山東省固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法DB37／T 2537-2014

1、ICS13.030Z 11DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37/T XXXXXXXXX山東省固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定 重量法XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局山東省環(huán)境保護(hù)廳發(fā)布發(fā)布DB37/T XXXXXXXXX目次前言II引言III1范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語和定義14方法原理35采樣的基本要求46采樣裝置和儀器47排氣參數(shù)的測定68排氣流速流量的測定69排氣中顆粒物的測定610結(jié)果計算與表示811質(zhì)量保證和質(zhì)量控制812注意事項9附錄A（規(guī)范性附錄）采樣平臺與爬梯11附錄B（規(guī)范性附錄）等速率12前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草

2、。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省環(huán)境保護(hù)廳提出并負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省環(huán)境監(jiān)測中心站、青島嶗山應(yīng)用技術(shù)研究所、武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司、山東國舜建設(shè)集團(tuán)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘光、李恒慶、宋毅倩、由希華、谷樹茂、潘齊、丁君、徐標(biāo)、李毅明等。引言為貫徹中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法、中華人民共和國大氣污染防治法，實施大氣固定污染源排放低濃度顆粒物的監(jiān)測，制定本標(biāo)準(zhǔn)。12山東省固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中濃度低于50 mg/m3顆粒物的手工重量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鍋爐、工業(yè)窯爐及其它固定污染源廢氣中濃度低于5

3、0 mg/m3的顆粒物。本標(biāo)準(zhǔn)顆粒物的檢出限為1 mg/m3。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T 76 固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法（試行）3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1顆粒物燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機(jī)械處理中產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。3.2顆粒物濃度在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干排

4、氣中以質(zhì)量濃度（mg/m3）表示的顆粒物濃度。3.3低濃度顆粒物濃度低于50 mg/m3的顆粒物。3.4標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干排氣 在溫度為273 K，壓力為101325 Pa條件下不含水分的排氣。3.5排放限值國家和/或地方大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的顆粒物的最高允許排放濃度值。3.6煙道內(nèi)過濾 在煙道內(nèi)由緊靠采樣嘴下游濾膜托架（溫度等于排氣溫度或加熱）上的濾膜收集顆粒物的方法。3.7等速采樣 采樣嘴平面正對排氣氣流，使進(jìn)入采樣嘴的氣流速度與測定點排氣速度相等的采樣（圖1）。圖1 煙道內(nèi)等速采樣（vn=vs）3.8采樣斷面 采樣點處，正交于煙道中心線的平面，以圓形煙道為例（圖2）。說明：1采樣線；2采

5、樣斷面；3采樣孔；4氣體流動方向；5煙道上端。圖2 圓形煙道采樣斷面示意圖3.9系列測量在工況基本相同、污染物治理設(shè)施保持穩(wěn)定運行的條件下，于同一采樣斷面內(nèi)進(jìn)行的一系列測量。3.10全程空白 除測試期間采樣嘴背對氣流不采集氣體外，其余以與采集樣品氣體相同的方法獲得樣品的總空白值。全程空白值除以系列測量的平均采樣體積來確定整個測試過程顆粒物檢出限的估計值。全程空白包括濾膜上和濾膜上游所有部件內(nèi)沉積的顆粒物。3.11整體稱重 將濾膜、濾膜上游部件和濾膜托架作為一個整體進(jìn)行稱重的方式。3.12分體稱重 將濾膜（或帶有濾膜托架的濾膜）和濾膜上游部件內(nèi)的沉積物分別進(jìn)行稱重的方式。4 方法原理按等速采樣的

6、原理，選擇煙道內(nèi)過濾的方式，從煙道內(nèi)抽取一定體積的含顆粒物氣體（圖3），通過采樣頭中已知重量的濾膜，氣體中的顆粒物被濾膜捕集，根據(jù)濾膜在采樣前后的重量差、以及濾膜上游部件內(nèi)沉積的顆粒物量和采氣體積，計算顆粒物排放濃度。說明：1采樣嘴；10抽氣單元和氣體計量裝置；2濾膜托架；11關(guān)閉閥；3S型皮托管；12調(diào)節(jié)閥；4溫度探頭；13泵；5溫度測量；14流量計；6全壓測量；15氣體積流量計；7動壓測量；16溫度測量；8支撐管（煙道內(nèi)裝置）；17氣壓計；9冷卻和干燥系統(tǒng)；18加熱裝置（可選）。圖3 采樣系統(tǒng)示意圖5 采樣的基本要求5.1 采樣工況應(yīng)符合GB/T 16157第4.1條的規(guī)定。5.2 采樣位

