建筑石灰試驗方法

1、v1.0可編輯可修改建筑石灰試驗方法化學(xué)分析方法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑石灰化學(xué)分析的儀器設(shè)備、試樣制備、試驗方法和結(jié)果計 算以及化學(xué)分析允許誤差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學(xué)分析方法，其他品種石 灰可參照使用。2 總則2. 1送檢試樣應(yīng)具有代表性，數(shù)量不少于 100g,裝在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。 檢驗時，將試樣混均以 四分法縮取25g,在瑪 缽內(nèi)研細(xì)全部通過80um方孔篩 用磁鐵除鐵后，裝人磨口瓶內(nèi)供分析用。2. 2分析天平不應(yīng)低于四級，最大稱量 200g,天平和整碼應(yīng)定期進行檢定。2. 3稱取試樣應(yīng)準(zhǔn)確至0. 0002g,試劑用量與分析步驟嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

2、定進 行。2. 4化學(xué)分析用水應(yīng)是蒸儲水或去離子水，試劑為分析純和優(yōu)級純。所用酸和 氨水，未注明濃度均為濃酸和濃氨水。2. 5滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。2. 6做試樣分析時，必須同時做燒失量的測定，容量分析應(yīng)同時進行空白試驗。2. 7分析前，試樣應(yīng)于100105C烘箱中干燥2h03. 8各項分析結(jié)果百分含量的數(shù)值，應(yīng)保留小數(shù)點后二位。3 分析方法3. 1二氧化硅的測定3. 1. 1氟硅酸鉀容量法3. 1. 1. 1方法提要在有過量的氟，鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（KaSiF6） 沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、中和濾紙上的殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成 等當(dāng)量的氫氟酸，然

3、后以酚吹為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。4. 1. 1. 2試齊1Ja .硝酸（濃）；b .氯化鉀（固體）c .氟化鉀溶液（150s/L）:將15g氟化鉀放在塑料杯中，力口 50mLzK溶解 后，再加20mI硝酸，用水稀釋至100mL加固體氯化鉀至飽和，放置過夜，傾 出上層清液，貯存于塑料瓶中備用；d .氯化鉀一乙醇溶液（50g/L）:將5g氯化鉀溶于50mLzK中，用95%乙 醇，稀至100mL混勻；e .酚丈指示劑乙醇溶液（10g/L）:將1g酚吹溶于95%乙醇，并用95% 乙醇稀釋至100mLf .氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 05mol/L）:將10g氫氧化鈉溶于5L水中，充 分搖勻，

4、貯于塑料桶中；標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.3000g苯二甲酸氫鉀置于400mL燒杯中，加入約150mL 新煮沸的冷水（用氫氧化鈉熔液中和至酚酥呈微紅色），使其溶解，然后加入78滴酚吹指示劑乙醇溶液（10g/L）,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為 終點，記錄V。氫氧化鈉溶液對二氧化硅的滴定度按式（1）計算：mx x1000Tsio2 =(1)VX式中：Tsio2 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；m苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g;V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL204. 2笨二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，8;15. 02二氧化硅白摩爾質(zhì)量，go3. 1. 1. 3分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣約0. 3000g,置于銀

5、地竭中，加入4g氫氧化鈉蓋上蓋，井留 有縫隙，于高溫爐內(nèi)升 溫至600650C熔融20min取出冷卻，用熱水將熔融物 浸出，倒人塑料杯中，并洗凈銀地渦，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及 10mL氟化鉀溶液（150g/L）,冷卻后加固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出。于冷水中靜置15-20min,用中速濾紙過濾，塑料杯及沉淀用氯化鉀溶波（50g/L）洗3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀一乙醇溶液（50g/L）及1mL酚吹指示劑乙醇溶液（10g/L）。用（0. 05mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的酸，至熔液呈微紅色，然后加入200mL沸水（

6、煮沸用氫氧化鈉熔液中和至酚酥呈微紅色），用（0. 05moL） 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，計錄 V。4. 1. 1. 4結(jié)果計果氧化硅的百分含量（x1）按式（2）計算:Tsio2 義 VX1=X 100(2)mx 1000式中：Tsio2 每套升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V-滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶雙的體積，mL;m試樣質(zhì)量，go3. 1. 2氯化俊重量法3. 1. 2. 1方法提要試樣加少量無水碳酸鈉于銀培竭內(nèi)，放在高溫下燒結(jié)。用鹽酸分解。加固 體氯化俊后，在怫水浴上加熱蒸發(fā)使硅酸凝聚，過濾沉淀，經(jīng)高溫的燒桓重，用 氫氟酸處理后，再經(jīng)高溫的燒包重，求得二氧化的百分含量。3.

