GB 31604.13-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 11-氨基十一酸遷移量的測(cè)定（高清版）

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅３１６０４．１３—２０１６

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品

１氨基十一酸遷移量的測(cè)定

２０１６１０１９發(fā)布 ２０１７０４１９實(shí)施

發(fā)布

中 華 人 民 共 和 國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

犌犅３１６０４．１３—２０１６

前 言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ２３２９６．１２—２０９《食品接觸材料高分子材料食品模擬物中１氨基十一酸的測(cè)定高效液相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ２３２９６．１２—２０９相比，主要變化如下：

——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品１氨基十一酸遷移量的測(cè)定”；

——修改了食品模擬物試液的制備；

——修改了分析結(jié)果的表述。

Ⅰ

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品

１氨基十一酸遷移量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中１氨基十一酸遷移量的高效液相色譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中１氨基十一酸遷移量的測(cè)定。

２原理

食品模擬物中１氨基十一酸與熒光胺反應(yīng)生成衍生物，經(jīng)高效液相色譜分離，用熒光檢測(cè)器檢測(cè)其衍生物含量，換算得出１氨基十一酸的含量，采用外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６８２規(guī)定的一級(jí)水。試驗(yàn)中容器及轉(zhuǎn)移應(yīng)避免使用塑料材質(zhì)器具。

３．１試劑

３．１．１十水合四硼酸二鈉（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ）。

３．１．２磷酸（Ｈ３ＰＯ４）。３．１．３硼酸（Ｈ３ＢＯ３）。３．１．４熒光胺（Ｃ１７Ｈ１０Ｏ４）。３．１．５氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．１．６磷酸二氫鈉一水合物（ＮａＨ２ＰＯ４·Ｈ２Ｏ）。

３．１．７冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。３．１．８無水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。３．１．９丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：色譜純。

３．１．１０異辛烷［（ＣＨ３）２ＣＨＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）３］。

３．１．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色譜純。

３．１．１２氮?dú)猓ǎ危玻杭兌取荩梗梗ァ?/p>

３．２試劑配制

３．２．１水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按ＧＢ５０９．１５６操作。３．２．２乙酸溶液（９６％）：量?。梗叮恚瘫宜?，用水稀釋至１０ｍＬ。３．２．３磷酸溶液（１０％）：量?。保埃恚塘姿?，用水稀釋至１０ｍＬ。３．２．４硼酸溶液（５％）：稱?。担埃缗鹚?，加入１０ｍＬ水完全溶解。

３．２．５氫氧化鈉溶液（２０％）：稱?。玻埃埃鐨溲趸c，加入１０ｍＬ水完全溶解。

１

３．２．６磷酸鹽緩沖溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱?。叮梗埃恚缌姿岫溻c一水合物溶于大約９０ｍＬ水中，

緩慢加入少量磷酸溶液調(diào)節(jié)其ｐＨ為（３±０．２），以水定容至１Ｌ。

３．２．７硼酸緩沖溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱?。保担常缡纤呐鹚岫c溶于大約９０ｍＬ水中，緩慢加入少量５％硼酸溶液調(diào)節(jié)其ｐＨ為（９±０．２），以水定容至１０ｍＬ。

３．２．８熒光胺溶液：準(zhǔn)確稱?。玻埃恚鐭晒獍?，加入１０ｍＬ丙酮完全溶解，避光保存。

３．３標(biāo)準(zhǔn)品

１氨基十一酸（Ｃ１Ｈ２３Ｏ２Ｎ，ＣＡＳ號(hào)：２４３２９７），純度≥９％，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

３．４標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

３．４．１１氨基十一酸水溶液儲(chǔ)備液（１．２５ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱?。卑被凰針?biāo)準(zhǔn)品１２５ｍｇ（精確至０．１ｍｇ）用２ｍＬ９６％乙酸溶解后轉(zhuǎn)移至１０ｍＬ容量瓶中，并以水定容至刻度，放置于４℃冰箱保存。３．４．２１氨基十一酸異辛烷儲(chǔ)備液（０．５０ｍｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱?。卑被凰針?biāo)準(zhǔn)品２５ｍｇ（精確至０．１ｍｇ）用５ｍＬ冰乙酸溶解后轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ容量瓶中，并以異辛烷定容至刻度，放置于４℃冰箱保存。３．４．３１氨基十一酸水溶液標(biāo)準(zhǔn)中間液（２５μｇ／ｍＬ）：分別移?。玻恚趟芤簝?chǔ)備液至３個(gè)不同的１０ｍＬ容量瓶中，分別用水基、酸性、酒精類食品模擬物定容。

３．４．４水基、酸性食品、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移?。卑被凰崴芤簶?biāo)準(zhǔn)中間液

０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容。標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為０μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ。采用同樣方式，分別用對(duì)應(yīng)酸性、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系列的１氨基十一酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。臨用時(shí)配制。

３．４．５油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別稱?。担纾ň_至０．０１ｇ）橄欖油至６個(gè)不同的２５ｍＬ錐形