7、置和采樣點5.2.1 采樣位置應(yīng)符合GB/T 16157第4.2.1條的規(guī)定。5.2.2 采樣孔除在選定的測定位置上開設(shè)采樣孔的內(nèi)徑不小于100 mm外，其余應(yīng)符合GB/T 16157第4.2.2條的規(guī)定。5.2.3 采樣平臺與爬梯見附錄A。5.2.4 采樣點位置和數(shù)目應(yīng)符合GB/T 16157第4.2.4條的規(guī)定。6 采樣裝置和儀器6.1 測定排氣參數(shù)中溫度、水分含量、流速（含壓力）、氧氣應(yīng)符合HJ/T 48第4條的規(guī)定，氧氣測定儀應(yīng)符合HJ/T 76第5.8.2條的規(guī)定。6.2 顆粒物采樣器6.2.1 總則除顆粒物過濾器由濾筒改為濾膜、托架為濾膜托架并對濾膜托架輔助加熱外，其余應(yīng)符合HJ/

8、T 48第5條的規(guī)定。6.2.2 濾膜要求具體包括：a) 材質(zhì)：聚四氟乙烯（30 ，機(jī)械強(qiáng)度差，在烘箱處理時120 ，否則發(fā)生卷曲，靜電影響稱重）、不含有機(jī)粘合劑的玻璃纖維（500 ，與酸性化合物，如SO3反應(yīng)）和石英纖維（700 ，熱穩(wěn)定、抗腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度差，可發(fā)生纖維脫落）；b) 規(guī)格：47 mm；c) 捕集顆粒物效率：在30 L/min50 L/min的流量下，對平均粒徑0.3 m 和0.6 m的粒子（如氣溶膠）的捕集效率不低于99.5 %和99.9 %。捕集顆粒物效率由濾膜供應(yīng)者提供；d) 物理、化學(xué)活性與熱穩(wěn)定性：濾膜材料應(yīng)不與采樣氣體發(fā)生反應(yīng)，不吸附采樣氣體中含有的氣體組分，在調(diào)節(jié)

9、和采樣期間預(yù)計的最高溫度下具有熱穩(wěn)定性；e) 選用濾膜時應(yīng)考慮如下因素：1) 玻璃纖維濾膜可與酸性化合物（如SO3）發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致濾膜質(zhì)量增加。當(dāng)可能發(fā)生這種情況時，不推薦使用；2) 石英纖維濾膜機(jī)械強(qiáng)度較弱，但適合在大多數(shù)情況下使用；3) 聚四氟乙烯（PTFE）濾膜在使用時，不得超過規(guī)定的溫度；4) 氣流通過濾膜時會產(chǎn)生壓降，采樣過程中隨著濾膜上收集顆粒物的增加壓降增大。壓降的大小與濾膜的種類有關(guān)。通過濾膜氣體流速約0.5 m/s，預(yù)計壓降3 kPa到10 kPa；5) 使用有機(jī)粘結(jié)劑濾膜時，應(yīng)防止有機(jī)粘結(jié)劑受熱蒸發(fā)造成濾膜質(zhì)量的損失；6) 方法“全程空白”的大小，在一定程度上與使用濾膜的特

