亞臨界水萃取ppt課件

1、 亞臨界水又稱超加熱水、高壓熱水或熱液態(tài)水，是指在一定的壓力下，將水加熱到100以上臨界溫度374以下的高溫，水體依然堅(jiān)持在液體形狀。亞臨界形狀下流體微觀構(gòu)造的氫鍵、離子水合、離子締合、簇狀構(gòu)造等發(fā)生了變化，因此亞臨界水的物理、化學(xué)特性與常溫常壓下的水在性質(zhì)上有較大差別。常溫常壓下水的極性較強(qiáng)，亞臨界形狀下，隨著溫度的升高，亞臨界水的氫鍵被翻開或減弱，從而使水高到低萃取出來。這樣就可以經(jīng)過控制亞臨界水的溫度和壓力，使水的極性在較大范圍內(nèi)變化，從而實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物中有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的延續(xù)提取，并可實(shí)現(xiàn)選擇性提取。此外，由于亞臨界水萃取是以價(jià)廉、無污染的水作為萃取劑，因此，亞臨界水萃取

2、技術(shù)被視為綠色環(huán)保、前景寬廣的一項(xiàng)變革性技術(shù)。 丸散膏丹，傻大黑粗？一、現(xiàn)代中藥的傳統(tǒng)提取技術(shù) 浸漬法 冷浸，雜質(zhì)少，簡便易行 費(fèi)時(shí)、浸出率低 滲漉法：冷浸，雜質(zhì)少 煎煮法：水提取，最傳統(tǒng)的中藥提取方法 回流提取法：最常用 動(dòng)態(tài)延續(xù)提取法 實(shí)驗(yàn)室：索氏提取器，多用于分析 工業(yè)消費(fèi)：多功能濃縮提取器二、較新的提取技術(shù)延續(xù)逆流萃提取 (continuous countercurrent extraction, CCE)微波萃取 (microwave-assisted extraction, MAE)超聲提取 (ultrasound-assisted extraction, UAE)液泛法提取 (f

3、looding extraction, FE)壓榨提取 (press extraction, PE)組織破碎提取法 (smashing tissue extraction, STE)免加熱提取 (heating-free extraction, HFE)空氣爆破提取 (air explosion extraction, AEE)常溫超高壓提取 (ultra-high pressure extraction, UHPE)酶法提取 (enzymatic treatment extraction, ETE)半仿生提取 (semi-bionic extraction, SBE)超臨界流體萃取 (sup

4、ercritical fluid extraction, SFE)1、延續(xù)逆流萃提取 (CCE) 特點(diǎn) 使萃取劑與藥材在設(shè)備內(nèi)接觸并呈逆向流動(dòng) 恣意一個(gè)截面上的傳質(zhì)推進(jìn)力都是最大的 優(yōu)點(diǎn) 提取速度快 收率高 無反混景象 延續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn) 可結(jié)合離心、超聲等技術(shù) 技術(shù)曾經(jīng)成熟 缺陷 對(duì)藥材物性外形粒度要求較高 清洗問題沒有徹底處理2、微波萃取技術(shù) (MAE) 原理 在微波場中,吸收微波才干的差別使物質(zhì)的某些區(qū)域萃取體系中的某些組分被選擇性加熱 從而,使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分別,進(jìn)入到介電常數(shù)較小,吸收才干相對(duì)差的萃取劑中 優(yōu)點(diǎn) 選擇性高 操作時(shí)間短 溶劑耗費(fèi)量少 有效成分得率高 不產(chǎn)生噪音 適用于

5、熱不穩(wěn)定物質(zhì) 影響微波萃取效率的要素 萃取劑：之為非極性或弱極性的,如己醇、己烷等 藥材含水量：吸收微波升溫3、超聲提取技術(shù) (UAE) 原理 利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的溶出 超聲波的次級(jí)效應(yīng)，如機(jī)械振動(dòng)、乳化、分散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速要提取成分的分散釋放并與溶劑充分混合 優(yōu)點(diǎn) 提取時(shí)間短 提出率相對(duì)較高、純度較高 低溫提取利于有效成分維護(hù) 缺陷： 對(duì)容器厚薄及位置要求較高，否那么影響藥材浸出效果 現(xiàn)狀：該法已用于小規(guī)模少量提取中4、液泛法 原理 利用溶劑蒸汽，添加液相湍動(dòng)，提高溶質(zhì)分散速率 由于不斷有冷凝液參與，堅(jiān)持了溶質(zhì)與溶劑間的濃度梯度，明顯提高了相間的傳質(zhì)推進(jìn)力 與索

