中南大學(xué)09屆化工專題實驗報告

1、中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院化工專題實驗（2012）實驗報告學(xué)生姓名學(xué)號專業(yè)班級同組成員T1.氣體PVT關(guān)系的研究（熱力學(xué)，指導(dǎo)教師：李海普）一實驗?zāi)康?觀測CO2臨界狀態(tài)現(xiàn)象，增加對臨界狀態(tài)概念的感性認(rèn)識；2加深對純流體熱力學(xué)狀態(tài)：汽化、冷凝、飽和態(tài)和超臨流體等基本概念的理解；測定CO2的PVT數(shù)據(jù)，在PV圖上繪出CO2等溫線3掌握低溫恒溫浴和活塞式壓力計的使用方法。二實驗原理純物質(zhì)的臨界點表示汽液二相平衡共存的最高溫度（TC）和最高壓力點（PC）。純物質(zhì)所處的溫度高于TC，則不存在液相；壓力高于PC，則不存在汽相；同時高于TC 和PC，則為超臨界區(qū)。本實驗測量T<TC，T = TC 和T&g

2、t;TC 三種溫度條件下等溫線。其中T<TC 等溫線，為一光滑曲線；T = TC 等溫線，在臨界壓力附近有一水平拐點，并出現(xiàn)汽液不分現(xiàn)象；T<TC等溫線，分為三段，中間一水平段為汽液共存區(qū)。對純流體處于平衡態(tài)時，其狀態(tài)參數(shù)P、V 和T 存在以下關(guān)系：F(P,V,T) = 0 或 V = f (P,T)由相律，純流體，在單相區(qū)，自由度為2，當(dāng)溫度一定時，體積隨壓力而變化；在二相區(qū)，自由度為1，溫度一定時，壓力一定，僅體積發(fā)生變化。本實驗就是利用定溫的方法測定CO2 的P 和V 之間的關(guān)系，獲得CO2 的P-V-T 數(shù)據(jù)。三實驗裝置流程和試劑 實驗裝置由試驗臺本體、壓力臺和恒溫浴組成（

3、圖 2-3-1）。試驗臺本體如圖2-3-2 所示。實驗裝置實物圖見圖2-3-3。 實驗中由壓力臺送來的壓力油進(jìn)入高壓容器和玻璃杯上半部,迫使水銀進(jìn)入預(yù)先裝有高純度的CO2 氣體的承壓玻璃管(毛細(xì)管),CO2 被壓縮,其壓力和容積通過壓力臺上的活塞桿的進(jìn)退來調(diào)節(jié)。溫度由恒溫水套的水溫調(diào)節(jié)，水套的恒溫水由恒溫浴供給。CO2 的壓力由壓力臺上的精密壓力表讀出（注意：絕對壓力=表壓+大氣壓），溫度由水套內(nèi)精密溫度計讀出。比容由CO2 柱的高度除以質(zhì)面比常數(shù)計算得到。試劑：高純度二氧化碳。 圖 2-3-1 CO2 PVT 關(guān)系實驗裝置圖 2-3-2 試驗臺本體 1.高壓容器 2-玻璃杯 3-壓力油 4-

4、水銀 5-密封填料 6-填料壓蓋 7-恒溫水套 8-承壓玻璃管 9-CO210-精密溫度計四、實驗操作步驟1按圖2-3-1 裝好試驗設(shè)備。2接通恒溫浴電源，調(diào)節(jié)恒溫水到所要求的實驗溫度（以恒溫水套內(nèi)精密溫度計為準(zhǔn)）。3加壓前的準(zhǔn)備抽油充油操作（1）關(guān)閉壓力表下部閥門和進(jìn)入本體油路的閥門，開啟壓力臺上油杯的進(jìn)油閥。（2）搖退壓力臺上的活塞螺桿，直至螺桿全部退出。此時壓力臺上油筒中抽滿了油。（3）先關(guān)閉油杯的進(jìn)油閥，然后開啟壓力表下部閥門和進(jìn)入本體油路的閥門。（4）搖進(jìn)活塞桿，使本體充油。直至壓力表上有壓力讀數(shù)顯示，毛細(xì)管下部出現(xiàn)水銀為止。（5）如活塞桿已搖進(jìn)到頭，壓力表上還無壓力讀數(shù)顯示，毛細(xì)管

5、下部未出現(xiàn)水銀，則重復(fù)（1）-（4）步驟。（6）再次檢查油杯的進(jìn)油閥是否關(guān)閉，壓力表及其進(jìn)入本體油路的二個閥門是否開啟。溫度是否達(dá)到所要求的實驗溫度。如條件均已調(diào)定，則可進(jìn)行實驗測定。4測定低于臨界溫度下的等溫線（T= 20或25）（1）將恒溫水套溫度調(diào)至T= 25左右，并保持恒定。（2）逐漸增加壓力，壓力為4.0MPa 左右（毛細(xì)管下部出現(xiàn)水銀面）開始讀取相應(yīng)水銀柱上端液面刻度，記錄第一個數(shù)據(jù)點。讀取數(shù)據(jù)前，一定要有足夠的平衡時間，保證溫度、壓力和水銀柱高度恒定。（3）提高壓力約0.3MPa，達(dá)到平衡時，讀取相應(yīng)水銀柱上端液面刻度，記錄第二個數(shù)據(jù)點。注意加壓時，應(yīng)足夠緩慢的搖進(jìn)活塞桿，以保證