7、 1. 2. 2試齊1Ja .氯化?。ü腆w）；b .鹽酸；c .鹽酸（l +1 ）;d .鹽酸（3+97）:e.硝酸；f .氫氟酸.g .硫酸（1+4）;h .焦硫酸鉀（固體）。3. 1. 2. 3分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣約0. 5000g,置于柏金地竭中，加入0. 3g研細(xì)的無水碳酸 鈉，混勻，將柏培竭放入9501O00C高溫爐內(nèi)熔融10min,取出冷卻。將熔融塊倒入150mL瓷蒸發(fā)皿中，加數(shù)滴水潤濕，蓋上表面皿從皿口滴加 5mLit酸（1 + 1 ）及23滴硝酸，待反應(yīng)停止后，取下表面皿用平頭玻璃棒壓 碎塊狀物，使試樣充分分解，然后用膠頭掃棒以鹽酸（ 3+97）擦洗塔竭內(nèi)壁數(shù) 次，溶液合并于蒸

8、發(fā)皿中（總體積不超過 20mL為宜）。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上， 皿上放一玻璃三角架。再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加1g氯化俊，充分?jǐn)嚢?，然后繼續(xù)在沸水浴上蒸發(fā)至近干（約 15min）。取下蒸發(fā)皿，加20mL熱鹽酸（3 + 97）,攪拌，使可溶性鹽類溶解。以中速定量濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，井洗滌沉淀1012次，濾液及洗液保存在250mL 容量瓶內(nèi)。在沉淀上加數(shù)滴硫酸（1 + 4）,然后將沉淀及濾紙一并移人已包重的柏金培 竭中，先在電爐上低溫烤 干，再升高溫度使濾紙充分灰化，再于 950 1000c的高溫爐內(nèi)的燒40min,取 出地竭，置于干燥器內(nèi)冷卻1015mi

9、n ,稱量，如此反復(fù)的燒直至包重，向地竭 內(nèi)加數(shù)滴水潤濕沉淀，再加3滴硫酸（1 +4）和5 -7mL氫氟酸，置于水浴上緩 慢加熱揮發(fā)，至開始逸出三氧化硫白煙時取下地竭、 稍冷。再加23滴硫 酸（1 + 4）和35mL氫氟酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)，至三氧化硫白煙完全逸盡。取下培竭， 放人9501000c高溫爐內(nèi)的燒30min,取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫、 稱量。如此反復(fù)的燒直至恒重。培竭內(nèi)殘渣加入0. 5g焦硫酸鉀，在電爐上從低溫逐漸加熱至完全熔融，用熱水和數(shù)滴鹽酸（1+1）溶出，并入分離二氧化硅后的濾液中，然后加水稀至標(biāo)線搖均，此液供測鐵、鋁、 鈣、鎂用。3. 1. 2. 4結(jié)果計算二氧化硅的百

10、分含量（x2）按式（3）計算：m1-m2X2=X 100 （ 3）m式中：ml-未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀和培竭的質(zhì)量,g;m2經(jīng)氫氧酸處理后的殘渣和培竭的質(zhì)量，g;m試樣質(zhì)量，go3. 2鐵、鋁、鈣、鎂的測定除用3. l . 2. 3試樣溶液外，可按下列方法制試樣溶液。3. 2. 1試樣溶液制備3. 2. 1. 1方法提要試樣于銀地竭中，用氫氧化鈉經(jīng)高溫熔融，用熱水浸出熔塊，放在 300mL 燒杯中，加鹽酸分解，銀離子與氯離子在高濃度鹽酸溶波中，生成絡(luò)銀離子 AgC13-3,防止了氯化銀析出，得到澄清溶液。于同一份試樣溶液中，經(jīng)分 取試樣溶液，測鐵、鋁、鈣、鎂。3. 2. 1. 2試齊1Ja .鹽

11、酸；h .鹽酸（1+5）;c .氫氧化鈉（固體）。3. 2. 1. 3制備步驟準(zhǔn)確稱取石灰樣0. 6000g,置于銀培竭中，加入45g氫氧化鈉，蓋上蓋， 并留有縫隙，放入高溫爐中在600 650c的溫度下熔融20min,取出冷卻，將培 竭放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全浸出后，取出銀培 竭。先用水洗蓋和培竭。在攪拌同時，一次加入 25mLit酸，再加lmL硝酸，用 熱鹽酸（1 + 5）洗凈地竭和蓋。將溶液加熱至沸，冷卻后移入 250mL容量瓶中用 水稀釋至標(biāo)線，搖勻，供鐵、鋁、鈣、鎂測定。3. 2. 2三氧化二鐵的測定 3. 2. 2. 1方法提要、在pH1. 8 2.

