二氯喹啉酸除草劑殘留量的測定高效液相色譜法》標準送審

1、土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草劑殘留量的測定 高效液相色譜法標準送審稿編制說明1、工作簡況1.1 任務來源土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草劑殘留量的測定 高效液相色譜法 是國家煙草專賣局 20XX 年下達的行業(yè)標準項目(國煙科 20XX 100 號)。項目目標是制定土壤及灌溉水二 氯喹啉酸除草劑殘留量測定的高效液相色譜檢測標準方法。矚慫潤厲釤瘞睞櫪廡賴。矚慫潤厲釤瘞睞 櫪廡賴賃。1.2 項目承擔單位、協作單位及主要分工 項目由中國煙草總公司廣東省公司牽頭承擔，華南農業(yè)大學具體組織實施實驗性工作。廣東中煙工業(yè)有限責任公司、 湖北中煙工業(yè)有限責任公司， 深圳煙草工業(yè)有限責任公司， 川 渝煙草工業(yè)集團，上

2、海煙草工業(yè)公司協助本標準的修改和標準方法驗證工作。聞創(chuàng)溝燴鐺險愛 氌譴凈。聞創(chuàng)溝燴鐺險愛氌譴凈禍。標準主要起草人：陳澤鵬、陳偉明、萬樹青、李麗春、栗蕓茜、王曉賓、郭慶明、閆鐵 軍、黃翼飛。1.3 主要工作過程1.3.1 項目啟動、文獻調研和項目試驗準備階段(20XX.5 20XX.9 )本標準項目在 20XX 年 5 月正式啟動。 項目組在充分考慮我國主要煙區(qū)分布和相關單位 現有技術設備的基礎上， 通過充分查閱國內外相關文獻， 已收集國內外二氯喹啉酸分析檢測 文獻 30 多篇，并參考廣東省煙草公司完成的 “煙葉生長畸形的原因分析及栽培關鍵性技術研 究”課題所建立的土壤、灌溉水殘留二氯喹啉酸量分

3、析方法的基礎上，制定了系統的試驗分 析方案， 明確了本項目的總體技術路線和研究的基本方法， 力求使標準具有科學性、 適用性 和可操作性。殘騖樓諍錈瀨濟溆塹籟。殘騖樓諍錈瀨濟溆塹籟婭。1.3.2試驗研究階段( 20XX.9 20XX.5 ) 項目組根據選定的檢測方法，按預定實驗方案，對檢測方法中涉及的樣品前處理條件、 色譜分析條件等進行了嚴謹細致的試驗， 確定了檢測方法的相關實驗條件， 并對方法的線性、 檢出限、重復性和回收率等指標進行了評價。采用建立的方法，對采自我國主要煙區(qū)的11種土壤和灌溉水樣品進行了二氯喹啉酸殘留降解動態(tài)分析測定，考查了方法的適用性。釅錒極額閉鎮(zhèn)檜豬訣錐。釅錒極額閉鎮(zhèn)檜豬

4、訣錐顧。1.3.3標準方法初稿起草階段( 20XX.6-20XX.9 ) 在前期大量試驗的基礎上撰寫了項目試驗研究報告，完成了標準方法初稿的起草工作， 并將標準方法初稿及項目試驗研究報告提交給項目組成員單位的專家進行審閱， 項目組根據 反饋意見對標準方法初稿進行了進一步的修改和完善。彈貿攝爾霽斃攬磚鹵廡。彈貿攝爾霽斃攬磚 鹵廡詒。1.3.4比對試驗階段（ 20XX.8 20XX.10 ）項目組采用建立的方法分別在廣東中煙工業(yè)有限責任公司、湖南中煙工業(yè)有限責任公 司、上海中煙工業(yè)有限責任公司、 川渝煙草工業(yè)有限責任公司、 深圳中煙工業(yè)有限責任公司 等 5 家實驗室進行了比對試驗，考查了方法的再現

