還原糖的測定直接滴定法GB法PPT課件

1、還原糖的測定還原糖的測定直接滴定法（直接滴定法（GBGB法）法）n菲林法、蘭艾農(nóng)法、菲林法、蘭艾農(nóng)法、 改良的蘭艾農(nóng)法（亞鐵氰化鉀、次甲基蘭）改良的蘭艾農(nóng)法（亞鐵氰化鉀、次甲基蘭） 菲林試劑甲液：硫酸銅溶液（菲林試劑甲液：硫酸銅溶液（+ +次甲基蘭）次甲基蘭）n菲林試劑乙液：酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉（菲林試劑乙液：酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉（+ +亞鐵亞鐵氰化鉀氰化鉀) )n甲、乙液分別貯存，測定時甲、乙液等體積混合甲、乙液分別貯存，測定時甲、乙液等體積混合 硫酸銅氫氧化鈉硫酸銅氫氧化鈉 氫氧化銅氫氧化銅 CH O HCH O HCO O N aCu(O H )2 +H CH CCO O N aCO O

2、 KCO O KOOCu+2H2OCHOHCHOHCOONa+ 2H2OCOOK+COH(CHOH)4CH2OH2COOH(CHOH)4CH2OH+ Cu2OHCHCCOONaCOOKOOCu+2H2O2COH(CHOH)4CH2OHSNN(H3C)2N+(CH3)2Cl-+H2O藍 色COOH(CHOH)4CH2OH+SHNN(H3C)2N+(CH3)2 HCl無 色高錳酸鉀滴定法高錳酸鉀滴定法CuCu2+2+ + + 還原糖還原糖 CuCu+ + FeFe3+3+ + Cu + Cu+ + = = FeFe2+2+ + Cu + Cu2+2+ MnOMnO4 4- - + Fe + Fe2

3、+2+ Fe Fe3+3+ + MnO + MnO2 2高錳酸鉀溶液需標定高錳酸鉀溶液需標定 稱取草酸鈉（稱取草酸鈉（GB1289基準物，基準物，105干燥干燥2h，存于干燥器中），存于干燥器中）0.1g，準確至，準確至0.0002g，溶于，溶于 50mL水中，再加硫酸溶液水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，將此溶液加熱至，將此溶液加熱至7585，用配制好的高錳，用配制好的高錳酸鉀（酸鉀（3.5）滴定）滴定,溶液呈現(xiàn)粉紅色且溶液呈現(xiàn)粉紅色且1min不褪色為終不褪色為終 點點,滴滴定結束時定結束時,溶液溫度在溶液溫度在60以上以上, 同時作空白試驗。同時作空白試驗。 薩氏薩氏(Somogyi(

4、Somogyi) )法法CuCu2+2+ + + 還原糖還原糖 CuCu+ + 2Cu2Cu+ + + + I I2 2 = 2Cu = 2Cu2+2+ + 2 I + 2 I- -I I2 2 + 2 + 2 NaNa2 2S S2 2O O3 3 = Na = Na2 2S S4 4O O6 6 + 2 NaI + 2 NaINaNa2 2S S2 2O O3 3濃度需標定濃度需標定Na2S2O3配制與標定n0.1mol/L Na2S2O3的配制：粗稱Na2S2O35H2O 5g于燒杯中，加水溶解稀釋到200ml。n0.1mol/L Na2S2O3標定：準確稱取0.1gK2Cr2O7置于碘量瓶中，加20ml水溶解，加1.8gKI（過量，不要求精確），加15mL 2mol/L HCl搖勻，蓋好，暗處反應15min后加約100ml水稀釋，立即用0.1mol/L Na2S2O3滴定至淺黃色，加1ml 0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失呈綠色。（平行誤差小于0.0002）碘量法（醛糖的測定）I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 + 2NaINaOH +