藥品質量檢驗需掌握知識

1、藥品質量檢驗綜合實訓教程藥品質量檢驗綜合實訓教程上篇上篇 藥品質量檢驗必備知識藥品質量檢驗必備知識目錄目錄知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件 知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 上篇上篇 藥品質量檢驗必備知識藥品質量檢驗必備知識知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述一一. .藥品藥品質量檢驗質量檢驗（一）質量檢驗（一）質量檢驗質量檢驗是指對產(chǎn)品過程或服務的一種或多種質量特性進行測量、計量，并將

2、這些特征與規(guī)定的要求進行比較的一類活動。（二）藥品質量檢驗（二）藥品質量檢驗藥品質量檢驗是指依據(jù)藥品質量標準，借助于一定的檢測手段，對藥品進行定性、純度要求與安全性檢查，并將結果與規(guī)定的質量標準比較的質量控制活動。知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述（三）藥品質量檢驗分類（三）藥品質量檢驗分類藥品質量檢驗分為三類：第一方檢驗，即生產(chǎn)者的質量檢驗，也稱生產(chǎn)檢驗。藥品生產(chǎn)檢驗由藥品生產(chǎn)企業(yè)完成。第二方檢驗，即買方的質量檢驗，也稱驗收檢驗。藥品驗收檢驗由藥品經(jīng)營企業(yè)買方完成。第三方檢驗，即質量監(jiān)督管理部門的質量檢驗，也稱仲裁與監(jiān)督檢驗。藥品仲裁與監(jiān)督檢驗由各級藥品檢驗所完成。知

3、識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述（四）各類藥品質量檢驗的工作范疇（四）各類藥品質量檢驗的工作范疇1.藥品生產(chǎn)檢驗藥品生產(chǎn)檢驗分別由藥品生產(chǎn)企業(yè)的車間化驗室和中心化驗室承擔。2.藥品驗收檢驗主要是審查供貨方的合法性，核對清點藥品供貨數(shù)量。3.藥品仲裁與監(jiān)督檢驗藥品仲裁與監(jiān)督檢驗由各級藥品檢驗所承擔。知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述二二. .藥品質量管理藥品質量管理（一）藥品生產(chǎn)企業(yè)質量管理（一）藥品生產(chǎn)企業(yè)質量管理1.藥品生產(chǎn)企業(yè)質量管理機構藥品生產(chǎn)企業(yè)質量管理機構見圖1-1-1。知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述質量保證

4、（QA）1.驗證及計量2.GMP自檢與培訓3.工藝規(guī)程4.質量標準5.供應商評估6.質量檔案7.留樣觀察、穩(wěn)定性試驗8.質量統(tǒng)計9.質量審計10、用戶投訴11.環(huán)境檢測三級質量管理網(wǎng)絡1.廠部質檢員2.部門質檢員3.班級質檢員質量管理部門藥品生產(chǎn)企業(yè)負責人企業(yè)生產(chǎn)質量負責人人藥品監(jiān)督部門1.原輔料2.工藝用水3.分析儀器應用4.成品檢驗5.標準液6.取樣7.標準品管理1.實驗動物2.藥理毒性3.生物測定4.無菌5.菌檢6.培養(yǎng)基檢驗或控制質量控制（QC）檢驗或控制車間化驗室1.原料2.包裝材料3.半成品4.工藝用水生物安全檢驗化學及儀器檢驗圖1-1-1 藥品生產(chǎn)質量管理機構圖知識一知識一 藥品

5、質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述2.藥品生產(chǎn)企業(yè)質量管理職責藥品生產(chǎn)企業(yè)質量管理的主要職責是： （1）制訂和修訂物料、中間產(chǎn)品和成品的內控標準與檢驗操作規(guī)程，制訂取樣及留樣制度與規(guī)程；（2）制訂檢驗用設備、儀器、試劑、試液、標準品、滴定液、培養(yǎng)基及實驗動物等管理辦法；（3）負責原輔料、中間產(chǎn)品、成品的取樣、檢驗、評價、報告，并決定使用及發(fā)放，審核不合格品處理程序；（4）負責產(chǎn)品的質量穩(wěn)定性試驗等工作。知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述（二）藥品經(jīng)營企業(yè)質量管理（二）藥品經(jīng)營企業(yè)質量管理1.藥品經(jīng)營質量管理機構藥品經(jīng)營質量管理機構見圖1-1-2。知識一知識一 藥品