6、定溫條件，水銀柱高度應(yīng)穩(wěn)定在一定數(shù)值，不發(fā)生波動時，再讀數(shù)。（4）按壓力間隔0.3MPa 左右，逐次提高壓力，測量第三、第四數(shù)據(jù)點，當(dāng)出現(xiàn)第一小滴CO2 液體時，則適當(dāng)降低壓力，平衡一段時間，使CO2 溫度和壓力恒定，以準(zhǔn)確讀出恰出現(xiàn)第一小液滴CO2 時的壓力。（5）注意此階段，壓力改變后CO2 狀態(tài)的變化，特別是測準(zhǔn)出現(xiàn)第一小滴CO2 液體時的壓力和相應(yīng)水銀柱高度及最后一個CO2 小汽泡剛消失時的壓力和相應(yīng)水銀柱高度。此二點壓力改變應(yīng)很小，要交替進(jìn)行升壓和降壓操作，壓力應(yīng)按出現(xiàn)第一小滴CO2 液體和最后一個CO2 小汽泡剛消失的具體條件進(jìn)行調(diào)整。（6）當(dāng)CO2 全部液化后，繼續(xù)按壓力間隔0.

7、3MPa 左右升壓，直到壓力達(dá)到8.0MPa 為止（承壓玻璃管最大壓力應(yīng)小于8.0MPa）。5測定臨界等溫線和臨界參數(shù)，觀察臨界現(xiàn)象（1）將恒溫水套溫度調(diào)至T= 31.1左右（本實驗升溫至30.9），按上述4 的方法和步驟測出臨界等溫線，注意在曲線的拐點（P=7.376MPa）附近，應(yīng)緩慢調(diào)整壓力（調(diào)壓間隔可為0.05MPa），以較準(zhǔn)確的確定臨界壓力和臨界比容，較準(zhǔn)確的描繪出臨界等溫線上的拐點。（2）觀察臨界現(xiàn)象a. 臨界乳光現(xiàn)象保持臨界溫度不變,搖進(jìn)活塞桿使壓力升至Pc 附近處,然后突然搖退活塞桿(注意勿使試驗臺本體晃動)降壓,在此瞬間玻璃管內(nèi)將出現(xiàn)圓錐型的乳白色的閃光現(xiàn)象,這就是臨界乳光現(xiàn)

8、象。這是由于CO2 分子受重力場作用沿高度分布不均和光的散射所造成的?？梢苑磸?fù)幾次觀察這個現(xiàn)象。b. 整體相變現(xiàn)象臨界點附近時，汽化熱接近于零，飽和蒸汽線與飽和液體線接近合于一點。此時汽液的相互轉(zhuǎn)變不象臨界溫度以下時那樣逐漸積累，需要一定的時間，表現(xiàn)為一個漸變過程；而是當(dāng)壓力稍有變化時，汽液是以突變的形式相互轉(zhuǎn)化。c. 汽液二相模糊不清現(xiàn)象處于臨界點附近的CO2 具有共同的參數(shù)（P，V，T），不能區(qū)別此時CO2 是汽態(tài)還是液態(tài)。如果說它是氣體，那么，這氣體是接近液態(tài)的氣體；如果說它是液體，那么，這液體又是接近氣態(tài)的液體。下面用實驗證明這結(jié)論。因為此時是處于臨界溫度附近，如果按等溫過程，使CO2

9、 壓縮或膨脹，則管內(nèi)什么也看不到。現(xiàn)在，按絕熱過程進(jìn)行，先調(diào)節(jié)壓力處于7.4 MPa（臨界壓力）附近，突然降壓（由于壓力很快下降，毛細(xì)管內(nèi)的CO2 未能與外界進(jìn)行充分的熱交換，其溫度下降），CO2 狀態(tài)點不是沿等溫線，而是沿絕熱線降到二相區(qū)，管內(nèi)CO2 出現(xiàn)了明顯的液面。這就是說，如果這時管內(nèi)CO2 是氣體的話，那么，這種氣體離液相區(qū)很近，是接近液態(tài)的氣體；當(dāng)膨脹之后，突然壓縮CO2 時，這液面又立即消失了。這就告訴我們，這時CO2 液體離汽相區(qū)也很近，是接近氣態(tài)的液體。這時CO2 既接近氣態(tài)，又接近液態(tài)，所以只能是處于臨界點附近。臨界狀態(tài)流體是一種汽液不分的流體。這就是臨界點附近汽液二相模糊

10、不清現(xiàn)象。7 測定高于臨界溫度的等溫線（T = 40左右）將恒溫水套溫度調(diào)至T=39，按上述5相同的方法和步驟進(jìn)行。五、實驗數(shù)據(jù)處理表1.1 原始數(shù)據(jù)表2430.939壓強(Mpa)V（mL）壓強(Mpa)V（mL）壓強(Mpa)V（mL）4247428043094.52014.52294.52535166519452145.51375.51645.51826113613961566.5946.51186.5137765710071187.5497.5827.51017.8427.8757.8978398648898.2378.2578.2838.4338.4498.4778.8318.644

