2020年高考化學(xué)提分攻略18無機物制備綜合實驗(含答案解析)

1、題型18無機物制備綜合實驗一、解題策略物質(zhì)的制備應(yīng)根據(jù)目標產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置, 最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。原理正確、方法可行、儀器簡單、操作方便、經(jīng)濟安全實驗.實驗1r實驗人途衿 目的螳獷原限產(chǎn)一追區(qū)設(shè)惇實施制羯 矍藏整實蛇一方窠一物質(zhì) 建校方案氣體制備與性質(zhì)探究型實驗流程及考查角度氣體的發(fā) 生裝置-4氣體的凈 化裝置f協(xié)質(zhì)的制希 或性質(zhì)實驗折制取物質(zhì) 的保護措施尾氣處理11411考萩反應(yīng) 原埋、防 堵塞等考杳除雜 試劑選取 以及預(yù)存節(jié)森反應(yīng)派 理、實驗現(xiàn) 象等考查裝置的作 用或裝置設(shè)計考查里F 處理原理、 方法考查裝置氣密性檢？E

2、二、題型分類1 .生員七品苴寫發(fā)生苦一三二產(chǎn)黃本景三三條-一爭優(yōu)立*一n雜5拈堂日氣二干加步量一為二二為掛出土卦千#。一打u呈看裝置一氣口所住史及叫丁勒莫的（弟瞿丁立度一密氣住力學(xué)獨色安改之明2 .克鴕#咋酒用，埃卜|祖青氣空生卜，作品卜西囁訪蠹化而耳* 過，卜一拼用|3事杵蛇與三嚀CL?裳配，唇燈工STE,里靠右左.J M入試*,拶丁當31后同.）壬垃開片Vr支的青果宣N芯片,MF雜界，后占日中二.“等電氣律時工一疊鳧建哀惶的氣仲.H生更素柔的氣像.鼻卮注水.5.芯星國王一：z正是呈言寺和歡事二告U.f； h寶士克轅r厘憧反暈后呼士輯/理分前折【典例1】【2019課標全國I , 27】硫酸鐵

3、俊NH 4Fe(SO4)2 xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵俊，具體流程如下:廢清HjSO4磕酸鈦 d 溶液 同體一干凈疏酸扶得回答下列問題：(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是,溫度保持8095 C,采用的合適加熱方式是(2)步驟需要加熱的目的是鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為 (填標號)。CD(3)步驟中選用足量的 H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同時為了 ,溶液要保持 pH小于0.5。(4)步驟的具體實驗操作有 ,經(jīng)干燥得到硫酸鐵俊晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵俊晶體樣品所含結(jié)晶

4、水數(shù)，將樣品加熱到150 c時失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵俊晶體的化學(xué)式為 ?！敬鸢浮?1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)速率熱水浴 C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾 (洗滌)(5) NH 4Fe(SO4)2 - 122O【解析】(1)除去鐵屑表面油污的方法是，用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應(yīng)有H2s生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H2s在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶

5、液除去，又因為硫化氫與堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2+全部氧化為Fe3+,發(fā)生反應(yīng)為2Fe2 + H2O2+2H =2Fe3 +2H2O,從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。(4)步驟是要從溶液中得到硫酸鐵俊晶體，故實驗操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。(5)失重5.6%是質(zhì)量分數(shù)，設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為NH

6、4Fe(SO4)2 xH2O,由題意知：!8=黑,解得266+ 18x 100x= 12。【典例2】【2018課標全國I , 26醋酸亞銘(CH 3 COO)2Cr 2HO為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價銘還原為二價銘；二價銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實驗裝置如圖所示。回答下列問題:(1)實驗中所用蒸儲水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是 。 儀器a的名稱是。(2)將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸儲水，按圖連接好裝置。打開 K1、K2,關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為

7、 。同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是 。(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入 d,其原因是 ;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是 、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點 。【答案】(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2) Zn + 2Cr3+=Zn2+ + 2Cr2+ 排除 c 中空氣(3) c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻 過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸【解析】(1)審題時抓住醋酸亞銘 在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞銘具有強還原性，易被氧氣氧化，故該實驗中使用的蒸儲水必須去除溶解氧。(2)依題意可知，c中溶液由綠色逐漸

8、變?yōu)榱了{色，主要是由于鋅與銘離子反應(yīng)生成亞銘離子和鋅離子，即Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+。c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免。2氧化Cr2+O(3) c中有氫氣產(chǎn)生，打開 K3,關(guān)閉K1和K2后，c中壓強大于外界壓強，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會導(dǎo)致生成的醋酸亞銘被 O2氧化。I .某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關(guān)探究實驗。實驗一制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。=制度計(1)制取實驗結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃

9、儀器有 (2)若對調(diào)B和C裝置的位置，(填 能”或不能”提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實驗二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究(3)在不同條件下 KC1O3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計了系列實驗研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)：試管編號12340.20 mol 1 1LKI/mL1.01.01.01.0KClO 3（s）/g0.100.100.100.106.0 mol ：1H2SO4/mL03.06.09.0蒸儲水/mL9.06.03.00實驗現(xiàn)象系列a實驗的實驗?zāi)康氖?。設(shè)計1號試管實驗的作用是。若2號試管實驗現(xiàn)象為 黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶

10、液顯藍色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl,則此反應(yīng)的離子方程式為 。實驗三測定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設(shè)計的實驗方案為使用下圖裝置，加熱 15.0 mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是。(不考慮實驗裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)(5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié)):資料：i .次氯酸會破壞酸堿指示劑；II .次氯酸或氯氣可被 SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成 C?！敬鸢浮?1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填膠頭滴管”也可)(2)能(3)研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響；硫酸濃度為 0的對照實驗

11、ClO3-+6+ 6H+=C/ + 3I2+3H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HC1O分解等，此方案無法測定試樣含氯總量(或其他合理答案)(5)量取一定量的試樣， 加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的 H2O2,冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液， 稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)【解析】(1)制取實驗結(jié)束后，由取出 B中試管進行的操作(冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌)，可知該實驗操作過程中需要 的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管；(2) C12與熱的KOH溶液反應(yīng)生成 KC1O3、KCl和H2O,與冷的KOH溶液反應(yīng)生成 KClO、KCl和H2O。 因此，若將裝置 B、C的位置對調(diào)，可以除去 C1

12、2中的雜質(zhì)氣體 HCl,故能提高B中KC1O3的產(chǎn)率；(3)根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知：KI、KClO 3的物質(zhì)的量及濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，二者的總體積相等，由此可見系列a實驗的目的是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響；設(shè)計1號試管實驗的作用是作對照實驗，比較影響結(jié)果；根據(jù)2號試管實驗現(xiàn)象為 黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色，證明生成了 I2；若氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl ,根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知該反應(yīng)的離子方程式為：C1O3-+6I +6H + =Cl+3l2+ 3H2O；(4)該小組設(shè)計的實驗方案不可行的主要原因是溶液中存在

13、C12的重新溶解以及 HC1O分解生成HCl和02等，無法測定試樣含氯總量，故答案為因存在C12的重新溶解、HC1O分解等，此方案無法測定試樣含氯總量；(5)由于HC1O具有強氧化性會破壞酸堿指示劑，因此實驗設(shè)計時不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為 Cl , H2O2被氧化成02,然后加熱除去過量的 H2O2,冷卻，再加入足量的 AgN0 3溶液，過濾、洗滌生成的 AgCl沉淀，干燥后稱量沉淀質(zhì)量，結(jié)合氯原子守恒即可確定其中含有的氯元素的質(zhì)量，故答案為量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的 H2O2,冷卻，再

14、加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量。2,過氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑。(1)某實驗小組擬選用如圖裝置 (部分固定裝置略)制備過氧化鈣，按氣流方向連接順序為 (填儀器 接口的字母編號，裝置可重復(fù)使用)。實驗步驟如下：檢驗裝置的氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞，通入一段時間氣體，加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫后，停止通入氣體；拆除裝置，取出產(chǎn)物。實驗步驟的操作目的是 。(2)利用反應(yīng) Ca2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2 82OJ+2NH4,在堿性環(huán)境下制取 CaO2 820 的裝置如下:NHQ和CjiOHi：；

15、n: 11 口 二一 :口值水臺 C;溶冰混儀器C的名稱為 ;反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)(填操作名稱卜洗滌、低溫烘干可獲得 CaO2 820。裝置A試管中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ;裝置B中用冰水浴控制溫度，其可能的原因是測定產(chǎn)品中 CaO2 - 8H含量的實驗步驟如下：步驟一：準確稱取a g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入適量蒸儲水和過量 b g KI晶體，再滴入少量2 mol - L1硫酸， 充分反應(yīng)。步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴 (作指示劑)。步驟三：逐滴加入濃度為c mol Na2s2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)上述操作 2次,三次平均消耗 Na2s2O3溶液的體積為 V mL ,則CaO2

