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文檔簡介
1、安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊目 錄第一章 概況第二章 中控室相關(guān)操作規(guī)程第一節(jié) 自動(dòng)控制系統(tǒng)操作規(guī)程第二節(jié) 安防監(jiān)控系統(tǒng)操作規(guī)程第三章 預(yù)處理段安全操作規(guī)程第一節(jié) 機(jī)械格柵安全操作規(guī)程第二節(jié) 潛水提升泵的安全操作規(guī)程第三節(jié) 電動(dòng)單梁懸掛起重機(jī)安全操作規(guī)程第四節(jié) 旋流沉砂池安全操作規(guī)程第五節(jié) 砂水分離器操作規(guī)程第四章 生化反應(yīng)池安全生產(chǎn)操作規(guī)程第一節(jié) QW型潛水排污泵安全操作規(guī)程第二節(jié) 潛水推流攪拌器操作規(guī)程第三節(jié) 儀表的安全操作規(guī)程第五章 消毒間設(shè)備安全操作規(guī)程第一節(jié) 二氧化氯發(fā)生器微電腦控制儀第二節(jié) 塑性離心泵操作規(guī)程第六章 污泥脫水機(jī)房設(shè)備操作規(guī)程第一節(jié) 全自動(dòng)絮凝裝置操作規(guī)程
2、第二節(jié) 污泥濃縮一體機(jī)操作規(guī)程第三節(jié) 螺旋輸送壓榨一體機(jī)安全操作規(guī)程第四節(jié) 單螺桿泵操作規(guī)程第七章 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程第一節(jié) 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程第二節(jié) 化驗(yàn)室DO測定操作細(xì)則第三節(jié) 化驗(yàn)室COD檢測操作細(xì)則第四節(jié) BOD5檢測操作細(xì)則第五節(jié) TN檢測操作細(xì)則第六節(jié) 蒸餾-中和滴定法測定水中氨氮第七節(jié) TP檢測操作細(xì)則第八節(jié) 懸浮物(SS)的測定第九節(jié) 化驗(yàn)室PH值檢測操作細(xì)則第十節(jié) 活性污泥評價(jià)指標(biāo)計(jì)算原理第一章 漢中市江南污水處理廠概況1、基本概況漢中市江南污水處理廠,坐落在大河坎胡家營鎮(zhèn),現(xiàn)處理規(guī)模為33750m ³/d,分兩期建設(shè),其中一期規(guī)模為22500 m ³
3、/d,二期規(guī)模為11250 m ³/d。運(yùn)行工藝為卡魯塞爾2000氧化溝工藝。我廠工藝運(yùn)行過程中采用自動(dòng)化控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)廠區(qū)設(shè)備的自動(dòng)化控制。自動(dòng)化控制系統(tǒng)以中控室為控制中心,設(shè)立計(jì)算機(jī)操作站;以分步式控制系統(tǒng)(DCS)實(shí)施全廠的污水處理過程檢測控制,監(jiān)測數(shù)據(jù)同步傳輸?shù)斤@示器進(jìn)行模擬顯示。2、安全操作總規(guī)程(1)運(yùn)行人員不得擅自更改工藝運(yùn)行參數(shù),更改反應(yīng)階段時(shí)間以實(shí)際運(yùn)行情況經(jīng)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后實(shí)時(shí)操作。(2)未在機(jī)電技術(shù)人員指導(dǎo)下,其他人員不得擅自更改生產(chǎn)用電線路。(3)各部門工作人員不得穿梭于生化反應(yīng)池隔墻上。(4)各部門員工,互相配合操作,保證污水處理過程的生產(chǎn)安全。(5)發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)
4、處理,無法處理的及時(shí)向上匯報(bào),避免對生產(chǎn)造成不必要的損失。(6)做好交接工作,及時(shí)、準(zhǔn)確傳達(dá)和落實(shí)上級(jí)做出的指示。第二章 中控室相關(guān)操作規(guī)程第一節(jié) 自動(dòng)控制系統(tǒng)操作規(guī)程1、總原則(1)根據(jù)卡魯塞爾2000氧化溝工藝各個(gè)階段所需的時(shí)間進(jìn)行合理有序的操作;(2)不得將其他無關(guān)的存儲(chǔ)設(shè)備帶入中控室,不得使用操作站的計(jì)算機(jī)進(jìn)行與工藝運(yùn)行無關(guān)的操作(如插入帶USB接口的存儲(chǔ)器、使用計(jì)算機(jī)玩游戲等);(3)不得隨意修改運(yùn)行參數(shù);(4)必須熟悉自動(dòng)控制系統(tǒng)中設(shè)備與現(xiàn)場設(shè)備的對應(yīng)關(guān)系,熟悉其相關(guān)電控機(jī)柜所在位置;(5)密切注視計(jì)算機(jī)顯示屏上相關(guān)參數(shù)的變化,結(jié)合工藝技術(shù)、自控技術(shù)、現(xiàn)場設(shè)備運(yùn)行狀況,做好相關(guān)記錄
5、,發(fā)現(xiàn)相關(guān)問題及時(shí)反映;(6)保持好中控室的環(huán)境衛(wèi)生,做好交接班工作。2、運(yùn)行注意事項(xiàng)1、按系統(tǒng)操作規(guī)程進(jìn)入或退出系統(tǒng)、開關(guān)機(jī)操作。開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)程序:(1)合上低壓控制柜電源;(2)開啟UPS電源,待UPS運(yùn)行平穩(wěn)(延時(shí)半小時(shí));(3)開啟CPU電源開關(guān),然后在開啟顯示器電源開關(guān);(4)在顯示器桌面打開“運(yùn)行系統(tǒng)”,進(jìn)入“龍陵污水處理監(jiān)測系統(tǒng)”界面,點(diǎn)擊“進(jìn)入系統(tǒng)”,進(jìn)入組態(tài)王控制程序(輸入用戶名和口令登錄),便可進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化控制。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)程序:(1)在控制界面上點(diǎn)擊“退出系統(tǒng)”退出組態(tài)王控制程序;(2)在計(jì)算機(jī)界面“開始”按鈕處選擇正常程序關(guān)機(jī);(3)關(guān)閉顯示器電源以及CPU電源;(
