水中鐵離子的測(cè)定

1、1. 水中鐵含量的測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)原理 常以總鐵量(mg/L)來表示水中鐵的含量。測(cè)定時(shí)可以用硫氰酸鉀比色法。Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3 (紅色)實(shí)驗(yàn)操作 1 準(zhǔn)備有關(guān)試劑 (1) 配制硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 稱取 0.8634 g 分析純的 NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于盛在錐形瓶中的 50 mL蒸餾水中，加入 20 mL 98 %的濃硫酸，振 蕩混勻后加熱，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入 l 000 mL 的容量瓶，加入蒸餾水稀釋至 l 000 mL 。此溶液 含鐵量為0.1 mg/mL。(2)配制硫氰酸鉀溶

2、液 稱取50 g分析純的硫氰酸鉀晶體，溶于 50mL蒸餾水中，過濾后備用。(3)配制硝酸溶液 取密度為1.42 g/cm3的化學(xué)純的硝酸191mL慢慢加入200 mL蒸餾水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至500 mL。2 .配制標(biāo)準(zhǔn)比色液取六支同規(guī)格的 50 mL比色管，分別加入 0.1 mL 0.2 mL 0.5 mL 1.0 mL 2.0 mL、 4.0 mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，加蒸餾水稀釋至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀釋至 50 mL,最后加入I mL硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。3 .測(cè)定水樣的含鐵總量 取水樣40 mL裝入潔凈的錐形

3、瓶中，加入 5 mL硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分 鐘。冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中，用蒸餾水稀釋至50 mL處，最后加入1 mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果后用下式進(jìn)行計(jì)算并得到結(jié)論。 式中“相當(dāng)?shù)牧蛩徼F銨標(biāo)準(zhǔn)液量”指的是配制標(biāo)準(zhǔn)比色液時(shí)所用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積。2, 鐵離子測(cè)定儀測(cè)量范圍技術(shù)指標(biāo)0to400 g/LFe解析度 0.01mg/L 1 卩g/L0.01mg/L精 度讀數(shù)的 2%0.04mg/L波長/光源470nm硅光源讀數(shù)的土 8%h 10 i g/L555nm硅光源標(biāo)準(zhǔn)配置主機(jī)、HI93721-01 試齊V、HI731313 玻璃比色皿兩個(gè)、9V電

4、池主機(jī)、HI93746-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個(gè)、9V電池測(cè)量方法采用EPA推薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍(lán)色采用 EPA推薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍(lán)色3. 水中鐵離子含量測(cè)定方法 - 二氮雜菲分光光度法鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài)，當(dāng)接觸空氣并在pH大于5時(shí)，便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水 合物(Fe2O3?3H2O的黃棕色沉淀，暴露于空氣的水中，鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形 式存在。當(dāng)pH值小于5時(shí),高鐵化合物可被溶解。因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中 ， 水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同

5、時(shí)并存。二氮雜菲分光光度法可以分別測(cè)定低鐵和高鐵 ， 適用于較清潔的水樣 ; 原子吸收分光光度法 快速且受干擾物質(zhì)影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.1 二氮雜菲分光光度法11.1.1 應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。鈷、銅超過 5mg/L， 鎳超過 2mg/L， 鋅超過鐵的 10 倍對(duì)此法均有干擾 ， 餓、鎘、汞、鉬、銀可 與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。本法最低檢則量為 2.5卩g,若取50ml水樣測(cè)定,則最低檢測(cè)濃度為 0.05mg/L。11.1.2 原理在pH3- 9的條件下，低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在波長510nm處有最大光吸收。二氮雜

6、菲過量時(shí)，控制溶液pH為2.93.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物 , 同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加 入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵 ， 還可消除氧化劑的干擾。 水樣不加鹽酸煮沸 ， 也不加鹽酸羥 胺， 則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。11，1.3 儀器100ml 三角瓶。50ml 具塞比色管。分光光度計(jì)。11.1.4 試劑鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.7022g硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于 70ml 20+50硫酸 溶液中，滴加0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變 ，用純水定容至1000ml。此貯備 溶液 1.00ml 含 0.100

