材料結(jié)構(gòu)分析試題1

1、材料結(jié)構(gòu)分析試題1材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程 專業(yè) 年級(jí) 班級(jí) 材料結(jié)構(gòu)分析 課程200 200 學(xué)年 第 學(xué)期（ ）卷 期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名 學(xué) 號(hào) 考試時(shí)間 題 號(hào)得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共8題，每題7分）1X射線的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰(shuí)揭示了X射線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于11晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？ 3多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担@個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)

2、發(fā)生什么變化？為什么？4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?8倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何? 畫(huà)出fcc和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣，并標(biāo)出基本矢量a*, b*, c*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是，試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義?2比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？3請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)

3、陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系? 解釋為何對(duì)稱入射(B/uvw)時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛(ài)瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)? 4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣，請(qǐng)以嘗試校核法為例，說(shuō)明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過(guò)程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣材料結(jié)構(gòu)分析試題2材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程 專業(yè) 年級(jí) 班級(jí) 材料結(jié)構(gòu)分析 課程200 200 學(xué)年 第 學(xué)期（ ）卷 期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名 學(xué) 號(hào) 考試時(shí)間 題 號(hào)得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共8題，每題7分）1實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以

4、及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。3衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？4羅倫茲因子是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？5磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 如何來(lái)消除和減少像差?6分別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。7子束入射固體

5、樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)? 它們有哪些特點(diǎn)和用途?8何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。二、綜合分析題（共4題，每題11分）1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？2試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？3掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?4舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。材料結(jié)構(gòu)分析試題3材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程 專業(yè) 年級(jí) 班級(jí) 材料結(jié)構(gòu)分析 課程200 200 學(xué)年 第 學(xué)期（ ）卷 期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名 學(xué)

6、 號(hào) 考試時(shí)間 題 號(hào)得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共8題，每題7分）1布拉格方程 2dsin=中的d、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？2當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？3測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？4宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過(guò)程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?6圖說(shuō)明衍襯

7、成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。7說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？2對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度B（設(shè)=450，=0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算=100、450、800時(shí)的B值。3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?4何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式

8、及其典型應(yīng)用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀? 為什么?材料結(jié)構(gòu)分析試題4材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程 專業(yè) 年級(jí) 班級(jí) 材料結(jié)構(gòu)分析 課程200 200 學(xué)年 第 學(xué)期（ ）卷 期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名 學(xué) 號(hào) 考試時(shí)間 題 號(hào)得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共8題，每題7分）1實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片2試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？3原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？4用單色X

9、射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？5什么是缺陷不可見(jiàn)判據(jù)? 如何用不可見(jiàn)判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量?6二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處? 說(shuō)明二次電子像襯度形成原理。7簡(jiǎn)要說(shuō)明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。8什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時(shí)，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuK攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度（不計(jì)算A（）和e -2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100）。頭4根

10、線的值如下： 線 條 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.602試總結(jié)衍射花樣的背底來(lái)源，并提出一些防止和減少背底的措施。3什么是衍射襯度? 畫(huà)圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。4（1）為什么f.c.c.和b.c.c.結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時(shí)不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)？（2）當(dāng)兩相共存且具有對(duì)稱取向關(guān)系時(shí)，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點(diǎn)群，這時(shí)，可能懷疑其為二次衍射，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。材料結(jié)構(gòu)分析試題5材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程 專業(yè) 年級(jí) 班級(jí) 材料結(jié)構(gòu)分析 課程200 200 學(xué)年 第 學(xué)期（ ）卷 期末考試題（ 120 分鐘）考生姓名 學(xué)

11、號(hào) 考試時(shí)間 題 號(hào)得 分分 數(shù)主考教師： 閱卷教師： 一、基本概念題（共8題，每題7分）1若X射線管的額定功率為1.5kW，在管電壓為35kV時(shí)，容許的最大電流是多少？2證明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面屬于111晶帶。3當(dāng)X射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？4某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來(lái)，其較高抑或較低？相應(yīng)的d較大還是較??？5已知Cu3Au為面心立方結(jié)構(gòu)，可以以有序和無(wú)序兩種結(jié)構(gòu)存在，請(qǐng)畫(huà)出其有序和無(wú)序結(jié)構(gòu)001晶帶的電子衍射花樣，并標(biāo)定出其指數(shù)。6（1）試說(shuō)明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的

12、主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用途。（2）掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 給出典型信號(hào)成像的分辨率，并說(shuō)明原因。（3）二次電子（SE）信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌，說(shuō)明其襯度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?7何為偏離參量S？ 試分別畫(huà)出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0時(shí)產(chǎn)生電子衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖。8請(qǐng)說(shuō)明孿晶的一般襯度特征。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度（公式）、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜的異同點(diǎn)。2試述X射線衍射物相分析步驟？

13、及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問(wèn)題？3菊池線產(chǎn)生的原因是什么？表現(xiàn)出什么樣的幾何特征？請(qǐng)畫(huà)出不同取向條件下發(fā)生菊池線衍射和斑點(diǎn)衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖，以及菊池線對(duì)與衍射斑點(diǎn)的相對(duì)位置圖。4已知衍襯動(dòng)力學(xué)理論的衍射強(qiáng)度表達(dá)式為式中，其中s為偏移參量，g為消光距離，請(qǐng)討論等厚消光與等傾消光現(xiàn)象，并與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論比較。材料結(jié)構(gòu)分析試題1（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1X射線的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰(shuí)揭示了X射線的本質(zhì)？答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于11晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13