6、質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述藥品經(jīng)營企業(yè)負責人質量管理部門企業(yè)經(jīng)營質量負責人藥品監(jiān)督部門質量管理組質量驗收組藥品化驗室（物理檢測室）藥品養(yǎng)護組1.制定質量管理制度2.建立質量管理體系3.負責首營企業(yè)和首營品種的質量審核4.建立質量檔案5.質量事故或投訴的調查處理6.職工教育與培訓7.不合格藥品審核與處理1.審核供應商供貨資格及經(jīng)營范圍2.按法定標準及驗收規(guī)程驗收藥品3.對驗收合格藥品辦理入庫手續(xù)4.填寫驗收記錄及臺帳5.收集質量信息，協(xié)助做好質量檔案工作、嚴格執(zhí)行檢驗操作規(guī)程，按標準進行檢驗、詳細記錄檢驗情況、按要求出具檢驗報告書 、搞好實驗室內部管理1.分庫、分類、堆垛存放藥品2

7、.庫房溫濕度管理及安全管理3.擬定藥品養(yǎng)護計劃4.科學養(yǎng)護藥品5.建立藥品養(yǎng)護檔案6.做好養(yǎng)護實驗工作，為藥品儲存養(yǎng)護提供依據(jù)圖1-1-2 藥品經(jīng)營質量管理機構圖 知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述2.藥品經(jīng)營企業(yè)質量管理職責（1）貫徹執(zhí)行有關藥品質量管理的法律、法規(guī)和行政規(guī)章；（2）負責起草企業(yè)藥品質量管理制度；（3）負責首營企業(yè)和首營品種的質量審核；（4）負責建立企業(yè)所經(jīng)營藥品的質量檔案；（5）負責藥品質量的查詢，藥品質量事故調查；（6）負責藥品的驗收，指導和監(jiān)督藥品保管工作；（7）負責質量不合格藥品的審核。 知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概

8、述（三）藥品檢驗所（三）藥品檢驗所1.藥品檢驗所組織機構藥品檢驗所組織機構見圖1-1-3。 知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述研究室中藥標本室微生物檢查室中藥室生檢生化室微生物檢查室化學室藥理室抗生素室實驗動物房計算機室辦公室人?？瀑|控室業(yè)務科財務科最高管理者技術委員會質量負責人技術管理層圖1-1-3 藥品檢驗所組織機構圖 圖示說明 組織框架 職權結構 知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述2.藥品檢驗所職責 （1）負責本轄區(qū)藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用單位的藥品檢驗和技術仲裁；（2）草擬本轄區(qū)藥品抽驗計劃，承擔抽驗計劃分工的抽驗任務，提供本轄區(qū)藥品質量公報

9、所需的技術數(shù)據(jù)和質量分析報告；（3）承擔部分國家藥品標準的起草、藥品新產(chǎn)品及醫(yī)院新制劑審批的有關技術復核工作；（4）承擔藥品質量的認證工作； 知識一知識一 藥品質量檢驗與管理概述藥品質量檢驗與管理概述（5）開展藥品檢驗，藥品質量等有關方面的科研工作，參與全國性有關藥品檢驗的科研協(xié)作；（6）指導本轄區(qū)藥品檢驗所及藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用單位質量檢驗機構的業(yè)務技術工作，協(xié)助解決技術疑難問題，培訓有關的技術和管理人員；（7）綜合上報和反饋藥品質量情報信息；（8）執(zhí)行食品藥品監(jiān)督管理局交辦的有關藥品監(jiān)督任務。知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序一一.藥品生產(chǎn)企業(yè)藥品質量檢驗工作程序藥

10、品生產(chǎn)企業(yè)藥品質量檢驗工作程序憑報告書及合格證書入庫發(fā)送檢驗報證告書及合格（或不合格）證書復核、審核填寫藥品檢驗合格證書（或不合格證書）處理檢驗數(shù)據(jù)及報告檢驗結果檢驗并記錄確定檢驗標準及操作規(guī)程入檢驗臺帳，給出檢驗編號取樣，填寫取樣記錄通知檢驗圖1-2-1 藥品生產(chǎn)企業(yè)藥品檢驗工作程序流程圖 知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序（一）通知檢驗（一）通知檢驗每批藥品生產(chǎn)完畢后，生產(chǎn)車間應填寫成品請驗單（見表1-2-1），每批原輔料進廠后由倉庫填寫原輔料請驗單，并通知質量檢驗部門進行隨機抽樣檢驗。（二）取樣（二）取樣1.取樣原則均勻物料可以在每批的任意部位取樣，非均勻物料一般