7、mg 鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (使用時(shí)現(xiàn)配 )： 吸取 10.00ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 (， 移入容量瓶中 ， 用純水定容至 100ml。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00ml含10.0卩g鐵。0.1 %二氮雜菲溶液：稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有 2滴濃鹽酸的純水中，并 稀釋至100ml。此溶液1ml可測(cè)定100卩g以下的低鐵。注：二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(C12H8N2?H2O及鹽酸鹽(C12H8N2?HCI兩種， 都可用。10 %鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH?HCl)溶于純水中，并稀釋至100ml。乙酸 銨緩沖溶液 (pH4.2)： 稱取 250g 乙

8、酸銨 ( NH4C2H3O2) ， 溶于 150ml 純水中 ， 再加入 700ml 冰乙酸混勻 ， 用純水稀釋至 1000ml。1+1 鹽酸。11.1.5 步驟量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50卩g時(shí)，可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml)于 100ml 三角瓶中。注: 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵 ， 取樣時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品 ，并立即 量取。取樣方法不同 ， 可能會(huì)引起很大的操作誤差。另取 100ml 三角瓶 8 個(gè)， 分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (， 各加純水至 50ml。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸(鹽酸羥胺溶液(，小火煮沸至約剩 30ml(有些難

9、溶亞鐵鹽 ， 要在 pH2 左右才能溶解 ， 如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩 15ml) ， 冷卻至室溫后移入 50ml 比色管中。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加 2ml 二氮雜菲溶液 (， 混勻后再加 10.0ml 乙酸銨緩沖溶液 (,各加純水至 50ml刻度，混勻,放置1015min。注: 乙酸銨試劑可能含有微量鐵 ， 故緩沖溶液的加入時(shí)要準(zhǔn)確一致。 若水樣較清潔 ， 含難溶亞鐵鹽少時(shí) ， 可將所加試劑 : 1+1 鹽酸(11.1. 4.6) 、二氮雜菲溶液 ( 但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。于510nm波長下，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。 繪制校

10、準(zhǔn)曲線 ， 從曲線上查出樣品管中鐵的含量。11.1.6 計(jì)算O M/V(32)式中：C水樣中總鐵(Fe)的濃度，mg/L;M從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量，卩g;V水樣體積，ml。11.1.7 精密度與準(zhǔn)確度有39個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鐵150卩g/L的合成水樣，其他成分的濃度金屬離子(卩g/L)為:汞，5.1; 鋅，39; 銅，26.5 鎘，29 錳，130 。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 18.5， 相對(duì)誤差為 13.3.4. 利用Fe3+氧化性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):(1) 取一定量的待測(cè)溶液 ， 加入過量的銅粉Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+ 充分反應(yīng)后 ， 過濾 .-稱量反應(yīng)前后銅的質(zhì)量變化

11、,計(jì)算溶液中Fe3+的含量.(2) 取一定量的待測(cè)溶液 ， 加入過量的銅粉 通入過量氯氣 ， 再加入過量的銅粉 . 充分反應(yīng)后 ， 過濾 .-稱量反應(yīng)前后銅的質(zhì)量變化,計(jì)算通入氯氣后溶液中Fe3+的含量.根據(jù)兩次計(jì)算的Fe3+的差值計(jì)算Fe2+含量.5. 利用Fe2+還原性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（1）用酸性高錳酸鉀溶液滴定 , 據(jù)消耗高錳酸鉀溶液的量計(jì)算溶液中亞鐵離子的含量 .（2）加入過量的銅粉 , 過濾, 再用酸性高錳酸鉀溶液滴定 ,據(jù)消耗高錳酸鉀溶液的量計(jì)算加入 銅粉后溶液中亞鐵離子的含量 .-據(jù)兩次消耗的高錳酸鉀溶液的差值計(jì)算 Fe3+的含量.這兩個(gè)方法通過適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)， 都可以分別測(cè)的出二價(jià)鐵和三價(jià)

12、鐵， 就是在用上述方法測(cè)出總 鐵之后， 鄰菲啰啉法不加還原劑， 硫氰酸鉀法不加氧化劑， 這樣測(cè)得的就分別是某一單一價(jià) 態(tài)的鐵，二者再一相減就可得另一價(jià)態(tài)的鐵水中鐵離子的測(cè)定如果是 ppm 級(jí)的可以用分光光度法，如果更低就只有用原子吸收，或原 子發(fā)射光譜儀了，分管光度法是用鄰菲啰啉做顯色劑波長在 510nm 。高濃度的用分光光度法做，痕量級(jí)的時(shí)候就用ICP或ICP-MS做鐵含量的分析方法一：鄰菲羅啉分光光度法 循環(huán)水中總鐵的變化，反映了系統(tǒng)中腐蝕抑制情況，對(duì)正確調(diào)整水處理配方有著指導(dǎo)意義。1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐水、蒸汽冷凝液、天然水中總鐵、可溶性鐵的分析，其測(cè)定Fe2+含