11、8.6729.2298.8428.8689.6279398.96610.4259.2379649.3359.1629.8339.25910.3319.3579.4559.5539.6509.7489.94610.144將數(shù)據(jù)繪圖如下：圖1.2 CO2等溫P-V實驗曲線 圖1.3 CO等溫P-V標(biāo)準(zhǔn)曲線六、實驗結(jié)果討論1.由于實驗儀器經(jīng)搬遷損壞，水銀與油狀液體混合，使得上升的不是水銀而是透明的油狀液體，讀數(shù)較不準(zhǔn)確，誤差太大。且由于實驗器材的老化，實驗數(shù)據(jù)本身的準(zhǔn)確度不高，所以根據(jù)實驗數(shù)據(jù)畫出來的曲線誤差較大。2.加壓的時候要緩慢加，不能過快，實驗操作的時候有一組加壓不夠緩慢出現(xiàn)了較小的氣泡，使

12、得實驗數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確。七注意事項1實驗壓力不能超過10.0 MPa，實驗溫度不高于40。2應(yīng)緩慢搖進(jìn)活塞螺桿，否則來不及平衡，難以保證恒溫恒壓條件。3一般，按壓力間隔0.3MPa 左右升壓。但在將要出現(xiàn)液相，存在汽液二相和汽相將完全消失以及接近臨界點的情況下，升壓間隔要很小，升壓速度要緩慢。嚴(yán)格講，溫度一定時,在汽液二相同時存在的情況下，壓力應(yīng)保持不變。4準(zhǔn)確測出25，7.8MPa 時CO2 液柱高度ho。準(zhǔn)確測出25下出現(xiàn)第1 個小液滴時的壓力和體積（高度）及最后一個小汽泡將消失時的壓力和體積（高度）。5壓力表讀得的數(shù)據(jù)是表壓，數(shù)據(jù)處理時應(yīng)按絕對壓力（ = 表壓 + 大氣壓）。T2.高性能陶瓷

13、材料的制備實驗（反應(yīng)工程，指導(dǎo)教師：曹占芳）一、實驗?zāi)康?.了解高性能陶瓷材料應(yīng)用領(lǐng)域以及制備方法2.掌握萬能電子試驗機的原理和使用方法二、實驗任務(wù)1.掌握陶瓷材料吸水率、氣孔率及體積密度的測量方法2.熟練運用萬能電子試驗機對陶瓷材料抗壓強度的測試三、基本原理本實驗采用模壓成型法，模壓成型法是利用壓力將干粉坯料在模型中壓成致密坯體的一種成型方法。由一于模壓成型的坯料水分少，壓力大，坯體比較致密，該法適用于形狀簡單的小型坯體。 模壓成型原理是利用較大壓力，在模具中將粉狀坯料壓制而成的。壓力的傳遞是通過坯料顆粒的接觸來傳遞的。當(dāng)壓力加在坯料上時，物料受到壓力的擠壓作用，開始移動，收縮，將空氣驅(qū)出。

14、多孔陶瓷工藝的最終目的是制成氣孔率高且有足夠機械強度的制品。經(jīng)過成型制成的生坯中的顆粒之間只有很小的附著力因而強度很低。要使顆粒相互結(jié)合使坯體形成較高的強度，只有在無液相或有液相的燒結(jié)溫度下才能實現(xiàn)。燒成是通過高溫處理，使坯體發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，形成預(yù)期的物質(zhì)組成和顯微結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到固定外形并獲得所要求性能的工序。燒成是陶瓷濾料制造工藝過程中最重要的工序之一，對于球坯來說，成過程就是將成形后的生球坯在一定條件下進(jìn)行熱處理，經(jīng)過一系列物理化學(xué)變化，得到具有一定礦物組成和顯微結(jié)構(gòu)，達(dá)到水處理要求的理化性能指標(biāo)的球坯。通過間接方法測量，根據(jù)阿基米德原理測定。多孔陶瓷的干濕質(zhì)量差值就是水的質(zhì)量，就

15、可以求得水的體積，水的體積就是多孔陶瓷中氣孔的體積；制備的多孔陶瓷近似規(guī)則的圓柱體，體積可以通過測量直徑、高度求出，兩者的比值就是氣孔率。按如下公式計算吸水率、氣孔率及體積密度。式中： W 樣品的吸水率;Pa 樣品的氣孔率; 樣品的體積密度（g/cm3）水 浸漬蒸餾水的密度（g/cm3）;m1 樣品的干重（g）;m2 樣品飽含水在空氣中的重量（g）;D樣品直徑（cm）;H樣品的高（cm）通過萬能電子測試機，在計算機中輸入樣品的底面積，直接給出樣品的抗壓強度P。其中P計算公式如下：式中：P 樣品的抗壓強度（Mpa）；F樣品的破壞載荷（N）;D樣品直徑（cm）四、實驗流程本次實驗為材料制備實驗，總

16、體流程如下圖所示：實驗工藝說明：（1）本次實驗所選用的原料均為干磨后過120目篩。（2）配料時應(yīng)干混后在加水濕混，務(wù)必攪拌均勻。（3）將攪拌后的物料稱重，加入到不銹鋼模具中，然后在壓力試驗機上以規(guī)定的壓力壓制成型。（4）本次實驗燒結(jié)采用程序升溫的方式進(jìn)行。五、實驗操作1準(zhǔn)確稱取一定量的尾礦，在尾礦中加入20%（占尾礦質(zhì)量的20%，下同）的碳，再加入10%的木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌均勻后加入10%的水，再次攪拌均勻；然后稱出2g一組，在成型壓力為8Mpa下壓制成型，平行壓制兩個制品待測。2準(zhǔn)確稱取一定量的尾礦，在尾礦中加入30%的煤（占尾礦質(zhì)量的30%，下同），再加入10%的木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌均勻后加