6、4)關(guān)閉UPS電源;(5)關(guān)閉低壓控制柜電源。2、在正常通電情況下,操作站計(jì)算機(jī)24小時(shí)不間斷運(yùn)行,界面必須處于操作員控制界面。3、模擬屏指示燈(1)在設(shè)備指示燈旁會(huì)顯示該設(shè)備的控制方式(“遠(yuǎn)控”或“就地”),當(dāng)設(shè)備處于“遠(yuǎn)控”狀態(tài)時(shí),可通過模擬屏進(jìn)行手動(dòng)開啟或關(guān)閉的操作;(2)單個(gè)處理系統(tǒng)可選擇“系統(tǒng)自動(dòng)”或“系統(tǒng)手動(dòng)”的方式進(jìn)行控制;當(dāng)指示燈顯示為黃色時(shí),設(shè)備處于“系統(tǒng)手動(dòng)”控制狀態(tài);當(dāng)指示燈顯示為藍(lán)色時(shí),設(shè)備處于“系統(tǒng)自動(dòng)”控制狀態(tài)。4、當(dāng)操作界面中的操作系統(tǒng)處于“系統(tǒng)自動(dòng)”操作狀態(tài)時(shí),該系統(tǒng)將會(huì)按照計(jì)算機(jī)中設(shè)定的工藝參數(shù)自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)操作界面處于“系統(tǒng)手動(dòng)”操作狀態(tài)時(shí),操作員可手動(dòng)操作通
7、過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)對電氣設(shè)備的遠(yuǎn)程控制。5、設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)顯示(1)當(dāng)設(shè)備處于運(yùn)行狀態(tài)時(shí),顯示點(diǎn)顯示為綠色;(2)當(dāng)設(shè)備處于停機(jī)狀態(tài)時(shí),顯示點(diǎn)顯示為灰色;(3)當(dāng)設(shè)備處于故障狀態(tài)時(shí),顯示點(diǎn)顯示為紅色;6、遠(yuǎn)程控制狀態(tài)下,在操作設(shè)備前,必須確定所操作的設(shè)備為需開啟的設(shè)備,才可以啟動(dòng)運(yùn)行;設(shè)備操作信號(hào)發(fā)出后,應(yīng)觀察一段時(shí)間,以確定設(shè)備狀態(tài)是否正常。7、組態(tài)王控制界面主要有5個(gè)控制面板,分別為:主畫面、趨勢圖畫面、報(bào)警畫面、報(bào)表畫面和退出系統(tǒng)。8、自控系統(tǒng)內(nèi)容包括預(yù)處理段、氧化溝工藝、污泥脫水機(jī)房、儀表、加氯間五項(xiàng),其中污泥脫水機(jī)房按就地操作方式進(jìn)行生產(chǎn)。9、遇停電或事故性設(shè)備停轉(zhuǎn),中控室運(yùn)行時(shí)必須將所有設(shè)
8、備或?qū)?yīng)設(shè)備“停機(jī)”,避免恢復(fù)供電時(shí)發(fā)生事故;同時(shí)做好相關(guān)記錄。10、認(rèn)真填寫工藝運(yùn)行記錄,保存好相應(yīng)原始數(shù)據(jù)。11、設(shè)備故障處理:立即停止帶故障設(shè)備的運(yùn)行,必要時(shí)可借助現(xiàn)場控制箱內(nèi)的“急?!卑粹o,做好設(shè)備發(fā)生故障及恢復(fù)的相關(guān)記錄,嚴(yán)禁開啟故障未修復(fù)的設(shè)備。第二節(jié) 安防監(jiān)控系統(tǒng)操作規(guī)程1、攝像頭安裝于廠區(qū)的各個(gè)位置,實(shí)現(xiàn)全廠區(qū)的安防監(jiān)控。2、安防系統(tǒng)包括六大模塊:錄像查詢、系統(tǒng)信息、系統(tǒng)設(shè)置、高級(jí)選項(xiàng)、文件備份、關(guān)閉系統(tǒng)。3、熟悉各通道攝像頭所對應(yīng)的攝像機(jī)位置。4、通過操作器可以選擇所需要清晰查看的通道再顯示屏中放大顯示。安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊第三章 預(yù)處理段安全操作規(guī)程第一節(jié) 機(jī)械格柵安全操作
9、規(guī)程基本情況格柵由一組或數(shù)組平行的金屬柵條、塑料齒鉤、框架及相關(guān)裝置組成,傾斜的泵房集水井進(jìn)口處(粗格柵)和沉砂池前端(細(xì)格柵),用以截留污水中較粗大的懸浮物和漂浮物,如:纖維、碎皮、木條、塑料制品等,防止堵塞和纏繞水泵機(jī)組、曝氣器、管道閥門、潷水器等處,減少后續(xù)處理產(chǎn)生的浮渣,保證污水處理設(shè)施的正常運(yùn)行。1、準(zhǔn)備工作(1)檢查柵條有無變形;(2)檢查鋼絲繩的張緊度;(3)檢查柵前柵后水體(進(jìn)水口和提升泵房)中,懸浮物和漂浮物的數(shù)量;(4)觀察耙齒是否被纖維狀垃圾纏繞住,如有則需立即停機(jī)清理;(5)檢查潤滑情況;(6)檢查設(shè)備是否正常供電,處于待機(jī)狀態(tài)。2、啟動(dòng)程序(1)將現(xiàn)場控制調(diào)整為手動(dòng);
10、(2)按下綠色按鈕啟動(dòng)格柵。3運(yùn)行過程(1)觀察格柵的運(yùn)行;(2)開啟螺旋壓榨機(jī),壓縮處理柵渣;(3)觀察耙齒是否被纖維狀垃圾纏繞住,如有則需及時(shí)進(jìn)行停機(jī)清理;(4)觀察柵前水體漂浮物數(shù)量變化,當(dāng)漂浮物極少或沒有漂浮物,可停運(yùn)格柵。4、停機(jī)過程(1)運(yùn)行至格柵耙齒上無柵渣,停格柵機(jī);(2)柵渣處理完后,停螺旋壓榨機(jī)。5、維修保養(yǎng)(1)在格柵除污機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中,如有纖維雜質(zhì)等纏繞鋼絲繩時(shí),應(yīng)及時(shí)清理,以免影響設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn);(2)應(yīng)根據(jù)垃圾量的多少,定期清理卸料筐上里垃圾;(3)有關(guān)減速箱的維護(hù)、檢修、按減速機(jī)使用說明書進(jìn)行;(4)每月給軸承、導(dǎo)向輪加注黃油。第二節(jié) 潛水提升泵的安全操作規(guī)程基本情
11、況污水提升泵安裝于粗格柵后的提升泵房中,用于提升污水,經(jīng)沉砂池后通過配水井進(jìn)入氧化溝,共有5臺(tái)提升泵,4用1備,在正常工作水位內(nèi)可同時(shí)開啟兩臺(tái)提升泵。其相關(guān)參數(shù)如下:揚(yáng)程:14.5m 功率:45kw生產(chǎn)廠家:上海凱泉、南京格蘭富。 1、準(zhǔn)備工作(1)檢查提升泵水位是否在工作水位內(nèi);(2)查看提升泵中懸浮物的數(shù)量,數(shù)量較多,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清撈;(3)確認(rèn)設(shè)備正常供電,處于待機(jī)狀態(tài)下。2、啟動(dòng)程序(1)開關(guān)置于手動(dòng),按下綠色啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)潛水泵;(2)待變頻器顯示頻率正常,確認(rèn)排出管排出水后,水泵完全啟動(dòng)。3、運(yùn)行過程(1)注意水泵的聲音與電流是否正常;(2)隨時(shí)注意泵房水位變化;(3)觀察出水流量是否