16、82O的質(zhì)量分數(shù)為 (用含字母的式子表 示)。(已知：I2 + 2S2O3 =2I + S4O6 )【答案】(1) cedabe或cedbae防止倒吸(2)分液漏斗過濾Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3 懺 2H2。溫度低可減少過氧化氫分解，提高過氧化氫的利用率(或反應(yīng)放熱，溫度低有利于提高產(chǎn)率)淀粉溶液108cVX 103X 100% a【解析】(1)過氧化鈣能與空氣中的 H2O、CO2反應(yīng)，因此制得的 。2必須干燥，且要防止空氣中的H2O、CO2進入裝置，則裝置的連接順序為： 。2的制備裝置一0 2的干燥裝置一 CaO2的制備裝置一防變質(zhì)裝置，按氣流 方向連接順序為ceda

17、be或cedbae實驗結(jié)束后，為了防止倒吸，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫 后，再停止通入氧氣。(2)儀器 C的名稱為分液漏斗。反應(yīng)結(jié)束后，三頸燒瓶中的混合物經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2 8HD。根據(jù)CaO2 8HD的制備原理知，裝置A為氨氣的發(fā)生裝置，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3f+ 2H2O。裝置B中用冰水浴控制溫度， 可能的原因是溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率。根據(jù)2CaO2 + 2H2O=2Ca(OH) 2 +。2 T、O2 + 4KI +2H2SO4=2K2SO4+2I2+2H2O、I2+2S2D2 =2I +

18、S4O2 ,達到滴定終點時 I2完全被消耗，故可以用C _1淀粉溶液作指示劑。根據(jù)滴定原理可得關(guān)系式:2CaO2 82OO22I24s2。3 ,則 n(CaO2 8HD)=-1 Q 一 1Q一n(Na2s2O3)= 2c mol d XVX 103 L,故 CaO2- 82O 的質(zhì)量分數(shù)為-cVX 103 mol x 216 g - iW g x 100%108cVX 103x 100%3.12019天津理綜，9】環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下:UHJL rrC-fiHn.A(J) WI前點吊！七卜一水相并去）掾作；。（端點囹七）回答下列問題：I.環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己

19、醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為 現(xiàn)象為（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為 ,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3 6HO而不用濃硫酸的原因為 （填序號）。a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b. FeCl3 - 62O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下，用 FeCl3 62O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高儀器B的作用為。（3）操作2用到的玻璃儀器是 。（4）將操作3（蒸儲）的步驟補齊：安裝蒸儲裝置，加入待蒸儲的物質(zhì)和沸石,棄去前福分，收集83 C的微分。n .環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向 a g環(huán)己烯樣品中加入定量制得的 b m

20、ol B2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用c mol ”1的Na2s2O3標準溶液滴定，終點時消耗 Na2s2。3標準溶液V mL（以上數(shù)據(jù) 均已扣除干擾因素）。測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下： Bq+ Q - CBrBr2+2KI=I 22KBr I2+ 2Na2s2O3=2NaI + Na2s4O6(5)滴定所用指示劑為O樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為(用字母表示)。(6)下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是(填序號)。a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c. Na2s2O3標準溶液部分被氧化【答案】(1) FeCl3溶液 溶液顯紫色oti1()a、b冷凝回流，

21、減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱(5)淀粉溶液品)X82a(6) bc(1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗環(huán)己醇中含有的苯酚。(JO T=O式)(2)燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)為。a項，濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2,會降低原料利用率，正確； b項，使用FeCl3 62O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念，正確；c項，同等條件下，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，促進反應(yīng)向右進行，故用濃硫酸比用FeCl3 6HO的平衡轉(zhuǎn)化率高，錯誤。儀器 B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸儲

22、實驗開始時，先通冷凝水，后加熱。(5)達到滴定終點時，單質(zhì)碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示劑。 根據(jù)測定過程中發(fā)生的反應(yīng)可知，n(B2). 1_ 11O=n(環(huán)己烯)+ n(l2)= n(環(huán)己烯)+ 2n(Na2s2O3),則 n(環(huán)己烯)=n(B2).(Na2s2。3)= (b 2cVX 103) mol,(b-cV-) X821_2 000故樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為(b-cVx 103) mol x 82 g mal g x 100%x 100%2aBr2偏多，剩余的Br2偏少，最終消(6) a項，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與澳反應(yīng)，會導(dǎo)致樣品消耗的耗的Na2s2O3溶液偏少，測定結(jié)果偏高，錯誤；b項，在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會導(dǎo)致樣品消耗的B2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的 Na2s2。3溶液偏多，測定結(jié)果偏低，正確； c項，Na2s2O3標準溶液部分被氧化，最終消耗的Na2s2O3溶液偏多，測定結(jié)果偏低，正確。4.正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：M20CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點/C密度/(g Cm水中溶解性止醇117.20.8109微溶止.醛75.70.8017微溶實驗步驟如下:將6.0gNa2Cr2O7放入100mL