瓶中。分別加入０μＬ、５μＬ、１０μＬ、２０μＬ、５０μＬ、１０μＬ的１氨基十一酸異辛烷儲(chǔ)備液，充分混勻。標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為０μｇ／ｇ、０．５μｇ／ｇ、１．０μｇ／ｇ、２．０μｇ／ｇ、５．０μｇ／ｇ、１０．０μｇ／ｇ。然后按５．２．２進(jìn)行。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：配熒光檢測(cè)器。

４．２振蕩器：往復(fù)型。

４．３渦旋振蕩器。

４．４氮?dú)鉂饪s器，配加熱裝置。

４．５分析天平：感量為１ｍｇ和０．１ｍｇ。

４．６ｐＨ計(jì)：精度０．０１。

４．７微孔濾膜：０．２μｍ。

５分析步驟

５．１食品模擬物試液的制備

按照ＧＢ５０９．１５６及ＧＢ３１６０４．１的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到食品模擬物試液。

２

５．２浸泡液的處理

５．２．１水基、酸性、酒精類食品模擬物

準(zhǔn)確移取１．０ｍＬ從遷移試驗(yàn)中獲得的水基、酸性、酒精類食品模擬物至１０ｍＬ反應(yīng)管中，當(dāng)模擬物為４％乙酸時(shí)應(yīng)同時(shí)加入１５０μＬ氫氧化鈉溶液以調(diào)節(jié)ｐＨ。余下步驟按５．４進(jìn)行衍生，平行制樣２份。

５．２．２油基食品模擬物

稱?。担纾ň_至０．０１ｇ）從遷移試驗(yàn)中得到的橄欖油介質(zhì)食品模擬物至２５ｍＬ錐形瓶中，加入５ｍＬ異辛烷，混勻。準(zhǔn)確移入５．０ｍＬ９６％乙酸，將錐形瓶放置在振蕩器上振蕩３０ｍｉｎ。待兩相分離后，準(zhǔn)確移?。保埃恚滔聦拥囊宜崽崛∫恨D(zhuǎn)移至１０ｍＬ反應(yīng)管中，用氮?dú)鉂饪s器于４０℃將乙酸提取液吹干。向吹干后的反應(yīng)管中準(zhǔn)確移入１．０ｍＬ水，置于渦旋振蕩器上處理１０ｓ，充分混勻。余下步驟按５．４進(jìn)行衍生，平行制樣２份。

５．３空白試液的制備

按５．２處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物，余下步驟按５．４進(jìn)行衍生。

５．４１氨基十一酸的衍生

準(zhǔn)確移?。保埃恚膛鹚峋彌_溶液加入到制備的水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物試液及制備的空白溶液中，置于渦旋振蕩器上處理１０ｓ，充分混勻?；靹蜻^程中，加入１．０ｍＬ熒光胺溶液。將所得衍生物溶液過微孔濾膜，濾液待測(cè)。

５．５儀器參考條件

ａ）色譜柱：Ｃ１８柱（柱長(zhǎng)２５０ｍｍ，內(nèi)徑４．６ｍｍ，粒徑５μｍ），或同等性能的色譜柱。

ｂ）流動(dòng)相：甲醇磷酸鹽緩沖溶液（７０＋３０，體積比）。

ｃ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。ｄ）進(jìn)樣量：１０μＬ。ｅ）柱溫：室溫。

ｆ）熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)３９０ｎｍ，發(fā)射波長(zhǎng)４８０ｎｍ。

５．６標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作

分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)系列的衍生溶液注入液相色譜儀中，按照５．５儀器參考條件測(cè)定相應(yīng)的峰面積

（１氨基十一酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物色譜圖見附錄Ａ），以標(biāo)準(zhǔn)工作液中１氨基十一酸濃度為橫坐標(biāo)，以１氨基十一酸峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

５．７試樣溶液的測(cè)定

按照５．５儀器參考條件，將試樣的衍生溶液注入液相色譜儀中，以保留時(shí)間定性，同時(shí)記錄峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中１氨基十一酸的濃度。

６分析結(jié)果的表述

由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到食品模擬物試液中１氨基十一酸的濃度，按ＧＢ５０９．１５６進(jìn)行遷移量計(jì)算，得到

３

食品接觸材料及制品中１氨基十一酸的遷移量。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

７精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的１０％。

８其他

本標(biāo)準(zhǔn)的定量限：水基、酸性、酒精類食品模擬物中１氨基十一酸定量限為０．８ｍｇ／Ｌ，油基食品模擬物中１氨基十一酸定量限為０．８ｍｇ／ｋｇ。

４

附錄犃

１氨基十一酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物色譜圖

犃．１水中１氨基十一酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物的ＨＰＬＣ色譜圖見圖Ａ．１。

圖犃．１水中１氨基十一酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物的犎犘犔犆色譜圖

犃．２４％乙酸溶液中１氨基十一酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物的ＨＰＬＣ色譜圖見圖Ａ．２。