10、性（機(jī)械性能，與濕氣的親和力等）有關(guān)；7) 某些類型的過濾材料（如PTFE等），稱重時應(yīng)注意防止靜電造成的測量誤差；8) 分析采集顆粒物的組分選擇過濾材料時，應(yīng)考慮過濾材料中相應(yīng)組分的空白。6.2.3 濾膜托架濾膜托架（圖4）由支撐濾膜的網(wǎng)托和密封圈組成。選用的材料應(yīng)保證不同煙氣條件（溫度、濕度和酸堿性等）下不會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。說明：1采樣嘴；2前彎管；3濾膜；4網(wǎng)托；5密封圈。注： 濾膜托架、濾膜及濾膜上游部件的總重量不超過20g。 圖4 濾膜托架、濾膜及濾膜上游部件示意圖6.3 分析設(shè)備6.3.1 烘箱。設(shè)定溫度點溫度波動控制在±5 。6.3.2 干燥器。玻璃干燥器，內(nèi)裝干燥

11、劑，如硅膠，氯化鈣等。6.3.3 通風(fēng)櫥。使用丙酮時用。6.3.4 分析天平。分辨率為0.1 mg或0.01 mg，量程應(yīng)與稱重物質(zhì)量相符。6.3.5 燒杯。25 mL，玻璃或等效材質(zhì)。6.3.6 溫度計。測量天平室環(huán)境溫度，分辨率±1 。6.3.7 濕度計。測量天平室環(huán)境相對濕度。6.3.8 氣壓計。測量大氣壓力，最小分度值0.1 kPa。6.3.9 秒表。分度值應(yīng)不大于0.1 s。6.4 樣品回收6.4.1 淋洗液。去離子水和丙酮（分析純或優(yōu)級純）。6.4.2 量筒。10 mL或25 mL，玻璃或等效材質(zhì)。7 排氣參數(shù)的測定7.1 排氣溫度的測定應(yīng)符合GB/T 16157第5.1

12、條的規(guī)定。7.2 排氣中水分含量的測定應(yīng)符合GB/T 16157第5.2條的規(guī)定。7.3 排氣中O2的測定應(yīng)符合GB/T 16157第5.3條的規(guī)定。7.4 排氣中壓力的測定應(yīng)符合GB/T 16157第5.4條的規(guī)定。8 排氣流速流量的測定應(yīng)符合GB/T 16157第7條的規(guī)定。9 排氣中顆粒物的測定9.1 采樣位置和采樣點符合第5.2條的規(guī)定。9.2 測定方法概要選取符合HJ/T 48規(guī)定的煙塵采樣器進(jìn)行采樣，采樣按第4條的原理，控制等速率在92 %108 %之間，獲得顆粒物的濃度。9.3 稱重方法9.3.1 根據(jù)顆粒物采樣器的種類選擇整體稱重或分體稱重。9.3.2 每次稱重應(yīng)當(dāng)在稱量部件從

13、干燥器中取出后1 min內(nèi)完成，初次讀數(shù)后，分別按5 s的時間間隔讀取另外兩個讀數(shù)，記錄3個讀數(shù)的平均值做為一次稱量結(jié)果。第一次稱量結(jié)束后，將稱量部件放回干燥器，天平歸零后再進(jìn)行第二次稱量，共稱量兩次。9.4 采樣前準(zhǔn)備每次測試前應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備好濾膜和與稱量有關(guān)的其他部件。將稱量部件在105 110 的條件下烘干至少1 h，取出稱量部件在干燥器中冷卻至少2 h至室溫，然后稱重直到恒重（即前后兩次稱重變化不超過0.5 mg），記錄結(jié)果準(zhǔn)確至0.1 mg或0.01 mg。稱量結(jié)束后，用密封帽將采樣嘴密封，放入無靜電的、清潔的容器中密封保存。其余應(yīng)符合GB/T 16157第8.3.4條的規(guī)定。9.5 采樣

14、步驟9.5.1 除加熱采樣系統(tǒng)中有關(guān)部件到選擇的溫度、濾膜的毛面朝上放置、每個樣品采樣時間不小于30 min（對于執(zhí)行顆粒排放限值低于20 mg/m3的固定污染源，采樣體積不小于1 m3）外，其余應(yīng)符合GB/T 16157第8.3.5條、8.4.4條、8.5.3條和8.6.3條的規(guī)定。9.5.2 在每個系列測量后制備一個全程空白樣品。9.5.3 采樣完畢后，用密封帽將采樣嘴密封放回原容器中帶回實驗室。9.6 樣品分析9.6.1 整體稱重用中性濾紙蘸取丙酮擦拭濾膜上游部件的外表面，至少3次，然后按第9.4條所述進(jìn)行烘干、平衡和稱重。9.6.2 分體稱重包括：a) 采樣結(jié)束后，應(yīng)將濾膜（或帶有濾膜

