攀枝花學(xué)院學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)題報(bào)告書(參考格式)

1、 結(jié)題報(bào)告攀枝花學(xué)院學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 結(jié) 題 報(bào) 告 書 項(xiàng)目名稱： 偏鈦酸直接包膜生產(chǎn)鈦白新工藝研究 承接單位： 攀枝花學(xué)院材料工程學(xué)院 負(fù) 責(zé) 人： 任杰 小組成員： 林睿 何洋 李思艾 指導(dǎo)教師： 鄒建新 完成時(shí)間： 2012年10月28日 教務(wù)處制二一 年 月一、課題名稱：偏鈦酸直接包膜生產(chǎn)鈦白新工藝研究二、課題提出的背景：作為第三大無機(jī)化學(xué)品的二氧化鈦，近幾年全球需求持續(xù)保持高速增長，隨著全球二氧化鈦市場(chǎng)不斷細(xì)分，大量新產(chǎn)品的出現(xiàn)使需求增幅更大。未來幾年全球二氧化鈦需求年增速保持在2%3%，但隨著二氧化鈦應(yīng)用領(lǐng)域向功能材料的延伸，全球二氧化鈦市場(chǎng)供應(yīng)仍將進(jìn)一步趨緊。目前鈦白生產(chǎn)方法主

2、要有硫酸法和氯化法，而鹽酸法在國外目前還處于產(chǎn)業(yè)化研究階段。從國外來看，氯化法約站60%，硫酸法約占40%。在國內(nèi)鈦白生產(chǎn)還是主要以硫酸法為主，2009年占國內(nèi)產(chǎn)能的99%，產(chǎn)出鈦白約150萬噸理論與實(shí)踐意義。攀枝花地區(qū)富含豐富的鈦資源，已建成的鈦白粉產(chǎn)能為25.5萬噸/a，全部采用硫酸法生產(chǎn)。國內(nèi)除錦州鈦白粉廠外，全部采用硫酸法進(jìn)行生產(chǎn)，目前國內(nèi)硫酸法鈦白產(chǎn)能約150萬噸，占總鈦白產(chǎn)能的99%。目前國內(nèi)外硫酸法鈦白的生產(chǎn)工藝是采用鈦礦（鈦渣）酸解后獲得鈦液（硫酸氧鈦），經(jīng)水解后得到偏鈦酸，再通過高溫煅燒獲得TiO2粉末，如果是生產(chǎn)銳鈦型鈦白產(chǎn)品，則對(duì)該TiO2粉末可直接進(jìn)行干磨即得到商品鈦白

3、，如果是生產(chǎn)金紅石型鈦白產(chǎn)品，則需對(duì)該TiO2粉末進(jìn)行后處理（包膜）才能得到商品鈦白。在金紅石鈦白后處理過程中，需要對(duì)干粉狀的鈦白粗品加水使之變成液態(tài)狀的漿料，經(jīng)過砂磨機(jī)濕磨后包膜處理，再次干燥脫水并氣流粉碎使之成為干粉狀的鈦白成品。在此干燥過程中消耗了大量的熱并帶來設(shè)備投資（如噴霧干燥器等），同時(shí)，在此砂磨過程中也會(huì)消耗大量的電并帶來設(shè)備投資（如耐馳臥式砂磨機(jī)等），由此引發(fā)環(huán)境污染等一系列問題。若將包膜工序放在偏鈦酸水洗及漂白工序后，直接對(duì)純凈的偏鈦酸進(jìn)行包膜處理，再經(jīng)煅燒并氣流粉碎后即可得商品鈦白，該方法取消了干磨工序、打漿工序、干燥脫水工序和濕磨工序等四道工序，必將帶來能耗和成本的大大降

4、低，具有直接的巨大經(jīng)濟(jì)效益，也將為硫酸法鈦白行業(yè)的發(fā)展帶來新的機(jī)遇和動(dòng)力，突破傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝流程，對(duì)建立節(jié)能、環(huán)保、增效、短流程的硫酸法鈦白工藝具有重要的理論和實(shí)際意義，同時(shí)也將為地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展作出顯著貢獻(xiàn)。目前國內(nèi)外尚無偏鈦酸直接包膜生產(chǎn)鈦白的研究開發(fā)和生產(chǎn)實(shí)踐，本研究如能成功，在鈦白領(lǐng)域?qū)儆谠紕?chuàng)新，因此開展此項(xiàng)研究具有重要的意義和良好的技術(shù)推廣前景。3、 課題研究的目的和意義：目的：以工業(yè)偏鈦酸為原料，采用本課題新工藝制備出包膜鈦白成品，其顏料性能指標(biāo)符合國家最新二氧化鈦顏料國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 1706 - 2006）。實(shí)現(xiàn)新工藝各環(huán)節(jié)工藝技術(shù)路線暢通，并在機(jī)理上進(jìn)行分析研究。意義：攀枝花