12、正常。4、停止過程(1)按下紅色按鈕鍵,停提升泵;(2)及時(shí)填寫運(yùn)行記錄。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)潛水泵若長期不用,應(yīng)該從水中提出,檢查各部件性能,放于干燥室內(nèi);重新投入使用,要進(jìn)行地絕緣性的測量,確保絕緣度達(dá)到要求;(2)運(yùn)轉(zhuǎn)23年以上的潛水泵,應(yīng)拆卸泵與電機(jī),清洗所有部件,清理葉輪中的泥沙與雜物;(3)檢查泵與電機(jī)的導(dǎo)軸承、葉輪口環(huán)、止推軸承、推力盤等易損部件,磨損嚴(yán)重的要更換;(4)檢查泵的緊固件,有銹蝕的慢慢擰下,蘸一點(diǎn)機(jī)油上好,損壞的要更換;(5)檢查泵的密封部位,對損壞部件,重新更換;(6)潛水泵在維修后,組裝時(shí)個(gè)結(jié)合面與緊固體應(yīng)涂上黃油,以防銹死,影響下次拆卸。第三節(jié) 電動(dòng)單梁懸掛起重
13、機(jī)安全操作規(guī)程基本情況電動(dòng)單梁懸掛起重機(jī)安裝于提升泵房(2000kg)、粗格柵(1000kg),用于維修設(shè)備時(shí)起重和移動(dòng)設(shè)備。1、準(zhǔn)備工作(1)檢查鋼繩完好及潤滑情況;(2)檢查起重機(jī)供電情況;(3)嚴(yán)禁起重機(jī)正下方有人員及物件。 2、啟動(dòng)程序(1)按下控制手柄電源開關(guān);(2)使用控制手柄操作起重機(jī)。3、運(yùn)行過程(1)禁止電動(dòng)單梁起重機(jī)超載運(yùn)行;(2)運(yùn)行中觀察鋼繩的繞繩平滑;(3)運(yùn)行中嚴(yán)禁吊物下站人。4、停機(jī)程序(1)調(diào)整電機(jī)及掛鉤位置,使其不至于妨礙工作人員的其他操作;(2)關(guān)閉控制手柄電源開關(guān);5、維護(hù)保養(yǎng)(1)每月定期檢查限位器的靈敏度和安全可靠性;(2)檢查電機(jī)安裝螺栓是否松動(dòng),電
14、機(jī)運(yùn)行有無異常響聲或氣味;(3)定期檢查鋼絲繩的纏繞情況,檢查其是否變形和鑲嵌牢固;(4)每3個(gè)月定期檢查葫蘆小車的運(yùn)行狀況和磨損程度,確認(rèn)是否需更換;(5)每3個(gè)月定期給減速器、鋼繩加潤滑油;(6)每6個(gè)月給電動(dòng)小車減速器、吊鉤、軸承、齒輪加潤滑油;(7)每年給走輪、卷筒、電機(jī)加油;(8)每年對線路、設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行檢查,更換或保養(yǎng)相應(yīng)配件。第四節(jié) 旋流沉砂池安全操作規(guī)程基本情況城市污水中帶有一定量的無機(jī)顆粒,這些無機(jī)顆粒不僅會(huì)磨損設(shè)備和管道,降低活性污泥活性,而且會(huì)堆積在反應(yīng)池底部減小反應(yīng)器有效容積,甚至在脫水時(shí)扎破濾袋損壞脫水裝置。沉砂池的目的沉降較大密度的無機(jī)顆粒,吸砂機(jī)則用于清理沉砂
15、池底部沉積的無機(jī)顆粒。我廠所采用的4.0型比氏旋流沉砂池兩座。設(shè)計(jì)流量:Q=0.19m³/s 單池直徑:D=2440mm 池深:H=1220mm 水力停留時(shí)間:2030s控制方式:攪拌及驅(qū)動(dòng)裝置連續(xù)工作,由PLC控制羅茨風(fēng)機(jī)定時(shí)運(yùn)行,砂水分離器與風(fēng)機(jī)同步運(yùn)行。1、運(yùn)行過程(1)觀察電機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常;(2)觀察電動(dòng)閥門是否正常工作;(3)觀察羅茨風(fēng)機(jī)是否正常工作。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)攪拌及驅(qū)動(dòng)裝置定期更換潤滑油;(2)羅茨風(fēng)機(jī)定期更換潤滑油和皮帶;(3)定期檢查電動(dòng)閥門工作情況。第五節(jié) 砂水分離器操作規(guī)程基本情況砂水分離器與旋流沉砂池配套使用,對所吸入的砂水進(jìn)行分離,將污水排回提升泵房
16、,無機(jī)砂粒從吸砂機(jī)中排出。砂水分離器與風(fēng)機(jī)由PLC控制同步運(yùn)行。維護(hù)保養(yǎng)(1)設(shè)備按正常巡檢,維護(hù)修理,潤滑管理等制度要求進(jìn)行;(2)每天巡檢機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)情況,不存在不正常噪音,密封有無泄漏,并適當(dāng)加注軸承潤滑脂;(3)每月檢查驅(qū)動(dòng)裝置齒輪箱中的油位,并加高到所需高度;(4)每兩年:設(shè)備進(jìn)行解體大修、拆開清洗減速機(jī),更換磨損的另件,更換密封圈及磨損的襯套,檢查及校正螺旋體等;(5)因故障原因停機(jī)應(yīng)查明原因,排除故障后才能重新開機(jī);(6)停機(jī)三天以上時(shí),應(yīng)沖洗或排除設(shè)備內(nèi)部物料,以免干涸結(jié)塊。第四章 生化反應(yīng)池安全生產(chǎn)操作規(guī)程第一節(jié) QW型潛水排污泵安全操作規(guī)程基本情況QW系列潛水泵主要用于排送帶固
17、體及各種長纖維的廢水、淤泥等,在我廠污泥混合液的回流、剩余污泥的輸送。我廠所選用的QW系列潛水泵相應(yīng)型號(hào)及相關(guān)參數(shù)如下表所示。型號(hào)流量(m3/h)揚(yáng)程(m)功率(kw)備注W/Q300-11-18.5521715回流污泥泵(一期三臺(tái))AS3.0-2CB3481.5剩余污泥泵(一期兩臺(tái))啟動(dòng)方式:遠(yuǎn)控啟動(dòng)、就地啟動(dòng)1、準(zhǔn)備工作(1)檢查污泥泵止回閥判斷污泥泵是否堵塞;(2)根據(jù)工藝進(jìn)行階段,檢查水池的水位是否適合開機(jī);2、啟動(dòng)程序(1)打開現(xiàn)場控制機(jī)柜,檢查現(xiàn)場控制柜中紅色燈是否燈亮(如內(nèi)回流泵合閘指示燈),確認(rèn)設(shè)備正常供電,處于待機(jī)狀態(tài);(2)開關(guān)置于手動(dòng),按下綠色啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)潛水泵;(3)檢
18、查變頻啟動(dòng)器的頻率是否達(dá)到設(shè)定頻率。3、運(yùn)行過程(1)注意潛水泵是否有抖動(dòng)過大或異常響聲現(xiàn)象,如有則應(yīng)停機(jī)做相應(yīng)檢查;(2)注意觀察流量是否正常;(3)注意水位變化,確保泵機(jī)正常運(yùn)行。4、停機(jī)過程(1)按下紅色按鈕鍵停機(jī);(2)填寫運(yùn)行記錄。5、維修保養(yǎng)(1)定期檢查水泵電動(dòng)機(jī)相對地間絕緣電阻,其值不得低于50M,并檢查地線是否牢固可靠;(2)油室每年換油一次能延長機(jī)械密封壽命;(3)長期停泵狀態(tài)下,應(yīng)將泵機(jī)從水中提起,清洗干凈,放置于干燥處儲(chǔ)存。6、運(yùn)行故障及排除方法故障原因排除方法流量不足或不出水 閥門未打開到位 轉(zhuǎn)動(dòng)方向反轉(zhuǎn) 管道、葉輪被堵 耐磨圈磨損 抽送液體密度大或粘度高 葉輪脫落或
