鍍鉻廢水中六價(jià)鉻測定操作規(guī)程

1、鍍鉻廢水中六價(jià)鉻測定操作規(guī)程 適用范圍本規(guī)程對六價(jià)鉻測定的安全操作步驟進(jìn)行了規(guī)定，適用于地面水和工業(yè)廢水中的六價(jià)鉻的測定。當(dāng)試份體積為50ml，使用光程10mm的比色皿，測量范圍為最低檢出濃度為0.004mg/L，測定上線濃度為1.0mg/L。引用標(biāo)準(zhǔn)GB 7467-87 水質(zhì) 六價(jià)鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版 增補(bǔ)版）原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm。4 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器1901雙光束紫外可見分光光度計(jì) 5 藥品及試劑 測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的

2、水，所有試劑均不含鉻。5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液：將硫酸（H2SO4，=1.84g/ml,優(yōu)級(jí)純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。5.3 1+1磷酸溶液：將磷酸（H3PO4，=1.69g/ml,優(yōu)級(jí)純）與水等體積混合。5.4 4g/L氫氧化鈉溶液：將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。5.5 氫氧化鋅共沉淀劑5.5.1 硫酸鋅：8%(m/V)硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8g溶于100ml水中。5.5.2 氫氧化鈉2%(m/V)溶液：稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120ml水中。5.5.3 用時(shí)將5.5.1和5.5.2兩溶液混合。5.6 40g/L高錳

3、酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml。5.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于110干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7優(yōu)級(jí)純)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價(jià)鉻。5.8 (1.00ug/ml)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（I）：吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含1.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液.5.9 (5.00ug/ml)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（II）：吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml

4、含5.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液5.10 200g/L尿素溶液：將尿素20g溶于水并稀釋至100ml。 5.11 20g/L亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g溶于水并稀釋至100ml。5.12 顯色劑（I）：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后，不能使用。5.12 顯色劑（II）：稱取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后，不能使用。6 采樣及貯存要求實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時(shí)，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品PH值約為8，并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h

5、。 分析步驟 7.1 樣品的預(yù)處理7.1.1 樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定，不必進(jìn)行樣品的預(yù)處理。7.1.2 色度校正：如樣品有色但不太深時(shí)，按7.3步驟另取一份試樣。以2ml丙酮代替顯色劑，其它步驟同7.3，試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計(jì)算。7.1.3 鋅鹽沉淀分離法：對渾濁、色度較深的樣品可用此法預(yù)處理。取適量樣品(含六價(jià)鉻少于100ug)于150ml燒杯中，加水至50ml；滴加氫氧化鈉溶液調(diào)PH值為78；在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為89；將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線；用慢速濾紙干過濾，棄去1020ml初濾液，取其

6、中50.0ml濾液供測定。注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法處理后，仍含有機(jī)物干擾測定時(shí)，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測定。取50.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入兩滴高錳酸鉀溶液，如紫紅色退去，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，搖勻，用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好退去，稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，供測定用。7.1.4 二價(jià)鐵

7、、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價(jià)鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線；加入4ml顯色劑(II)，混勻；放置5min后，加入1ml硫酸溶液搖勻；510min后，在540nm波長處，用10mm光程的比色皿，以試劑空白做參比，測定吸光度。用同法做校準(zhǔn)曲線。7.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價(jià)鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入0.5ml硫酸溶液，0.5ml磷酸溶液，1.0ml尿素溶液，搖勻，逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡，待氣泡除盡后，以下步驟同樣品測定（免去加硫酸溶

8、液和磷酸溶液）。7.2 空白試驗(yàn)按同試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用50ml水代替試樣。7.3 試樣測定取適量（含六價(jià)鉻少于50ug）無色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入2ml顯色劑（I），搖勻，510min分鐘后，在540nm波長處，用10 mm的比色皿，以試劑空白做參比，測定吸光度，儀器直接顯示測得的六價(jià)鉻含量（mg/l）。注.經(jīng)鋅鹽沉淀分離法處理的樣品可直接加入顯色劑測定。試劑空白應(yīng)完全執(zhí)行7.3操作步驟。8 數(shù)據(jù)處理六價(jià)鉻含量低于0.1mg/L，結(jié)果以三位小數(shù)表示；六價(jià)鉻含量高于0.1mg/L，結(jié)果以三位有效

9、數(shù)字表示。9 精確度和準(zhǔn)確度要求七個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定含六價(jià)鉻0.08mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按7.3步驟測定結(jié)果如下：重復(fù)性：實(shí)驗(yàn)室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6%再現(xiàn)性：實(shí)驗(yàn)室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%準(zhǔn)確度：相對誤差0.13%曲線制作向一系列50ml比色管中分別加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（I）（如經(jīng)鋅鹽沉淀分離須預(yù)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，則應(yīng)加倍加入標(biāo)準(zhǔn)溶液），用水稀釋至標(biāo)線。然后按照和水樣同樣的預(yù)處理和測定步驟操作。從測得的吸光度，繪制以六價(jià)鉻的量對吸光度的曲線。11 注意事項(xiàng)11.1 所有玻璃儀器（包括采樣的）不能用重鉻酸鉀洗液洗滌，可用硝酸、硫酸混合液或洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。11.2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種