17、入10%的水，再次攪拌均勻；然后稱出2g一組，在成型壓力為8Mpa下壓制成型，平行壓制兩個制品待測。3將以上兩種不同配方所制備的制品放入馬弗爐中燒結(jié)，燒結(jié)方式：將待測樣品放入坩堝內(nèi)，以以下方式進(jìn)行程序升溫：在30min內(nèi)由30-100，保溫20min; 在150min內(nèi)由100-600，保溫30min；在120min內(nèi)由600-1120，保溫60min。4待制品燒結(jié)完成后，取出制品分別準(zhǔn)確測取制品的質(zhì)量、直徑、高度（分別記為m1，D.,H）。5將測量好的樣品放入小燒杯中，放到真空干燥箱中抽真空30min。開門后，向小燒杯中倒入蒸餾水，水沒過樣品，再次抽真空30min。取出來，將樣品在飽和的濕毛

18、巾上滾動，使其表面水分被毛巾吸走，然后再次稱重(記為m2)。6.將上一步實驗所浸濕的制品拿出在80的干燥箱中烘干后測試制品的抗壓強度，并記錄制品的破壞載荷F.六、數(shù)據(jù)處理編號制品干重m1g制品濕重m2g制品直徑Dcm制品高度Hcm制品氣孔率Pa制品吸水率Wa制品體積密度g/cm3制品破壞載荷FN制品抗壓強度PMpa11.45481.86511.1920.9120.41050.28201.4591362.90312.2121.37541.91471.2120.940.54030.39211.2683383.6833.33七、實驗結(jié)果與討論由實驗數(shù)據(jù)可知：加炭添加劑后陶瓷的破壞載荷和抗壓強度比加煤

19、添加劑大三倍左右；加炭添加劑的陶瓷體積密度也比加煤添加劑的稍大點。而陶瓷的氣孔率和吸水率在加煤添加劑后效果稍好點。總的來說陶瓷加炭添加劑后性能好很多。T3.換熱器綜合傳熱系數(shù)的測定（傳遞工程，指導(dǎo)教師：葉紅齊）換熱器性能測試實驗主要對應(yīng)用較廣的間壁式換熱器中的三種換熱器套管式換熱器、螺旋板式換熱器和列管式換熱器，進(jìn)行其性能的測試。其中，對套管式換熱器和螺旋板式換熱器可以進(jìn)行順流和逆流兩種流動方式的性能測試。換熱器性能實驗的內(nèi)容為測定換熱器的總傳熱系數(shù)，對數(shù)傳熱溫差和熱平衡誤差等，并就不同換熱器、不同兩種流動方式、不同工況的傳熱情況和性能進(jìn)行比較和分析。實驗的拓展部分是借助FLUENT軟件對套管

20、換熱器的工作狀況進(jìn)行模擬計算，指導(dǎo)教師可根據(jù)已有條件酌情安排。一、實驗?zāi)康?、熟悉換熱器性能的測試方法；2、了解套管式換熱器、螺旋板式換熱器和列管式換熱器的結(jié)構(gòu)特點及其性能的差別；3、加深對順流和逆流兩種流動方式換熱器換熱能力差別的認(rèn)識；4、深入了解傳熱的微觀過程。二、實驗裝置實驗裝置采用（換熱器綜合試驗臺），其流程及如圖3.1所示。換熱形式為熱水/冷水換熱。圖3.1 試驗臺流程圖圖3.2 試驗臺實物圖試驗臺的實物如圖3.2所示，熱水加熱采用自動限溫和自動控溫，冷、熱流體的進(jìn)出溫度采用溫度顯儀，可以通過琴鍵開關(guān)來切換測溫點。試驗臺參數(shù):1. 換熱器換熱面積（F）：1）套管式換熱器 0.45 m

21、22）螺旋板式換熱器 0.65 m23）列管式換熱器 1.05 m22. 電加熱器總功率（名義）7.5 kW3. 熱水泵1）允許工作溫度802）電機：220V4. 轉(zhuǎn)子流量計測量范圍 （0200 kg/s）三、實驗操作1. 實驗前準(zhǔn)備1）熟悉實驗裝置及使用儀表的工作原理和性能；2）切換到需要測試的換熱器；3）按順流（或逆流）方式調(diào)整冷流換向閥門組的各閥門；4）熱水箱充水，冷水系統(tǒng)與循環(huán)水路連接。2. 進(jìn)行實驗1）接通電源，開啟冷水，啟動熱水泵（為了提高熱水溫升速度，也可稍后開冷水），并調(diào)節(jié)好合適的流量；2）調(diào)整控溫儀，使其能使加熱水溫控制在80以下的某一指定溫度，一般為50；3）將熱水箱的手動