11、采取隨機取樣方式。2.取樣類型取樣分為常規(guī)取樣、無菌取樣及復檢取樣等。知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序表1-2-1 成品請驗單藥品名稱：請驗部門：批號：請驗者：規(guī)格：請驗日期： 年 月 日數(shù)量：檢驗目的：備注： 編號：知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序3.取樣設備（1）對固體物料，取樣器有不銹鋼探子、不銹鋼勺、不銹鋼鏟、鋏子，樣品盛裝容器為具有封口裝置的無毒塑料袋、布袋。（2）對液體物料，取樣器有玻璃取樣管、玻璃，樣品盛裝容器為具蓋玻璃瓶。（3） 取無菌樣品時，所有取樣器具均應無菌。4.取樣標準操作程序取樣標準操作規(guī)程應該對取樣環(huán)境的潔凈要求、

12、取樣人員、精神藥品在取樣的特殊要求等應有明確的規(guī)定。 知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序5.取樣數(shù)量（1）原輔料、中間產(chǎn)品及成品對進廠原輔料、中間產(chǎn)品及成品均按批取樣檢驗。（2）中藥材按批取樣檢驗。（3）驗收抽樣取樣后及時填寫取樣記錄（見表1-2-2），每件被抽樣的物料包裝上要貼上取樣證（見表1-2-3），取樣證上應加蓋質量管理部門專用章（圖中圓圈表示）。 知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序表1-2-2 取樣記錄 年樣品名稱樣品編號供貨情況總件數(shù)取樣件數(shù)取樣人取樣說明月 日企業(yè)名稱批 號編號：知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作

13、程序表1-2-3 取樣證取取 樣樣 證證藥 品 名 稱 批 號 取 樣 人 取 樣 編 號 取 樣 日 期 年 月 日知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序（三）入檢驗臺帳（三）入檢驗臺帳取樣后及時將抽取樣品對應的批號、規(guī)格、數(shù)量及檢驗日期等信息入檢驗臺帳。原輔料、成品等應分別建立檢驗臺帳，如成品檢驗臺帳（見表1-2-4）。（四）確定檢驗標準及操作規(guī)程（四）確定檢驗標準及操作規(guī)程檢驗操作規(guī)程的內容一般包括檢品名稱、代號或編號、結構式、鑒別、檢查項目與限度及檢驗操作方法等。（五）檢驗并記錄（五）檢驗并記錄按檢驗操作規(guī)程進行檢驗，及時做好檢驗原始記錄。知識二知識二 藥品質量檢驗

14、的工作程序藥品質量檢驗的工作程序表1-2-4 成品檢驗臺帳 檢驗日期品名批號規(guī)格數(shù)量檢驗編號結 論檢驗人復核人備注合格不合格不合格項目 編號：知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序（六）處理檢驗數(shù)據(jù)及報告檢驗結果（六）處理檢驗數(shù)據(jù)及報告檢驗結果檢驗僅僅是獲得檢測數(shù)據(jù)，要對檢驗結果的可靠性作出合理的判斷。（七）審核檢驗原始記錄與報告書（七）審核檢驗原始記錄與報告書檢驗原始記錄由檢驗人簽章，專業(yè)技術人員復核。（八）發(fā)送檢驗報告書及入倉（八）發(fā)送檢驗報告書及入倉一般來說，檢驗報告書一式4份，一份由檢驗部門存檔，三份送交生產(chǎn)部門。對進廠原輔料，送交倉庫的檢驗報告書由倉庫存檔；對成品