12、 0,及60 70C的溶液中，以磺基水場酸鈉為指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色或無色。3. 2. 2. 2試齊1Ja .氨水（l+1 ）;b .鹽酸（1 +1 ）;c .乙二胺四乙酸二鈉EDTA標(biāo)準(zhǔn)容液（0. 015mo1/L）:將5. 6g乙二 胺四乙酸二鈉（簡稱EDTAS于燒杯中，加約200mL*,加熱溶解，過濾。用水 稀釋至1L;d .碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取約 0. 6g已在100 105C烘過2h的碳酸鈣 （高純試劑），置于400mL杯中，加入約100mL*。蓋上表面皿，7ft杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸 鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘將溶液冷至室溫， 移人250mL容量瓶中，

13、用水稀 至標(biāo)線，搖勻；e .磺基水場酸鈉指示劑（100g/ L）:將10g磺基水揚酸鈉溶于100mLzK 中；f .精密 pH試紙（pH0. 5 5. 0）;g . CMP昆合指示劑：將1g鈣黃綠素（簡稱C） , 1g甲基百里香酚藍(lán)（簡 稱M）, 0. 28酚吹（簡稱P）與50g已在100 105C烘干2h的硝酸鉀混合研細(xì)， 保存在磨口瓶中備用。標(biāo)定方法：吸取25mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液放人400mL燒杯中，用水稀釋至約 200mL加入適量CMP昆合指示劑，在攪拌下滴加（200g/L）氫氧化鉀熔液 至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量1-2mL以0. 015 mol /L） EDTA標(biāo)準(zhǔn)熔液滴定 至綠色熒光消失

14、，并呈現(xiàn)紅色，記錄 VI。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的滴定度按下 式計算：CX V MFe2O3Cx VTFe2O3 =義=義 (4)V 2MCaCO3 VCX V1 MA12O3 C XV1TA12O3 =X=X (5)V 2MCaCO3 VCX V1 MCaO C XV1TCaO =x=x (6)V MCaCO3 VCX V1 MMgo C XV1TMgO =X=X (7)V MCaCO3 V式中：TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；TA12O3-每毫升EDTAB準(zhǔn)烙液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；TCaO-每毫升EDTAfc準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧

15、化鈣的毫克散；TMgO-每毫升EDTAfc準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；C-每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含碳酸鈣的毫克數(shù)；V1碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV-標(biāo)定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積，mLMFe2O3三氧化二鐵的分子量；MA12O3-三氧化二鋁的分子量；MCaO-氧化鈣的分子量；MMgO氧化鎂的分子量；MCaCO3碳酸鈣的分子量。3. 2. 2. 3分析步驟吸取50mI,按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制備的試樣溶液，放入 300mI燒 杯中，加水稀釋至約100ml,用氨水（1 + 1）和鹽酸（1+1）調(diào)解溶液的pH值 至1. 82. 0 （用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70c左右

16、,力口 10滴磺基 水楊酸鈉指示劑（100g/L ）,以（0. 015mo1/L）標(biāo)準(zhǔn)溶掖緩慢地滴走至亮黃色 或無色（終點時溶液溫度在60 c左右）。4. 2. 24結(jié)果計算三氧化二鐵的百分含量（x3）按式（8）計算；TFe2O 3 Vx 5X3X 100(8)9mx 1000式中：TFe2O3每毫升EDTAfc準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；V-滴定時消耗EDTAfc準(zhǔn)溶液白體積，mL5全部試樣熔液與所取試樣溶液的體積比；m試樣質(zhì)量，go3. 2. 3三氧化二鋁（含鈦）的測定3. 2. 3. 1方法提要在滴定鐵后的熔液中，加入（對鋁、鈦）過量的 EDTAB準(zhǔn)溶液（一般過量 10m/右）。于7

17、080c時調(diào)解溶液pH值至4. 04. 2,以pAN為指示劑， 用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量 EDTA容液。3. 2. 3. 2試齊1Ja .乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（PH4 3）:稱取42. 3g無水乙酸鈉溶于水中， 加80mL冰乙酸，然后加水稀擇至1L,搖勻；b . EDTAS準(zhǔn)熔液（0. 015mol/L）:（見 3. 2. 2. 2）:c .硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 015mol/l ,）:將3. 7g硫酸銅（CuSo4- 5Hz。 溶于水中，加45滴硫酸（1+1）,用水稀釋至1L,搖勻；d . PAN旨示劑?容液（0. 2%）:將0. 2g1 （2叱噬偶氮）一2-苯酚（PAN 溶于100ml。乙