13、量的范圍在 0.0220mg/L。2 方法原理用抗壞血酸將試樣中的 Fe3+還原為Fe2+,在PH=2.59時(shí)，F(xiàn)e2+可與鄰菲羅啉生成橙紅色 絡(luò)合物，在最大吸收波長 510nm 處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。3 試劑3.1 硫酸 AR3.2 硫酸鐵銨 NH4Fe（SO4）2?2H2O3.3 H2SO4 溶液：（1+35）3.4 氨水溶液：（ 1+3）3.5乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 （PH=4.5）:64克乙酸鈉溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀釋至 1L。3.6抗壞血酸溶液（20.0g/L ）：溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入 0.2g乙二胺四乙酸 二鈉鹽（EDTA及8.0mL甲

14、酸，用水稀釋至 500mL，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。3.7鄰菲羅啉溶液（2.0g/L）（用適量無水乙醇溶解后，再用蒸餾水稀釋）。3.8過硫酸鉀溶液（40.0g/L）:溶解4g過硫酸鉀于水中并稀至100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置 14 天。3.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ 0.100mg/mL ）稱取0.863g硫酸鐵銨，精確到0.001g,置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃H2SO4, 溶解后全部轉(zhuǎn)移到 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 0.010mg/mL ） 取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋 10 倍，只限當(dāng)日使用。4 儀器

15、VIS723 型分光光度計(jì)（ 510nm ），附 3cm 比色皿。5 分析步驟5.1 工作曲線的繪制（繪制時(shí)鍵盤操作參考第三章第四節(jié)）分別取 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于七個(gè) 100mL 容量瓶中， 加水至約40mL,加0.5mL硫酸溶液，調(diào)PH近2，加3.0mL抗壞血酸，10.0mL乙酸一乙酸鈉 緩沖溶液， 5.0mL 鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置 15 分鐘，用分光光 度計(jì)于 510nm， 3cm 比色皿，以試劑空白調(diào)零測(cè)其吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相 對(duì)應(yīng)的Fe2+離子含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2 試

16、樣的測(cè)定5.2.1 總鐵的測(cè)定取5.050mL試樣溶液于100mL錐形瓶中，體積不足 50mL的要補(bǔ)水至50mL,力口 1.0mL硫 酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上緩慢煮沸15分鐘，保持體積不低于 20mL，取下冷卻至室溫，用氨水溶液或硫酸溶液調(diào) PH 近 2，然后轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶中，加 3.0mL 抗壞血酸溶液，10.0mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，于 室溫下放置15分鐘，用分光光度計(jì)于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白測(cè)其吸光度。5.2.2 可溶性鐵的測(cè)定取 5.050mL 經(jīng)中速濾紙過濾的水樣，其余步驟同 5.2.16 結(jié)

17、果計(jì)算以mg/L Fe2+表示的試樣中總鐵含量 X1按下式計(jì)算：式中：ml從工作曲線上查得的以 mg表示的Fe2+量。V1 所取試樣溶液的體積， mL以mg/L表示的試樣中可溶性鐵含量X2按下式計(jì)算：式中：m2從工作曲線上查得的以 mg表示的Fe2+量。V2 所取試樣溶液的體積，mL7 允許差取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果， 所取結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位， 平行測(cè) 定兩結(jié)果差值不大于 0.04mg/L 。8 附注8.1 有顏色的試樣應(yīng)多加過硫酸鉀脫色處理，測(cè)定時(shí)抗壞血酸的加入量應(yīng)增加。8.2當(dāng)水樣堿性很強(qiáng)或渾濁時(shí)，可加少許（1+5）的鹽酸溶液，以便 NaAc溶液加入后將體系的PH值

