JEM2010型透射電鏡詳細操作步驟

1、JEM2010型透射電鏡詳細操作步驟JEM2010型透射電鏡開機操作：MAG放大倍數(shù)Current density束斑電子密度Exp time曝光時間Specimen樣品位置，盡量讓X Y接近0,但在+/-100均可以。Brightness束斑大小(IH : condenser)Shift光斑平移(10 : Aignment-trans)Spot size 1一4或1一5合軸(10 :1一3合軸)Object focus物鏡聚焦1.開循環(huán)水。由于新電鏡循環(huán)水不關(guān)，這步可省。但要注意水溫是否正常。2.打開電源開關(guān)。IN/0UT。從來都是開著的，這步也可省。3.打開熒屏電源;檢查熒屏第一頁：確認？

2、電壓是否在120KY;如不是，請聯(lián)系值 班老師;？確認樣品位置uspecimen position”為原點：=0, 0, 0,如果 不是原點，使用觀察窗左側(cè)“SPEC CONTROLLER控制面板上的鍵復(fù)原(注意在沒 有插入樣品桿時，嚴禁使用“N”鍵，所以每次推出樣品桿之前應(yīng)該復(fù)位);?-selector為24.用鍵盤鍵入P3,使熒屏顯示第三頁，檢查P1,至P5的電流值，正常情況下:pl:25,p2:25, p3:29, p4, 28, p5,100,觀察閥VI, V2和V4, V5B, V8, V13,V17和V 21共8個閥處于打開狀態(tài)。5.察看右下方的真空面板，確定真空進入10-5Pa量

3、程，理想的狀態(tài)的是指針 居中，在灌入液氮的情況下應(yīng)該更低;如沒達到這個范圍，請聯(lián)系值班老師；6.燈絲處于關(guān)閉狀態(tài)（f訂ament的開關(guān)ON沒亮）7.檢查聚光鏡光欄是否全打開，物鏡光欄是否全打開，如不是請打開全部光 欄。檢查右側(cè)面板，觀察電鏡是否處于MAG1（此燈亮）8.打開左側(cè)門，將“l(fā)ens”開關(guān)打到皿的位置（請一定要非常小心，確認是lens開關(guān)，不要開錯開關(guān)。即開燈絲，將開關(guān)稍向外拉再抬上即開。）。9.再次觀察熒屏，電壓是否在120KV,如果不是，嚴禁進行下面操作。10.將面板左側(cè)開關(guān)HT按下，升高壓，注意觀察左側(cè)面板上顯示的Beam Current值，一般120KV時，電流值應(yīng)該在60,

4、62,如果偏離很多，請聯(lián)系值班老師；（按下HTo確定BEAM CURRENT穩(wěn)定，只需看一下表中數(shù)值是否穩(wěn)定即可。電流是電壓的 一半加一或一半加二。）11.等Beam Current值穩(wěn)定在60, 62至少5分鐘時間，用鍵盤開始升壓程序。如果電圧值不能穩(wěn)定，請聯(lián)系值班老師；12.用鍵盤鍵入P1,使銀屏顯示第一頁，然后鍵入RUN,銀屏將問“startHT ?”，鍵入120,然后按“enter”，銀屏會顯示“End HT”，鍵入160,按“enter”鍵，銀屏 會顯示，”，鍵入10,按“enter”鍵，銀屏會顯示“，”，鍵入10,按“enter”鍵，電 鏡隨之會自動開始升壓，此時按下右側(cè)HT wo

5、bblero等這第一步升壓完成后，再按HT wobbler穩(wěn)定停止webbier工作，注意觀察左側(cè)Beam Current值是否穩(wěn)定在80, 82,如 不等10, 20分鐘，如果仍不能穩(wěn)定，聯(lián)系值班老師。如穩(wěn)定，重復(fù)剛才的操作， 只不過將start HT改為160, end HT改為180,等升壓到180KV時，此時Beam Current應(yīng)在92附近，如果偏離太遠或不穩(wěn)定，聯(lián)系值班老師。如穩(wěn)定，繼續(xù)升壓，將start HT改為180, end HT改為200,升壓結(jié)束時，Beam Current應(yīng)該在102。（該步 驟為升高壓。120200Kv,用左邊的鈕設(shè)定。在屏幕上加電壓，打開鍵盤輸入r