5、性，結果較為理想。謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔。 謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔點。1.3.5項目總結階段（ 20XX.6-20XX.5 ）項目組對本標準項目的總體開展情況進行總結， 對試驗內容和標準文本進行進一步的補 充和驗證試驗，完善了標準征求意見稿，并在行業(yè)內進行了廣泛的征求意見，共收到 31 份 修改意見，項目組逐條分析了不同意見，并對征求意見稿進行了修改，形成了標準送審稿，提交全國煙草標準化技術委員會卷煙分技術委員會進行技術審查。廈礴懇蹣駢時盡繼價騷。廈礴懇 蹣駢時盡繼價騷巹。1.3.6 標準修訂階段20XX 年 6 月 7-8 日在北京召開的全國煙草標準化技術委員會標準審查會上，評審專家 對該標準文

6、稿提出意見。主要意見有： （1）添加回收率（高、中、低三個濃度）測定結果穩(wěn) 定性不夠，偏差稍大； （2） 缺乏不同土壤質地添加試驗 :（3） 色譜柱的類型優(yōu)化選擇等。根據 專家意見，制定了修改方案，填寫了標準項目合修訂申請書，補充了一系列實驗，包括：（1）色譜柱的類型選擇；（2）凈化方法； （3）標準曲線； （4）添加回收率（高、中、低三 個濃度）；（5）檢出限、定量限測定；（6）不同土壤質地添加試驗； （ 7）硼砂緩沖液體積優(yōu) 化選擇；（8）待測液和標準溶液的存放時間；（9）震蕩提取時間優(yōu)化選擇； （ 10）比對試驗。項目組從 20XX 年 7 月至 20XX 年 5 月止，在華南農業(yè)大學進

7、行了（ 1）色譜柱的類型選擇； （2）凈化方法； （3）標準曲線；（4）添加回收率（高、中、低三個濃度） ；（5）檢出限、定 量限測定；（ 6）不同土壤質地添加試驗； （7）硼砂緩沖液體積優(yōu)化選擇； （8）待測液和標準 溶液的存放時間 ；（ 9）震蕩提取時間優(yōu)化選擇等實驗，比對試驗增加了在廣東煙草公司質 量檢測中心驗證試驗，獲得滿意的效果。重新整理了技術報告和撰寫新的標準版本。 20XX 年 3 月將新的技術報告和新標準文稿送標準化中心審理， 并送標準文稿到鄭州煙草研究所劉 惠民研究員， 征求意見。 經鄭州煙草研究所劉惠民研究員審閱后提出了進一步補充萃取凈化 的柱層析和非柱層析方法比較試驗和國

8、內外二氯喹啉酸殘留檢測方法分析和比較意見。 項目 2 / 7組在 20XX 年 4 月完成了二種凈化方法和文獻資料的比較分析工作。廣鰳鯡選塊網羈淚鍍。1.3.7 項目工作會議情況項目組高度重視本標準項目， 為了使項目相關工作順利開展， 在整個項目的運行過程中， 分別煢楨廣鰳鯡選塊網羈淚。煢楨在廣州，深圳、武漢召開了六次工作會議。會議情況如下：鵝婭盡損鵪慘歷蘢鴛賴。鵝婭盡損 鵪慘歷蘢鴛賴縈。第一次工作會議 : 20XX 年 6 月 17 日-18 日項目組召開了第一次工作會議。本次會議在 廣東煙草公司召開， 討論標準方法申請論證工作， 組成項目組， 確定了試驗研究內容和工作 安排，正式啟動了研究

9、工作?；[叢媽羥為贍僨蟶練淨。籟叢媽羥為贍僨蟶練淨櫧。第二次工作會議： 20XX 年 8 月 20 日項目組在廣東煙草公司召開了第二次工作會議。 會議針對標準方法初稿的修改意見進行討論， 布置了對比試驗的地點和試驗的內容， 確定了 比對試驗的開展時間和開展方法。 對初稿的表述和格式編排進行了規(guī)范化要求， 為標準方法 征求意見稿的撰寫打下了良好的基礎。預頌圣鉉儐歲齦訝驊糴。預頌圣鉉儐歲齦訝驊糴買。第三次工作會議：20XX 年 9 月 10 日-20XX 年 9 月 25 日，項目組成員分別在廣州、深 圳、武漢、上海和成都與儀器分析人員討論驗證對比試驗的具體操作方法， 對所測結果進行 分析，對標準方