22、和自動電加熱器均送電投入使用；4）待自動電加熱器第一次動作之后，切斷手動電加熱器開關(guān)，此后，加熱系統(tǒng)進(jìn)入自動控溫狀態(tài)。5）利用溫度測點選擇琴鍵開關(guān)和溫度數(shù)顯儀，觀測和檢查換熱器冷、熱流體的進(jìn)出口溫度；6）待冷、熱流體的溫度基本穩(wěn)定后，即可測讀出這些測溫點的溫度數(shù)值，同時在流量計測讀冷、熱流體的流量讀數(shù)；把這些測試結(jié)果記錄在事先設(shè)計好的實驗記錄表中（見下頁）。7）如需要改變流動方向（順、逆流）的試驗、或需要繪制換熱器傳熱性能曲線而要求改變工況（如改變冷水（熱水）流速（或流量）進(jìn)行實驗、或需要重復(fù)進(jìn)行實驗時，都要重新安排試驗。實驗過程與上述基本相同，分別記錄下這些試驗的測試數(shù)據(jù)。8）實驗結(jié)束后，首

23、先關(guān)閉電加熱器，5分鐘后切斷全部電源。四、實驗數(shù)據(jù)處理要求1.實驗數(shù)據(jù)記錄表（見實驗原始數(shù)據(jù)記錄）；2數(shù)據(jù)計算熱流體放熱量：Q1=Cp1m1(T1-T2)W冷流體吸熱量：Q2=Cp2m2(t2-t1)W平均換熱量： W熱平衡誤差： W對數(shù)傳熱溫差： 傳熱系數(shù)：W/(m2·)式中：Cp1、Cp2熱、冷流體的定壓比熱；Cp1=Cp2=4178 J/kg·m1、m2熱、冷流體的質(zhì)量流量熱 kg/s；T1、T2熱流體的進(jìn)出口溫度t1、t2冷流體的進(jìn)出口溫度 ；F換熱器的換熱面積 溫差逆流順流單位T1 =T1-t2T1-t1T2 =T2-t1T2-t23.繪制傳熱性能曲線，并作比較1

24、）采用Origin軟件，以傳熱系數(shù)為縱坐標(biāo)，冷水（熱水）流速（或流量）為橫坐標(biāo)繪制傳熱性能曲線。兩條曲線要繪制到同一個圖中；2）對不同型式的換熱器性能、對同種換熱器在不同工況下的傳熱性能進(jìn)行比較和討論；3）分析熱平衡誤差，討論實驗結(jié)果。五、實驗注意事項1. 熱流體在熱水箱中加熱溫度不得超過80。2. 實驗臺使用前應(yīng)加接地線，以確保安全。六、實驗結(jié)果表3-1實驗數(shù)據(jù)螺旋板式換熱器熱流體冷流體流量計讀數(shù)L/hT1進(jìn)口溫度ºCT2出口溫度ºC流量計讀數(shù)L/ht1進(jìn)口溫度ºCt2出口溫度ºC順流4050348025336050358025348050378025

25、3610050388025371205039802538逆流40502880253660503180253880503380253910050358025411205036802543列管式換熱器順流40503680253160503880253380504080253410050418025351205042802537表3-2數(shù)據(jù)處理熱流體放熱量kW冷流體吸熱量kW平均換熱量kW熱平衡誤差kWT1ºCT2ºC對流傳熱誤差ºC傳熱系數(shù)kW/（ºC）0.74280.37140.55710.6666672517.4560190.1149511.04450.

26、62670.83560.502517.4560190.1724161.2071.01231.109650.1754612517.4560190.2289631.39271.39271.392702517.4560190.2873671.53191.81051.6712-0.166712517.4560190.3448321.02130.51640.768850.6566951437.1407940.1656461.3230.90521.11410.3750111268.656170.1980091.57841.29981.43910.1935931189.4205210.2350191.740

27、81.85691.79885-0.064549109.4912220.2915811.94972.50682.22825-0.250027118.8498490.387360.64990.27850.46420.80008625512.42670.0355760.83560.55710.696350.39994325512.42670.0533680.92840.83560.8820.10521525613.313560.0630941.04451.16061.10255-0.105325613.313560.0788711.1411.67121.4061-0.3770725512.42670

28、.107763圖3-1 傳熱性能曲線七、分析與討論從實驗的結(jié)果中看，本實驗的平衡誤差大約早2%10%左右。從整個實驗的的過程中，互查的來源很多：首先，換熱器過于陳舊，其內(nèi)部的結(jié)垢和破損，會導(dǎo)致傳熱系數(shù)的增大導(dǎo)致熱量的損失；而且，實驗的條件在一定程度上會影響傳熱，流量采用的人工控制，會多少的產(chǎn)生誤差，水流的不穩(wěn)定以及系統(tǒng)的的本身誤差也會使實驗結(jié)果產(chǎn)生偏差；還有溫度計的刻度是0.2一格，誤差非常大，對本次試驗溫度測試影響很大。T4.不銹鋼表面電化學(xué)著色實驗（無機化工，指導(dǎo)老師：滿瑞林）一、實驗?zāi)康暮鸵?、了解不銹鋼電化學(xué)著色基本原理、設(shè)施和作色方法；2、了解和掌握作色不銹鋼質(zhì)量測定和表征方法二、

