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文檔簡介
1、藥物有效期的測定一、目的:1. 了解藥物水解反應(yīng)的特征: 2. 掌握硫酸鏈霉素水解反應(yīng)速度常數(shù)測定方法,并求出硫酸鏈霉素水溶液的 有效期。 二、原理 :鏈霉素是由放線菌屬的灰色鏈絲菌產(chǎn)生的抗菌素,硫酸鏈霉素分子中的三個堿性中心與硫酸成的鹽,分子式為:(C21H39N7O12)2.3H2SO4,它在臨床上用于治療各種結(jié)核病,本實(shí)驗(yàn)是通過比色分析方法測定硫酸鏈霉素水溶液的有效期。 硫酸鏈霉素水溶液在PH4.04.5時最為穩(wěn)定,在過堿性條件下易水解效,在堿性條件下水解生成麥芽酚(-甲基-羥基-吡喃酮),反應(yīng)如下: (C21H39N7O12)2.3H2SO4+H2O- 麥芽酚 + 硫酸鏈霉素其他降解物
2、 該反應(yīng)為假一級反應(yīng),其反應(yīng)速度服從以及反應(yīng)的動力學(xué)方程: lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 式中:C0硫酸鏈霉素水溶液的初濃度 Xt時刻鏈霉素水解掉的濃度 t時間,以分為單位 k 水解反應(yīng)速度常數(shù) 若以lg(C0-x)對t作圖應(yīng)為直線,由直線的斜率可求出反應(yīng)速度常數(shù)k。 硫酸鏈霉素在堿性條件下水解得麥芽酚,而麥芽酚在酸性條件下與三價鐵離子作用生成穩(wěn)定的紫紅色鰲合物,故可用比色分析的方法進(jìn)行測定。 由于硫酸鏈霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后產(chǎn)生的麥芽酚的濃度也正比于全部水解測得的消光值E,即C0E;在任意時刻t,硫酸鏈霉菌素水解掉的濃度X應(yīng)于該時刻測得的消光值Et成正比,即
3、X Et,將上述關(guān)系代入到速度方程中得: lg(EEt)=(-k/2.303)t+ lgE 可見通過測定不同時刻t的消光值Et,可以研究硫酸鏈霉素水溶液的水解反應(yīng)規(guī)律,以lg(EEt)對t作圖得一直線,由直線斜率求出反應(yīng)的速度常數(shù)k。 藥物的有效期一般是指當(dāng)藥物分解掉原含量的10%時所需要的時間t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k三、 儀器藥品 722型分光光度計(jì) 1臺 超級恒溫槽 1臺 磨口錐形瓶 100ml 2個 移液管 20ml 1支 磨口錐形瓶 50ml 11個 吸量管 5ml 3支 量筒 50ml 1個 吸量管 1ml
4、 1支 水浴鍋 1個 秒表 1只 0.4 %硫酸鏈霉素溶液 1.121.18mol/L硫酸溶液 2.0mol/L氫氧化鈉溶液 0.5 % 鐵試劑 四 、 實(shí)驗(yàn)步驟 1. 調(diào)整超級恒溫槽的溫度為 40+0.2。 2. 用量筒去50ml約0.4%的硫酸鏈霉素溶液置于100ml的磨口瓶中,并將錐 形瓶放于40的恒溫槽中,用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氫氧化鈉溶液0.5ml,迅速加入硫酸鏈霉素溶液中,當(dāng)堿量加入至一半時,打開秒表,開始記錄時間。3. 取5個干燥的50ml磨口錐形瓶,編好號,分別用移液管準(zhǔn)確加入20ml0.5 mol/L 0.5 %鐵試劑,再加入5滴1.121.18mol/L硫酸溶液
5、,每隔10分鐘,準(zhǔn)確取反應(yīng)液5ml于上述錐形瓶中,搖勻呈紫紅色,放置5分鐘,而后再波長為520nm下用722型分光光度計(jì)測定消光值Et,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 4. 最后將剩余反應(yīng)液放入沸水浴中10分鐘,然后放至室溫再吸收2.5ml反應(yīng)液于干燥的50ml磨口錐形瓶中,另外加入2.5ml蒸餾水,再加入20ml0.5 %鐵試劑和5滴硫酸溶液,搖勻至紫紅色,測其消光值乘2后即為全部水解時的消光值 E。 5. 調(diào)節(jié)恒溫槽,升溫至500C,按上述操作每隔5分鐘取樣分析一次,共測5次為止,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 五. 實(shí)驗(yàn)記錄 1. 溫度 40 E= (0.179+0.180+0.180)/3= 0.3592t(min)
6、1020304050Et0.0270.0270.0270.0300.0300.0300.0410.0410.0410.0460.0460.0460.0600.0600.060Et平均值0.0270.0300.0410.0460.060EEt0.33220.32920.31820.31320.2992lg(EEt)-0.4786-0.48254-0.4973-0.50418-0.524042. 溫度 50 t(min)510152025Et0.0290.0290.0280.0560.0560.0560.0810.0810.0810.1030.1030.1030.1250.1250.125Et平均
