蒸發(fā)損耗實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-2016-12-01

1、實(shí)驗(yàn)三 “油庫設(shè)計(jì)與管理”實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)1 體積濃度法測定小呼吸蒸發(fā)損耗實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過實(shí)驗(yàn)，對油罐由于溫度變化引起的小呼吸損耗有個感性認(rèn)識，對罐內(nèi)溫度和濃度分布規(guī)律有個初步了解。2通過實(shí)測蒸發(fā)損耗量來驗(yàn)證小呼吸損耗的理論計(jì)算公式，掌握計(jì)算蒸發(fā)損耗的方法。3學(xué)習(xí)實(shí)測方法，學(xué)會使用有關(guān)儀器，培養(yǎng)科學(xué)實(shí)驗(yàn)的工作作風(fēng)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)用體積濃度法測定油罐的小呼吸損耗，這是測定蒸發(fā)損耗的方法之一，即用氣體流量計(jì)直接測出油罐呼出氣體的體積Q，再用奧氏氣體分析儀測出氣體中所含油品蒸汽的濃度C，知道油蒸汽的密度，就可以通過公式G = QC計(jì)算蒸發(fā)損耗量。本實(shí)驗(yàn)通過在油罐氣體空間取三個測量點(diǎn)、在油品中

2、取一個測量點(diǎn)來了解溫度分布規(guī)律；在氣體空間設(shè)三個取樣點(diǎn)來了解濃度分布規(guī)律。由于模型油罐氣體空間較小，測點(diǎn)少，因此所測數(shù)據(jù)不能很好反映溫度和濃度分布規(guī)律，僅作參考。根據(jù)氣體空間中部溫度和濃度的測定，利用小呼吸損耗的理論公式計(jì)算損耗量，并同實(shí)測結(jié)果進(jìn)行對比。三、實(shí)驗(yàn)裝置流量計(jì)液壓呼吸閥氣體空間太陽燈壓力計(jì)溫度巡檢儀油品奧氏氣體分析儀取氣管路小呼吸蒸發(fā)損耗實(shí)驗(yàn)裝置由模型油罐、U型管壓差計(jì)、太陽燈、多通道溫度巡檢、濕式氣體流量計(jì)、液壓呼吸閥儀、恒溫水浴、奧氏氣體分析儀等組成。1、 模型油罐模型油罐是中國石油大學(xué)（華東）儲運(yùn)實(shí)驗(yàn)室在多年實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，經(jīng)不斷改進(jìn)完善，研制出的新一代多功能模型油罐。模型油罐

3、采用不銹鋼制作，油罐直徑700mm，高度720mm，容積為260升，裝油高度約150mm。油罐配有上、中、下3根不同高度的取樣管，取樣口位置分別對應(yīng)于油罐氣體空間的上部、中部、下部，每根取樣管配有一個旋塞閥。在油罐氣體空間上部、中部、下部及油品內(nèi)各布置有一個熱電偶。2、 U型管壓差計(jì)U型管壓差計(jì)與油罐相連，里面充裝清水，用于測量罐內(nèi)氣體的壓力。3、 太陽燈太陽燈由一組紅外燈組成。其作用是模擬太陽對油罐的輻射加熱。4、 多通道溫度巡檢儀多通道溫度巡檢儀與罐內(nèi)熱電偶相連，用于測量油氣空間上、中、下部溫度及油品的溫度。5、 濕式氣體流量計(jì)濕式氣體流量計(jì)與油罐相連，用于計(jì)量小呼吸損耗過程中呼出的混合氣

4、體體積。具體操作方法參見說明書。6、 液壓呼吸閥液壓呼吸閥用清水作為封液，通過水柱高度控制油罐排氣壓力。7、 恒溫水浴恒溫水浴主要用于給分析儀內(nèi)的氣樣恒溫加熱。它與量氣管水浴套管相連，用于保持氣樣在分析過程中的溫度與取樣時刻溫度一致，從而保證氣樣不會因溫度的改變而發(fā)生體積變化，減小分析誤差。尤其在分析終了狀態(tài)氣樣濃度時，氣體空間的溫度一般高于室溫1020。如果不對取出的氣樣進(jìn)行恒溫，由于氣樣的熱脹冷縮作用而導(dǎo)致氣體體積變小，會產(chǎn)生嚴(yán)重的分析誤差。恒溫水浴溫度的設(shè)定：可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)及周圍溫度情況，將恒溫水浴溫度調(diào)整到假設(shè)的終了狀態(tài)的某一數(shù)值，終了狀態(tài)一般可參照中間測溫點(diǎn)的溫度變化來確定。如液壓呼吸

