實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)室常用地?zé)熂捌涫褂米⒁馐马?xiàng)目錄一、柏培竭 1二、金培竭 2三、銀培竭 3四、鍥地竭 3五、鐵培竭 4六、聚四氟乙烯培竭 4七、瓷培竭 5八、剛玉培竭 5九、石英培竭 6實(shí)驗(yàn)室常用地?zé)熂捌涫褂米⒁馐马?xiàng)一、柏培竭柏又稱白金，價(jià)格比黃金貴，因其具有許多優(yōu)良的性質(zhì)，故經(jīng)常使用。珀的熔點(diǎn)高達(dá) 1774C,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化，也不吸收水分，大多數(shù)化學(xué)試劑 對它無侵蝕作用。1、特性能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鋁有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì)，因而常 將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。柏在高溫下略有一些揮發(fā)性，灼燒時(shí)間久后要加以校正。100cm2面積的鋁在

2、1200c灼燒1h約損失1mg柏在900c以下基本不揮發(fā)。2、柏器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則(1)對鋁的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格的制度。(2)鋁質(zhì)地軟，即使含有少量銘鉞的合金也較軟，所以拿取鋁器皿時(shí)勿太用力，以免其變形。 在脫熔塊時(shí)，不能用玻璃棒等尖銳物體從鋁器皿中刮取，以免損傷內(nèi)壁；也不能將熱的鋁器 皿驟然放入冷水中，以免發(fā)生裂紋。已變形的柏培竭或器皿可用其形狀相吻合的水模進(jìn)行校 正(但已變脆的碳化鋁部分要均勻用力矯正)，柏培竭變形時(shí)，可放在木板上，一邊滾動(dòng)，一 邊用牛角匙壓地竭內(nèi)壁整形。(3)鋁器皿在加熱時(shí)，不能與其它任何金屬接觸，因?yàn)樵诟邷叵落X易與其它金屬生成合金， 所以，柏培竭必

3、須放在柏三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒，也可放在墊 有石棉板的電熱板或電爐上加熱，但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鋁形成合金,還原性氣體能與鋁形成碳化鋁,使柏培竭變脆。所用的培竭鉗子應(yīng)該包有鉆頭,鍥或不銹鋼的鉗子只能在低溫時(shí)方可使用。濾紙如在柏培竭中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度。(4)下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鋁，在使用鋁器皿時(shí)應(yīng)避免與這些 物質(zhì)接觸易被還原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、汞、鉛、鈿、睇、錫和銅的鹽類在高溫 下易被還原成金屬，可與鋁形成低熔點(diǎn)合金；硫化物和種、磷的化合物可被濾紙、有 機(jī)物

4、或還原性氣體還原，生成脆性磷化鋁及硫化鋁。固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋼、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氟化物等， 在加熱或熔融時(shí)對鋁有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鋁器皿中熔融，但碳 酸鋰不能。鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液，如王水、濱水、鹽酸與氧化劑(高鈕酸鉀、銘酸鹽 和二氧化鈕等)的混合物、三氯化鐵能與鋁發(fā)生作用。碳在高溫時(shí)，能與鋁作用形成碳化鋁。珀器皿若放在 碳硅棒電爐內(nèi)，因有必要的通氣 裝置；若用火焰加熱時(shí)，只能用不發(fā)光的氧化焰，不能與帶煙或發(fā)黃光的還原火焰接 觸，亦不準(zhǔn)接觸藍(lán)色火焰，以免形成碳化鋁而變脆。在鋁器皿中灰化濾紙時(shí)，不可使 濾紙著火。成分和性質(zhì)不明的物質(zhì)不能在鋁器皿

5、中加熱或處理。箱器皿應(yīng)保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒后，由于結(jié)晶關(guān)系，外表可能變灰，必須 及時(shí)注意清潔，否則日久后雜質(zhì)會(huì)深入內(nèi)部而使鋁器皿變脆而破壞。3、柏器皿的清洗方法柏培竭內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的柏培竭可用 1: 1HC1溶液煮沸清洗。 如清洗不凈，可用焦硫酸鉀于鋁器皿中在較低溫度熔融 510 min,把熔融物倒掉后，再將柏 器皿在鹽酸溶液中浸煮。假使用&SO處理無效，可用NaCO或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn)，則可 用沙布包潮濕的細(xì)砂(通過100目篩即篩孔)，輕輕擦拭柏地竭以恢復(fù)其表面的光澤。二、金地竭金的價(jià)格較柏便宜，且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕，故常用來代替柏器皿

