(完整word版)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb2760食品添加劑

1、食品添加劑鏤磷脂1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用油脂（通常是硬化植物油）經(jīng)甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物，用五氧化二磷進(jìn)行磷酸化反應(yīng)， 并用氨中和而得的食品添加劑錢磷脂。食品添加劑俊磷脂為油質(zhì)狀的半固態(tài)。2 結(jié)構(gòu)式其中，R可以是甘油一酯或甘油二酯。3 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法磷（以P計(jì)），w/%3.0 3.4附錄A中A.3氨態(tài)氮（以N計(jì)）,w/%1.2 1.5附錄A中A.4鉛（Pb） / m mg/kg）2附錄A中A.56檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682 2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)

2、滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1磷酸根的鑒別方法A.2.1.1 試劑和材料A.2.1.1.1無水碳酸鈉。A.2.1.1.2 硝酸。A.2.1.1.3鋁酸錢溶液。A.2.1.2鑒別方法稱取1g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加入2g無水碳酸鈉，在電爐上加熱灼燒，冷卻后用5mL水和5mL硝酸溶解殘?jiān)尤?mL鋁酸俊，加熱至沸騰，產(chǎn)生黃色沉淀。A.2.2脂肪酸和俊離子的鑒別方法將1g樣品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸鉀加熱回流，冷凝器末端會(huì)溢出氨氣，并能使石蕊試紙變 色?；亓?h后

3、冷卻殘余物為鉀皂。A.3 磷含量的測(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 硝酸。A.3.1.3高氯酸。A.3.1.4 鈕酸俊-鋁酸俊溶液：分別用水溶解 20g鋁酸俊和1g銳酸俊，將兩溶液混合，加入 140mL硝酸，用 水稀釋至1000mL ,混勻。A.3.1.5五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 1mL溶液含五氧化磷（P2O5）2.00 mg:將磷酸二氫鉀（KH 2P04）在110c烘2h,在干燥器中冷卻后稱取 3.835g （精確至0.0005g）,加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。A.3.1.6五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 1mL溶液含五氧化磷（P2O5） 0

4、.2mg：準(zhǔn)確吸取50.0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.3.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍包含 420nm。A.3.3分析步驟A.3.3.1試樣溶液的制備：用小稱量瓶稱取1.5g1.6g試樣，精確至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凱氏燒瓶中。于電熱板或電爐上小火加熱消化，不斷輕輕晃動(dòng)燒瓶使試樣完全與酸液接觸， 而后強(qiáng)火加熱反應(yīng)。反復(fù)加入同樣量硝酸（每次加入時(shí)應(yīng)預(yù)先冷卻燒瓶）至試樣完全分解，使溶液變清澈 并呈金黃色，冷卻，加入 5mL高氯酸，加熱使試樣溶液氧化并在瓶?jī)?nèi)形成白色煙霧，冷卻后加入 5mL水， 加熱至白煙冒盡

5、。冷卻后，用水小心稀釋試驗(yàn)溶液，再冷卻，全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。A.3.3.2空白試驗(yàn)溶液的制備：除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與A.3.3.1相同。A.3.3.3比色溶液的制備：按照表 A.1于3個(gè)100mL容量瓶中分別移入各種溶液，加入25mL鈕酸俊-鋁酸俊溶液，搖勻，于20 c稀釋至刻度并再搖勻。靜置 10min后用于測(cè)定。表A.1比色溶液配制表容量瓶編號(hào)移取溶液的體積（mL）五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液試樣溶液空白試驗(yàn)溶液A25.0025.0B30.0025.0C025.00A.3.3.4 測(cè)定：使用1cm比色皿，于420nm波長(zhǎng)，以容量瓶A溶液調(diào)吸

6、光度為零后，分別測(cè)定容量瓶B溶液 和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4結(jié)果計(jì)算磷含量以磷（P）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（A.1）計(jì)算:W1AA20.436 1025m 500100%A.1)式中：A1容量瓶B中溶液的吸光度；A2試樣試驗(yàn)的吸光度；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;0.436五氧化二磷換算為磷的系數(shù)。A.4 氨態(tài)氮（以Nit）含量的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.1 硅油。A.4.1.2硼酸溶液：20g/L。A.4.1.3氫氧化鈉溶液：400g/L。A.4.1.4 鹽酸溶液：0.02mol/L。A.4.1.5 澳甲酚綠-甲基紅混合指示液：5.0mL的1g/L澳甲酚

7、綠乙醇溶液與 2.0mL的1g/L甲基紅乙醇溶液混 合后，用95%乙醇稀釋至30mL oA.4.2儀器和設(shè)備A.4.2.1玻璃管型瓶：直徑約 2cm,長(zhǎng)約1.3cm。A.4.2.2 蒸儲(chǔ)儀器：按圖A.1配備或其他具有相同蒸儲(chǔ)能力的定氮蒸儲(chǔ)儀器。A.4.2.3蒸儲(chǔ)加熱裝置：蒸汽發(fā)生裝置。k賽館寤：B-防襤球首；C-儒液漏斗；肥冷凝營(yíng)；斤吸收瓶圖4蒸愉儀器留A.4.3 分析步驟儀器安裝完畢開啟蒸汽發(fā)生裝置，并做好通加熱蒸汽的準(zhǔn)備。用小稱量瓶稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶連同試料置于蒸儲(chǔ)燒瓶中。 在蒸儲(chǔ)燒瓶中加250 mL水，將蒸儲(chǔ)燒瓶連接于蒸儲(chǔ)裝置上。移取 10.0 mL硼酸溶

8、液及1mL澳甲酚綠-甲基紅混合指示液于500mL 的錐形吸收瓶中，并與蒸儲(chǔ)裝置連接。在吸收瓶中加適量水，以保證導(dǎo)流管出口位于吸收液液面下。通過蒸儲(chǔ)裝置的分液漏斗加入 75mL氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時(shí)加入20 mL30 mL水沖洗漏斗，剩3 mL5 mL水時(shí)關(guān)閉活塞。通入加熱蒸汽，當(dāng)蒸儲(chǔ)出至少200 mL儲(chǔ)出液后，用少量水沖洗導(dǎo)流管的下端，取下吸收瓶，停止加熱。蒸儲(chǔ)過程中蒸儲(chǔ)瓶中如產(chǎn)生大量泡沫，可加入2滴硅油。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，滴定至酒紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作和加入各種試劑量與試驗(yàn)溶液測(cè)定完全相同。A.4.4結(jié)果計(jì)算氨態(tài)氮含量以氮（N）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（A.2）計(jì)算：Vo Vi /1000cM ,W2 100%m式中：V0空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 （mL）;Vi滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;M 氮（N）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，