5、閥開始冒泡時中間測溫點(diǎn)的溫度為15，則終了狀態(tài)可取2327。一般一個實(shí)驗(yàn)過程約3個小時，中間測溫點(diǎn)的溫度變化大約10度左右。8、 奧氏氣體分析儀奧氏氣體分析儀主要用于分析各種氣體的組分，在此用于測量油罐內(nèi)部氣體空間油氣混合氣的油蒸汽濃度。它與油罐相連接。由取樣考克、梳型管、煤油吸收瓶、吸收瓶考克、排氣考克、量氣管、量氣管水浴套、封液瓶、溫度計(jì)組成。煤油吸收瓶用于吸收氣樣中的汽油蒸氣。量氣管是一根標(biāo)有體積刻度的玻璃管，外部為量氣管水浴套。量氣管上部刻度為0mL刻度線，底部為100mL刻度線。量氣管通過取樣考克與梳型管或油罐取樣管相連接。奧氏氣體分析儀示意圖9、 一般要求整個實(shí)驗(yàn)裝置放置在寬敞平坦

6、的實(shí)驗(yàn)臺上，所有儀器最好面向操作者，以利于操作。將模型油罐和濕式氣體流量計(jì)、奧式氣體分析儀、液壓呼吸閥、旋塞閥等用膠管牢靠連接起來，保持其連接的氣密性。并應(yīng)經(jīng)常檢查膠管連接部分是否有老化、破損現(xiàn)象，如有發(fā)現(xiàn)應(yīng)及時更換。將溫度探針連接到溫度巡檢儀。測量好汽油的密度，并稱量好約4050升左右的汽油，裝入油罐內(nèi)，由罐容即可算出油氣空間的體積。檢查罐內(nèi)是否嚴(yán)重負(fù)壓（壓力小于-10mmH2O時），如是則需要打開進(jìn)氣閥進(jìn)空氣，然后再關(guān)上。檢查完各用電系統(tǒng)，即可進(jìn)行準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。四、奧氏氣體分析儀使用方法（1）分析前的準(zhǔn)備工作奧氏氣體分析儀各部分應(yīng)連接可靠，水準(zhǔn)瓶與量氣管用硅膠管連接；量氣管的循環(huán)水進(jìn)出口與恒溫

7、循環(huán)水浴連接；奧氏氣體分析儀取氣口與油罐取樣管路連接。（2）玻璃儀器的裝配儀器的所有部位應(yīng)該干凈并使其干燥，各玻璃管接頭處必須光滑對緊，減少過多的橡膠管通路。（3）活塞潤滑劑的涂抹在涂潤滑劑之前，活塞的塞子與套管均應(yīng)以酒精、丙酮或苯仔細(xì)洗滌清潔，并擦拭干凈。在涂潤滑劑時，只需把少量潤滑劑涂抹在塞子旋轉(zhuǎn)面，然后插入考克內(nèi)旋轉(zhuǎn)數(shù)次，直到活塞達(dá)到透明為止。潤滑劑涂抹完畢應(yīng)使考克處于關(guān)閉狀態(tài)。（4）基本操作 排氣考克、吸收瓶考克、旋塞閥的使用方法：排氣考克和吸收瓶考克都是直通考克，旋鈕與管線垂直時，管線處于關(guān)閉狀態(tài)；旋鈕與管線平行時，管線處于開通狀態(tài)。直通考克的旋轉(zhuǎn)方向可以隨意。旋塞閥也類似于直通考克