29、實驗原理1、作色原理不銹鋼經(jīng)過電化學(xué)著色處理后，在表面形成了無色的氧化膜，由于光的干涉所致（見圖1）顯示出各種色彩，膜的顏色與膜層厚度和膜的折射率有直接的聯(lián)系。當(dāng)不銹鋼表面氧化膜的折射率n一定時，干渉色主要決定于氧化膜的厚度h和自然光入射角度i。當(dāng)垂直觀看時，膜的厚度n與顏色的關(guān)系見表1。圖1 彩色不銹鋼顏色的產(chǎn)生表1  膜厚h與顏色的關(guān)系 序號 顏色 膜厚h（nm） 波長（nm） 1 藍(lán) 80 450480  2 金黃 110 580600  3

30、0;玫瑰紅 140 650750  4 墨綠 190 500560 5 檸檬黃 240 560580 6 玫瑰紅 260 650750實驗證明，在有效著色范圍內(nèi)，膜層厚度隨著著色進(jìn)程進(jìn)行而持續(xù)增長，最初薄氧化膜顯示棕色、藍(lán)色，進(jìn)而中等厚度膜顯示金黃色、紫紅色，后來厚膜則顯示草綠色、黃綠色、黑色。2、電化學(xué)作色不銹鋼表面形成的無色氧化膜是鉬酸鹽在電解溶液中被陰極還原的結(jié)果，還原形成的鉬氧化物在陰極不銹鋼表面沉積，隨著膜厚的不斷增加，從而顯示出不同的色彩。陽極

31、反應(yīng)：2H2O4e=4H+ +O2 （1）陰極反應(yīng)：MoO42- +4H+ +2e=MoO2 +2H2O （2） 2H+ +2e=H2 （3）三、著色基本配方1、著色溶液成分：鉬酸鈉100g/L，著色液溫度40，電流密度0.150.2A/dm2，不銹鋼為陰極，鉛板為陽極2、電解拋光溶液硫酸（H2SO4）10%，少量添加劑，電流密度0.15-0.2A/dm2，室溫，時間35分，陽極不銹鋼，陰極鉛板四、實驗裝置和步驟實驗裝置見圖2,包括電源，電化學(xué)作色槽，實驗步驟為：不銹鋼板磨板水洗電解拋光處理著色烘干成品圖2 不銹鋼著色實驗室裝置圖反應(yīng)槽，鉛板，不銹鋼板,水浴鍋著色過程中，隨著時間的變化，顏色呈

32、現(xiàn)規(guī)律性變化：褐色藍(lán)色金黃色紫紅色鮮綠色紫紅色草綠色紫紅色深綠色黑色，可控性良好，可直接采用時間控制法。五、產(chǎn)品質(zhì)量表征1、顏色表征采用hp-200精密色差儀來測定同一批次產(chǎn)品的顏色，若顏色都為金黃色，則說明著色穩(wěn)定。同時測定不同批次產(chǎn)品的色差，若沒有色差，則說明產(chǎn)品顏色重現(xiàn)性良好。具體方法如下文所述。采用hp-200精密色差儀可測量不銹鋼顏色的L、A、B和X、Y、Z值。在1931年CIE圖中，x色度坐標(biāo)相當(dāng)于紅原色的比例，y色度坐標(biāo)相當(dāng)于綠原色的比例。在馬蹄形的軌道光譜圖中，每個波長的位置可以看到：光譜的紅色波段集中在圖的右下部，綠色波段集中在圖的上部，藍(lán)色波段集中在軌跡圖的左下部。中心的白

33、光點E的飽和度最低，光源軌跡線上飽和度最高。如圖所示，如果連接色度圖中心的白光點E和不同色光波長點，你可以把不同顏色的彩色區(qū)域分開。因此，如果能計算出某顏色的色度坐標(biāo)x、y，可以明確地設(shè)置其顏色特性的顏色。例如，樣品表面藍(lán)色的顏色坐標(biāo)x=0.1902，Y=0.2302，它在色度圖中的位置為A點，對區(qū)域內(nèi)的藍(lán)綠色。當(dāng)然，不同的顏色在色度圖坐標(biāo)將占據(jù)不同的位置。因此，色度圖可以代表各種顏色的色彩特性的中點位置。但是前面討論過的色度坐標(biāo)只規(guī)定了顏色的色度，對顏色的亮度沒有規(guī)定。若要唯一地確定顏色，還必須確定其亮度特征，即Y值大小。眾所周知，光反射率=物體表面的亮度/入射光源的亮度=Y/Y0所以亮度因

34、數(shù)Y=100因此，無論是色度坐標(biāo)x、y，還是顏色的亮度因數(shù)Y，顏色外觀可以完全唯一確定為了直觀地表示，這三個參數(shù)的含義，下文用一個立體圖（圖3）圖像表示。圖3 色度坐標(biāo)圖本實驗色差檢測按照CIE（國際標(biāo)準(zhǔn)照明委員會）建立的一系列表示可見光譜的顏色空間標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。目前業(yè)界最常用的是CIE_Lab色空間。CIE_Lab色空間以L值表示顏色的明度、a值表示顏色的綠紅值、b值表示顏色的藍(lán)黃值。如果單純以一組Lab值來判斷某個顏色并沒有太大的實際意義，但是當(dāng)我們對兩個顏色進(jìn)行比較時，我們可以通過這兩個顏色的Lab差值來判斷出它們之間的差別。采用精密色差儀來檢測不同批次產(chǎn)品顏色的差異，能夠精確測出產(chǎn)品之間顏