6、un回車；出現(xiàn)HT start,輸120回車；出現(xiàn)HT stop,輸160回車。如此三次加高壓到200kvTotal time,輸10min;HT step,輸10。）13.再次觀察銀屏第三頁，檢察VI, V3是否已經(jīng)正常打開，P1,P5值是否在正常范圍;右下的SIP顯示的真空是否在10-5級，一切正常，按下左側(cè)面板filament的ON鍵，打開燈絲，等燈絲電流穩(wěn)定（約2, 4分鐘），最后的燈絲電流應(yīng)該在105左右。 觀察是否有正常光斑。如沒有，請聯(lián)系值班老師。JE0L2010常溫樣品更換步驟一、樣品桿插入步驟：1.更換詢一定要觀察銀屏笫一頁，檢查樣品桿位置是否在中心位置；2.確認燈絲處于關(guān)閉

7、狀態(tài)3.使用樣品桿上的引導(dǎo)釘（guide pin）對齊樣品插口，然后插入到樣品桿停下 后（此時不可松手），等待響聲直至樣品桿被吸住，再將“PUMP/AIR”開關(guān)打至“PUMP”_側(cè)，松手靜候（一般超過lOmin）4.等角度H-（goniometer）的綠燈亮后,屏幕P3頁顯示P4值接近30,順時針 輕轉(zhuǎn)插入一段后，等待V2和V5B均打開后再順時針輕轉(zhuǎn)繼續(xù)插入直到終止，注意整 個過程吸力很大，一定要拉緊樣品桿，使之慢慢進入。5.插入完畢后一定要等goniometer的綠燈亮，檢查P3頁的P4值，P4值應(yīng) 該?30,閥2打開，右側(cè)下方SIP真空在10, 5級，并指針指向中間方可打開燈絲進行 觀察。

8、6.整個插入樣品桿的過程中，切勿大幅度搖動樣品桿，整個過程要輕、緩 慢地進行；人體的任何地方都不可接觸樣品桿0環(huán)到樣品桿頂端位置；二、樣品桿拔出步驟：1.關(guān)閉燈絲電流；2.用觀察窗左側(cè)“SPEC CONTROLLER控制面板上的鍵復(fù)原樣品桿位置到原 點附近（注意在沒有插入樣品桿時，嚴禁使用“N”鍵）或用控制球復(fù)原;確認樣品位 置uspecimen position”為原點：x, y, z=0, 0, 0, tilt X, y, 0; 3.將Goniometer的pump/Air打倒Air側(cè)；4.輕輕將樣品桿往外拉，拉一段后，會感覺到拉不動，此時稍稍停頓后逆時 針輕輕轉(zhuǎn)動一小角度后，再往外拉，很

9、短的距離后，會乂拉不動，此時再逆時針輕輕轉(zhuǎn)動一 小角度，停頓一會會聽到兩聲閥門啟動的聲音，然后會感覺到樣品桿沒有吸引力了，再 輕輕拔出樣品桿；5.整個過程中，拉動樣品桿要沿著goniometer的軸拉動，不能大幅度搖晃， 而且手要一直握住樣品桿。整個過程要輕、緩慢地進行;人體的任何地方都不可接觸樣品 桿0環(huán)到樣品桿頂端位置；三、樣品在樣品桿上更換步驟：1.要把樣品桿放在樣品桿架上；2.用專門工具一手將樣品銅網(wǎng)支撐金屬片固定夾抬起，另一手用大捏子夾住 銅網(wǎng)支撐金屬片，把金屬片放到旁邊支架，螺絲孔對準支架上的螺絲；3.用專用螺絲批輕輕擰松2個固定螺絲（不要擰下來，只要擰松即可）；4.輕 輕移開固定