8、，但其閥柄只能在第四象限內(nèi)旋轉(zhuǎn)。 取樣考克的使用方法： 取樣考克內(nèi)部的通道為L型，與考克標(biāo)記指向一致的兩根管線處于相互連通狀態(tài)，否則處于關(guān)閉狀態(tài)。當(dāng)旋鈕位于梳形管、量氣管之間呈45度角時，管線為關(guān)閉狀態(tài)。 吸收瓶液面調(diào)零a. 關(guān)閉所有吸收瓶考克；旋轉(zhuǎn)取樣考克旋鈕，使量氣管與梳形管相連通；打開排氣考克；將封液瓶緩慢上舉至量氣管上部，關(guān)閉排氣考克。b. 打開一個吸收瓶考克，向下移動封液瓶，使吸收瓶液面達(dá)到標(biāo)記線，關(guān)閉吸收瓶考克。此時，吸收瓶液面調(diào)至零點(diǎn)。c. 采用上述同樣方法，依次調(diào)節(jié)其余吸收瓶液面達(dá)到標(biāo)記線。 量氣管液面調(diào)零 打開排氣考克，緩慢上移封液瓶，當(dāng)量氣管液面達(dá)到0毫升刻度線處，并且封液

9、瓶液面與量氣管液面齊平后，關(guān)閉排氣考克6；關(guān)閉取樣考克7。此時，量氣管液面調(diào)至零點(diǎn)。 （5）嚴(yán)密性檢查在安裝好的氣體分析儀中，把吸收液（煤油）裝入吸收瓶，然后用提高或降低壓力的方法來檢驗(yàn)其嚴(yán)密性。首先將吸收瓶液面和量氣管液面調(diào)零，然后放下水準(zhǔn)瓶降低梳形管內(nèi)壓力，儀器在這種情況下保持片刻，如果量氣管液面不變化，即可認(rèn)為取樣考克7 不漏氣。另一種方法是吸收瓶液面調(diào)零，但量氣管不調(diào)零，關(guān)上排氣考克6 ，量氣管與梳型管相通，提高水準(zhǔn)瓶壓縮量氣管內(nèi)的氣體，同樣儀器在這種情況下保持十分鐘，如果吸收瓶液面和量氣管液面保持不變，即可認(rèn)為儀器中所有玻璃考克都不漏氣。漏氣的話要把活塞重新用溶劑洗干凈，然后干燥，重

10、涂潤滑劑，再行檢查，如果反復(fù)涂抹還是漏氣，則必須更換活塞。（6）氣體分析儀的操作步驟準(zhǔn)備：將吸收瓶液面和量氣管液面調(diào)零。沖洗：打開位于罐頂?shù)挠凸奕庸苄y，旋轉(zhuǎn)取樣考克旋鈕使量氣管與油罐取樣管相通，緩慢下降封液瓶，量氣管液面下降抽取罐內(nèi)混合氣體，當(dāng)液面降至100ml刻度線時，關(guān)閉取樣考克。然后將封液瓶液面與量氣管液面相齊讀數(shù)，看看是不是100ml。（如果不是，下次取樣分析時將液面向上或者向下移動相應(yīng)的差值。）打開排氣考克，上移封液瓶使它的液面和量氣管液面均達(dá)到0ml刻度線，快速關(guān)閉排氣考克和取樣考克。量氣管的沖洗完畢。每次取樣分析前均應(yīng)先沖洗一次，以保證測量的準(zhǔn)確性。取樣分析：打開位于罐頂?shù)?/p>

11、油罐取樣管旋塞閥，旋轉(zhuǎn)取樣考克使量氣管與油罐取樣管相通，緩慢下降封液瓶，當(dāng)液面降到接近100ml刻度線時，關(guān)閉取樣考克。適當(dāng)調(diào)整封液瓶位置使封液瓶液面與量氣管液面相平齊，液面穩(wěn)定后讀取量氣管讀數(shù)，該讀數(shù)為當(dāng)前取樣體積數(shù)V1。手持封液瓶于量氣管中部，旋轉(zhuǎn)取樣考克使梳形管與量氣管相通，打開兩、三個吸收瓶考克，上下移動封液瓶約30多個回合。逐一將吸收瓶液面調(diào)至標(biāo)記線處，使封液瓶液面與量氣管液面相平齊，讀出剩余氣體體積V2。再次打開兩、三個吸收瓶考克，上下移動封液瓶若干次。再次讀出剩余氣體體積V2，與前次讀數(shù)相差小于0.2mL時，表明汽油蒸氣被充分吸收。記錄該讀數(shù)V2,并記錄封液瓶封液溫度。取樣分析完

