食品科學(xué)第五章+灰分ppt課件

1、第五章第五章 灰分及幾種礦物元素的測(cè)定灰分及幾種礦物元素的測(cè)定第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定一一 、 概述概述1.食品的組成非常復(fù)雜：由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的食品的組成非常復(fù)雜：由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的 無(wú)機(jī)成分組成。無(wú)機(jī)成分組成。2.灰分的概念灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分主要是無(wú)機(jī)最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物那么殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。鹽和氧化物那么殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。它表示食品中無(wú)機(jī)成分的總量。它表示食品中無(wú)機(jī)成分的總量。3.粗灰分的概念粗灰分的概

2、念 灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量，如灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而而構(gòu)成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了構(gòu)成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了如如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含等也能以含氧酸的方式揮發(fā)散失。從這個(gè)觀念出發(fā)通常把氧酸的方式揮發(fā)散失。從這個(gè)觀念出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分總粗灰分總灰分?；曳?。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰

3、分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。的堿式磷酸鹽的含量。6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。的含量。7灰分測(cè)定的意義灰分測(cè)定的意義 調(diào)查食品的原料及添加劑的運(yùn)用情況；調(diào)查食品的原料及添加劑的運(yùn)用情況； 灰分可以反映食品加工過(guò)程的污染情況?；曳挚梢苑从呈称芳庸み^(guò)程的

4、污染情況。例：面粉消費(fèi)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分例：面粉消費(fèi)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分目的，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高目的，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 規(guī)范粉應(yīng)為規(guī)范粉應(yīng)為 0.6 0.9 %，二、總灰分的測(cè)定二、總灰分的測(cè)定GB / T 5009.4 2019 (一一) 原理原理 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等方式逸出，氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等方式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸

5、鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的方式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分。鹽和金屬氧化物的方式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分。稱量殘留物的分量，計(jì)算出樣品總灰分的含量。稱量殘留物的分量，計(jì)算出樣品總灰分的含量。二灰化條件的選擇二灰化條件的選擇灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等，鎳等， 個(gè)別情況也可運(yùn)用蒸發(fā)皿。個(gè)別情況也可運(yùn)用蒸發(fā)皿。 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)錢，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)錢低廉。低廉。 缺陷：缺陷： 耐堿性差，灰化成

6、堿性食品如水果、蔬菜、耐堿性差，灰化成堿性食品如水果、蔬菜、豆類等，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)豆類等，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次運(yùn)用后，往往難以得到恒重。多次運(yùn)用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕吸濕性小。性小。 缺陷：缺陷： 價(jià)錢昂貴，約為黃金的價(jià)錢昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免喪倍，要有專人保管，免喪失。失。 運(yùn)用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。運(yùn)用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。運(yùn)用鉑坩堝應(yīng)留意：運(yùn)用鉑坩堝應(yīng)留意：1. 鉑坩堝要堅(jiān)持清潔，內(nèi)外光亮，假設(shè)含塵

7、土，鉑坩堝要堅(jiān)持清潔，內(nèi)外光亮，假設(shè)含塵土， 會(huì)因復(fù)原作用而引起腐蝕。會(huì)因復(fù)原作用而引起腐蝕。2 . 樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化 物物與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵素的試劑接觸。素的試劑接觸。3. 樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕這些元素。如有鉛應(yīng)參與氧化劑，防止鉛被怕這些元素。如有鉛應(yīng)參與氧化劑，防止鉛被復(fù)原成單質(zhì)。復(fù)原成單質(zhì)。 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，普通控制灼燒后灰分為根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，普通控制灼燒后灰分為 10 100 mg

8、。通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等 取取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不一樣，灰化溫度也應(yīng)有性質(zhì)及含量各不一樣，灰化溫度也應(yīng)有所不同，普通為所不同，普

9、通為525 600，谷類飼料，谷類飼料達(dá)達(dá) 600以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。 溫度太低，那么灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化溫度太低，那么灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的完全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡能夠減少無(wú)所以要在保證灰化完全的前提下，盡能夠減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可

10、太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的部分產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的部分產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 普通不規(guī)定灰化時(shí)間，而是察看殘留物灰分為普通不規(guī)定灰化時(shí)間，而是察看殘留物灰分為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并到達(dá)恒重全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并到達(dá)恒重為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)閱歷限定時(shí)間。定的樣品，可根據(jù)閱歷限定時(shí)間。 總的時(shí)間普通為總的時(shí)間普通為 2 5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。時(shí)間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化