18、醇中。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的標(biāo)定：以滴定管緩慢放出1015ml, （0. 015mol/L） EDTAB準(zhǔn)溶液于400ml> 杯中，用水稀釋至約200mL,加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液pH4. 3,然后加熱 至沸，取下稍冷，加56滴PAN旨示劑，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比 K按式（9）計算：V1v1.0可編輯可修改K=（9）V2式中：K-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 EDT雨準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；Vt EDT/W準(zhǔn)溶液體積，ml,v2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL3. 2. 3. 3分析步驟在滴定鐵后的溶液中，加入 10 15mL

19、（0. 015mol/L） EDT雨準(zhǔn)溶液。然 后用水稀釋至約200mL將溶液加熱至70-80c后，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖 溶液（pH4. 3）,煮沸1-2min,取下稍冷，力口 45滴PAN旨示劑，以硫酸銅 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點。3. 2, 3. 4結(jié)果計算三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計算：TAL2O3< （V1-V2- K） X5X4 =X 100 （10）rriK 1000式中：T A12O3-每毫升EDTAB準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積，mLV2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLK-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 EDTAB準(zhǔn)溶

20、液的毫升數(shù)；25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比；10v1.0可編輯可修改m試樣質(zhì)量，go3. 2. 4氧化鈣的測定3. 2. 4. 1方法提要在PH13以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP昆合指示劑， 以EDTAfc準(zhǔn)熔液直接滴定鈣。在不分離硅的條件下進行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。3. 2. 4. 2試齊1Ja .氟化鉀溶液20g/L）:將2g氟化鉀（KF2H20溶于100mL7K中，貯 存在塑料瓶中；b .三乙醇胺（1+2）;c .氫氧化鉀溶液（200g/L）:將20g氫氧化鉀溶于100mLK中，搖勻；d . EDTAB準(zhǔn)溶液（0. 0l5m

21、ol/L）:（見 3. 2. 2. 2）:e . CMP昆合指示劑：（見3. 2. 2. 2）;3. 2. 4. 3分析步驟吸取10mL按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制備的試樣溶液，放入 400mL燒杯 中，加入4mL氟化鉀溶液（20g/L）,攪拌并放置2min,用水稀釋至約250mL 加3mL三乙醇胺（l+2）及適量的CMP昆合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液 （200g/L）,至出現(xiàn)綠色熒光后再過量 5 8mL（此時?§液的pH在13以上）。用（0. 0l5mol/L） EDT雨準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點。3. 2, 4. 4結(jié)果計算氧化鈣的百分含

22、量（Xs）按式（11）計算：T CaCK VX 25X5(11)X 100mrix 1000式中：TCaO-每毫升EDT雨準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V-滴定時消耗EDTAS準(zhǔn)溶液白體積，ml;式中：K-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)熔液相當(dāng)于 EDT雨準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V1 EDTAS準(zhǔn)溶液體積，ml;v2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL3. 2. 3. 3分析步驟在滴定鐵后的溶液中，加入 10- 15mL(0. 015mol/L) EDT雨準(zhǔn)溶液。然 后用水稀釋至約200mL將溶液加熱至70-80c后，力口 15mL乙酸乙酸鈉緩沖 溶液(pH4. 3),煮沸1-2min,取下稍冷，力口 45滴PAN旨示

23、劑，以硫酸銅 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點。4. 2, 3. 4結(jié)果計算三氧化二鋁的百分含量(x4)按式(10)計算：TAl2O3X (V1-V2- K) X5X4= X 100 (10)mix 1000式中：T Al2O3-每毫升EDTAB準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù);V1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積，mLV2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLK-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 EDTAfc準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；5全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比；m試樣質(zhì)量，go3. 2. 4氧化鈣的測定4. 2. 4. 1方法提要在PH13以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP昆合指示劑， 以EDTA

24、B準(zhǔn)熔液直接滴定鈣。在不分離硅的條件下進行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以 抑制硅酸的干擾。5. 2. 4. 2試齊1Ja .氟化鉀溶液20g/L）:將2g氟化鉀（KF2H20溶于100mLzK中， 貯存在塑料瓶中；b .三乙醇胺（1+2）;c .氫氧化鉀溶液（200g/L）:將20g氫氧化鉀溶于100mLTK中，搖勻；d . EDT即準(zhǔn)溶液（0. 0l5mol/L）:（見 3. 2. 2. 2）:e . CMP昆合指示劑：（見 3. 2. 2. 2）;6. 2. 4. 3分析步驟吸取10mL按3. 1. 2. 3或3. 2. I . 3制備的試樣溶液，放入 400m成杯 中，加入4