12、畢。再打開排氣考克，上移封液瓶，將量氣管中的廢氣排入大氣，使量氣管液面位于0刻度線處。關(guān)閉排氣考克和取樣考克。為下次分析作好準(zhǔn)備。（7）操作注意事項(xiàng) 在煤油吸收過程中，要嚴(yán)防煤油和水進(jìn)入梳型管。因此上下移動封液瓶時應(yīng)緩慢。封液瓶上移時，注意量氣管液面不能超過0ml刻度線；封液瓶下移時，注意吸收瓶液面不能超過標(biāo)記線。 在讀取量氣管中的氣體體積時，應(yīng)保證兩個吸收瓶液面都處于標(biāo)記線處，同時封液瓶液面和量氣管液面保持平齊。 從油罐氣體空間抽取氣樣進(jìn)行濃度分析時，應(yīng)緩慢下降封液瓶，防止擾動油罐內(nèi)的濃度場。五、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)在利用公式計(jì)算時，要用到Q、C、t、P這些參數(shù)。為了測定這些數(shù)據(jù)，具體實(shí)驗(yàn)步驟如下

13、： 1. 測定原始狀態(tài)（即未呼出氣體時）的罐內(nèi)溫度、壓力、全部濃度：讀出油面溫度和油氣空間下部、中部、上部溫度t0值，并從U型管壓差計(jì)讀出罐內(nèi)壓力p0，記下濕式氣體流量計(jì)初始讀數(shù)Q0。用奧氏氣體分析儀分別從罐內(nèi)上、中、下三個取樣點(diǎn)取氣樣進(jìn)行濃度分析，記錄氣樣在濃度分析前、后的體積，分析得出各取樣點(diǎn)的濃度C0。 2. 測定初始狀態(tài)（即剛呼出氣體時）的罐內(nèi)溫度、壓力、中部濃度：打開太陽燈進(jìn)行加熱，注意罐內(nèi)溫度、壓力的變化。當(dāng)壓力達(dá)到某一數(shù)值時，從呼吸閥冒出第一個氣泡，認(rèn)為此時為小呼吸損耗初始狀態(tài)。記錄油面溫度、油汽空間下部、中部、上部溫度t1值，以及罐內(nèi)壓力p1。同時，從罐內(nèi)中部取樣點(diǎn)取氣樣進(jìn)行濃

14、度分析，記錄氣樣在濃度分析前、后的體積，分析得出樣品的濃度C1中。 3. 測定終了狀態(tài)的罐內(nèi)溫度、壓力、中部濃度：啟動恒溫水浴，將水浴溫度設(shè)定為本次蒸發(fā)損耗終了溫度25（依實(shí)驗(yàn)季節(jié)而定，且這一溫度通常定為比初始狀態(tài)時的中部氣體空間溫度高約812為宜）。打開水浴循環(huán)泵。當(dāng)中部氣體空間溫度達(dá)到終了溫度（25）時，記錄氣體流量計(jì)讀數(shù)Q2、油面溫度和油汽空間下部、中部、上部溫度t2值，以及罐內(nèi)壓力p2。同時，從罐內(nèi)中部取樣點(diǎn)取氣樣進(jìn)行濃度分析，記錄氣樣在濃度分析前、后的體積，分析得出樣品的濃度C2中。關(guān)閉太陽燈，關(guān)閉恒溫水浴。讀取室溫及大氣壓。六、數(shù)據(jù)整理將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)依次紀(jì)錄于下表：油罐容積： 裝油量：

15、汽油比重：0.74 汽油蒸氣分子量：72測量次序氣體空間和油品溫度壓力流量氣體體積讀數(shù)封液溫度沖洗取樣次數(shù)t油t下t中t上PmmH2OQlV下mlV中mlV上mlt下t中t上n次012經(jīng)分析儀分析后的油汽濃度為： (1)式中：V1取樣體積(ml)，通常V1=100+3 mlV2剩余氣體讀數(shù)+3(ml)；V氣樣體積變化量，由分析前后的讀數(shù)相減得到(VV1 V2)Ps 封液（水）的飽和蒸汽壓；Pm 煤油的飽和蒸汽壓，用室溫插值得到；Pa 當(dāng)?shù)卮髿鈮?。七、?shí)驗(yàn)報(bào)告要求1、數(shù)據(jù)整理分析以表格形式將數(shù)據(jù)整理出來，便于分析和比較，求濃度要有計(jì)算示例。圖表比較：將罐內(nèi)溫度和濃度分布(隨位置、隨溫度的變化)規(guī)

