常見標準滴定液的配置及標定

1、1氫氧化鈉標準滴定溶液1.1配制稱取110 g氫氧化鈉, 溶于100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻表1氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)/ mol/L)氫氧化鈉溶液的體積V/ml1540.5270.15.41.2 標定按表 2 的規(guī)定稱取于 105110電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30 s。同時做空白試驗。表2 標準c(NaOH)/(mol/L)鄰苯二甲酸氫

2、鉀的質(zhì)量m/g無二氧化碳水的體積V/L17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)，數(shù)值以摩爾每升(mol/ L)表示，按以下公式計算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式 中 :m 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g)V1 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)V2一 空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)M 一 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)=204.222 鹽酸標準滴定溶液2.1 配制按表3的規(guī)定量取鹽酸，注入1000ml水中，搖勻表3鹽酸標準滴定溶液的濃度c(HC

3、I)/(mol/I)鹽酸的體積V/ml.1900.5450.192.2 標定按表4的規(guī)定稱取于270300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。表4鹽酸標準滴定溶液的濃度c(HCI)/(mol/L)工作基準試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2鹽酸標準滴定溶液的濃度c(HCI).數(shù)值以摩爾每升表示按以下公式計算C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M式 中 :m一 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單

4、位為克(g)V1一鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)V2一 空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)M 一 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾=52.9943.重鉻酸鉀標準滴定溶液C(K2Cr2O7)=0.1mol/L3. 1 方法一3. 1. 1 配制稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。3. 1.2 標定量取 35 .00 ml40.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10 min。加150 ml水(1520)，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L滴定，近終點時加2

5、mL淀粉指示液(10 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按以下公式計算C(K2Cr2O7)=式 中 :V1一 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)V2一空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)C1一 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V 重鉻酸鉀溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升(ml)3.2 方法二稱取 4 .90g ±0.20g 已在120±2的電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，溶于水，移入1000 ml容量

6、瓶中，稀釋至刻度。重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按以下公式計算C(K2Cr2O7)=m×1000/VM 式中:m 重鉻酸鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g)V 重銘酸鉀溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升(ml) ;M一重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值=49.0314.硫代硫酸鈉標準滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L4.1配制稱取 26 g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)(或 16g 無水硫代硫酸鈉)，加 0.2 g 無水碳酸鈉，溶于1000 ml水中，緩緩煮沸10 min，冷卻。放置兩周后過濾。4.2標定稱取 0. 18 g 于120&

7、#177;2干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20 ml硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10 min。加150 ml水(15-20)，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2 ml淀粉指示液(10 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度c(Na2S2O3),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按以下公式計算C(Na2S2O3)=m×1000/(V1-V2)M式中:m 重鉻酸鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g) V1 硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升mlV2 空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積

8、的數(shù)值，單位為毫升(ml) M 重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾=49.0316.乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液6.1配制按表5的規(guī)定量稱取乙二胺四乙酸二鈉，加1000m L水加熱溶解，冷卻搖勻。 表5EDTA標準滴定溶液的濃度c(EDTA)/mol/L)乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量m/g0.1400.05200.0286.3標定c(EDTA)=0.1mol/L c(EDTA)=0.05mol/L按表6 的規(guī)定量稱取于800±50的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加2 ml鹽酸溶液(20%)溶解，加100 ml水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH至7-8，加10

9、 ml氨氯化銨緩沖溶液甲(PH-10)及5滴鉻黑T指示液(5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。表6EDTA的濃度mol/L工作基準試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA),數(shù)值以摩爾每升表示，按以下公式計算:C(EDTA)=m×1000/(V1-V2)M式 中 :M氧化鋅的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g)V1 乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)V2 空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml);M 氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/m

10、ol)M (ZnO)= 81.39配制乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c(EDTA)=0.02 mol/L稱取42g于800士50的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加3ml鹽酸溶液(20%)溶解，移入250ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。取35.00m l-40.00ml，加70 ml水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH至7-8，加10 ml氨一氯化銨緩沖溶液甲(pH=10)及5滴鉻黑T指示液(5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(19)計