10、法是否具有可操作性進行討論，獲得滿意的結果。滲釤嗆儼勻諤鱉調硯錦。滲釤嗆 儼勻諤鱉調硯錦鋇。第四次工作會議： 20XX 年 9 月 30 在廣東煙草公司召開，本次會議充分討論了試驗報 告和標準征求意見稿， 并提出了規(guī)范化撰寫報告和標準征求意見稿的建議后， 標準化四個文 本文件上交廣東省煙草專賣局科技處，由科技處上交全國煙草標準化卷煙分技術委員會。鐃誅臥瀉噦圣騁貺頂廡。鐃誅臥瀉噦圣騁貺頂廡縫。第五次工作會議： 20XX 年 2 月 21-22 日在鄭州召開，項目組成員對標準稿的格式和相 關的技術問題進行了研討，并進一步補充編制說明的內容。擁締鳳襪備訊顎輪爛薔。擁締鳳襪備訊顎 輪爛薔報。第六次工作

11、會議： 20XX 年 5 月 20-21 日在廣州晨悅賓館召開，項目組成員討論了從全 國煙草行業(yè)中傳來的反饋意見進行了分析，從收到的 31 份表中逐條分析，對照標準稿進行 了修改，對需要補充實驗加以驗證的內容，也安排了實驗。基本完成了標準稿的修改工作。贓熱俁閫歲匱閶鄴鎵騷。贓熱俁閫歲匱閶鄴鎵騷鯛。第七次工作會議： 20XX 年 7 月 5-10 日項目組成員 （新增一名成員李麗春） 一道在華南 農業(yè)大學進行研討會， 會議議題是根據評審會專家提出的意見， 討論修改方案， 制定修訂實 3 / 7驗的計劃。壇摶鄉(xiāng)囂懺蔞鍥鈴氈淚。壇摶鄉(xiāng)囂懺蔞鍥鈴氈淚躋。二、相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況經查閱

12、發(fā)表的二氯喹啉酸分析方法， 發(fā)現采用不同檢測方法獲得殘留在土壤、 灌溉水中 的二氯喹啉酸半衰期存在明顯差異。 目前主要采用氣相色譜和高效液相色譜方法進行二氯喹 啉酸含量的分析，其中氣相色譜法需要用N-甲基-N-（特丁基二甲基硅）三氟乙酰胺（簡稱MTBSTFA ）和重氮甲烷將二氯喹啉酸衍生化，而高效液相色譜法不需衍生化處理，操作相 對簡便，便于推廣應用。 經檢索目前末見針對煙區(qū)不同土壤類型和灌溉水二氯喹啉酸殘留的 標準檢測方法的報道。蠟變黲癟報倀鉉錨鈰贅。蠟變黲癟報倀鉉錨鈰贅籜。三、標準編制原則及主要內容確定的依據3.1標準適用范圍；3.1.1標準規(guī)定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草劑殘留量的高效液

13、相色譜測定方法。3.1.2標準適用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草劑殘留量的測定。3.1.3 本方法測定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸的最小檢出量為2.5 X10-11 g，最低檢測濃度為 0.0025 mg/kg 和 0.0010mg/L。買鯛鴯譖曇膚遙閆擷凄。買鯛鴯譖曇膚遙閆擷凄屆。3 2 標準編制原則；3.2.1 根據煙草行業(yè)標準制訂的管理工作規(guī)程， 整個編制工作按照編制程序和工作要求進行。3.2.2 符合煙草行業(yè)檢測技術的有關要求，適應行業(yè)的技術特點。3.3.3 標準的科學性、先進性、實用性。標準的技術指標確定有可靠的實驗數據支撐。3.1.4 符合國家法律、法規(guī)的有關要求，不與已有標準沖突。3.3 標準主要內容確定的依據；本標準方法的確立是在廣東省煙草公司下達的 “煙草畸形生長的原因分析及栽培關鍵性 技術研究 ”課題，在建立的煙區(qū)土壤和灌溉水中殘留二氯喹啉酸檢測的基礎上，為適應煙草 安全性生產， 提高檢測方法適用性和精確度和可操作性而改進的標準方法。綾鏑鯛駕櫬鶘蹤韋轔糴。綾鏑鯛駕櫬鶘蹤韋轔糴飆。3