14、），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。3多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担@個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？答：在一塊冷

15、軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:

16、限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。8倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何? 畫(huà)出fcc和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣，并標(biāo)出基本矢量a*, b*, c*。答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1決定

17、X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是，試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義?答：I0為入射X射線的強(qiáng)度； 為入射X射線的波長(zhǎng)R 為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V 為被照射晶體的體積Vc 為單位晶胞體積P 為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；F 為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子；() 為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響；A() 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)l和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與有關(guān)，而與角無(wú)關(guān)。表示溫度因子。2比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？答

18、：外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定，并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構(gòu)體）混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡(jiǎn)單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實(shí)踐起來(lái)有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進(jìn)行參比強(qiáng)度比較，K值法是一種較常用的定量分析方法。直接

19、比較法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合于金屬樣品的定量測(cè)量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀和寬度，進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法，可避免擇優(yōu)取向，獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系? 解釋為何對(duì)稱入射(B/uvw)時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛(ài)瓦爾德

20、球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)? 答：（1）由以下的電子衍射圖可見(jiàn) 2很小，一般為120 （）由 代入上式 即 ， L為相機(jī)裘度 這就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù) （2）、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。（3）這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸

21、的倒數(shù)的2倍。4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣，請(qǐng)以嘗試校核法為例，說(shuō)明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過(guò)程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種方法：1）當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2） 未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來(lái)查JCPDS（PDF）卡片的方法。3）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法4）根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法過(guò)程與步驟：(1) 測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1，R2，R3，R4 （見(jiàn)圖）(2) 根據(jù)衍射基本公式求出相應(yīng)的

22、晶面間距d1，d2，d3，d4 (3) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl，即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依次類推。(4) 測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。(5) 決定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為h1k1l1面族中的一個(gè)。對(duì)于h、k、l三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的晶面族（例如112），就有24種標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)相等、另一指數(shù)為0的晶面族（例如110）有12種標(biāo)法；三個(gè)指數(shù)相等的晶面族（如111）有8種標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法，因此，第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。(6)

23、 決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷?個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。對(duì)立方晶系而言，夾角公式為決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 L3 = L1 + L2根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線方向，即晶帶軸的指數(shù).材料結(jié)構(gòu)分析試題2（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶

24、材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。答：它們的面間距從大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（1

25、30）、（11）、（12）。3衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。4羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。5磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 如何來(lái)消除和減少像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)

26、對(duì)電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償.色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.6別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。答：原理: X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因而各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在某些方向上發(fā)生相長(zhǎng)干涉，即形成衍射。特點(diǎn): 1）電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多2）

27、電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無(wú)損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）7子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)? 它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣

28、品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。8為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有

29、元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。 3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn)：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。二、綜合分析題（共4題，每題11分）1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。 （1）簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。可

30、在強(qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量2和I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。 （2）分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從230o左右開(kāi)始，K雙重線即能分開(kāi)；而在德拜照相中2小于90°時(shí)K雙重線不能分開(kāi)。 （3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度

31、值。 （4）低角度區(qū)的2測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為23°（如果使用小角散射測(cè)角儀則更可小到20.50.6°），而直徑573mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為28°。這相當(dāng)于使用CuK輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射（用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm），而一般德拜相機(jī)只能記錄 d值在1nm以內(nèi)的反射。 （5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一

32、般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。2試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過(guò)

33、晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號(hào)；（3）將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物相。3掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨

34、率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類型,檢測(cè)部位原子序數(shù).SE和HE信號(hào)的分辨率最高,BE其次,X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的分辨率.4舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1). 定點(diǎn)分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2). 線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直

35、線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3). 面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。材料結(jié)構(gòu)分析試題3（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1布拉格方程 2dsin=中的d、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，表示入射X射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量，求特征

36、X射線的，并通過(guò)判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。2什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是n，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是。3測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的

37、晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30°角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射X射線束的夾角是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin2法。5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過(guò)程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的

38、透明度3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程 1) 切薄片樣品2) 預(yù)減薄3) 終減薄離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(guò)(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為

39、Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)），此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為IA » I0IB » I0 - IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像： 只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。 暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。 中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。7說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、

40、特點(diǎn)及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.1） 物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無(wú)磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3） 選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4） 中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5） 投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩

41、個(gè)特點(diǎn)：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即 uvw(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn)O

42、*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物

43、是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩

44、下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。

45、因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進(jìn)行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一

46、些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視特征線，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度B（設(shè)=450，=0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算=100、450、800時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：=10°、45°、80°時(shí)的B值。答案：1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，

47、不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條

48、線中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最

49、強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)

50、中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進(jìn)行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視特征線，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對(duì)于晶粒直徑

51、分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度B（設(shè)=450，=0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算=100、450、800時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：=10°、45°、80°時(shí)的B值。答案：3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1

52、）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。4何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀? 為什么?答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦

53、園園心O改變，這可使X射線穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線相同也就是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動(dòng)，分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡(jiǎn)單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的路線不同，往往會(huì)造成分析上的誤差 優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。 3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn)：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。材料結(jié)構(gòu)分析試題4（參考答案）一、基本概念題