15、，則由倉庫在發(fā)貨時交銷售部門轉交客戶。 知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序二二.藥品藥品檢驗所藥品質檢驗所藥品質量檢驗工作程量檢驗工作程序序藥檢所藥品檢驗工作一般按以下程序進行：樣品送檢單位按檢測要求填寫申請單單業(yè)務室登記、編號根據(jù)檢品分工原則發(fā)送檢驗室，室主任簽收檢驗人員驗收檢驗標準及各種文書、樣品，并準備儀器設備、試劑試藥等按照標準操作規(guī)程（SOP）進行檢測，并填寫原始記錄處理檢測數(shù)據(jù)書寫檢驗卡指定人員核對檢驗室主任審核簽字業(yè)務室簽收、留樣、初審業(yè)務室主任審核簽字業(yè)務副所長審核簽字所長審核簽發(fā)打印報告書、校對、蓋章發(fā)送報告書至送檢單位送檢單位報告書 交費憑證 知識二

16、知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序（一）送檢（一）送檢 1.送檢前應查閱相關藥品檢驗所網(wǎng)站。 2.送檢者須持單位介紹信或法人授權書，代表單位送檢。3.送檢時須按檢驗類別要求分別填寫注冊檢驗、監(jiān)督檢驗、復驗或委托檢驗申請表（見表1-2-5）。4.送檢樣品應有完整包裝，標簽內容應符合相關文件規(guī)定。抽樣檢品應保持封簽完整。 5.檢品量一般為一次全項檢驗用量的3倍。6.送檢時須按要求提供必要的資料。 知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序表1-2-5 檢驗申請表（委托檢驗）檢品編號（收檢辦填）： 檢品通用名稱檢品英文名稱檢品商品名稱生產(chǎn)單位/ 產(chǎn)地供樣單位（委托單

17、位）檢驗目的檢驗依據(jù)檢驗項目包裝規(guī)格劑型/型號規(guī) 格批號/編號檢品數(shù)量有效期至知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序表1-2-5 檢驗申請表（委托檢驗）續(xù)生產(chǎn)單位地址、郵編、電話、傳真、e-mail供樣單位（委托單位）地址、郵編、電話、傳真、e-mail所附資料付款單位全 稱開戶銀行、帳號地址、郵編聯(lián)系人、電話送樣人送樣日期備注：知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序（二）（二） 檢品的收檢檢品的收檢1.檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務技術科（室）辦理。 2.除報批產(chǎn)品外，凡未經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局批準生產(chǎn)、試生產(chǎn)的藥品不予收檢。 3.接受的檢品要求檢驗目的明確、包裝完

18、整、標簽批號清楚、來源確切。 4.對注冊檢驗、復驗、委托檢驗及合同檢驗等應按要求收取相關資料。5.業(yè)務技術科將檢品及檢驗申請表等資料進行統(tǒng)一編號，填寫檢驗卡，然后送到有關檢驗科室簽收。 知識二知識二 藥品質量檢驗的工作程序藥品質量檢驗的工作程序（三）（三） 檢驗檢驗1.檢驗科室接受檢品后，首先核對檢品與檢驗卡是否相符，然后進行檢品登記，再交給檢驗人員。 2.檢驗者接受檢品后，首先對檢驗卡與樣品中的品名、包裝、數(shù)量、編號等進行核對，確認無誤后，按照質量標準及有關檢驗標準操作規(guī)程（SOP）進行檢驗，并按要求記錄。3.檢品檢驗結束后必須留樣。一般檢品保存1年，進口檢品保存2年，中藥材保存半年，醫(yī)院制

19、劑保存3個月。 知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件一一. .化驗室的安全管理制度化驗室的安全管理制度（一）（一） 一般化驗室的安全管理要求一般化驗室的安全管理要求1.化驗室要做到文明衛(wèi)生，整潔有序。2.所有的試劑、試藥分類擺放，標志明顯。3. 化驗室應配置必要的消防設施，擺放合理且處于完好狀態(tài)。4.進入化驗室應按規(guī)定穿戴工作服和防護用品；凡正在進行檢驗工作時，不得擅自離開工作崗位，以免發(fā)生意外。5.禁止在化驗室內飲食、吸煙，更不能用實驗容器作食具，不準擺放與檢驗工作無關的物品。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件6.化驗室只允許貯存少量必需使用的試藥試劑，