6、氏提取器的區(qū)別 缺陷 需求較高溫度1. 三口燒瓶2. 止回閥3. 緩沖瓶4. 虹吸管5. 支管6. 反響管7. 冷凝管8. 篩板5、壓榨提取 (PE) 靠機(jī)械外力的作用直接擠壓植物組織,使細(xì)胞破裂,液體(油脂或汁液) 流出 適用于多汁液或多油脂的植物 柑桔籽油、柑桔皮、沙棘籽油、芹菜黃酮、山蒼子油、溫莪術(shù)揮發(fā)油等 與傳統(tǒng)溶劑萃取等方法相比 不需溶劑,堅(jiān)持原汁原味,防止溶劑殘留,產(chǎn)物更平安;壓榨速度快,消費(fèi)效率高 壓榨工序少,操作簡單,減少后處置工序 與超臨界萃到相比 消費(fèi)設(shè)備簡易,造價(jià)低 可進(jìn)展延續(xù)消費(fèi),螺旋式壓榨提高任務(wù)效率 加工才干強(qiáng),消費(fèi)本錢低6、組織破碎提取技術(shù) 原理：經(jīng)過對(duì)植物資料在

7、適當(dāng)?shù)娜軇┲?充分破碎而到達(dá)提取的目的 優(yōu)點(diǎn) 操作簡單，防止高溫加熱 提取時(shí)間極短 缺陷 提取物收率不是最高 研討數(shù)據(jù)積累不夠 現(xiàn)狀 已有中試型產(chǎn)品 要運(yùn)用于大消費(fèi),還需進(jìn)一步研討 可靈敏運(yùn)用：破碎滲濾7、免加熱提取 (HFE) 原理： 對(duì)溶媒施加交變壓強(qiáng)強(qiáng)迫植物細(xì)胞外形改動(dòng)細(xì)胞在擠壓和擴(kuò)張中溶劑反復(fù)滲入、滲出有效成分置換到細(xì)胞外 優(yōu)點(diǎn)：常溫或低溫條件下進(jìn)展 缺陷：操作復(fù)雜化和設(shè)備平安問題8、空氣爆破法 藥材組空氣：緊縮忽然減壓 “爆米花 沖破植物細(xì)胞壁，撕裂植物組織，利于溶劑滲入藥材內(nèi)部 來源：造紙工業(yè)的制漿工藝 適用：多纖維藥材 不宜用于短纖維和高含淀粉的藥材9、常溫超高壓提取 (UHPE

8、) 原理 常溫下用1001 000 MPa 的流體靜壓力作用于事先預(yù)處置(枯燥、粉碎、脫脂、浸泡) 過的藥材(即升壓階段,普通幾分鐘) 保壓一段時(shí)間(即保壓階段,普通幾分鐘) ,使細(xì)胞內(nèi)外壓力到達(dá)平衡 然后迅速卸壓(即卸壓階段,普通幾秒鐘) 使細(xì)胞內(nèi)外浸透壓力差忽然增大,胞內(nèi)有效成分穿過細(xì)胞的各種膜,轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的提取液中,到達(dá)提的目的 優(yōu)點(diǎn)：效率高、提取時(shí)間短、低溫 缺陷：高壓設(shè)備昂貴10、酶法 雜質(zhì)：淀粉、果膠、蛋白質(zhì)，酶水解除去 細(xì)胞壁是由纖維素(-D-葡萄糖苷鍵銜接)，用纖維素酶破壞糖苷鍵，破壞細(xì)胞壁 例：纖維素酶、果膠酶和蛋白酶按一定比例組成的復(fù)合酶提取姬松子實(shí)體多糖11、半仿生提取

9、法(SBE) 模擬口服給藥經(jīng)胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)的原理 藥料先用一定pH 的酸水提取，繼以一定pH 的堿水提取 表達(dá)中醫(yī)臨床用藥的綜協(xié)作用特點(diǎn)，符合口服給藥經(jīng)胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的原理 仍用高溫煎煮法，長時(shí)同高溫煎煮會(huì)影響許多有效活性成分，降低藥效 有人建議將提取溫度改為近人體的溫度，并且引進(jìn)酶催化12、超臨界液體萃取技術(shù)(SFE) 原理：在液氣臨界點(diǎn)附近，體系溫度和壓力微小的變化可導(dǎo)致溶解度發(fā)生幾個(gè)數(shù)量級(jí)的突變 優(yōu)點(diǎn)：同時(shí)完成萃取和蒸餾兩步操作，分別效率高，操作周期短，浸透力強(qiáng)，蒸發(fā)潛熱低，選擇性易于調(diào)理 超臨界CO2(SFE-CO2)萃取技術(shù)優(yōu)點(diǎn)： CO2臨界度低(31.1，7.1 Mpa)可常溫操作 化