16、律用圖、表展示出來。計(jì)算比較：a、實(shí)測損耗值(2)式中：Q油罐經(jīng)由呼吸閥呼出的油汽體積（m3）；Q經(jīng)氣體分析儀沖洗和分析排入大氣的油汽體積（m3），Q=0.110-3n；，用初始和終了狀態(tài)油汽密度取平均值；，用初始和終了狀態(tài)油汽濃度取平均值；，用原始狀態(tài)各油蒸汽密度取平均值；，用原始狀態(tài)各油蒸汽濃度取平均值；，油蒸汽密度，用氣體狀態(tài)方程求得。My=72，R=8.314 J/（molk）b、理論損耗值(3)式中：V油汽空間體積； ，是原始和終了狀態(tài)油蒸汽的平均濃度c、相對誤差誤差分析：分析誤差產(chǎn)生的原因。2. 實(shí)驗(yàn)條件下，要克服模型油罐的小呼吸損耗應(yīng)設(shè)計(jì)一個多大壓力的液壓呼吸閥？（提示：將呼出和

17、取樣分析的氣體憋回罐內(nèi)）3. 如何確定罐內(nèi)油蒸汽的飽和濃度？4. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理推導(dǎo)出油蒸汽濃度C的計(jì)算公式。附表：飽和蒸氣壓表(kPa)溫度()0510152025303540煤油0.8831.1281.3732.0602.7463.4334.1205.4936.866水0.5870.8811.1761.7612.3463.284.2135.7807.346汽油(供參考)19.59823.53127.46432.33137.19743.59649.99659.32868.661實(shí)驗(yàn)2 油品爆炸極限測量實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解并測量油品的爆炸極限范圍； 2. 掌握油品的爆炸濃度測定方法，培養(yǎng)

18、科學(xué)實(shí)驗(yàn)的工作作風(fēng)。二、儀器介紹跟實(shí)驗(yàn)1相同。三、方法概要先用奧氏氣體分析儀測量油蒸汽的體積濃度，再抽取一份油蒸汽，跟若干份空氣混合，將混合氣體趕進(jìn)爆炸瓶里，進(jìn)行點(diǎn)火，看看混合氣體是否會發(fā)生爆炸現(xiàn)象。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 測量油蒸汽的濃度見實(shí)驗(yàn)1。2. 測量油品的爆炸極限范圍 汽油的爆炸極限范圍大約為1.0%6.0%。如果將混合氣體的濃度調(diào)和到上述范圍，多數(shù)情況能測量成功。操作步驟準(zhǔn)備：將爆炸瓶（里面充裝清水）液面和量氣管液面調(diào)零。沖洗：取100ml油蒸汽沖洗量氣管和梳形管。（詳見實(shí)驗(yàn)1）混合氣樣： (4)式中：V1油蒸汽體積(ml)，通常V1=讀數(shù)+3 mlV2混合氣體讀數(shù)+3(ml)；氣體混合

19、濃度舉例：如果油蒸汽濃度是30%，則取1份油蒸汽、9份空氣，即可將油蒸汽稀釋10倍，即可得到氣體混合濃度為3%。（也即10ml油蒸汽、90ml空氣混合。）不過需要考慮梳形管的3ml容積在內(nèi)。打開位于罐頂?shù)挠凸奕庸苄y，旋轉(zhuǎn)取樣考克使量氣管與油罐取樣管相通，緩慢下降封液瓶，當(dāng)液面降到接近7ml刻度線時，關(guān)閉取樣考克。適當(dāng)調(diào)整封液瓶位置使封液瓶液面與量氣管液面相平齊，液面穩(wěn)定后讀取量氣管讀數(shù)，該讀數(shù)為當(dāng)前取樣體積數(shù)7（+3=V1）。手持封液瓶于量氣管中部，旋轉(zhuǎn)取樣考克使梳形管與量氣管相通，打開排氣考克，快速下降封液瓶，當(dāng)液面降到接近97ml刻度線時，關(guān)閉排氣考克。使封液瓶液面與量氣管液面相平齊，液面穩(wěn)定后讀取