20、多余的化學試劑須貯存在規(guī)定的貯存室中。7. 在使用試藥試劑時，應仔細核對品名、規(guī)格，以免差錯。8.嚴禁試劑入口，在吸取試液時，禁止用嘴吸取。9.凡使用有毒、有刺激、易爆試藥試劑或產(chǎn)生有毒有刺激氣體時，應在通風櫥內進行，并按規(guī)定戴好防護鏡、乳膠手套、口罩等。10.開啟易揮發(fā)的試劑瓶時，不可使瓶口對著自己或他人，室溫較高時，還應先在冷水里浸一段時間后再開啟瓶蓋。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件11.檢驗過程中要加熱去除易揮發(fā)或易燃性有機溶劑時，應在水浴鍋、油浴鍋或嚴密的電熱板上緩慢進行。嚴禁用明火或電爐直接加熱。12.使用后的廢棄毒性試劑或試液，需進行減毒處理后方可丟棄。13

21、.使用電器應注意安全，不得用潮濕物接觸電器。14.使用有毒有刺激試藥試劑，工作完畢后應及時仔細地洗手和漱口。15.工作結束或離開化驗室前應檢查并關閉室內的水閥、氣閥、電源等。 知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（二）分析儀器室的安全管理要求（二）分析儀器室的安全管理要求1.儀器室內應保持整潔、干凈，有防塵、防震、防靜電設施和溫濕度監(jiān)控裝置。2.檢驗用儀器須專人負責保管、使用、維修、保養(yǎng)和定期校驗。3.所有儀器應建立相應的檔案。4.所有儀器均應有標準操作規(guī)程。5.儀器發(fā)生故障時應及時報告，由專人維修。6.工作結束后應關掉電源、穩(wěn)壓器，洗好測量器具，罩上儀器外罩。知識三知識三

22、藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（三）（三） 微生物檢測室的安全管理要求微生物檢測室的安全管理要求1.室內要保持清潔整齊。2.工作時應穿著工作衣、帽，私人的外衣不得與工作服放置一處。3.污染有細菌的物品、器具、實驗桌面等應及時處理，嚴格消毒。4.一切有細菌或霉菌的培養(yǎng)物，觀察結果完畢后，由實驗人員將其放入有蓋的搪瓷桶內，在桶底部應覆蓋浸濕5%石炭酸的紗布。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件5.如手部觸及細菌培養(yǎng)物，應立即浸入1：1000新潔爾滅液中消毒6.遇有裝有細菌培養(yǎng)物的器皿如培養(yǎng)有細菌的試管或雙碟掉地破碎時，禁止操作人員在室內或至室外走動。7.一切檢驗用菌種應

23、按照規(guī)定，定期傳代，每次應記錄接種的數(shù)量支數(shù)及保存的總支數(shù)。8.無菌試驗用活性的培養(yǎng)物，應滅菌處理后再清洗。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件二二. .玻璃儀器的洗滌、干燥及滅菌管理規(guī)程玻璃儀器的洗滌、干燥及滅菌管理規(guī)程（一）洗滌劑種類及其使用范圍（一）洗滌劑種類及其使用范圍1.洗滌劑種類最常用的洗滌劑有肥皂、洗潔精、洗液等。2.洗滌劑使用范圍（1） 肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器。（2） 洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器。常用洗液的配制與使用方法見表1-3-1。（3）有機溶劑可用于油脂性污物較多的儀器。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管

24、理文件表1-3-1 常用洗液的配制與使用方法洗液名稱配制方法使用方法及注意事項鉻酸洗液1.將20g K2Cr2O7溶于20ml水中，再慢慢加入400ml濃硫酸2.在35ml飽和Na2Cr2O7溶液中，慢慢地加入1000ml濃流酸1.主要用于洗除被有機物質和油污沾污的玻璃器皿2.強氧化性洗液，對染有鋇、鉛鹽類和水玻璃痕跡，以及對高錳酸鉀、氧化鐵無清除能力。易造成鉻污染，不適用于對鉻的微量分析3.具有強腐蝕性，防止燒傷皮膚、衣物4.用畢回收，可反復使用。若洗液變成墨綠色則失效，可加入濃硫酸將Cr3+氧化后繼續(xù)使用堿性乙醇洗液將120g NaOH固體溶解于120ml水中，放冷后加工業(yè)酒精稀釋成100

