工業(yè)鹽中NaCl含量的測(cè)定ppt課件

1、 思索思索 1.如何測(cè)定工業(yè)鹽如何測(cè)定工業(yè)鹽NaCl中含量重要目的中含量重要目的2. 所測(cè)定工業(yè)鹽的質(zhì)量是幾級(jí)所測(cè)定工業(yè)鹽的質(zhì)量是幾級(jí) 1. 能用沉淀滴定法測(cè)定工業(yè)鹽中能用沉淀滴定法測(cè)定工業(yè)鹽中NaCl的含量的含量, 2. 能正確制定采樣、制樣、確定分析方案能正確制定采樣、制樣、確定分析方案 3. 會(huì)規(guī)范運(yùn)用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。會(huì)規(guī)范運(yùn)用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。 4. 會(huì)配制會(huì)配制AgNO3規(guī)范溶液規(guī)范溶液 1. 掌握沉淀滴定法測(cè)定工業(yè)鹽中NaCl含量的方法；了解實(shí)驗(yàn)原理，過(guò)程及本卷須知； 2. 掌握常見的沉淀滴定法的原理、計(jì)算；掌握沉淀溶解平衡及其影響要素；溶度積常數(shù)及原

2、理、溶度積與溶解度的關(guān)系 、沉淀溶解平衡的有關(guān)計(jì)算； 3. 掌握規(guī)范溶液配制方法 1實(shí)驗(yàn)原理：樣品溶液調(diào)至中性，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸根規(guī)范溶液滴定測(cè)定氯離子。 2實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：一套滴定分析儀； 留意：測(cè)定氯離子用的容量瓶、滴定管和移液管必需預(yù)先經(jīng)過(guò)校正。本方法所用試劑和水未注明要求時(shí)，均運(yùn)用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。規(guī)范溶液的配制與運(yùn)用必需進(jìn)展溫度校正。 氯化鈉GB1253：0.1mol/L規(guī)范溶液， 硝酸銀GB670：0.1mol/L規(guī)范溶液 鉻酸鉀：10溶液3實(shí)驗(yàn)程序：取25g粉碎至2mm以下的均勻樣品氯化鎂不用粉碎，稱40g,稱準(zhǔn)至0.001g,置于400mL燒杯中，加20

3、0mL水，加熱近沸至樣品全部溶解，冷卻后移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻必要時(shí)過(guò)濾。從中汲取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，再汲取25.00mL含6070mgCI-), 置于150mL燒杯中, 加4滴鉻酸鉀指示劑，均勻攪拌下用硝酸銀0.1mol/L規(guī)范溶液滴定，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)校正。 4.結(jié)果的表示和計(jì)算： 氯離子含量V - V0 TAgNO3/CI- /W 式中 V-硝酸銀規(guī)范溶液的用量，mL； V0-空白實(shí)驗(yàn)硝酸銀規(guī)范溶液的用量，mL； TAgNO3/CI- -硝酸銀規(guī)范溶液對(duì)氯離子的滴定度 (mg/mL); W- 稱取樣質(zhì)量量

4、，mg。5. 允許差6. 分析次數(shù)和報(bào)告值 同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)展平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超越差時(shí)應(yīng)重做，假設(shè)不超差那么取平均值作為報(bào)告值7實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析： 判別原鹽NaCl質(zhì)量能否合格？產(chǎn)質(zhì)量量為幾級(jí)？ 查閱國(guó)標(biāo) 原理：以鉻酸鉀原理：以鉻酸鉀K 2 CrO 4 作指示劑的銀量作指示劑的銀量法。在中性或弱堿性溶液中，用法。在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3 規(guī)范滴定規(guī)范滴定溶液直接滴定溶液直接滴定Cl - 或或Br - 。根據(jù)分步沉淀原。根據(jù)分步沉淀原理，用理，用AgNO 3 溶液滴定時(shí)，溶液滴定時(shí)，AgCl首先沉淀出來(lái)，首先沉淀出來(lái)，待滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)，隨著待滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)，隨著Ag

5、NO 3 的不的不斷參與，溶液中斷參與，溶液中Cl - 濃度減小，濃度減小， Ag + 濃度相應(yīng)地濃度相應(yīng)地增大，磚紅色增大，磚紅色Ag 2 CrO 4 沉淀的出現(xiàn)指示滴定終沉淀的出現(xiàn)指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)，其反響為點(diǎn)的到達(dá)，其反響為 Ag + + Cl - = AgCl白色白色 2Ag + + CrO42- = Ag 2 CrO 4磚紅色磚紅色 1. 要嚴(yán)厲控制K2CrO4的用量。假設(shè)指示劑K2CrO4的濃度過(guò)高或過(guò)低，沉淀Ag2CrO4析出就會(huì)提早或滯后。 最正確量 CrO42-=5.810-2(mol.L-1) 留意：思索K2CrO4顏色影響實(shí)踐值略小 2. 溶液應(yīng)控制在中性或弱堿性pH=6

6、.510.5條件下進(jìn)展滴定 留意：溶液中有氨存在，由于易構(gòu)成AgNH 3 2+溶液酸度以控制在 pH=6.57.2為宜。 假設(shè)試液為強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可先用酚酞做指示劑以稀NaHCO3或稀HNO3調(diào)理酸度，然后再滴定。 3.方法干擾 1與CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等陽(yáng)離子， 2與Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根， 3在中性或弱堿性溶液中能發(fā)生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等離子存在，都應(yīng)預(yù)先分別。 4大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色離子存在，也會(huì)影響滴定終點(diǎn)的察看。 因此可知莫爾法的選擇性是較差的。 4. 莫爾