15、托架的濾膜）和濾膜上游部件分離；b) 將濾膜（或帶有濾膜托架的濾膜）按第9.4條所述進(jìn)行烘干、平衡和稱重；c) 用10 mL去離子水小心地淋洗濾膜上游部件內(nèi)表面，將水儲存到已稱重?zé)?，重?fù)前述方法用10 mL去離子水再次淋洗，水并入同一燒杯。然后再用10 mL丙酮淋洗，將淋洗液儲存到另一個燒杯中。注意淋洗過程中不要有外面的顆粒物掉進(jìn)容器里。將盛有水的燒杯加熱蒸干，冷卻后將丙酮轉(zhuǎn)移至此燒杯，在環(huán)境溫度和壓力下蒸干。放入干燥器中干燥至少12 h，稱量至恒重。9.6.3 濾膜上游部件清理選用整體稱重時，稱量完畢后按第9.6.2.c條所述淋洗濾膜上游部件的內(nèi)表面；選用分體稱重時，淋洗完濾膜上游部件內(nèi)

16、表面后，用中性濾紙蘸取丙酮擦拭濾膜上游部件的外表面，至少3次。貯存好清理干凈的部件，以備下次使用。注： 上述有關(guān)丙酮的操作均要求在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。測試者可選擇對丙酮進(jìn)行加熱蒸發(fā)，加熱溫度必須低于丙酮的沸點（56.48 oC），同時還要防止“爆沸”。丙酮是一種高度易燃物質(zhì)，而且其閃點甚低，必須嚴(yán)密監(jiān)控這一蒸發(fā)過程，并不時攪拌燒杯內(nèi)的丙酮淋洗液使之保持均勻平衡的溫度。9.6.4 試劑空白和全程空白采用分體稱重時，根據(jù)第11.5條，由使用同批次丙酮的體積估算干殘渣的質(zhì)量用于修正測量結(jié)果的試劑空白。全程空白值應(yīng)當(dāng)單獨報告，不得從測量顆粒物結(jié)果中扣除全程空白值。10 結(jié)果計算與表示10.1 等速采樣流量1

17、0.1.1 由煙塵采樣器及有關(guān)儀器根據(jù)測得的排氣靜壓、水分含量和當(dāng)時測得的測點動壓、溫度等參數(shù)，結(jié)合選用的采樣嘴直徑，計算出顆粒物等速采樣流量并調(diào)節(jié)采樣流量至等速采樣的流量在各測點進(jìn)行采樣。等速采樣的流量按式（1）計算：(1)式中：Q'r 等速采樣流量，L/min；d 采樣嘴直徑，mm；vs 測點排氣流速，m/s；Ba 大氣壓力，Pa；Ps 排氣靜壓，Pa；ts 排氣溫度，；Msd 干排氣分子量，kg/kmol；tr 流量計前溫度，；Pr 流量計前壓力，Pa；Xsw 排氣含濕量，%。10.1.2 當(dāng)干排氣成分和空氣近似時，等速采樣流量按式（2）計算：(2)10.2 顆粒物濃度顆粒物濃度

18、按式（3）計算：(3)式中：i 顆粒物濃度，mg/m3；m 顆粒物質(zhì)量，g；Vnd 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干排氣的采樣體積，L。11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1 性能指標(biāo)煙塵采樣器和相關(guān)儀表應(yīng)按照國家的規(guī)定定期送檢，性能技術(shù)指標(biāo)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，并在有效期內(nèi)。11.2 檢查泄漏每次測試，應(yīng)進(jìn)行采樣系統(tǒng)泄漏檢查，泄漏率控制在技術(shù)指標(biāo)要求范圍內(nèi)。11.3 等速率見附錄B。11.4 采樣前、后稱量部件調(diào)節(jié)稱量部件在105 110 的烘箱內(nèi)烘干至少1 h，在干燥器中平衡至少2 h。11.5 丙酮溶劑空白每批丙酮溶劑，取100 mL按9.6.2.c條所述蒸干、稱重測定試劑空白，干殘渣應(yīng)小于10 mg/L。11.6