6、。但金的熔點(diǎn)較低（1063C）,故不能耐高溫灼燒，一般須低于 700c使用。硝酸錢對金有明顯的 侵蝕作用，王水也不能與金器皿接觸。金器皿的使用原則，與鋁器皿基本相同。三、銀培竭1、特性銀器皿價(jià)格相對低廉，也不受氫氧化鉀（鈉）的侵蝕，在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊 緣處略有侵蝕。銀的熔點(diǎn)為960C,使用溫度一般不超過750c為宜，不能在火上直接加熱。加熱后表面會(huì)生成一層氧化銀，在高溫下不穩(wěn)定，但在200c以下穩(wěn)定。剛從高溫中取出的銀培竭不許立即用冷水冷卻，以防產(chǎn)生裂紋。銀易與硫作用，生成硫化銀，故不能在銀地竭中分解和灼燒含硫的物質(zhì)，不許使用堿 性硫化試劑。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使

7、銀培竭變脆。銀培竭不用于熔融硼砂。使用過氧化鈉熔劑時(shí)，只宜燒結(jié)，不宜熔融。銀培竭適用于NaOH乍熔劑熔融樣品，不能用于以NaCO作熔劑熔融樣品。2、浸提和洗滌浸取熔融物時(shí)不可使用酸，特別不能使用濃酸。新銀培竭在300400度馬弗爐中灼燒后用熱稀 HCl洗滌。清洗銀器皿時(shí)，可用微沸的稀鹽酸（1+5）,但不宜將器皿放在酸內(nèi)長時(shí)間加熱。銀培竭的質(zhì)量經(jīng)燒灼會(huì)變化，故不適宜于沉淀的稱量。四、鍥地竭鍥的熔點(diǎn)為1450C,在空氣中灼燒易被氧化，所以鍥地竭不能用于灼燒和稱量沉淀， 鍥具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能，故在化驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑的熔融處理，如 鐵合 金、礦渣、粘土，耐火材料等。1、控溫鍥培竭適用

8、于NaOH NaQ、NaC NaHCOZ及含有有KNO的堿性溶劑熔融樣品，其 熔融溫度一般不超過700C,因在高溫時(shí)，鍥易被氧化。氧化鈉也可在鍥地竭中熔融，但溫度要低于500C,時(shí)間要短，否則侵蝕嚴(yán)重，使帶入溶液的鍥鹽含量增加，成為測定中的雜質(zhì)。3、特別注意 焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鍥地竭。若要熔融含硫化合物時(shí)，應(yīng)在有過量過氧化鈉的氧化環(huán)境下進(jìn)行。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鍥地竭變脆。銀、汞、銳的化合物和硼砂等也不能在鍥地竭中灼燒。鍥易溶于酸，浸取熔塊時(shí)不可用酸。新的鍥地竭在使用前應(yīng)在700 c灼燒數(shù)分鐘，然后用1： 20HC1煮沸片刻，再用水沖洗 干凈

9、。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延長使用壽命，處理后的培竭應(yīng)呈暗綠色 或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗滌，必要時(shí)可滴加少量鹽酸稍煮片刻，然后 再用蒸儲(chǔ)水洗滌，烘干使用。鍥培竭不能用于沉淀的灼燒。鍥培竭中常含有微量銘，使用時(shí)應(yīng)注意。五、鐵塔竭1、鐵培竭的使用與鍥地竭相似，它沒有鍥地竭耐用，但價(jià)格便宜，較適用于過氧化鈉熔融， 可代替鍥地竭。2、鐵塔竭在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀 HCl洗，后用細(xì)砂紙將培竭擦凈，再用熱水 洗凈，然后放入5%HSO和1%HNOJ混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈，烘干后在300400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。3、鐵的熔點(diǎn)1300度。4、清洗鐵塔竭用冷的稀HC