5、地區(qū)富含豐富的鈦資源，已建成的鈦白粉產(chǎn)能為25.5萬噸/a，全部采用硫酸法生產(chǎn)。國內(nèi)除錦州鈦白粉廠外，全部采用硫酸法進(jìn)行生產(chǎn)，目前國內(nèi)硫酸法鈦白產(chǎn)能約150萬噸，占總鈦白產(chǎn)能的99%。當(dāng)前硫酸法鈦白生產(chǎn)過程中存在的比較突出的問題，一是環(huán)保，二是成本。目前國內(nèi)外硫酸法鈦白的生產(chǎn)工藝是采用鈦礦（鈦渣）酸解后獲得鈦液（硫酸氧鈦），經(jīng)水解后得到偏鈦酸，再通過高溫煅燒獲得TiO2粉末，如果是生產(chǎn)銳鈦型鈦白產(chǎn)品，則對(duì)該TiO2粉末可直接進(jìn)行干磨即得到商品鈦白，如果是生產(chǎn)金紅石型鈦白產(chǎn)品，則需對(duì)該TiO2粉末進(jìn)行后處理（包膜）才能得到商品鈦白。在金紅石鈦白后處理過程中，需要對(duì)干粉狀的鈦白粗品加水使之變成液態(tài)

6、狀的漿料，經(jīng)過砂磨機(jī)濕磨后包膜處理，再次干燥脫水并氣流粉碎使之成為干粉狀的鈦白成品。在此干燥過程中消耗了大量的熱并帶來設(shè)備投資（如噴霧干燥器等），同時(shí)，在此砂磨過程中也會(huì)消耗大量的電并帶來設(shè)備投資（如耐馳臥式砂磨機(jī)等），由此引發(fā)環(huán)境污染等一系列問題。若將包膜工序放在偏鈦酸水洗及漂白工序后，直接對(duì)純凈的偏鈦酸進(jìn)行包膜處理，再經(jīng)煅燒并氣流粉碎后即可得商品鈦白，該方法取消了干磨工序、打漿工序、干燥脫水工序和濕磨工序等四道工序，必將帶來能耗和成本的大大降低，具有直接的巨大經(jīng)濟(jì)效益，也將為硫酸法鈦白行業(yè)的發(fā)展帶來新的機(jī)遇和動(dòng)力，突破傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝流程，對(duì)建立節(jié)能、環(huán)保、增效、短流程的硫酸法鈦白工藝具有重

7、要的理論和實(shí)際意義，同時(shí)也將為地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展作出顯著貢獻(xiàn)。目前國內(nèi)外尚無偏鈦酸直接包膜生產(chǎn)鈦白的研究開發(fā)和生產(chǎn)實(shí)踐，本研究如能成功，在鈦白領(lǐng)域?qū)儆谠紕?chuàng)新，因此開展此項(xiàng)研究具有重要的意義和良好的技術(shù)推廣前景。四、課題的研究方法：傳統(tǒng)的硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝流程為：將鈦礦（鈦渣）酸解后生成鈦液，鈦液經(jīng)沉降、結(jié)晶、濃縮后得到純凈的濃鈦液，再經(jīng)水解、水洗與漂白獲得純凈的偏鈦酸，偏鈦酸經(jīng)過鹽處理后進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行煅燒，再經(jīng)干磨后進(jìn)行后處理，后處理具體流程為打漿分散、砂磨分級(jí)、包膜、水洗過濾、干燥、氣流粉碎。從偏鈦酸工序開始的工藝流程如圖1所示。 分散劑 無機(jī)處理劑 純凈偏鈦酸 鹽處理 煅燒 干磨 打漿分散 濕

8、磨分級(jí) 表面處理 有機(jī)處理劑 水洗過濾 干燥 氣流粉碎 成品鈦白圖1 傳統(tǒng)硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝流程本項(xiàng)目擬采取的硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝流程為：偏鈦酸工序以前的工藝與傳統(tǒng)流程相同，從偏鈦酸工序以后開始，純凈的偏鈦酸經(jīng)強(qiáng)力分散，直接進(jìn)行表面包膜處理，再通過水洗除去包膜時(shí)留下的酸堿鹽，然后進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯煅燒，出窯后進(jìn)行氣流粉碎，即可得到最終產(chǎn)品。新工藝流程如圖2所示。 分散劑 無機(jī)處理劑 有機(jī)處理劑 純凈偏鈦酸 強(qiáng)力分散 表面處理 水洗 鹽處理 煅燒 氣流粉碎 成品鈦白圖2 硫酸法鈦白生產(chǎn)新工藝流程5、實(shí)施方案（1）采用合作廠家的偏鈦酸作為原料，通過高速分散劑強(qiáng)力分散，參考國內(nèi)鈦白生產(chǎn)廠家的典型硅鋁包膜工藝，