19、損壞檢查閥門檢查葉輪轉(zhuǎn)向并調(diào)整清理管道及葉輪堵塞物更換改變工況條件緊固葉輪或更換運(yùn)行不穩(wěn)定 葉輪損壞 葉輪不平衡 軸承損壞更換更換更換絕緣電阻偏低 電纜安裝前端頭落入水中 電纜線破損引起進(jìn)水 機(jī)械密封破損或沒裝好 O形圈失效 堵頭螺釘松動(dòng)更換電纜、烘干電機(jī)更換電纜、烘干電機(jī)更換、烘干電機(jī)更換、烘干電機(jī)更換堵頭密封、烘干電機(jī)電流過大過載或超溫保護(hù)動(dòng)作 葉輪被堵 軸承損壞 揚(yáng)程、流量與額定點(diǎn)偏差較大 工作電壓過低清理葉輪雜物更換調(diào)整流量檢查電源電壓是否在規(guī)定范圍內(nèi)運(yùn)行一段時(shí)間停機(jī)干式運(yùn)行導(dǎo)致電機(jī)超溫保護(hù)而停機(jī)提高水泵運(yùn)行水位第二節(jié) 潛水推流攪拌器操作規(guī)程基本情況厭氧池中的攪拌機(jī)通過電機(jī)帶動(dòng)三葉式葉
20、輪旋轉(zhuǎn),形成高速射流,使泥水高度混合,同時(shí)防止污泥下沉。缺氧區(qū)和好氧區(qū)采用兩葉式葉輪旋轉(zhuǎn),進(jìn)行推流防止污泥下沉。裝位置如下表:名稱功率(kw)安裝位置潛水?dāng)嚢杵?厭氧池(3臺(tái))潛水推流器4缺氧區(qū)(2臺(tái))潛水推流器4好氧區(qū)(2臺(tái))1、準(zhǔn)備工作(1)檢查生化反應(yīng)池水位及污水處理進(jìn)行階段;(2)檢查攪拌器附近是否有漂浮物。2、啟動(dòng)程序按下啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)3、運(yùn)行過程觀察攪拌機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中是否有抖動(dòng)或異常響聲4、停機(jī)程序按下紅色按鈕停止攪拌器運(yùn)行,做好運(yùn)行記錄。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)每半年更換一次潤滑油,潤滑油為N100機(jī)械油;(2)每次大修需更換軸承潤滑油;(3)機(jī)械報(bào)故障后,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢查修理;(4)設(shè)備連
21、續(xù)運(yùn)行2000小時(shí)后,機(jī)封和軸承需進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。第三節(jié) 儀表的安全操作規(guī)程1、基本情況儀表我廠實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制的重要憑借,它所反映的數(shù)據(jù)是工藝運(yùn)行的重要參數(shù),從而實(shí)現(xiàn)了對工藝運(yùn)行狀況的在線監(jiān)控。儀表有電磁流量計(jì)、超聲波液位計(jì)、污泥濃度計(jì)、溶解氧儀、PH測定儀、氧化還原電位、濁度計(jì)、溫度計(jì)。儀表是常開設(shè)備,平時(shí)不需要開關(guān),每次斷電后,當(dāng)重新來電時(shí)能夠自動(dòng)調(diào)整并運(yùn)行。2、維護(hù)保養(yǎng)(1)定期檢查儀表的供電情況;(2)每半年沖洗儀表外表或探頭;(3)每年對儀表校準(zhǔn)一次。15安全生產(chǎn)操作規(guī)程手冊第五章 消毒間設(shè)備安全操作規(guī)程第一節(jié) 二氧化氯發(fā)生器微電腦控制儀基本情況二氧化氯發(fā)生器安裝于消毒間中,在工藝排
22、水的同時(shí),開啟消毒發(fā)生器,由計(jì)量泵將氯酸鈉水溶液與鹽酸溶液輸入到反應(yīng)器中,在一定溫度和負(fù)壓下進(jìn)行充分反應(yīng),產(chǎn)出以二氧化氯為主、氯氣為輔的消毒氣體,經(jīng)水射器吸收與水充分混合后形成消毒液后,通入被消毒水中進(jìn)行殺菌滅藻。1、準(zhǔn)備工作(1)檢查氯化鈉和鹽酸藥箱中液位高度;(2)檢查電源是否正常通電。(3)檢查水力管線是否正確,并保證管路通暢。2、啟動(dòng)程序(1)打開自來水進(jìn)水;(2)壓力表讀數(shù)上升至0.20.3Mpa;(3)打開二氧化氯發(fā)生器電源,儀器自動(dòng)開始加熱,待溫度達(dá)到78時(shí)開啟氯酸鈉泵和鹽酸泵的開關(guān)。3、運(yùn)行過程(1)注意溫度表讀數(shù),設(shè)備工作溫度不低于78;(2)注意壓力表讀數(shù),水源壓力為0.2
23、0.3Mpa適宜;(3)保持良好的室內(nèi)通風(fēng),必要時(shí)可開啟換氣扇。4、停機(jī)程序(1)關(guān)閉進(jìn)水;(2)關(guān)閉進(jìn)水半小時(shí)后關(guān)閉氯酸鈉泵和鹽酸泵并斷開二氧化氯發(fā)生器電源;(3)填寫運(yùn)行記錄。5、注意事項(xiàng)(1)氯酸鈉和鹽酸應(yīng)分開單獨(dú)存放;(2)氯酸鈉應(yīng)放在干燥、通風(fēng)、避光處,嚴(yán)禁與易燃物品混放,嚴(yán)禁擠壓、碰撞,氯酸鈉應(yīng)符合GB1618-1995工業(yè)用氯酸鈉的要求; (3)鹽酸濃度為30%左右,應(yīng)符合G320-93工業(yè)合成鹽酸的要求,嚴(yán)禁使用廢酸;(4)應(yīng)注意經(jīng)常清洗原料罐下部的沉淀物,防止堵塞計(jì)量泵。第二節(jié) 塑性離心泵操作規(guī)程基本情況塑性離心泵放置于二氧化氯消毒間,根據(jù)其抗腐蝕性能,我廠用其給藥箱投加氯化
24、鈉。1、工作準(zhǔn)備(1)投料箱中液位必須不低于其刻度;(2)先選擇水力攪拌管線,待藥品溶液混合均勻后,在選擇進(jìn)藥管線;(3)檢查電源指示燈是否亮,確保設(shè)備通電,處于待機(jī)狀態(tài)下。2、啟動(dòng)程序(1)在投料箱中按比例加入藥品和自來水;(2)將管線調(diào)整為水力攪拌路線,按下綠色按鈕啟動(dòng)離心泵;(3)溶液攪拌均勻后停機(jī),將管線調(diào)整為加藥路線;(4)按下綠色按鈕啟動(dòng)離心泵。3、運(yùn)行過程(1)觀察泵機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)情況是否正確;(2)觀察泵機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程是否有異常響聲;(3)觀察水力攪拌情況。4、停機(jī)過程按下紅色按鈕停離心泵,填寫運(yùn)行記錄,記錄加藥量。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)禁止泵在汽蝕狀態(tài)下長期運(yùn)行;(2)禁止泵在流量運(yùn)行時(shí),電
25、機(jī)超電流長期運(yùn)行;(3)每運(yùn)行500小時(shí)應(yīng)對軸承進(jìn)行加油;(4)離心泵進(jìn)行長期運(yùn)行后,由于機(jī)械磨損,使機(jī)組噪聲及振動(dòng)增大時(shí),應(yīng)停車檢查,必要時(shí)可更換易損零件及軸承,機(jī)組大修期一般為一年。第六章 污泥脫水機(jī)房設(shè)備操作規(guī)程第一節(jié) 全自動(dòng)絮凝裝置操作規(guī)程基本情況HTJY全自動(dòng)加藥裝置用于PAM(聚丙烯酰胺)的投加,實(shí)現(xiàn)投料、溶解、加藥一體化。安裝于污泥脫水機(jī)房,增加污泥的絮凝形,幫助污泥濃縮。我廠目前加藥裝置采用手動(dòng)模式。1、開機(jī)準(zhǔn)備(1)檢查系統(tǒng)管路是否正確,進(jìn)水壓力泵保證0.30.4Mpa;(2)進(jìn)水采用自來水,不能用回用水或帶雜質(zhì)的水;(3)調(diào)節(jié)攪拌裝置閥門。2、啟動(dòng)程序(1)開啟自來水進(jìn)水;