10、銅網(wǎng)的彈片（小心損壞銅網(wǎng)）5.用專用捏子輕輕取出銅網(wǎng)，放上新銅網(wǎng)；6.重新將固定銅網(wǎng)彈片蓋上銅網(wǎng)（注意觀察位置，如不對，則要進行調(diào)整）7.用擰緊螺絲固定彈片，一手用專用工具抬起樣品架上的固定夾，一手用大 捏子將金屬片放到固定夾正確位置上，放下固定夾；JEOL 2010日常調(diào)機和觀察照相步驟1.打開燈絲，觀察到光斑后，一般將電鏡放大倍數(shù)調(diào)到50K條件下進行調(diào)機;2.選擇合適的聚光鏡光欄；3.用“BRIGHTNESS”旋鈕 （左側(cè)面板上） 逆時針旋轉(zhuǎn)， 將光斑縮小。 用左側(cè)面 板shiftX和右側(cè)面板sh辻t Y旋鈕將光斑移到屏幕中央；BRIGHTNESS”旋鈕聚攏光斑，將光斑移到屏中央，再順時針

11、旋轉(zhuǎn)4.調(diào)節(jié)BRIGHTNESSw旋鈕，擴大光斑覆蓋屏幕外四角，。若光斑不與外四角切，則 調(diào)節(jié)聚光鏡光欄上的微調(diào)節(jié)器（“Knob 2”和“Knob 3”，注意不要觸動“Knob 4”和lever）使光斑邊緣與主熒光板上外四角切。聚光鏡光闌的操作旋鈕：“Knob 1”：調(diào)節(jié)光闌大小， 白圈大小表示光闌大小，加光闌必須順時針轉(zhuǎn)動退回時逆時針，不可旋轉(zhuǎn)過度“Knob 2”和“Knob 3”：當lever向左時使用“Knob 2”和“Knob 4”:當lever向右時使用5.重復(fù)3和4步驟，直到光斑一直保持在中間。6.觀察熒屏第一頁，看DV是否在0,如不是用focus旋鈕，調(diào)節(jié)DV到?0間，7.把光斑

12、縮小，觀察樣品焦平面Z值是否在電鏡機械焦點附近，具體做法有 多種，一種是在開啟右側(cè)面板“IMAGE X/Y WOBBLER,調(diào)節(jié)右側(cè)面板的Z高度，直到樣品中間圖像在wobbler工作時仍不動（即正焦附近）；巧一種做法是調(diào)節(jié)光斑至最小，觀察周圍是否有園暈，如有，則用Z鍵調(diào)整，直至光斑周圍清晰無暈。8.重新3, 4步驟，觀察光斑和聚光鏡光欄是否對中；9. 1, 5光斑合軸:用左側(cè)面板SPOT SIZE”開關(guān)，選擇spot size 1,看光斑 是否在中間，如不是，按下右下面板的GU鍵，然后用右下面板的sh辻t X和sh辻t Y旋鈕，將光斑移至中央;將spot size改變到5,看光斑是否在中央，如

13、不是，則用電鏡左右面板的shift X和Y旋鈕，將光斑移到中央，重復(fù)剛才操作，重復(fù)改變spotsize,直到光斑保持在中央。10.,電壓中心調(diào)中：一般在100K以上進行，在樣品上尋找一個點，移動樣 品，使這個點在屏幕中央，并用focus旋鈕調(diào)整到焦點附近，按下右側(cè)面板上的HT wobller,如果電壓中心已對中的話，雖然光斑同心放大縮小，但黑點中央位置 并不左右或上下移動。否則需要調(diào)整電壓中心。具體方法如下:維持HT wobller,按下左側(cè)面板的Bright tilt鈕，然后在顯微鏡下邊觀察，邊用左右面板上的DEF X和DEF Y鈕移動，直至中心點的位置不在移動。降低放大倍數(shù)至最后觀察所用的