25、0ml1.在鉻酸洗液洗滌無效時，用于清洗各種油污2.由于堿對玻璃的腐蝕，玻璃磨口長期暴露在該洗液中易被損壞3.須存放于膠塞瓶中，防止揮發(fā)，防火，久貯易失效堿性高錳酸鉀洗液4g KMnO4固體溶于少量水中，再緩緩加入100ml 10 NaOH溶液 1.清洗玻璃器皿內的油污或其它有機物質2.浸泡后器壁上會析出一層MnO2，需用鹽酸溶液或鹽酸加過氧化氫溶液或草酸溶液除去酸性硫酸亞鐵洗液含少量FeSO4的稀硫酸溶液1.清洗由于貯存KMnO4溶液而殘留在玻璃器皿上的棕色污斑2.浸泡后刷洗知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（二）玻璃儀器的洗滌（二）玻璃儀器的洗滌 1.洗滌方法（1）水刷

26、洗既可溶解除去水溶性物質，也可以洗去附在儀器上的灰塵,并促使不溶物的脫落。（2）洗滌劑刷洗先將儀器用水濕潤。然后用毛刷蘸取少許洗滌劑，將儀器內外刷洗一遍，然后邊用水沖邊刷洗。（3）洗液洗滌有些儀器可以先選用適宜的洗液浸洗，再用水沖洗。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件2.注意事項（1）使用洗液的時候，應先把儀器內的水瀝干，然后往儀器內加入少量洗液，再斜著緩慢轉動，使儀器的內壁全部被洗液濕潤。（2）應隨時將裝洗液的瓶子蓋上瓶蓋。（3）失去去污能力的洗液的廢液應在廢液缸中統(tǒng)一處理。 （4）在清洗儀器時，當換用另一種洗液時，一定要除盡前一種洗液。（5）凡是已洗凈的器皿，決不能再用

27、布或紙去擦拭。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（三）玻璃儀器的干燥、滅菌和保存（三）玻璃儀器的干燥、滅菌和保存1.玻璃儀器的干燥 （1）晾干法：將洗干凈的儀器倒置在濾紙上、干凈的架子上或專用的櫥內，任其自然滴水、晾干。（2）烘干法：通常把瀝干水分的玻璃儀器置于105120的烘箱內烘1小時，對于厚壁儀器、實心玻璃塞應緩慢升溫。（3）烤干法：急待使用的試管、燒杯、蒸發(fā)皿等，可以用燈焰直接將儀器烤干。 知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件2.玻璃儀器的滅菌（1）濕熱滅菌： 在蒸汽滅菌柜（或滅菌釜中），于121滅菌15分鐘以上或115滅菌30分鐘以上。（2）干熱

28、滅菌：在電熱滅菌烘箱中，于200滅菌30分鐘以上。3.玻璃儀器的保存 洗干凈并經(jīng)干燥的儀器通常倒置于干凈的櫥內保存。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件三三. .試藥的管理規(guī)程試藥的管理規(guī)程（一）選用原則（一）選用原則 1.標定滴定液采用基準試劑；2.制備滴定液可采用分析純或化學純試劑，但不經(jīng)標定直接按稱重計算濃度者，則應采用基準試劑；3.制備雜質限度檢查用的標準溶液，采用優(yōu)級純或分析純試劑；4.制備試液與緩沖液等可采用分析純或化學純試劑。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（二）化學試劑的貯存與使用（二）化學試劑的貯存與使用1.化學試劑的貯存環(huán)境 （1）化

29、學試劑應單獨貯存于專用的藥品貯存室內。（2）貯存室應陰涼避光，應有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置，有恒溫、除濕裝置等。（3）貯存室應設在安全位置，室內嚴禁明火，消防滅火設施器材完備。（4）盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、耐腐蝕、避光的材質制成，頂部需裝有通風設施，取用方便。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件2.化學試劑的貯存保管 （1）化學試劑的貯存保管由專人負責。（2）檢驗中使用的化學試劑種類繁多，須嚴格按其性質和貯存要求分類存放。（3）試劑分類：一般按液體、固體分類。（4）試劑貯存（5）各種試劑均應包裝完好，封口嚴密，標簽完整、內容清晰，貯存條件明確。（6）保持貯存室內清潔，