26、(2)開啟攪拌裝置;(3)待水位到達(dá)預(yù)定位置時(shí),均勻投加絮凝劑。3、運(yùn)行過程觀察攪拌裝置工作情況。4、停機(jī)程序(1)關(guān)閉攪拌裝置;(2)關(guān)閉自來水進(jìn)水閥門;(3)填寫運(yùn)行記錄。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)定期清理管道中殘余絮凝劑液體;(2)定期清理箱體;(3)定期給軸承、電機(jī)等潤滑加油。第二節(jié) 污泥濃縮一體機(jī)操作規(guī)程基本情況污泥濃縮一體機(jī),集污泥濃縮裝置和污泥脫水裝置于一體,直接進(jìn)行濃縮和脫水,。手動(dòng)控制,連續(xù)運(yùn)行,濃縮脫水效率高,泥餅含固率高。1、準(zhǔn)備工作(1)檢查管路是否正確,相應(yīng)閘閥開關(guān)狀態(tài)是否正確;(2)檢查電源指示燈是否亮,機(jī)械處于待機(jī)狀態(tài);(3)開啟空壓機(jī),要求氣壓達(dá)到0.4Mpa,使脫水機(jī)
27、濾帶張緊;(4)開啟清洗泵潤濕濾布。2、啟動(dòng)程序(1)開空壓機(jī)3分鐘,確??諝鈮毫_(dá)到0.4Mpa;(2)開啟濃縮機(jī);(3)開啟主機(jī);(4)開PAM加藥泵;(5)開啟污泥泵,。3、運(yùn)行過程(1)觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)方向;(2)觀察壓力表壓力;(3)檢查濾布是否跑偏。4、停機(jī)過程(1)關(guān)閉污泥泵;(2)關(guān)閉PAM加藥泵,濃縮機(jī)及主機(jī)繼續(xù)運(yùn)行至濾布清洗干凈,清洗泵同樣運(yùn)行;(3)濾布清洗干凈后,關(guān)閉濃縮機(jī)、主機(jī)、清洗泵、空壓機(jī);(4)排放空壓機(jī)內(nèi)剩余氣體。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)每月定期檢查減速機(jī)、變頻器牽引油油位;(2)三個(gè)月左右更換一次潤滑油;(3)傳動(dòng)齒輪、鏈輪、張緊調(diào)偏滑塊定期上潤滑脂;(4)定期清理清
28、洗裝置噴嘴,防止阻塞。如出現(xiàn)其它異常聲響和嚴(yán)重?fù)p壞等應(yīng)及時(shí)通知廠商修復(fù)。第三節(jié) 螺旋輸送壓榨一體機(jī)機(jī)安全操作規(guī)程基本情況在我廠中螺旋輸送壓榨一體機(jī)不僅用于柵渣的輸送,同時(shí)還與污泥濃縮一體機(jī)配套使用,對脫水污泥進(jìn)行輸送。 1、準(zhǔn)備工作(1)檢查輸送槽頂蓋是否牢固;(3)檢查設(shè)備是否正常供電,處于待機(jī)狀態(tài)。2、啟動(dòng)程序待輸送機(jī)上承載一定的污泥時(shí),按下啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)輸送機(jī)。3、運(yùn)行過程運(yùn)行中隨時(shí)檢查其運(yùn)行情況。4、停機(jī)程序(1)待輸送機(jī)內(nèi)的污泥全部輸送到污泥車上時(shí),方可停輸送機(jī);(2)按下紅色按鈕,停輸送機(jī);(3)定期拖運(yùn)處理后的污泥。5、維護(hù)與保養(yǎng)(1)定期更換減速箱內(nèi)齒輪油;(2)定期清理輸送槽內(nèi)
29、壁附著污泥。第四節(jié) 單螺桿泵操作規(guī)程基本情況單螺桿泵是一種內(nèi)嚙合回轉(zhuǎn)式容積泵,適合于高粘度介質(zhì)、含固體顆?;蚶w維的介質(zhì)的輸送。在我廠中,單螺桿泵用作投藥泵和污泥泵。 1、準(zhǔn)備工作(1)檢查相應(yīng)閥門的開啟情況;(2)開機(jī)前必先確定運(yùn)轉(zhuǎn)方向,不得反轉(zhuǎn);(3)確認(rèn)輸送介質(zhì)液位,禁止空轉(zhuǎn)。2、啟動(dòng)程序(1)打開進(jìn)、出口閥門;(2)一切正常后啟動(dòng)開機(jī)按鍵。3、運(yùn)行情況(1)每日巡查螺栓是否松動(dòng),機(jī)泵與管線的振動(dòng)是否超標(biāo),填料部位滴水是否在正常范圍內(nèi),軸承溫度及減速機(jī)溫度是否過高,管道有無堵塞現(xiàn)象,如有及時(shí)停泵疏通后再啟動(dòng);(2)注意設(shè)備各轉(zhuǎn)動(dòng)部位有無異常響聲;(3)注意泵體機(jī)組的溫度;(4)不允許泵空轉(zhuǎn)
30、。4、停機(jī)程序(1)按“關(guān)閉”按鈕,運(yùn)行指示燈滅,泵停止運(yùn)行;(2)關(guān)閉進(jìn)、出口閥門。5、維護(hù)保養(yǎng)(1)嚴(yán)禁空轉(zhuǎn);(2)新安裝或停機(jī)數(shù)天后的泵,不能立即啟動(dòng),應(yīng)先向泵體內(nèi)注入適量潤滑劑或所輸送的介質(zhì),在用管子鉗扳動(dòng)幾轉(zhuǎn)才可啟動(dòng);(3)輸送高粘度或含顆粒及腐蝕性介質(zhì)后,應(yīng)用水或溶劑進(jìn)行沖洗,防止堵塞,以免下次啟動(dòng)困難;(4)使用過程中軸承箱內(nèi)應(yīng)定量加潤滑油,發(fā)現(xiàn)軸端有滲流時(shí),要及時(shí)處理或調(diào)換油封;(5)在運(yùn)行過程中發(fā)生異常情況,應(yīng)立即停車檢查原因,排除故障。第七章 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程第一節(jié) 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程一、安全操作守則1、保持化驗(yàn)室良好的通風(fēng)環(huán)境,做好各項(xiàng)安全防護(hù)措施。2、各化驗(yàn)操作步
31、驟必須嚴(yán)格按照規(guī)定進(jìn)行,嚴(yán)禁違規(guī)操作。 加熱用的酒精燈、噴燈、電爐等加熱器使用完畢時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉; 炙熱的物品不能直接放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,各種電加熱器及其他溫度較高的加熱器都應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上; 傾注和使用易燃物時(shí),附近不能有明火; 在蒸發(fā)、蒸餾和回流加熱易燃液體過程中,分析人員不能擅自離開; 取用腐蝕性藥品,如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氨水等盡可能帶上防護(hù)眼罩和手套,操作完畢后應(yīng)立即洗手; 嚴(yán)禁試劑用口或鼻子直接接近瓶口進(jìn)行鑒別; 有機(jī)化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。所以,消化底質(zhì)和生物樣品時(shí),在添加高氯酸前,如有有機(jī)物存在,應(yīng)先用硝酸使之完全氧化。反應(yīng)后剩余的高氯酸應(yīng)用水沖稀后方可廢棄。3、化驗(yàn)室內(nèi)