19、 天平室天平室應(yīng)保持恒溫恒濕，并配備分辨率為0.1 mg或0.01 mg的分析天平，以滿足稱量的需要。采樣前和采樣后應(yīng)使用同一臺天平稱量，并保持稱量的環(huán)境條件一致。11.7 恒重同一稱量部件前后稱量示值變化應(yīng)控制在0.5 mg內(nèi)。如果示值變化超過0.5 mg，應(yīng)把稱量部件放回干燥器中重新干燥平衡，然后稱量至恒重。11.8 檢查濾膜采樣結(jié)束后應(yīng)檢查濾膜是否破損（采用整體稱重時，稱量結(jié)束后再檢查）。12 注意事項12.1 標(biāo)識稱重前對稱量部件或盛稱量部件的容器進(jìn)行標(biāo)識，每一個標(biāo)識必須保持唯一性和可追溯性。12.2 手套采樣前后，處理（放置、安裝、取出、標(biāo)記、轉(zhuǎn)移）和稱重稱量容器以及稱量部件時應(yīng)戴無

20、粉末、抗靜電的一次性手套。12.3 測試工況應(yīng)在排污企業(yè)設(shè)施正常運行，工況達(dá)到設(shè)計規(guī)模或穩(wěn)定出力或有關(guān)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下測試顆粒物濃度和排氣參數(shù)。12.4 防止污染為防止在制備全程空白過程中空氣（煙道為負(fù)壓）或排氣（煙道為正壓）進(jìn)入采樣系統(tǒng)，必須切斷采樣管與采樣器主機(jī)的連接，密封采樣管末端接口。12.5 濾膜托架加熱當(dāng)排氣中含有水滴、水氣接近飽和或飽和，濾膜托架應(yīng)加熱，保持溫度105 。12.6 顆粒物測定結(jié)果判斷屬于下列情況之一顆粒物測定結(jié)果無效：樣品濾膜破損；采樣系統(tǒng)泄漏；結(jié)果低于全程空白；全程空白高于1 mg/m3；采樣期間，采樣的平均等速率的變化超過等速率范圍。12.7 有

21、效數(shù)據(jù)個數(shù)每次采樣至少采集3個顆粒物樣品，其中至少有2個樣品的顆粒物測定結(jié)果為有效數(shù)據(jù)，取平均值為所監(jiān)測的固定污染源廢氣中顆粒物的濃度值；或按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的顆粒物樣品數(shù)進(jìn)行采集和計算確定。AA附錄A （規(guī)范性附錄）采樣平臺與爬梯從安全角度考慮，顆粒物采樣場地應(yīng)具備永久性采樣平臺和爬梯。采樣平臺和爬梯滿足如下要求：a) 采樣平臺：1) 為保障監(jiān)測人員安全及方便操作，保障監(jiān)測工作順利進(jìn)行，涉及高處作業(yè)的采樣孔或采樣位置應(yīng)配套建設(shè)采樣平臺；2) 平臺面積應(yīng)不小于1.5 m2，并設(shè)有高1.1 m以上的護(hù)欄，采樣孔距平臺面約為1.2 m1.3 m。采樣平臺應(yīng)在監(jiān)測點的正下方，平臺地板采用不小于4 mm厚的花紋鋼或經(jīng)防滑處理的鋼板鋪裝，均勻分布活載荷應(yīng)不小于3 kN/m2，安裝不低于100 mm的踢腳板，防護(hù)欄桿應(yīng)能承受水平方向和垂直向下方向不小于890 N集中載荷和不小于700 N/m均布載荷，防護(hù)欄桿結(jié)構(gòu)要求及扶手、中間欄桿、立柱、踢腳板等材料的要求參照GB 40532009；3) 若采樣位置或斷面有多個采樣孔，應(yīng)適當(dāng)延長采樣平臺的長度，每增加一個采樣孔，至少延長1 m。采樣平臺的寬度（平臺外側(cè)到煙道壁或排