25、mL氟化鉀溶液（20g/L）,攪拌并放置2min,用水稀釋至約250mL 加3mL三乙醇胺（l+2）及適量的CMP昆合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）,至出現(xiàn)綠色熒光后再過量 5 8mL（此時?§液的pH在13以上）。用（0. 0l5mol/L） EDTAS準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅 色為終點。7. 2. 4. 4結(jié)果計算氧化鈣的百分含量（X5）按式（11）計算：T CaCK VX 25X5=X 100 （11）nix 1000式中：TCaC-每毫升EDT雨準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積，ml;25全部試樣溶液與所取試樣溶液的

26、體積比；m試樣質(zhì)量，go3. 2. 5氧化鎂的測定3. 2. 5. 1方法提要在PH10溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵鋁，氟化鉀消除二氧化硅 對鈣、鎂的干擾，用酸性銘藍(lán) K-蔡酚綠B混合指示劑，以EDT刖準(zhǔn)溶液滴定 鈣、鎂總量，扣出鈣量，計算氧化鎂的含量。3. 2. 5. 2試齊1Ja .氟化鉀溶液（20g/L）,見氧化鈣的測定3. 2. 4. 2;b .三乙醇胺（1+2）;c .灑石酸鉀鈉溶液（100g/ L）：將10g灑石酸鉀鈉溶液溶于100mLK中;14v1.0可編輯可修改d .氨水（l+1 ）;e . EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 015mo1/L）:見 3. 2. 2. 2:r .酸性

27、銘盔K蔡酚綠B（1: 2. 5）混合指示劑；稱取1g酸性銘藍(lán)K, 2. 5g 蔡酚綠B和50g已在100 105c烘箱干燥2h的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存在磨口瓶 中備用；g .氨水氯化胺緩沖溶液PHI0）:稱取67. 5g氯化俊溶于200mLK中， 加氨水570mL用水稀擇至1L。3. 2. 5. 3分析步驟吸取10mL按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制備的試樣溶液。放人400mL燒杯 中。加入4mL氟化鉀溶液（20s/L）,攪拌并放置2min,用水稀薄至約250mL 加3mL三乙酉!胺（1 + 2）及l(fā)mL灑石酸鉀鈉（l00g/L）,然后加入20mL氨水 氯化俊緩沖溶液（pHl0）,

28、及適量的酸性銘藍(lán)K蔡酚綠B （1: 2. 5）混合指 示劑，以（0. 0l5 mol /L） EDTAS準(zhǔn)溶液滴定近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 3. 2, 5. 4結(jié)果計算氧化鎂的百分含量（x6）按式（12）計算：TMgOC （V2 V1） X25X6=X 100 （12）mx 1000式中：TMgO每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；V1滴定電?時消耗EDTAB準(zhǔn)溶液體積，mL;V2滴定鈣、鎂合量消耗EDTAB準(zhǔn)溶雙體積，mL;m試樣質(zhì)量，go3. 3石灰結(jié)合水、二氧化碳含量、燒失量的測定3. 3. 1方法提要試樣在580 士 20" C的燒失去的質(zhì)量即為結(jié)合水含量，以百分

29、含量計算。 然后再將上述試樣在950 1000c灼燒，計算二氧化碳含量、燒失量，以百分 含量計算。3. 3. 2分析步驟準(zhǔn)確稱取l . 0g試樣，置于已包重的瓷培竭中，將蓋斜置于地竭上，放在高 溫爐中，溫度由低溫開始升高至 580 士 20c的燒2h,取出稍冷，放在干燥器內(nèi) 冷至室溫稱量，如此反復(fù)操作至恒重。再把上述試樣放在95 1000c高溫爐中，灼燒lh ,取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱量，如此反復(fù)操作至包重（每次 灼燒約15min）。3. 3. 3結(jié)果計算結(jié)合水百分含量（X7）:氮化碳百分含量（xs）、燒失量百分含量（x,） 分別按下式計算：m mlX7=x 100（13）mm1 m2X8=x 100（14）mm m2X9=x 100（15）m式中：ml-在580 ±20C的燒后試樣質(zhì)量，g;m2-在950 1000c的燒后試樣質(zhì)量，g;m試樣質(zhì)量，go3. 4酸不溶物的測定4. 4. 1方法提要試樣加鹽酸溶解，濾出不溶殘渣，經(jīng)高溫灼燒，稱量。5. 4. 2試齊1Ja .鹽酸（1