18、調(diào)至最佳范圍，同時(shí)也溶解了沉淀鐵。8.3 取樣量因總鐵含量而異。8.4 大量磷酸鹽存在對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對(duì)苯二酚以消除干擾。方法二：磺基水楊酸分光光度法1 適用范圍本方法適用于循環(huán)冷卻水、 鍋爐水、 原水及冷卻水系統(tǒng)磷鋅預(yù)膜液中鐵含量的測(cè)定。 本方法 適用于測(cè)定總鐵大于 0.4mg/L 的水樣。2 分析原理在PH=911.5的氨性溶液中，試液中的Fe3+與磺基水楊酸根離子定量發(fā)生如下顯色反應(yīng)：其反應(yīng)產(chǎn)物為黃色的配離子 一一三磺基水楊酸合鐵（川）配離子，其穩(wěn)定性比聚磷酸鐵更高， 故可避免大量聚磷酸鹽水處理藥劑的干擾。在波長這 420nm 處，以分光光度計(jì)測(cè)量該黃色 配離子的吸光度，并

19、按標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。水樣中的Fe2+可借加入濃 HN03并加熱煮沸的方法使其轉(zhuǎn)化為Fe3+,再與顯色劑作用，進(jìn)而與原有Fe3+同被測(cè)定。3 試劑3.1 磺基水楊酸溶液（ 10%）3.2 氨水溶液（ 1+1）3.3 鹽酸溶液（ 1+1）3.4 HN03：（ A?R）3.5 鐵離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 0.01mgFe2+/mL）3.5.1準(zhǔn)確稱取0.2500克高純鐵絲于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1 + 1）,加熱使之溶解。 冷卻后完全轉(zhuǎn)移到 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液中的Fe2+的濃度為1mgFe2+/mL。 將該溶液稀釋100倍，即得0.01Fe2+/mL的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。

20、3.5.2準(zhǔn)確稱取0.7020克優(yōu)級(jí)純硫酸亞鐵銨，溶于 50mL水中，加20mL濃H2SO4后，完全 轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。所得溶液中的Fe2+含量為0.1mg/mL。將該溶液稀釋10倍，即得0.01mgFe2+/mL的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。以上兩種法均可配制出 0.01mgFe2+/mL的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4 儀器4.1 分光光度計(jì) 723 420nm 附 3cm 比色皿。4.2 50mL 容量瓶5 分析步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取 0.0, 1.0 , 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mLFe2+標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.01mg/mL ）,分別置于六只 50mL燒

21、杯中，各加3滴濃HNO3和15mLH2O,加熱煮沸約1min （使Fe2+完全氧化為Fe3+）, 冷卻后移入50mL容量瓶中，加5mL10%磺基水楊酸和5mL （1+1 ）氨水溶液，以水稀釋至刻 度,搖勻。于 420nm 處,用 3cm 比色皿,以試劑空白作參比分別測(cè)定其吸光度。以吸光度 為縱坐標(biāo)，鐵含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2 試樣測(cè)定取100mL錐形瓶兩只，一只準(zhǔn)確加入25mL水樣，另一只加入25mL去離子水作為試劑空白。 各加6滴濃HNO3，煮沸5分鐘，如試樣渾濁可用中速定性濾紙過濾。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線 的繪制中其余步驟。6 結(jié)果計(jì)算水樣中總鐵（工Fe含量X按下式計(jì)算：式中：

22、m從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或按線性回歸方程求得的Fe3+質(zhì)量，mgV所取試樣溶液的體積，mL7 允許差水樣中 工F含量為0.12.4mg/L時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過0.040.06mg/L，取平行 測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。8 附注8.1溶液的酸度應(yīng)嚴(yán)格控制在PH=911.5的范圍內(nèi)(用1+1氨水調(diào))。因?yàn)樗岫炔煌?，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸的配位比不同，所生成配離子的顏色不同。例如：PH=23時(shí)，生成1:1的紫經(jīng)色配離子，在 PH=47 時(shí)，生成 1:2 的橙色配離子；只有在 PH=9.011.5 時(shí)，方可生成 1:3的黃色配離子。8.2為了氧化水樣中未完全被氧化的Fe2+,以及防止三氯化鐵黃

23、色干擾，不能用鹽酸，改用硝酸。這兩個(gè)方法通過適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)， 都可以分別測(cè)的出二價(jià)鐵和三價(jià)鐵， 就是在用上述方法測(cè)出總 鐵之后， 鄰菲啰啉法不加還原劑， 硫氰酸鉀法不加氧化劑， 這樣測(cè)得的就分別是某一單一價(jià) 態(tài)的鐵，二者再一相減就可得另一價(jià)態(tài)的鐵如果你的樣品鐵含量高的話，還有一個(gè)化分的方法 , 方法如下：4.2 Fe3+ 含量的測(cè)定4.2.1 碘量法方法提要在酸性條件下， 三價(jià)鐵和碘化鉀反應(yīng)析出碘， 以淀粉作指示劑， 用硫代硫酸鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.2.2 試劑和材料碘化鉀(GB 1272);硝酸銀(GB 670): 10g/L;鹽酸(GB 622): 1+1溶液；鹽酸(GB 622): 1+