7、值0.02870.0560.0810.1030.125EEt0.33050.30320.27820.25620.2342lg(EEt)-0.48078-0.51827-0.55564-0.59142-0.63041六、 數(shù)據(jù)處理 1. 以lg(EEt)對t作圖,求出不同溫度時反應(yīng)的速度及活化能。 (1)40°C的有效期計(jì)算:圖1由lg(EEt)=(-k/2.303)t+ lgE可知,-k/2.303即為直線的斜率,則有:-k/2.303=-0.0013 解得:K=0.002602代入:t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 解得:
8、t0.9= 40.35min既40 ,2mol/LNaOH條件下,硫酸鏈霉素的反應(yīng)速率k=0.002602,藥物有效期為40.35min。(2)50°C的有效期計(jì)算:圖2由lg(EEt)=(-k/2.303)t+ lgE可知,-k/2.303即為直線的斜率,則有:-k/2.303=-0.00745解得:k=0.017157代入:t0.9=ln(100/90)/k=1/kln(100/90)=0.105/k 解得:t0.9=6.12min既50 ,2mol/LNaOH條件下,硫酸鏈霉素的反應(yīng)速率k=0.017157,藥物有效期為6.12min。(3)求反應(yīng)的活化能:由由速率常數(shù)與溫度的
9、關(guān)系,符合Arrhenius經(jīng)驗(yàn)式,k=Ae -Ea/RT ,取對數(shù)則得到 lnk=lnA-Ea/RT,以lnk對1/T作圖,得到一條直線,如下圖所示:圖3-Ea/R等于斜率,即-Ea/R=-19073.3557 所以: Ea=158.585 KJ.mol-12. 求出25 時的反應(yīng)速度常數(shù)和該溫度下藥物有效期25 ºC時,將InA=54.98576,T=298k, -Ea/R=-19073.3557代入lnk=lnA-Ea/RT解得: k=1.211x10-4代入:t0.9=ln(100/90)/k=1/kln(100/90)=0.105/k解得:t0.9=867.05min既25
10、 ,2mol/LNaOH條件下,硫酸鏈霉素的反應(yīng)速率k=1.211x10-4,藥物有效期為867.05min七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論:1.硫酸鏈霉素在酸性或中性條件下很穩(wěn)定,基本不水解,在堿性條件下則可以水解,本實(shí)驗(yàn)通過加入2mol/LNaOH和恒溫加熱的形式提供非常態(tài)條件,測定藥物的有效期,得知在實(shí)驗(yàn)時的堿性條件下25時,藥物有效期為867.05min。而藥品在常態(tài)下保質(zhì)期一般為三年,故非常態(tài)下的藥品有效期僅能作為參考,并不能求得常態(tài)下的保質(zhì)期。2.在堿性條件下水解硫酸鏈霉素,每隔10分鐘取一次樣,這時時間要掌握好,取出水解的藥品后,迅速加入鐵試劑,這時溶液由堿性變成酸性,硫酸鏈霉素在酸性條件下不水
11、解,故水解已經(jīng)停止,所以加入鐵試劑后放置的時間長短對吸光度基本無影響,但加鐵試劑之前所放置的時間則對吸光度有影響。圖1中部分點(diǎn)稍微偏離直線,導(dǎo)致線性不夠好,這是由于操作時間長短把握不好所致,所以每隔10min取樣加入鐵試劑應(yīng)該要嚴(yán)格控制,并且動作要迅速。還有另一個原因可能是硫酸鏈霉素與NaOH溶液混合后沒被搖勻,導(dǎo)致反應(yīng)不夠完全,部分點(diǎn)落在線性關(guān)系以下。3. 在50條件下水解,組員嚴(yán)格控制每10min記錄一次數(shù)據(jù),硫酸鏈霉素與NaOH溶液混合后搖勻。因而50條件下得到的線性關(guān)系比較好。4.實(shí)驗(yàn)要求提出使用的50ml的磨口瓶為什么要事先干燥,但實(shí)際實(shí)驗(yàn)證明,即使磨口瓶內(nèi)存在少量的水珠,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果
12、影響不大,所以磨口瓶不必吹干亦可。 5.鏈霉素完全水解的吸光度結(jié)果是一致的,所以40、50條件下只需進(jìn)行一次完全水解即可,完全水解在沸水浴中進(jìn)行,加熱過程不能完全密封,溶液變成淺黃色透明溶液則說明完全水解為麥芽酚,仔細(xì)聞會有麥芽酚的甜味。 6.在進(jìn)行0.2mol/L與2mol/LNaOH的對比實(shí)驗(yàn)時,堿濃度越高,水解程度越大,吸光度也越大。所以在常態(tài)下的有效期遠(yuǎn)大于在堿性條件下的有效期。八、 思考題 1. 使用的50ml的磨口瓶為什么要事先干燥? 答:因?yàn)樵搶?shí)驗(yàn)測定的分光光度值與麥芽酚的濃度成正比,如果磨口瓶事先沒有干燥好,則測定的分光光度值會偏小,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 2. 取樣分析時,為什么要先加入鐵試劑和硫酸溶液,然后對反應(yīng)液進(jìn)行比色分析? 答:實(shí)驗(yàn)中鐵試劑與硫酸溶液是混合配制使用的,因?yàn)榱蛩峥梢苑乐硅F離子的水解。而本實(shí)驗(yàn)硫酸的酸性對硫酸鏈霉素水溶液有穩(wěn)定性作用,我們實(shí)驗(yàn)所測的時間是硫酸
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