14、 倍數(shù)，觀察電壓中心是否改變，一般情況下，不應(yīng)改變。注意：電壓中心的調(diào)整要 在正焦附近進行。11.插入物鏡光欄，對中物鏡光欄，具體做法如下:按下右側(cè)DIFF鍵，再通過 撥動“SADIFF”模式(100cm),在鍵盤上鍵入P5,使熒屏進入P5頁,“SELECTOR”設(shè)置在放大倍數(shù)為100cm時，INT的值應(yīng)該是1.66,如不是，用使用“DIFFFOCUS”旋鈕，調(diào)整，使IT的值到1.66,然后，用左側(cè)面板的Brightness旋鈕 調(diào)整光斑大小，直至觀察到光暈的邊界最清晰，此時，黑色邊界即為物鏡光欄的 邊。如果光斑中心不是這個黑色物鏡光欄的園中心，則調(diào)整物鏡光欄位置，直到光 斑中心正好是物鏡光欄

15、的圓心?；謴?fù)DIFF模式到正常M鷗1模式；12.物鏡像散矯正:將放大倍數(shù)調(diào)整到100K以上(一般起碼為觀察倍數(shù)的兩 倍)，將光斑聚攏到覆蓋一半的屏幕左右。按下右側(cè)面板/鍵，抬起屏幕。在此前， 先開好CCD控制電腦，并雙擊Desktop 的Digital軟件。抬起屏幕后，點擊軟 件上的start view,此時會出現(xiàn)CCD掃描樣品的圖像，選擇菜單上框，按住鍵盤 的Ctrl鍵的同時，在圖像上選擇一正方形區(qū)域，然后點擊主菜單的process中的live fft,就會出現(xiàn)選擇區(qū)域的thorn環(huán)，如果不清楚，則調(diào)整欠焦量到略欠焦， 調(diào)整光斑亮度，到觀察到thorn環(huán)為止，如果環(huán)比較園，則表示物鏡像散已經(jīng)

16、處于 比較良好的狀態(tài)， 如果不不園， 則按下左側(cè)面板上的Object鍵， 用面板上的tilt旋鈕，矯正物鏡像散，直至thorn環(huán)園為止。注意：如果樣品有漂移、震動，都會 導(dǎo)致thorn環(huán)變的不完整，矯正像散會不準確或困難，所以，做這一步的時候，要 保持室內(nèi)環(huán)境安靜，不要大聲喧嘩，同時，要有足夠的時間讓樣品和電鏡狀態(tài)穩(wěn) 定。此外，做這一步的時候一般選擇用有碳膜的樣品進行，否則無法看到thorn環(huán)。如果這樣，就要用最小反差法和拉線法進行像散的校正。13.重復(fù)按一下右側(cè)面板/鍵，將放大倍數(shù)調(diào)整到要觀察的倍數(shù)，調(diào)節(jié)焦距， 如果銅網(wǎng)比較彎曲，焦平面變化很大，在移動到一區(qū)域后，要用Z鍵調(diào)整樣品的高 度，然

17、后再用聚焦旋鈕進行精細調(diào)整;不管怎樣調(diào)整，DV的值應(yīng)該一直保持在0附 近；14.圖像收集可以用底片，也可以用CCD,如果用底片，則用電鏡鍵盤，鍵入FTX,鍵入要在底片上顯示的字，用FN0鍵入要記錄的底片號碼;用Brightness鈕 調(diào)整光斑亮度到大約12左右（此讀數(shù)需要在小屏幕打下時讀取），用右側(cè)面板Long和Short鍵調(diào)整曝光時間（普通底片，一般曝光亮度為12,曝光時間為Is）,在調(diào)整好 焦距，樣品位置后，按一次Phot。鍵進底片，按笫二次Phot。鍵，電鏡就會進入照相 狀態(tài)。如果用CCD收集數(shù)據(jù)，則抬起屏幕，在Gatan軟件貝面，按下start collect就可開始收集樣品圖像。注意CCD上收集圖片的放大倍數(shù)是熒屏上顯示放大倍數(shù)的1.4倍。JE0L2010日常關(guān)機步驟：1首先將燈絲電流關(guān)閉，2.將樣品桿位置恢復(fù)中央位置，觀察熒屏笫一頁，看X, Y, Z和傾斜角度是否 均在0左右；3.更換樣品，把空的樣品桿重新插入;如果之前進行了低劑量模式， 請鍵入MDS E退出低劑量；4.打開所有的聚光鏡光欄、物鏡光欄；5.在電鏡鍵盤鍵入run,熒屏顯示start HT,鍵入200,然