35、色的差值即E值。當(dāng)E值為一級時，我們認(rèn)定產(chǎn)品之間沒有色差。E值和色差分析之間的關(guān)系如表2所示。精密色差儀如圖4所示。表2 E值與色差分析之間的關(guān)系色差E范圍色差分析0<E<0.25一級：色差非常小或沒有；非常理想匹配0.25<E<0.5二級：色差微??；可接受的匹配0.5<E<1.0三級：微小到中等；在一些應(yīng)用中可接受1.0<E<2.0四級：中等；在特定應(yīng)用中可接受2.0<E<4.0五級：有差距；在特定應(yīng)用中可接受E4.0六級：較大差距；在大部分應(yīng)用中不可接受圖4 精密色差儀2、耐蝕性表征本實驗按GB/T101272002即不銹鋼三氯化

36、鐵隙縫腐蝕試驗方法進(jìn)行耐蝕性檢測。首先，配制10%的FeC13溶液，將100g分析純FeC13溶于900ml的0.05mol/L鹽酸溶液水溶液制得。其次，將樣板裁成規(guī)定試樣尺寸為50mm×25mm×5mm，稱量初始重量。再用膠帶密封樣板的四邊和背面，以消除機械破壞帶來的影響。纏好膠帶后計算表面積，將試樣所需溶液量倒入試驗容器中，每平方厘米試樣表面積所需的試驗溶液量應(yīng)在20 ml以上。常溫下浸泡一定時間后，取出樣板，清洗干凈，烘干24小時后稱量終重。用下列公式計算失重腐蝕速率，式中：R 失重腐蝕速率，單位為克每平方米小時（g/m2h）；M前 試驗前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

37、M后 試驗后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；S 試樣的總表面積，單位為平方米（m2);T 試驗時間，單位為小時（h）六、數(shù)據(jù)處理一、色差儀數(shù)據(jù)三個刺激值X=37.70Y=39.62Z=11.62X=37.91Y=45.16Z=16.40X=37.62Y=44.21Z=11.24色差值E（以不銹鋼板中心為參考點）2.112.021.762.141.85色差分析五級：有差距；在特定應(yīng)用中可接受五級：有差距；在特定應(yīng)用中可接受四級：中等；在特定應(yīng)用中可接受五級：有差距；在特定應(yīng)用中可接受四級：中等；在特定應(yīng)用中可接受二、三氯化鐵隙縫腐蝕試驗初始重量(g)最終質(zhì)量（g）失重量（g）面積（m2）時間（h）失

38、重腐蝕速率（g/m2h）5.11295.097250.015650.0001523.54.4397163124.60364.58450.01910.0001523.55.4184397165.06035.0510.00930.0001523.52.638297872七、問題與討論1、不銹鋼著色原理以及影響因數(shù)；答：不銹鋼經(jīng)過電化學(xué)著色處理后，在表面形成了無色的氧化膜，由于光的干涉所致，顯示出各種色彩鉬酸鈉濃度，硫酸濃度，著色時間，著色溫度2、著色時間與不銹鋼顏色關(guān)系；答：隨著浸漬時間的延長，顏色逐漸加深3、顏色測定與表征；答：采用hp-200精密色差儀可測量不銹鋼顏色的L、A、B和X、Y、Z值

39、。本實驗色差檢測按照CIE（國際標(biāo)準(zhǔn)照明委員會）建立的一系列表示可見光譜的顏色空間標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。目前業(yè)界最常用的是CIE_Lab色空間。采用精密色差儀來檢測不同批次產(chǎn)品顏色的差異，能夠精確測出產(chǎn)品之間顏色的差值即E值。當(dāng)E值為一級時，我們認(rèn)定產(chǎn)品之間沒有色差。4、耐蝕性測定方法。答：本實驗按GB/T101272002即不銹鋼三氯化鐵隙縫腐蝕試驗方法進(jìn)行耐蝕性檢測。用公式計算失重腐蝕速率。腐蝕速率越快，越不耐腐蝕。T5.納米顆粒流化床（反應(yīng)工程，指導(dǎo)老師：周濤）一實驗?zāi)康牧骰卜磻?yīng)器的重要特征是細(xì)顆粒催化劑在上升氣流作用下作懸浮運動，固體顆粒劇烈地上下翻動。這種運動形式使床層內(nèi)流體與顆粒充分?jǐn)噭踊旌?/p>

40、，避免了固定床反應(yīng)器中的“熱點”現(xiàn)象，床層溫度分布均勻。然而，床層流化狀態(tài)與氣泡現(xiàn)象對反應(yīng)影響很大，盡管有氣泡模型與兩相模型的建立，但設(shè)計中仍以經(jīng)驗方法為主。本實驗旨在觀察和分析流化床的操作狀態(tài)，目的如下(1)觀察流化床反應(yīng)器中的流態(tài)化過程；(2)掌握流化床壓降的測定并繪制壓降與氣速的關(guān)系圖；(3)計算臨界流化速度及最大流化速度并與實驗結(jié)果作比較。二實驗原理(1)流態(tài)化現(xiàn)象氣體通過Geldart A類顆顆粒床層的壓降與氣速的關(guān)系如圖1所示。當(dāng)流體流速很小時，固體顆粒在床層中固定不動。在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上床層壓降與流速成正比，如圖AB段所示。此時為固定床階段。當(dāng)氣速略大于B點之后，因為顆粒變?yōu)槭杷蔂?/p>