11、算c(EDTA)=m××1000/(V2-V3)M式 中 :M氧化鋅的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克(g)V1氧化鋅溶液的體積的準確數(shù)值，單位為毫升(ml)V2乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值單位為毫升(ml)V3空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml)M氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾=81.397.硝酸汞標準滴定溶液C1/2Hg(NO3)2=0.05mol/L氯化鈉(基準試劑)標準溶液:0.05 mol/L, 稱取在5 00下干燥Ih至恒量并置于干燥器中冷卻后的氯化鈉2.9221 g (精確至。.00 01 g )，然后將其置于1 000 ml容量瓶

12、中，用水稀釋至刻度、搖勻。稱取8.56g±0.01 g 硝酸汞置于燒杯中，加8ml-硝酸溶液，加少量水，將溶液移人1 000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。溶液的標定移取 25 .0 0ml氯化鈉標準溶液,置于250ml三角瓶中,加40ml水，再加人3滴溴酚藍指示劑溶液，逐滴加人硝酸溶液，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，加1 ml二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液，用待標定的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。同時以水作空白試驗。硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度按式計算:C=m×/M=×25式中:C 硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度mol/L ;M 氯化鈉基準試劑的質(zhì)量（

13、g）;V1 測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積mlV2 空白消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積ml;M氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾M=58.4438.硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度為0.1mol/L1. 配置稱取40g硫酸亞鐵銨溶于300ml硫酸溶液，加700ml水，搖勻。2. 標定量取35ml-40ml配置好的硫酸亞鐵銨溶液，加25ml無氧的水，用高錳酸鉀標準滴定溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉色，并保持30s，臨用前滴定。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，以摩爾每升表示，按一下公式計算：C=V1C1/VV1-高錳酸鉀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位mlC1-高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確

14、數(shù)值，單位摩爾每升V-硫酸亞鐵銨溶液體積的標準數(shù)值，單位ml硝酸銀標準滴定溶液的制備操作規(guī)范1基本原理以K2CrO4作指示劑，以AgNO3作為滴定溶液，滴定一定量的NaCl。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，因此滴定過程中，氯化銀沉淀先析出，當?shù)味ǖ交瘜W(xué)計量點時，微過量的Ag+與CrO42-反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定達到終點。2 試劑2.1 硝酸銀：分析純。2.2 鉻酸鉀：分析純。2.3 氯化鈉：工作基準劑。3.硝酸銀標準滴定溶液的制備3.1 硝酸銀標準滴定溶液的配制3.1.1 用電子天平稱取8.50g AgNO3（3.1）（精確至0.0001g），加適量水溶于5

15、00mL燒杯中；3.1.2 將溶液完全轉(zhuǎn)移至500mL棕色容量瓶中，定容至刻度，搖勻，此溶液約含AgNO30.10mol/L；3.1.3 將配制好的硝酸銀溶液移入棕色試劑瓶中，貼上標簽，待標定。3.2 鉻酸鉀指示劑的配制3.2.1 用電子天平稱取2.50g K2CrO4（3.2）（精確至0.0001g），加適量水溶于50mL燒杯中；3.2.2 將溶液完全轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，此溶液含K2CrO450g/L；3.2.3 將配制好的鉻酸鉀指示劑移入50mL白滴瓶中，貼上標簽。3.3 硝酸銀標準滴定溶液的標定3.3.1 取適量NaCl（3.3）置于潔凈的30mL瓷坩堝中，放入馬弗

16、爐，550灼燒45min至恒重；3.3.2 取出坩堝，放入干燥器冷卻至室溫；3.3.3 用電子天平準確稱取0.12-0.15g（精確至0.0001g）經(jīng)灼燒處理的NaCl四份，分別放入250mL錐形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；4.3.4 加入50mL水和1mL鉻酸鉀指示劑（4.2.3），在充分的搖動下，用配制好的硝酸銀標準滴定溶液滴定，滴定速度保持6mL/min-8mL/min，至溶液由黃色變?yōu)槲⒊蚀u紅色即為終點，記錄所用AgNO3溶液的體積；3.3.5 兩人各平行測定四份，并做空白試驗；3.3.6 計算待標定硝酸銀標準滴定溶液的濃度，取八次測定的平均值為測定結(jié)果，貼上標簽。每人四次平行測定的極差的相對值1）不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對值2）的0.15%，兩人共八平行測定的極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(8)的相對值2）的0.18%。在運算過程中保留5位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取4位有效數(shù)字。4.分析結(jié)果的計算按下式計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度：式中：稱取基準物NaCl的質(zhì)量，單位為g；消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為mL；空白試驗消