9、對(duì)偏鈦酸進(jìn)行包膜試驗(yàn)，按照經(jīng)驗(yàn)值加入鹽處理劑，并在程控高溫爐內(nèi)煅燒，氣流粉碎后即得成品，對(duì)該鈦白產(chǎn)品進(jìn)行顏料性能檢測(cè)，與傳統(tǒng)工藝在實(shí)驗(yàn)室制得的鈦白比較，分析引起顏料性能差別的原因，由此進(jìn)行初步探索性試驗(yàn)。（2）改變偏鈦酸濃度、分散劑種類、分散劑加量、攪拌速度等參數(shù)分別進(jìn)行包膜，研究該工序的最佳工藝參數(shù)。（3）按照上述思路分別對(duì)新工藝技術(shù)路線中的表面處理、鹽處理、煅燒等工序逐一進(jìn)行研究，找出所有工序的最佳工藝參數(shù)。（4）整合各工序最優(yōu)參數(shù)，按照新工藝技術(shù)路線制備鈦白，并進(jìn)行檢測(cè)，分析研究指標(biāo)狀況和根源。五、課題研究的步驟2011.1 - 2011.12，完成新工藝探索性試驗(yàn)：以偏鈦酸為原料，各生

10、產(chǎn)工序以生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)值做參考，全流程制備出包膜鈦白產(chǎn)品；完成偏鈦酸分散性試驗(yàn)：研究偏鈦酸濃度、攪拌速度、分散劑種類、數(shù)量及加入方式等參數(shù)對(duì)包膜的影響。2012.1 2012.12，完成鹽處理試驗(yàn)：研究鹽處理劑種類、數(shù)量、加入方式等參數(shù)對(duì)煅燒過程的影響；完成包膜試驗(yàn)：研究包膜劑種類、包膜量、包膜溫度、pH值、加料方式等工藝參數(shù)對(duì)包膜效果的影響；完成煅燒試驗(yàn)：研究偏鈦酸煅燒時(shí)間、煅燒溫度等參數(shù)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。2013.1 2013.12，完成新工藝全流程試驗(yàn)：以各工序最優(yōu)化參數(shù)值作為全流程試驗(yàn)參數(shù)，制備出成品鈦白，再對(duì)全流程參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，得出新工藝最終工藝參數(shù)；完成結(jié)題驗(yàn)收：完成項(xiàng)目結(jié)題及相

11、應(yīng)指標(biāo)，進(jìn)行高級(jí)別科研項(xiàng)目的申報(bào)工作和產(chǎn)業(yè)化試驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作。六、總體結(jié)構(gòu)及原理1鈦白包膜原理 表面存在晶格缺陷，因而具有光化學(xué)活性，通過無機(jī)包膜，可以堵塞其晶格缺陷，遮蔽其表面上的光活化點(diǎn)，從而提高顏料抵抗紫外線的耐候性。無機(jī)表面處理可以使用含、等的處理劑。其中，氧化鋁包膜通常采用的處理劑為,在酸性條件下發(fā)生中和反應(yīng)，水合膜沉淀到表面，反應(yīng)式如下所示：2 + + (X-1) X + 氧化硅包膜通常采用(水玻璃)，在酸性條件下發(fā)生中和反應(yīng)，水合膜沉淀到表面，反應(yīng)式如下所示： + + (X-1) X + 氧化鋯包膜通常采用,在堿性條件下發(fā)生中和反應(yīng)，水合膜沉淀到表面，反應(yīng)式如下所示： + 4 +

12、 (X-2) X + 2氧化鈰包膜通常采用,在堿性條件下發(fā)生中和反應(yīng)，水合膜沉淀到表面，反應(yīng)式如下所示：2 + 6 + (X-2) 2X + 62鈦白氣流粉碎原理 超微氣流粉碎機(jī)是一種用高速氣流來實(shí)現(xiàn)干式物料超細(xì)粉碎的設(shè)備。它由粉碎噴嘴、分級(jí)轉(zhuǎn)子、螺旋加料器等組成.。物料通過螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過特殊配置的超音速噴嘴向粉碎室高速噴射，物料在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)粒子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子產(chǎn)生的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉

13、碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)旋風(fēng)分離器、捕集器收集，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。3粒度分布檢測(cè)原理 本實(shí)驗(yàn)采用激光粒度儀檢測(cè)包膜鈦白的粒徑。光在傳播中，波前受到與波長尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波前處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關(guān)。用激光做光源，光為波長一定的單色光后，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關(guān)。對(duì)顆粒群的衍射，各顆粒級(jí)的多少?zèng)Q定著對(duì)應(yīng)各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應(yīng)反映著各顆粒級(jí)的分布豐度。按照這一思路可建立表征粒度級(jí)豐度與各特定角處獲取的光能量的數(shù)學(xué)物理模型

14、，進(jìn)而測(cè)量光能，由特定角度測(cè)得的光能與總光能的比較推出顆粒群相應(yīng)粒徑級(jí)的豐度比例量16。七、課題的成果與分析5.1.1待測(cè)樣品的顏料性能指標(biāo)計(jì)算公式 消色力:TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) 藍(lán)相光譜特征值:SCX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SCX標(biāo) 色調(diào):Ton=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) 亮度:Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo)5.1.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1-A: X=90.72 Y=95.82 Z=100.1 Wr=93.75消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(95.82-95.48)×100+1930 =1964藍(lán)相光

15、譜特征值：SCX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SCX標(biāo) =(90.47-90.72)+(100.1-100)+2.8 =2.65色調(diào)：Ton=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-90.72)+(100.1-100)-7.1 =-7.25亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(95.82-95.48)+95.2 =95.54白度：Wr=93.751-B:X=89.92 Y=94.89 Z=99.69 Wr=93.38消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(94.89-95.48)×100+1930 =1871 藍(lán)相光譜特征值：S

16、CX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SCX標(biāo) =(90.47-89.92)+(99.69-100)+2.8 =3.04色調(diào)：Ton=(X-標(biāo)X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-89.92)+(99.69-100)-7.1 =-6.86亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(94.89-95.48)+95.2 =94.61白度：Wr=93.381-C:X=91.07 Y=95.38 Z=101.8 Wr=95.28消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(95.38-95.48)×100+1930 =1920 藍(lán)相光譜特征值：SCX=(X標(biāo)

17、-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SCX標(biāo) =(90.47-91.07)+(101.8-100)+2.8 =4.0色調(diào)：Ton=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-91.07)+(101.8-100)-7.1 =-5.9亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(95.38-95.48)+95.2 =95.1白度：Wr=95.282-A:X=91.79 Y=96.76 Z=101.9 Wr=95.38消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(96.76-95.48)×100+1930 =2058 藍(lán)相光譜特征值：SCX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-

18、Z標(biāo))+SCX標(biāo) =(90.47-91.79)+(101.9-100)+2.8 =3.38色調(diào)：Ton=(X-標(biāo)X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-91.79)+(101.9-100)-7.1 =-6.52亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(96.76-95.48)+95.2 =96.48白度：Wr=95.382-B:X=90.41 Y=95.34 Z=100.8 Wr=94.44消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(95.34-95.48)×100+1930 =1916 藍(lán)相光譜特征值：SCX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SC

19、X標(biāo) =(90.47-90.41)+(100.8-100)+2.8 =3.66色調(diào)：Ton=(X-標(biāo)X樣)+(樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-90.41)+(100.8-100)-7.1 =-6.24亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(95.34-95.48)+95.2 =95.06白度：Wr=94.442-C-1:X=90.82 Y=95.70 Z=100.8 Wr=94.39消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(95.70-95.48)×100+1930 =1952 藍(lán)相光譜特征值：SCX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SCX標(biāo) =(

20、90.47-90.82)+(100.8-100)+2.8 =3.25色調(diào)：Ton=(X-標(biāo)X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-90.82)+(100.8-100)-7.1 =-6.65亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(95.70-95.48)+95.2 =95.42白度：Wr=94.392-C-2:X=90.92 Y=95.83 Z=100.8 Wr=94.40消色力：TCS=(Y樣-Y標(biāo))×100+TCS標(biāo) =(95.83-95.48)×100+1930 =1965 藍(lán)相光譜特征值：SCX=(X標(biāo)-X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+SCX標(biāo) =(90.47-90.92)+(100.8-100)+2.8 =3.15色調(diào)：Ton=(X-標(biāo)X樣)+(Z樣-Z標(biāo))+Ton標(biāo) =(90.47-90.92)+(100.8-100)-7.1 =-6.75亮度：Jasn=(Y樣-Y標(biāo))+Jasn標(biāo) =(95.