30、通風和溫濕度，保證貯存條件符合規(guī)定要求。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件3.化學試劑的發(fā)放使用（1）試劑管理員負責試劑的發(fā)放工作。（2）填寫發(fā)放記錄，內容包括：品名、規(guī)格、批號、領用量、領用人、領用日期、發(fā)放人、發(fā)放日期。（3）發(fā)放人檢查包裝完好、標簽完好無誤方可發(fā)放。遇有瓶簽字跡不清、破損難辨或超過使用期限者應不得發(fā)放使用。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件四四. .藥品的留樣觀察管理制度藥品的留樣觀察管理制度（一）留樣范圍（一）留樣范圍1.進廠原料、輔料檢驗后均須留樣，內包裝材料、標簽、標示物根據(jù)實際需要決定是否留樣。2.中間產(chǎn)品，每批均須留樣，并

31、對影響中間產(chǎn)品質量的指標作重點觀察。3.成品需要留樣。成品留樣又分為一般留樣及重點觀察留樣。留樣觀察記錄見表1-3-2。知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件表1-3-2 留樣觀察記錄表 文件編號：留樣檢品名稱： 保存條件：溫度 ，相對濕度 % 留樣日期產(chǎn)品規(guī)格留樣批號觀察項目各月份觀察結果（月）備注03612182430364860結論操作者知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（二）留樣數(shù)量（二）留樣數(shù)量1.一般留樣的樣品量：每個品種，每個批次取全檢量的3倍。2.重點留樣的樣品量：每個品種連續(xù)抽取3個批次，每個批次取樣量為應該檢驗次數(shù)的全檢量加1次全檢量。（

32、三）留樣期限（三）留樣期限規(guī)定有效期的藥品留樣期限為有效期后1年，不規(guī)定有效期的藥品留樣期限為3年。 知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（四）留樣觀察時間及內容（四）留樣觀察時間及內容 重點觀察留樣：重點觀察留樣一般第一年每隔3個月進行一次，第二年每隔6個月進行一次，以后每年一次，即分別于0個月、3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月、36個月、48個月、60個月進行檢測。部分重點考察項目見表1-3-3。 知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件表1-3-3 原料藥與藥物制劑穩(wěn)定性重點考察項目劑 型穩(wěn)定性重點考察項目原料藥性狀、熔點、含量、有關物

33、質、吸濕性以及根據(jù)品種性質選定的考察項目片劑性狀、含量、有關物質、崩解時限或溶出度或釋放度膠囊劑性狀、含量、有關物質、崩解時限或溶出度或釋放度、水分，軟膠囊要檢查內容物有無沉淀注射劑性狀、有關物質、pH值、可見異物、有關物質，應考察無菌顆粒劑性狀、含量、粒度、有關物質、溶化性或溶出度或釋放度知識三知識三 藥品質量檢驗管理文件藥品質量檢驗管理文件（五）留樣要求（五）留樣要求1.留樣應封口嚴密、完好，并貼上標簽。2.留樣觀察室應根據(jù)藥品的貯存條件分別設置。3.留樣通常在常溫狀態(tài)下保存。4.重點觀察留樣必須是經(jīng)檢驗合格的產(chǎn)品。5.留樣室應設在陰涼、干燥、通風及避光的房間內，室內配有溫濕度計等設施。6

34、.不同品種的樣品必須分別存放。7.凡在留樣期間，發(fā)現(xiàn)樣品質量變化情況異常的應及時寫出留樣質量變化情況匯報。8.留樣不得外借或擅自處理。知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 一一. .檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求（一）（一） 檢驗原始記錄的書寫要求檢驗原始記錄的書寫要求檢驗記錄必須做到：1.記錄原始、數(shù)據(jù)真實，內容完整、無涂改。2.應及時、完整地記錄實驗數(shù)據(jù)和實驗現(xiàn)象。3.如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辨，并在其上方寫上正確的內容并署上姓名。4.檢驗結果，無論成敗，均應詳細記錄、保存。5.每個檢

35、驗項目均應寫明標準中規(guī)定的限度或范圍，并作出單項結論。 6.檢驗原始記錄中，依次記錄各檢驗項目。知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 （二）檢驗報告書的書寫要求（二）檢驗報告書的書寫要求藥品檢驗報告書的填寫必須做到：1.檢驗依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤，結論明確，有檢驗專用章。2.檢驗報告書的格式應規(guī)范。 3.應在“藥品檢驗報告書”字樣之前冠以藥品檢驗單位的全稱，并依次填寫檢驗報告書的表頭內容。4.報告書表頭之下的首行，橫向列出“檢驗項目”、“標準規(guī)定”和“檢驗結果”三個欄目。5.藥品檢驗報告書結論應包括檢驗依據(jù)和檢驗結論。 知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗

36、報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 二二. .藥品檢驗原始記錄和檢驗報告書的樣張藥品檢驗原始記錄和檢驗報告書的樣張 （一）藥品檢驗原始記錄的樣張（一）藥品檢驗原始記錄的樣張在藥品質量檢驗之前，首先應記錄檢品的基本情況（見表1-4-1），然后在檢驗過程中按要求及時地將每一單項檢驗的具體方法、過程、結果及結論等記錄下來（見表1-4-2）。 （二）（二） 藥品檢驗報告書的樣張藥品檢驗報告書的樣張檢驗報告書主要是記錄檢品的基本情況、檢驗項目、標準規(guī)定、檢驗結果及結論等（見表1-4-3）。知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 表1-4-1 藥

37、品檢驗所藥品檢驗原始記錄首頁樣張編號： 藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄檢品編號：檢驗日期：藥品名稱： 原始記錄共 頁生產(chǎn)國別，廠牌：藥品劑型： 藥品規(guī)格： 藥品批號:檢驗依據(jù)： 性狀： 結論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗者: 復核者: 第 1 頁知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 表1-4-2 藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄樣張 編號： 藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄檢驗者: 復核者: 第 頁檢品名稱： 檢品編號：檢驗日期:批號： 規(guī)格： 檢驗項目: 檢驗方法、過程: 檢驗現(xiàn)象或結果： 結論： 符合規(guī)定 不符

38、合規(guī)定知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 表1-4-3 藥品檢驗所藥品檢驗報告書樣張 編號： 藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄藥品檢驗所藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號：檢驗目的：批號： 規(guī)格： 檢驗項目：生產(chǎn)單位：供樣單位：檢驗日期:檢驗依據(jù)：報告日期:檢驗項目 標準規(guī)定 檢驗結果【性狀】 【鑒別】【檢查】【含量測定】結論： 負責人： 復核人： 檢驗人：知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 三三. .檢驗原始記錄和檢驗報告書的填寫說明檢驗原始記錄和檢驗報告書的填寫說明（一）藥品檢驗原始記錄的填寫說明（

39、一）藥品檢驗原始記錄的填寫說明1.【性狀性狀】 （1）外觀性狀：原料藥應根據(jù)檢驗中觀察到的情況如實描述藥品的外觀。（2）溶解度：一般不作為必須檢驗的項目。（3）相對密度：記錄采用的方法，測定時的溫度，測定值，計算式與結果。（4）熔點：記錄初熔及全熔時的溫度，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。（5）吸收系數(shù)知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 2.【鑒別鑒別】（1）呈色反應或沉淀反應：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應結果（包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等）。（2）薄層色譜（或紙色譜）：

40、記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑（或層析紙的預處理），供試品的預處理，供試液與對照液的制備及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。 知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 （3）氣（液）相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應注明檢查項記錄的頁碼。（4）可見紫外吸收光譜特征：同吸收系數(shù)項下的要求。（5）紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源，并附供試品的紅外光吸收圖譜。（6）離子反應：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現(xiàn)象，結

41、論。 知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 3.【檢查檢查】（1）pH值：記錄校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果。（2）溶液的澄清度與顏色（3）氯化物：記錄標準溶液的濃度和用量，供試液的制備，比較結果。（4）干燥失重：記錄天平的型號，干燥條件，各次稱量及恒重數(shù)據(jù)及計算等。（5）水份（費休氏法）：記錄消耗費休氏試液的毫升數(shù)，費休氏試液標定的原始數(shù)據(jù)，計算式與結果，以平均值報告。 知識四知識四 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 （6）水份：記錄供試品的稱量，出水量，計算結果。（7）熾灼殘渣：記錄熾灼溫度，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結果。（8）重金屬：記錄采用的方法，標準溶液的濃度和用量，比較結果。（9）砷鹽：記錄采用的方法，標準溶液的濃度和用量，比較結果。（10）無菌：記錄培