24、49 溶液；37)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：。C(NaS2O3)約 0.1mo l/L;可溶性淀粉指示液 :10g/L.4.2.3 儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器坩鍋式過濾器：濾板孔徑為5-15卩m.試驗(yàn)溶液的制備 于干燥潔凈的稱量瓶中稱取約10g試樣，精確至O.OOIg,移入250mL燒杯中。 用鹽酸(，洗液并入盛試料的燒杯中，加鹽酸(mL,攪拌溶解，在50 士 5C水浴 中保溫15mi n;用己于105-110C干燥至恒重所坩鍋式過濾器抽濾，用水洗滌殘?jiān)?至洗液中不含氯離子(用硝酸銀溶液檢查)。將濾液和洗滌液移入500mL容量瓶中, 加水至刻度，搖勻，即得試驗(yàn)溶液A。試驗(yàn)溶液A用于Fe3+和Fe2+含量的測(cè)

25、定。 保留坩鍋和殘?jiān)?，用于不溶物的測(cè)定。測(cè)定 用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A(,置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化鉀 和10mL鹽酸(，蓋好瓶塞，搖勻，于暗處放置30min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至淡黃色，加入3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.2.5分析結(jié)果表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)f表示的Fe3+含量(X,)按式(1)計(jì)算:式中:。c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mo1/L;V-滴定中消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;Vo -空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;m試料的質(zhì)量，g;c (Na2S2O3)=1.000mo1/L相當(dāng)0.05585

26、 與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的，以克表示的鐵的質(zhì)量取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果：平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%.4.3亞鐵含量的測(cè)定4.3.1方法提要在硫酸和磷酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3.2 試劑和材料磷酸(GB 12282)43.2.2 硫 酸(GB6 25)溶液；1+5溶液；重鉻 酸鉀(GB6 42);標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)用移液管移取100mL按GB 601配制與標(biāo)定的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于 200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。4.3.3分析步驟用移液管移取100

27、 mL試驗(yàn)溶液A(,置于250mL錐形瓶中，加入20mL硫酸、5mL 磷酸和3-4滴二苯胺磺酸鈉指示液，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)紫色。4.3.4分析結(jié)果表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞鐵含量(X2)按式(2)計(jì)算：c -V x 0.0558527M;人 一 x 1WJ =100m x500式中:c重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;V 滴定中消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL;M 試料的質(zhì)量， g;0.05585 與 1.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c1/6K2Cr2O7=1.000 mol/L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的鐵的質(zhì)量。4.3.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果

28、 ;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02% .第十二節(jié) 鐵含量（低）的分析方法一：鄰菲羅啉分光光度法循環(huán)水中總鐵的變化， 反映了系統(tǒng)中腐蝕抑制情況， 對(duì)正確調(diào)整水處理配方有著 指導(dǎo)意義。1適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)水冷卻水、鍋爐水、蒸汽冷凝液、天然水中總鐵、可溶性 鐵的分析，其測(cè)定Fe2+含量的范圍在0.02 20mg/L。2 方法原理用抗壞血酸將試樣中的 Fe3+還原為Fe2+,在PH=2.59時(shí)，F(xiàn)e2+可與鄰菲羅啉 生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長 510nm 處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。3試劑3.1硫酸 AR3.2硫酸鐵銨NH4Fe （SO4） 2 2H2O3.3H2SO4 溶液：

29、（1+35）3.4氨水溶液：（ 1+3）3.5乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.5）: 64克乙酸鈉溶于水中，再加 136mL36%的 乙酸，稀釋至 1L。3.6抗壞血酸溶液（20.0g/L）:溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA ）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，貯存于棕色瓶中 （有效期一個(gè)月）。3.7鄰菲羅啉溶液（2.0g/L）（用適量無水乙醇溶解2.0g鄰菲羅啉后，轉(zhuǎn)移到1L容 量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，避光保存）。3.8過硫酸鉀溶液（40.0g/L）:溶解4g過硫酸鉀于水中并稀至100mL，室溫下貯 存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置