32、應(yīng)保持安靜,不得大聲喧嘩、打鬧、嬉戲。4、易燃易爆物品,不得受陽光直射,應(yīng)分別放置在背光干燥地方,應(yīng)密閉,并遠(yuǎn)離火源,妥善保存。5、易燃易揮發(fā)性物品加熱時(shí),不得用明火直接加熱。6、化驗(yàn)過程中的蒸干、消解、回流以及帶刺激性氣味的化驗(yàn)操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。7、電氣設(shè)備應(yīng)有接地裝置,潮濕的手或物品不能接觸電閘。8、化驗(yàn)室不準(zhǔn)吸煙,不得吃東西,不準(zhǔn)用化驗(yàn)容器盛裝食物,火柴頭不得亂丟。9、每個(gè)工作人員應(yīng)掌握本室的總電源、水源位置,以便必要時(shí)采取緊急措施。10、工作結(jié)束時(shí),應(yīng)進(jìn)行安全檢查,水、電、氣源等要進(jìn)行關(guān)閉檢查。11、化驗(yàn)室應(yīng)有滅火裝置,工作人員應(yīng)該掌握各種滅火裝置的使用方法。二、儀器及藥品保管1
33、、安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求,以確保儀器的精度及使用壽命。做好儀器的防震、防塵、防腐蝕工作并安排專人管理。2、各儀器、藥品分其類別、規(guī)格后放在固定的地方,并合理保管。3、精密儀器應(yīng)配套放置在固定的臺(tái)上,加防塵罩,儀器附件不要隨意更換。4、各類藥品保存,應(yīng)有明顯的標(biāo)志,要完整保留藥品原有的標(biāo)簽。5、所有藥品應(yīng)保存在陰涼通風(fēng)干燥的地方。6、藥品按類分別存放,如酸類、堿類、氧化物、易揮發(fā)、易爆炸、易燃、有機(jī)溶劑、劇毒藥品等,應(yīng)分類密閉放置,強(qiáng)酸與氨水應(yīng)分開存放。7、取用儀器藥品時(shí),應(yīng)有記錄,特別是劇毒藥品記錄要完全、準(zhǔn)確。三、分析操作1、操作之前,了解將要工作的操作程序及需要使用的儀器,藥品性
34、能等,以便在工作中做到有條不紊,緊張而有秩序地工作。2、所用試劑必須有標(biāo)簽注明名稱、濃度,不使用沒有標(biāo)簽的試劑。3、為了保持其溶液原有的濃度,用后及時(shí)蓋瓶塞,不要錯(cuò)用瓶塞,不要帶入其他濃度的溶液或污物。4、易揮發(fā)的酸和有毒物品的操作,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。5 、稀釋硫酸時(shí),注意將硫酸小心緩慢地并在攪拌下加入水中,切忌將水直接倒入濃硫酸中。6、啟用有毒物品及有揮發(fā)性、刺激性的試劑時(shí),不要將瓶口對準(zhǔn)自己或別人,加熱煮沸時(shí)如有沸騰現(xiàn)象,應(yīng)該在溶液中加入玻璃珠、瓷片、沸石等。7、使用各種儀器、器皿時(shí),首先應(yīng)了解其性能。如容器大小,受熱條件,電壓和電流等。8、工作中應(yīng)該保持桌面清潔,整齊。9、工作中,應(yīng)該及
35、時(shí)記錄好原始記錄。10、工作完畢后,及時(shí)清洗器皿并放好藥品儀器。11、廢液倒入廢液缸,有毒物品按照規(guī)定處理。12、室內(nèi)應(yīng)該定時(shí)排風(fēng)換氣,保持室內(nèi)外清潔整齊。第二節(jié) 化驗(yàn)室DO測定操作細(xì)則1、方法與原理 水樣中加人MnSO4和堿性KI,水中DO將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑,用Na2S2O3滴定釋放出的碘,可計(jì)算溶解氧的含量。 2、儀器 250300ml溶解氧瓶。
36、 3、試劑 、硫酸錳(MnSO4)溶液:稱取480g(MnSO4·4H2O)或364g(MnSO4·H2O)溶于水,用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的KI溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。 、堿性KI溶液:稱取500gNaOH溶解于(300400)ml水中,另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中,待NaOH溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清夜,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。 (15)硫酸溶液。 1淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,
37、用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4gZnCl2防腐。 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:稱取于1051100C烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純K2Cr2O7 1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液:稱取6.2g Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中,加入0.2gNa2CO3,用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下:
38、60; 于250ml碘量瓶中,加入100ml水中和1gKI,加入 10.00 ml 0.0250mol/l K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml(15)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5min后,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止,記錄用量。 式中:MNa2S2O3溶液濃度(mol/l); V滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積(ml)。4、步驟 、溶解氧的固定 用吸管
39、插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml MnSO4溶液、2ml堿性KI溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。 、析出碘 輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。 、滴定 移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1
40、ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄Na2S2O3溶液用量。 5、 計(jì)算 式中:MNa2S2O3溶液濃度(mol/l); V滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積(ml)。 6、注意事項(xiàng) 、如果水樣中含有氧化性物質(zhì)(如游離氯大于0.1mg/l時(shí)),應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5ml(15)硫酸和1g碘化鉀,搖勻,