41、態(tài)排列而使壓降略有下降。圖5.1 Geldart A類顆粒氣體流化床的與關(guān)系圖該點以后，流體速度繼續(xù)增加，床層壓降保持不變，床層高度逐漸增加，固體顆粒懸浮在流體中并隨氣體運動而上下翻滾，此為流化床階段，稱為流態(tài)化現(xiàn)象。開始流化的最小氣速稱為臨界流化速度。當(dāng)流體速率更高時，如超過圖中的E點時，整個床層將被流體所帶走，顆粒在流體中形成懸浮狀態(tài)的稀相，并與流體一起從床層吹出，床層處于氣流輸送階段。E點之后正常的流化狀態(tài)被破壞，壓降迅速降低，與E點相應(yīng)的流速稱為最大流化速度。(2)臨界流化速度臨界流化速度可以通過與關(guān)系進(jìn)行測定，也可以用公式計算，常用的經(jīng)驗計算式有：通過經(jīng)驗式計算常有一定偏差，在條件滿

42、足的情況下，常常通過實驗直接測定顆粒的臨界流化速度。最大流化速度最大流化速度亦稱顆粒帶出速度，理論上應(yīng)等于顆粒的沉降速度。按不同情況可用下式計算： <0.4 0.4<<500 >500其中，三實驗裝置及流程流態(tài)化實驗裝置由以下三個部分組成：（1）供氣系統(tǒng)，包括空氣壓縮機、空氣干燥器、除油器、流量計及閥門；（2）流化床，包括分布板、床體（有機玻璃）、法蘭等；（3）壓力測量系統(tǒng)，包括壓力傳感器（氣固）和數(shù)據(jù)采集。實驗用的固體物料是不同粒度的納米顆粒，氣體用空氣。由空氣壓縮機來的空氣，經(jīng)穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓后，由轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)計量。隨后可通入裝有固體顆粒的流化床反應(yīng)器。氣體經(jīng)分布板吹入

43、床層，從反應(yīng)器上部引出后放空。床層壓力降可通過U型壓差計測得。注意事項1、注意風(fēng)量的調(diào)節(jié)，以免將顆粒吹出；2、注意U型壓差計中的水被沖出。3、床層不能太高，分布板要清洗，以免堵塞。圖5.2 流態(tài)化實驗裝置示意圖四、實驗步驟及方法實驗步驟：1）檢查流化床的氣密性，壓力測量系統(tǒng)是否正常；2）將實驗物料裝入流化床；3）將壓縮機的壓力閥調(diào)到最小位置，開壓縮機；4）調(diào)節(jié)流量計從小到大，記錄壓力降和床高度；5）回調(diào)流量計從大到小，記錄壓力降和床高度；6）關(guān)壓縮機、總電源。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、記錄不同條件下的壓降與氣體流量的變化值，在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上進(jìn)行標(biāo)繪；表1 f=0Hz空床Q(m3/h)u(m/s)P1

44、P2空床lg0.060.013573551605752.7596680.080.018543051053252.5118830.10.022550050454552.6580110.120.027554549955502.7403630.140.031559049606302.7993410.160.035562549207052.8481890.180.04564548957502.8750610.20.044562549207052.8481890.240.053567048757952.9003670.280.062572548308952.9518230.320.07157954760

45、10353.014940.360.085865469011753.0700380.40.0885955460013553.131939f=0Hz床層初高=6.6cm物料10gQ(m3/h)u(m/s)lguP3P4加料lg通氣后床高HlgH0.060.013-1.88606539051502402.3802116.750.8293040.080.018-1.74473545050903602.5563036.750.8293040.10.022-1.65758557050305402.7323946.750.8293040.120.027-1.56864556049905702.7558757

46、.20.8573320.140.031-1.50864562549257002.8450987.20.8573320.160.035-1.45593565548907652.8836617.20.8573320.180.04-1.39794566048807802.8920957.50.8750610.20.044-1.35655569048758152.9111587.50.8750610.240.053-1.27572571548308852.9469437.40.8692320.280.062-1.2076157754775100037.50.8750610.320.071-1.1487

47、45830471511153.0472757.90.8976270.360.08-1.096915885466512203.086367.90.8976270.40.088-1.055525950460013503.13033480.90309表2f=15Hz空床Q(m3/h)u(m/s)P1P2空床lg0.060.013538551602252.3521830.080.018543051103202.505150.10.022550550404652.6674530.120.027554550105352.7283540.140.031558049706102.785330.160.0355

48、61549306852.8356910.180.04563049157152.8543060.20.044564049057352.8662870.240.053568048708102.9084850.280.062573548159202.9637880.320.0715795476010353.014940.360.085860469511653.0663260.40.0885910464512653.102091f=15Hz床層初高=6.1cm物料10gQ(m3/h)u(m/s)lguP3P4加料lg通氣后床高HlgH0.060.013-1.88606541051352752.4393

49、336.250.795880.080.018-1.74473546550753902.5910656.50.8129130.10.022-1.65758554050105302.7242766.780.831230.120.027-1.56864559549556402.806186.90.8388490.140.031-1.50864563549157202.8573327.10.8512580.160.035-1.45593567548708052.9057967.20.8573320.180.04-1.39794564549007452.8721567.20.8573320.20.044-1.35655566048907702.8864