按5.5.5.1取值方法，計算檢定波數(shù)范圍兩端截止區(qū)內100波數(shù)范圍的基線值。取一端 6次測量最大值與另一端最小值之差作為基線傾率，基線斜率應小于（偏離或傾斜）0.3 %。8.4.5.3 波數(shù)重復性檢定方法：儀器穩(wěn)定后，設定4cm 1分辨率，測量聚苯乙烯標樣的吸收光譜；掃描5次，每次間隔10min,共測量6次。用計算機輸出各吸收譜帶值。波數(shù)重

15、復性應不小于測量時設定分辨率的50%。8.4.5.4 吸收強度重復性檢定方法：儀器穩(wěn)定后，在4cm 1分辨率條件下測量 0.03mm聚苯乙烯標樣的吸收光譜，掃描 5次，每次間隔10min,共測量6次。讀出吸光度的最大值和最小值。最大相對偏差應小于0.005吸光度值。8.4.5.5 透過率重復性按5.5.5.4 測量條件及檢定方法，在 4000cm400cm范圍內透過率變動不大于0.1 %T。8.4.6 儀器能量檢定檢定方法：將儀器測量的干涉圖值調整到最大（檢測器此時不應飽合過載），測量單光譜圖，其圖應平滑，譜峰最高值與高頻截止部位譜峰高的比值，研究型應小于4 : 1,通用型應小于5： 1。8.

16、4.7計算機功能檢查8.4.7.1 儀器控制功能檢定儀器控制功能包括：變換掃描速度，干涉儀動態(tài)準直，檢測器自動轉換，聯(lián)機檢測功能及時間分辨， 步進掃描，譜圖輸出等（無此項功能的可以不檢）。8.4.7.2 數(shù)據(jù)處理功能檢定數(shù)據(jù)處理功能必須檢查的項目有：透過率-吸光度轉換、差譜、加譜、積分、微分、基線較正、數(shù)據(jù)平滑。儀器具有或申報項目有譜圖檢索、多組分自動定量分析及其他功能等，應按項目逐項檢查。8.4.8運行確認評價及結論9. 性能確認（適用性試驗）（見各品種細則）：使用對照品或供試品，確認儀器性能符合使用要求。對各類不同物質進行驗證的方法可以不同，由質 管部確定具體驗證方法并組織實施。11. 擬

17、訂再驗證項目及周期設備動力、質量部根據(jù)設備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期（附件6）,報驗證委員會審核。12. 驗證評價及結論（附件 5）附件：1驗證方案申請及批準書（附件1）2關鍵性儀表及消耗性備品情況（附件2）3儀器組成信息及性能、質量及適用性評價表（附件3）4儀器安裝條件檢查記錄（附件4）5驗證評價及結論（附件 5）6再驗證項目及周期（附件 6）7驗證證書（附件 7）附件3.儀器驗證方案申請及批準書驗證方案名稱IR200紅外分光光度計驗證方案擬驗證時間驗證方案號放置地點精密儀器室驗證負責人驗證參加人員驗證內容（參數(shù)）驗證依據(jù)驗證方案（輔助資源）起草人部門 年 月 日驗證委員會審批驗證委

18、員會：年 月 日關鍵性設備及消耗性備品情況儀器名稱紅外分光光度計型 號IR200制造J商儀器編號生產(chǎn)日期企業(yè)編號使用科室質檢中心放置地點精密儀器室關 鍵 性 設 備設備名稱生產(chǎn)廠家或型號校正證書編號保存處校正周期消 耗 性 備 品品名生產(chǎn)廠家和型號單位數(shù)量保存處確 認使用部門年 月 日質管部年 月 日儀器組成信息及性能、質量及適用性評價表儀器名稱紅外分光光度計型 號IR200制造J商儀器編號生產(chǎn)日期企業(yè)編號使用科室質檢中心放置地點精密儀器室儀器的完整性檢查結果儀器的旋鈕，按鍵，開關是否止常儀器各部件接頭是否緊密，牢固儀器是否密閉儀器組成信息及性能主機輔件性能質量要求評價結果確 認使用部門年 月 日驗證委員會 年月 日儀器安裝條件檢查記錄儀器名稱紅外分光光度計型 號IR200制造J商儀器編號