41、此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至藍(lán)色剛好退,記下用量(相當(dāng)于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣的Na2S2O3溶液,搖勻后,按操作步驟測定。 、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性,可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測定。實(shí)驗(yàn)完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。7、化驗(yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題,如對出水水質(zhì)有影響,應(yīng)給出合理化的整改建議。第三節(jié) 化驗(yàn)室COD檢測操作細(xì)則重鉻酸鉀法化學(xué)需氧量(COD),是指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L表示?;瘜W(xué)需氧量反
42、映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。1、方法與原理在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的K2Cr2O7氧化水中還原性物質(zhì),過量的K2Cr2O7以試亞鐵靈作指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入Ag2SO4作為催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。用0.25mol/l濃度的K2Cr2O7溶液可測定大于50mg
43、/l的COD值,未經(jīng)稀釋水的測定上限是700mg/l,用0.025mol/l的K2Cr2O7溶液可測定550mg/l的COD值,但低于10mg/l時(shí)測量準(zhǔn)確度較差。2、儀器 回流裝置:帶250ml或500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置; 加熱裝置:編阻電爐; 50ml酸式滴定管。3、試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/l):稱取預(yù)先在1200C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純K2Cr2O7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶, 稀釋至標(biāo)線,搖勻; 試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi);
44、硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn);
45、 式中:C(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l); V(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。 H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。(或在500ml濃硫酸中加5g Ag
46、2SO4)。 Hg2SO4:結(jié)晶或粉末。4、步驟 取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí));注: 對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑,于15mm×15mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色再適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體
47、積。稀釋時(shí)所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋。 廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量稀釋后的20.00ml廢水),搖勻,以下操作同上。 冷卻后,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯; 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量; 測定水樣的同時(shí),以20.00ml重蒸餾水
48、,按上述步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5、計(jì)算 式中:C(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l); V0滴定空白時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml); V1滴定水樣時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);
49、 V水樣的體積(ml); 8氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。實(shí)驗(yàn)完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。6、注意事項(xiàng)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00ml水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯離子=10:1.如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。水樣取用體積可在10.0050.00ml范圍內(nèi),但實(shí)際用量及濃度按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)
50、整,也可得到滿意的結(jié)果。水樣體積(ml)0.2500mol/lK2CrO7溶液(ml)H2SO4-Ag2SO4溶液(ml)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/l)滴定前總體積(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7、化驗(yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題,如對出水水質(zhì)有影響,應(yīng)給出合理化的整改建議。第四節(jié) BOD5檢測操作細(xì)則重鉻酸鉀法1、方法與原理生化