10、l即可。六、聚四氟乙烯培竭1、特性聚四氟乙烯是熱塑性塑料，色澤白，有蠟狀感，化學(xué)性能穩(wěn)定，耐熱性好，機(jī)械強(qiáng)度 好，最高工作溫度可達(dá)250C。聚四氟乙烯耐熱近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超過 280度，可 以代替鋁器皿用于處理氫氟酸。除熔融鈉和液態(tài)氟外，能耐一切濃酸、濃堿以及強(qiáng)氧化劑的腐蝕，在王水中煮沸也不 起變化，在耐腐蝕性上可稱為塑料“王”。有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯培竭在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應(yīng)用。聚四氟乙烯的電絕緣性能好，并能切削加工。但在415c以上急劇分解，并放出有毒的全氟異丁烯氣體。能耐酸、耐堿，不受HF侵蝕，主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣，如 HF-

11、HC1O等。用于 以HF-HSO作溶劑時(shí)不能冒煙，否則損壞地竭。溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點(diǎn)。清洗：置于電熱板上，加1/3杯硝酸：高氯酸1: 1溶液，加熱至有酸揮發(fā)，將酸倒出 冷卻以備下次再用，聚四氟乙烯地竭用自來水沖干凈，去離子水潤洗，倒扣晾干備用。 七、瓷地竭化驗(yàn)室所用瓷器皿，實(shí)際上是上釉的陶器，它的熔點(diǎn)較高（1410C）,可耐高溫灼燒，如瓷地竭可以加熱至1200C,灼燒后其質(zhì)量變化很小，故常用于灼燒與稱量沉淀。高型瓷培 竭可于隔絕空氣的條件下處理樣品。1、注意事項(xiàng)化驗(yàn)室所用瓷器皿的熱膨脹系數(shù)為（34） X 10-60厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作 中，應(yīng)避免溫度的突然變化和加熱不

12、均勻的現(xiàn)象，以防破裂。瓷器皿對酸堿等化學(xué)試劑的穩(wěn)定性比玻璃器皿好，但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷地竭 均不耐苛性堿和碳酸鈉的腐蝕，尤其不能進(jìn)行它們?nèi)廴诓僮?。用一些不與瓷作用的物質(zhì)如 MgOC粉作為填充劑，在瓷培竭中用定量濾紙包住堿性熔 劑熔融處理硅酸鹽試樣，可部分代替鋁制品。瓷器皿機(jī)械性能較強(qiáng)，且價(jià)格便宜，因 此應(yīng)用較廣?？赡蜔?200度左右適用于&&O等酸性物質(zhì)熔融樣品。一般不能用于以NaOH NaO、NaCO等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷培竭。瓷培 竭不能和氫氟酸接觸。瓷培竭一般可用稀HCl煮沸清洗滌八、剛玉地竭天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成

13、，它耐高溫， 熔點(diǎn)為2045C,硬度大，對酸堿有相當(dāng)?shù)目垢g能力。1、注意事項(xiàng)剛玉地竭可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié)，但溫度不宜過高，且時(shí)間要盡量短，在某些情況下可代替鍥、柏培竭，但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。剛玉培竭是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅(jiān)而耐熔。剛玉地竭適于用無水NaCO等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用NaQ、NaOH 等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑（如K2S2O7等）熔融樣品。九、石英培竭1、特性透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由天然純凈的 脈石英或石英砂制成的，因其含有許多熔煉時(shí)未排凈的氣泡而呈半透明狀。透明石英 玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英，主要用于制造實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器及光學(xué)儀器等。石英玻璃的熱膨脹系數(shù)很?。╔1。，只為特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急熱急冷，將透明石英玻璃燒至紅熱后，放到冷水中也不會(huì)炸裂。石英玻璃的軟化溫度為1650 C,具有耐高溫性能。石英培竭常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融，使用溫度不得超過1100Co它的耐酸性能非常好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。 石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕，磷酸在 150c以上也能與其作用，強(qiáng)堿溶液包括堿金屬 碳酸鹽也能腐蝕石英，但在常溫時(shí)腐蝕較慢，而溫度升高時(shí)腐蝕加快。石英玻璃儀器外表上