11、完全，殘灰也不一定應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。三加速灰化的方法三加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)及其制品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易構(gòu)成程中易構(gòu)成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)等，會(huì)熔融而包住熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述方法加速

12、灰化：方法加速灰化： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣漸漸參與少量無(wú)離子水，使殘容器邊緣漸漸參與少量無(wú)離子水，使殘灰充分潮濕不可直接灑在殘灰上，以灰充分潮濕不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失，用玻璃棒研碎，使防殘灰飛揚(yáng)損失，用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴顯露來(lái)，粒暴顯露來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘烘箱內(nèi)枯燥，再灼燒至恒重。箱內(nèi)枯燥，再灼燒至恒重。 經(jīng)初步灼燒后，放冷，參與幾滴經(jīng)初步灼燒后，放冷，參與幾滴H

13、NO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速氧化作用來(lái)加速C粒灰化。也可參與?；一?。也可參與10NH42CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散形狀，促進(jìn)灰化。逸出，使灰分呈松散形狀，促進(jìn)灰化。這些物質(zhì)的添加不會(huì)添加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完這些物質(zhì)的添加不會(huì)添加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消逝。全消逝。 糖類樣品殘灰中參與硫酸，可以進(jìn)一步加速。糖類樣品殘灰中參與硫酸，可以進(jìn)一步加速。參與參與 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰鎂鹽隨灰化而分解，

14、與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散形狀，防止了碳粒被包裹，可不熔融而呈松散形狀，防止了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做會(huì)增重，也應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)?？瞻讓?shí)驗(yàn)。添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一同，的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一同，使使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，由于它們使粒不受覆蓋，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，由于它們使殘灰增重。殘灰增重。四總灰分的四總灰分的 測(cè)定方法以瓷坩堝為例測(cè)定方法以瓷坩堝為例 恒重恒重取出取出入枯燥器冷卻入枯燥器冷卻 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化

15、灰化1小時(shí)小時(shí)炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的預(yù)備的預(yù)備馬福爐馬福爐的預(yù)備的預(yù)備稱樣品稱樣品瓷坩堝的預(yù)備瓷坩堝的預(yù)備根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)如易膨脹等根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)如易膨脹等來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。運(yùn)用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大蒸發(fā)皿。運(yùn)用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下。有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下。將兩個(gè)坩堝用將兩個(gè)坩堝用1:4的的HCl煮沸煮沸12小時(shí)，洗凈涼小時(shí)，洗凈涼干。干。 用用FeCl3 + 藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。翻開(kāi)馬福爐，用坩堝

16、鉗夾住，先放在爐編號(hào)。翻開(kāi)馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假設(shè)設(shè)口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假設(shè)設(shè)定定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為，爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間，中間部位為部位為 59010，前面部分為，前面部分為 56010，不，不論爐子大小，門(mén)口部分溫度最低。論爐子大小，門(mén)口部分溫度最低。 真正灼燒時(shí)不能放在接近門(mén)口部分，每真正灼燒時(shí)不能放在接近門(mén)口部分，每次開(kāi)場(chǎng)放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門(mén)次開(kāi)場(chǎng)放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門(mén)口緩沖一下溫差，不然就會(huì)破裂，然后口緩沖一下溫差，不然就會(huì)破裂，然后漸漸往里面放，把蓋子搭在旁邊。漸漸往里面放，把蓋子搭在旁邊

17、。 稍停一下再關(guān)爐門(mén)，于規(guī)定溫度稍停一下再關(guān)爐門(mén)，于規(guī)定溫度500600灼燒半小時(shí)，再移至爐口灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到冷卻到 200左右，再移入枯燥器中，冷左右，再移入枯燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重兩分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重兩次稱重之差不大于次稱重之差不大于0.5 mg ), 記錄數(shù)據(jù)備記錄數(shù)據(jù)備用。用。高溫爐馬福爐、蒙弗爐的預(yù)備高溫爐馬福爐、蒙弗爐的預(yù)備 SRTX-4-9型箱式電阻爐、型箱式電阻爐、 DRZ-4型溫度控制儀。型溫度控制儀。接通電源，調(diào)好要運(yùn)用的溫度，電線容量要接通電源，調(diào)好要運(yùn)用的溫度