51、需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物所進(jìn)行化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20±1培養(yǎng)5d分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值,以氧的mg/L表示,測試范圍2mg/l6000mg/l。2、儀器 恒溫培養(yǎng)箱; 20ml細(xì)口玻璃瓶; 1000ml2000ml量筒; 玻璃攪棒:棒的長度長于普通玻璃棒,在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小,并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板; 溶解氧瓶:250300 ml之間,帶有磨口玻璃塞并且有供水封用的鐘形口; 虹吸管,供分取水樣和添加稀釋水用。3、試劑 磷酸鹽緩沖溶液:將8.5g磷酸二氫鉀,21.75g磷酸
52、氫二鉀,33.4g七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中,稀釋至1000ml,此溶液的pH值應(yīng)為7.2; 硫酸鎂溶液:將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中,稀釋至1000ml; 氯化鈣溶液:將27.5無水氯化鈣溶于水,稀釋1000mL; 氯化鐵溶液:將0.25g 六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水中稀釋至1000ml; 鹽酸溶液:將40ml(=1.18mg/l)鹽酸溶于水,稀釋至1000ml; 氫氧化鈉溶液:將20g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至1000ml; 亞硫酸鈉溶液:將1.575g亞硫酸溶于水中,稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定,需要每天配制; 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄
53、糖和谷氨酸在103干燥1h后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶內(nèi)稀釋至標(biāo)線,混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制; 稀釋水:在5-20 L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水??刂扑疁卦?0左右,然后用無油空氣壓縮機(jī),將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后,導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣28h。使稀釋水中的溶解氧接近飽和。放置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)。使水中的溶解氧達(dá)到8mg/l左右,臨用前每升加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖液1ml,并混合均勻的稀釋水PH值為7.2。其BOD5應(yīng)為小于0.2mg/l; 接種液:可選擇以下任一種方法,以獲得適用的接種液。城市污水,一般采用生活污水,在室溫下放置一晝夜,
54、取上清液供用。污水處理廠的出水。當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí),在其排污口下游適當(dāng)距離處取水樣作為廢水的馴化接種液。 接種稀釋水:分取適量接種液,加入稀釋水中、混勻。每升稀釋水中接種液加入量為:生活污水110m,河水、湖水10100ml。.接種液配置后立即使用。接種液的PH應(yīng)為7.2,BOD5值在0.31.0mg/l之間為宜。接種稀釋水配置后應(yīng)立即使用。4、步驟 水樣的預(yù)處理水樣的PH若超出6.57.5范圍時(shí),可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)PH接近7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí),可使用經(jīng)馴
55、化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣,一般放置12h,游離氯即可消失。對于游離氯短時(shí)間不能消散的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液去除。其加入量由下述方法決定。取以中和的水樣100ml,混勻,10% KI溶液1ml,混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積,計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。(2)不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi),。轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不是產(chǎn)生氣泡。以同樣操作使兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)充滿水樣后溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其
56、中一瓶隨即測定溶解氧,另一瓶瓶口進(jìn)行水封后,放入培養(yǎng)箱中,在20±1培養(yǎng)5d。培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起,經(jīng)過五晝夜后,棄去封口水,測定剩余的溶解氧。(3)須經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定:根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn),提出下述稀釋方法,供稀釋時(shí)參考。地表水:由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積,即求的稀釋倍數(shù),見下表:高錳酸鹽指數(shù)(mg/l)系數(shù)高錳酸鹽指數(shù)(mg/l)系數(shù)510200.4、0.65100.2、0.3200.5、0.7、1.0工業(yè)廢水:由重鉻酸鉀測得的COD來確定,通常需做三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí),由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225,獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí),則分別乘以0.075、0.15、0.25三個(gè)系數(shù),獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。注:COD
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