10、學(xué)隋性，可有效防止熱敏、化學(xué)不穩(wěn)定成分氧化分解 無毒，無溶劑殘留 價(jià)廉易得，平安 適用：主要用于脂溶性物質(zhì)的提取關(guān)于超臨界CO2的溶解才干 非極性溶劑 壓力：壓力密度浸透性、溶解力 弱極性化合物：710 MPa 含OH、COOH化合物：50 MPa 夾帶劑：乙醇等極性強(qiáng)的溶劑,添加對(duì)極性物質(zhì)的溶解才干 溫度 壓力較低時(shí) (2845 Mpa)：T溶解力 壓力較高時(shí) 2845 Mpa：T溶解力提取罐，CO2密度大，溶解力強(qiáng)分別罐，經(jīng)過升溫或降壓使CO2密度減小，溶解力下降SFE設(shè)備SFE在非極性成分提取中的運(yùn)用對(duì)中等極性物質(zhì)，需求參與夾帶劑對(duì)較大極性物質(zhì)多糖、皂苷、黃酮苷等SFE無能為力!三、亞臨

11、界水提取 Subcritical Water Extraction，SBWE 升高水的溫度和壓力 水的極性降低 (介電常數(shù)374, P22.1M Pa)515水80SBWE設(shè)備食品科技. 2019, 35 (3): 215-8SBWE: “環(huán)境友好的綠色提取技術(shù)SBWE運(yùn)用實(shí)例 丹參脂溶性成分 有機(jī)溶劑提取 (OSE): 95% EtOH (1.5, 1.5, 2hr) SBWE: 180, 5MPa, 2min6 (12 min)丹參酮A丹參酮AOSESBWE黃芩苷 OSE: 70%乙醇 SBWE 130，5MPaOSESBWE大黃中游離蒽醌 OSE 乙醚 SBWE 190230，5MPaO

12、SESBWE190SBWE230黃連生物堿 小檗堿、巴馬汀、黃連堿和藥根堿 SBWE最正確條件 溶劑樣品比為0. 08 mlmg- 1 140、5MPa提取5 min2華西藥學(xué)雜志. 2019, 23 (6): 675-6SBWE與其它提取技術(shù)的合用 SBWE+UAE 脫脂葡萄籽中原花青素 145 提取壓力14MPa 提取時(shí)間18 min 得率為4.08%中國中藥雜志. 2021, 35 (8): 967-72超聲波換能器SBWE+MAE 利用MAE的對(duì)水加熱特性 紅景天多糖的微波- 亞臨界水法提取 儀器：微波消解儀、SC-60 單體消解罐、XY-I 型消解罐冷卻機(jī)，上海新儀微波化學(xué)科技 最正

13、確條件 微波功率600 W 料液比1 30 提取時(shí)間11 min 壓強(qiáng)1.0 MPa 紅景天多糖的含量：14.01 食品研討與開發(fā). 2021, 31 (2): 45-7四、亞臨界水色譜 亞臨界水可作為RP-LC的流動(dòng)相 水的程序升溫能起到與LC梯度洗脫類似的作用。壓力阻尼調(diào)整常規(guī)HPLC系統(tǒng)GC程序升溫安裝1、關(guān)于檢測器 UV 水在UV低波長下吸收弱 對(duì)普通樣品的檢測波長可以低至190 nm FID 水在氫火焰離子化檢測器 (FID)上無呼應(yīng)，可用 為HPLC 提供了一種通用型高靈敏檢測器2、關(guān)于色譜柱選擇空心毛細(xì)管柱為GC中所采用的色譜柱，固定相為涂敷方式更具耐熱性但柱容量小，固定液易流失填充柱硅膠基質(zhì)固定相ODS等但耐熱性差，固定液易流失鋯或其他金屬氧化物基質(zhì)固定相具有更好的熱穩(wěn)定性石墨化碳固定相不需外表涂層或修飾可用于分別那些因親水性太強(qiáng)，在C1