18、，電線容量要大，由于功率為大，由于功率為 2000-4000W，不然會(huì)失，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)運(yùn)用。與它同時(shí)運(yùn)用。電加熱電加熱管式分管式分1、2、3段，少量樣品方便。段，少量樣品方便。 箱式有不同體積，要預(yù)熱，用電量大。箱式有不同體積，要預(yù)熱，用電量大。 樣品的預(yù)處置樣品的預(yù)處置 可用測(cè)定水分之后的樣品?？捎脺y(cè)定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。分。 對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否那么直接炭化，液體沸騰易呵斥濺失。那么直接炭化，液體沸騰易呵斥

19、濺失。 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品, ,先制備成先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于知分量坩堝中，均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于知分量坩堝中，放烘箱中枯燥先放烘箱中枯燥先60607070，后，后105105，再炭，再炭化?；９任?、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。勻后可直接稱取、炭化。 炭化樣品炭化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處置好的樣品，放準(zhǔn)確稱量一定量處置好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)展炭化處置，以在高溫爐之前，要先進(jìn)展炭化處置，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使

20、樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的能下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的能夠性。夠性。 炭化操作普通在電爐或煤氣燈下進(jìn)炭化操作普通在電爐或煤氣燈下進(jìn)展，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通展，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)展炭化。植物油，再進(jìn)展炭化。4.灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度

21、的高溫爐口，稍停片刻，再漸漸移入爐膛內(nèi)，高溫爐口，稍停片刻，再漸漸移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白實(shí)驗(yàn)殘灰重，空白實(shí)驗(yàn)殘灰重，g5.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白實(shí)驗(yàn)為如有空白實(shí)驗(yàn)為3121mmBmm6.闡明：闡明： 從枯燥器中取出從枯燥器中取出 冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣漸漸進(jìn)成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣漸漸進(jìn)入，以防殘灰飛

22、散。入，以防殘灰飛散。 灰化后的灰化后的 殘?jiān)闪糇鳉堅(jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分等成分的分析。的分析。 用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗洗刷后，用粗HCl(廢浸泡廢浸泡1020分鐘，分鐘，再用水沖刷洗凈。再用水沖刷洗凈。 日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身分量輕，特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身分量輕，好冷卻，減小誤差。在好冷卻，減小誤差。在600以下，可以下，可穩(wěn)定運(yùn)用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向穩(wěn)定運(yùn)用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。上捻成杯狀。 測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保管一位小數(shù)。測(cè)定值

23、中小數(shù)點(diǎn)后保管一位小數(shù)。三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25ml熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一同移回原坩堝中，在水浴渣。將殘?jiān)盀V紙一同移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入枯燥箱中枯燥，再進(jìn)展炭化、上蒸發(fā)至干涸，入枯燥箱中枯燥，再進(jìn)展炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m2 樣品樣品 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g

24、水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分 =100%4121mmmm四、四、 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定 取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，參與取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，參與25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上細(xì)微煮沸，放在小火上細(xì)微煮沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)展枯燥、為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)展枯燥、炭化、灰化，直到恒重。炭化、灰化，直到恒重。計(jì)算計(jì)算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不

25、溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 m1原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量5121mmmm無(wú)灰濾紙定量濾紙無(wú)灰濾紙定量濾紙按灰分分為三個(gè)等級(jí)按灰分分為三個(gè)等級(jí) 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化學(xué)純度高度純真，疏松多孔，有一定過(guò)濾是化學(xué)純度高度純真，疏松多孔，有一定過(guò)濾速度，顯中性，耐稀酸。速度，顯中性，耐稀酸。 第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測(cè)定幾種重要礦物元素的測(cè)定一、一、 概述概述 食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的礦物質(zhì)的礦物質(zhì),它們都存在于灰分之中，要先灰化處它們都存在于灰分之中，要先灰化處置，然后再測(cè)定。置，然后再測(cè)定。 其中：其中： 常量元素含量常量元素含量0.01 Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl占總灰分占總灰分80%， 微量元素痕量元素含量微量元素痕量元素含量0.01 Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F礦物元素的測(cè)定方法很多：礦物元素的測(cè)定方法很多：化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。二、二、 鈣的測(cè)定鈣的測(cè)定一一 KMnO4法法 (二二EDTA