30、14 天。3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ 0.100mg/mL）稱取0.863g硫酸鐵銨，精確到0.001g,置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL 濃H2SO4,溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.10鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 0.010mg/mL）取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋 10倍，只限當(dāng)日使用。4儀器：7200型分光光度計(jì)（510nm）,附3cm比色皿。5分析步驟5.1工作曲線的繪制（繪制時(shí)鍵盤操作參考第三章第四節(jié)）分別取0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于七個(gè) 100mL 容量瓶中，加水至約40mL ,加0

31、.5mL硫酸溶液，調(diào)PH近2,加3.0mL抗壞血 酸, 10.0mL 乙酸乙酸鈉緩沖溶液, 5.0mL 鄰菲羅啉溶液,用水稀釋至刻度, 搖勻，室溫下放置15分鐘，用分光光度計(jì)于510nm, 3cm比色皿，以試劑空白 調(diào)零測(cè)其吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的Fe2+離子含量為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2試樣的測(cè)定5.2.1總鐵的測(cè)定取5.050mL試樣溶液于100mL錐形瓶中，體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL, 加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上緩慢煮沸 15分鐘，保 持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用氨水溶液或硫酸溶液調(diào)PH近2,然后轉(zhuǎn)移到100mL容

32、量瓶中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL乙酸一乙酸鈉緩 沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，于室溫下放置15分鐘，用分光光度計(jì)于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度。5.2.2可溶性鐵的測(cè)定取 5.050mL 經(jīng)中速濾紙過濾的水樣，其余步驟同 5.2.16結(jié)果計(jì)算以mg/L Fe2+表示的試樣中總鐵含量X1按下式計(jì)算：式中：m1從工作曲線上查得的以 mg表示的Fe2+量。V1 所取試樣溶液的體積， mL以 mg/L 表示的試樣中可溶性鐵含量 X2 按下式計(jì)算：式中：m2從工作曲線上查得的以 mg表示的Fe2+量。V2 所取試樣溶液的體積，mL。7允許差

33、取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果，所取結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù) 點(diǎn)后兩位，平行測(cè)定兩結(jié)果差值不大于 0.04mg/L。8附注8.1 有顏色的試樣應(yīng)多加過硫酸鉀脫色處理，測(cè)定時(shí)抗壞血酸的加入量應(yīng)增加。8.2當(dāng)水樣堿性很強(qiáng)或渾濁時(shí)，可加少許（ 1+5）的鹽酸溶液，以便 NaAc 溶液加入 后將體系的 PH 值調(diào)至最佳范圍，同時(shí)也溶解了沉淀鐵。8.3取樣量因總鐵含量而異。8.4 大量磷酸鹽存在對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對(duì)苯二酚以消除干擾。 方法二：磺基水楊酸分光光度法1適用范圍本方法適用于循環(huán)冷卻水、 鍋爐水、原水及冷卻水系統(tǒng)磷鋅預(yù)膜液中鐵含量的測(cè) 定。本方法適用于測(cè)定總鐵大于 0.4mg/L

34、 的水樣。2分析原理在PH=911.5的氨性溶液中，試液中的Fe3+與磺基水楊酸定量發(fā)生顯色反應(yīng)， 其反應(yīng)產(chǎn)物為黃色的配離子一三磺基水楊酸合鐵（川）配離子，其穩(wěn)定性比聚磷酸鐵更高，故可避免大量聚磷酸鹽水處理藥劑的干擾。在波長這 420nm 處，以 分光光度計(jì)測(cè)量該黃色配離子的吸光度，并按標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。水樣中的Fe2+可借加入濃HN03并加熱煮沸的方法使其轉(zhuǎn)化為 Fe3+,再與顯色 劑作用，進(jìn)而與原有Fe3+同被測(cè)定。Fe2+H+NO3- Fe3+NO2 T +H203試劑3.1磺基水楊酸溶液（ 10%）3.2氨水溶液（ 1+1）3.3鹽酸溶液（ 1+1）3.4HNO3：（ AR）3.5鐵離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 0.01mgFe2+/mL）a）準(zhǔn)確稱取0.2500克高純鐵絲于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1+1），加 熱使之溶解。冷卻后完全轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液中的 Fe2+的濃度為1mg/mL。將該