7、法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于測(cè)定I-和SCN-，由于AgI、AgSCN的吸附才干太強(qiáng)，滴定到終點(diǎn)時(shí)有部分I-或SCN-被吸附，將引起較大的誤差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定過(guò)程中，應(yīng)猛烈震蕩溶液，可以減少吸附，以獲得正確的終點(diǎn)。 佛爾哈德法是以鐵銨礬NH 4 FeSO 4 2 12H 2 O作指示劑的銀量法，分為直接滴定和間接滴定兩種方法。 1直接滴定法原理： 在硝酸介質(zhì)中，以鐵銨礬作指示劑，用NH 4 SCN規(guī)范滴定溶液直接滴定含Ag + 的溶液。在滴定過(guò)程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，稍過(guò)量的SCN - 與Fe 3+ 生成紅色的配離子FeSCN 2+

8、 指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。其反響為 Ag + +SCN - = AgSCN白色 Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ 紅色 三三.佛爾哈德法佛爾哈德法 滴定條件: 1 .滴定必需在酸性溶液中進(jìn)展H + 0.3molL -1 ，而 不能在中性或堿性條件下進(jìn)展，否那么Fe 3+ 將產(chǎn)生深色的FeOH2+ 等配離子，影響滴定終點(diǎn)確實(shí)定。 2. 強(qiáng)氧化劑、氮的低氧化態(tài)氧化物、汞鹽等能與SCN - 反響，干擾測(cè)定，應(yīng)預(yù)先除去。 2 間接滴定法間接滴定法原理：原理： 在含有鹵素離子在含有鹵素離子X(jué) - 的硝酸溶液中，參與一定量過(guò)量的的硝酸溶液中，參與一定量過(guò)量的AgNO 3 規(guī)范滴定溶液，規(guī)范滴定溶

9、液，再以鐵銨礬作指示劑，用再以鐵銨礬作指示劑，用NH 4SCN規(guī)范滴定溶液回滴過(guò)量的規(guī)范滴定溶液回滴過(guò)量的AgNO 3 。其反響式為。其反響式為 Ag + +X - = AgX Ag + +SCN - = AgSCN剩余剩余 Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ 紅色紅色留意：留意：1.佛爾哈德法測(cè)定佛爾哈德法測(cè)定Cl - 時(shí)，應(yīng)防止難溶沉淀的轉(zhuǎn)化，多耗費(fèi)時(shí)，應(yīng)防止難溶沉淀的轉(zhuǎn)化，多耗費(fèi) NH 4 SCN規(guī)范滴定溶液規(guī)范滴定溶液 AgCl + SCN - = AgSCN+Cl 措施措施 ：1接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，要防止用力振蕩接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，要防止用力振蕩 2 AgCl沉淀后先過(guò)濾，再

10、用沉淀后先過(guò)濾，再用NH 4 SCN規(guī)范滴定溶液回滴濾規(guī)范滴定溶液回滴濾液中的液中的Ag + 3滴定前，先參與硝基苯，使滴定前，先參與硝基苯，使AgCl進(jìn)入硝基苯層而與滴定進(jìn)入硝基苯層而與滴定溶液隔離溶液隔離 2. 測(cè)定測(cè)定I - 時(shí)，指示劑應(yīng)在參與過(guò)量的時(shí)，指示劑應(yīng)在參與過(guò)量的AgNO 3 后才參與，以防止后才參與，以防止I - 對(duì)對(duì)Fe 3+的復(fù)原作用。的復(fù)原作用。 3. 佛爾哈德法是在硝酸溶液中進(jìn)展的，應(yīng)選擇性高佛爾哈德法是在硝酸溶液中進(jìn)展的，應(yīng)選擇性高 原理：吸附指示劑是一類有色的有機(jī)化合物。它的陰離子被吸原理：吸附指示劑是一類有色的有機(jī)化合物。它的陰離子被吸附在膠體微粒外表之后，分子

11、構(gòu)造發(fā)生變形，引起吸附指示劑附在膠體微粒外表之后，分子構(gòu)造發(fā)生變形，引起吸附指示劑顏色的變化，借以指示滴定終點(diǎn)顏色的變化，借以指示滴定終點(diǎn) 。 例如，以例如，以AgNO3規(guī)范溶液滴定規(guī)范溶液滴定Cl-時(shí)，可用熒光黃吸附指時(shí)，可用熒光黃吸附指示劑來(lái)指示滴定終點(diǎn)。熒光黃指示劑是一種有機(jī)弱酸，用示劑來(lái)指示滴定終點(diǎn)。熒光黃指示劑是一種有機(jī)弱酸，用HFIn表示，它在溶液中解離出黃綠色的表示，它在溶液中解離出黃綠色的FIn-陰離子：陰離子： 四四. 法揚(yáng)斯法法揚(yáng)斯法 測(cè)定條件： 1維護(hù)好膠體 參與淀粉或糊精2控制適當(dāng)?shù)乃岫?，使指示劑呈陰離子形狀， 以便吸附3指示劑吸附性能要適中。膠狀沉淀微粒對(duì)指示劑的吸附才干應(yīng)略小于對(duì)被測(cè)離子的吸附才干4避光操作以防硝酸銀見光分解 1. 規(guī)范溶液概念：知準(zhǔn)確濃度溶液 2. 配制方法：直接法和間接法。直接法需求基準(zhǔn)物質(zhì)。 基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合以下要求： 1物質(zhì)必需具有足夠的純度，其純度要求 99.9%，通常用基準(zhǔn)試 劑或優(yōu)級(jí)純物質(zhì)； 2物質(zhì)的組成包括其結(jié)晶水含量應(yīng)與化學(xué)式相符合； 3試劑性質(zhì)穩(wěn)定； 4基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量