鈹?shù)幕钚蕴课姐t天普S光度法（A)

1、鈹?shù)幕钚蕴课姐t天普s光度法（a) 1辦法原理 鈹在堿性溶液中與鉻天菁s、氯化十六烷基吡啶（ cetyl pyridinium chloride，縮寫為cpc）生成膠束絡合物，以edta作掩蔽劑，用活性炭吸附分別富集。熱鹽酸將被由活性炭上解吸，在ph5的六次甲基四胺緩沖介質中，鉻天菁s、氯化十六烷基吡啶與鈹生成藍色絡合物。該絡合物的最大汲取波長在618nm處，其摩爾吸光系數(shù)為9.0×104l·mo1-1·cm-1。 2干擾及消退 不經(jīng)活性炭分別，在測定條件下，可允許0.5mg鈣（ii）、鎂（ii），0.3mg鈷（ii）、鉛（ii)、鋁（)、鎘()、 0.lmg鎳（

2、ii)、銅（ii)、釩（v), 36mg氯離子，48mg硫酸根存在；用活性炭吸附分別，可允許20mg鎂（ii）、鋅（ii、15mg鈷（ii）、鎳（ii）、鉛（ii )、10mg鈣（)、鎘(ii)、鉬(vi)、5mg鐵（iii)、銀（i）、3mg銅（ii)、鋁(iii)、砷（iii )、2mg鉻（iii)、vi), lmg汞（ii），0.5mg釩（v）及5mg磷酸根，0.05mg氟離子存在。 3辦法的適用范圍 本辦法測釵的檢出限，挺直顯色測定為0.001mg/l(a=0.010),測定上限為0.028mg/l;經(jīng)活性炭富集，辦法的檢出限可達0.000lmg/l（取水樣量按500m1計）。 4儀器

3、 分光光度計。 抽氣過濾裝置。 5.試劑 鹽酸，優(yōu)級純。 粉狀活性炭，分析純。 2mol/l鹽酸溶液：用優(yōu)級純鹽酸稀釋而成。 （11）氨水。 0. lmol/l nat edta溶液。 5硫酸鎂溶液。 0.1鉻天菁s (cas)溶液。 0.25%氯化十六烷基吡啶(cpc)溶液。 酚酞溶液：0.1乙醇溶液。 氨緩沖溶液：每升溶液含氨水230ml,氯化銨83g（聲約為10)。 六次甲基四胺緩沖溶液：取lmol/l的六次甲基四胺溶液用鹽酸調ph為5.0（酸度計校準）。 鈹標準溶液：在含有2ml硫酸的蒸餾水中溶解19.656g四水硫酸銨(beso4 4h2o),溶解后移入l 000ml容量瓶中，用水稀

4、釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1.000mg鈹。取該貯備溶液稀釋成含被0.10g/ml的標準溶液。 6步驟 (1)樣品預處理 含鈹適量且無干擾的清潔水樣，可將其ph調至弱酸性后挺直顯色測定。含大量有機物的水樣采納硝酸一硫酸消解。有干擾或被含量極低的水樣，需按下述辦法用活性炭分別富集后測定。 取適量水樣（被含量低于0.7g）置250ml燒杯中，如水樣不夠100m1，加純水至約100m1。用鹽酸或氨水將水樣ph調至弱酸性，向水樣中依次加入na2-edta溶液2m1, cas溶液2ml，氨緩沖溶液5m1, cpc溶液i ml，攪勻。然后加入150mg活性炭，攪勻。放置5- l0min，以大約l0ml

5、/min的速度抽氣過濾，棄去濾液。 將25m1比色管放入抽濾瓶中，用2mol幾沸熱鹽酸6ml分三次滴加淋洗活性炭，少量水淋洗活性炭，每加一次后予以抽濾。取出比色管，向管內加入酚酞溶液1滴，用（1+1)氨水中和至溶液顯微紅色，以2mo1/l鹽酸回滴至紅色剛消逝。 (2)樣品測定 于上述比色管中依次加入na2-edta溶液i ml，硫酸鎂溶液0.5ml, cas溶液0.5ml,六亞甲基四胺緩沖液5ml, cpc溶液0.5ml，沿比色管壁加水至刻度。在60水浴中加熱5min，取出放置30min。以相同步驟作空白實驗，以空白試液為參比，用20mm比色皿在618nm處測量吸光度。 (3）校準曲線 取被標

6、準溶液（0.10g/m1) 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1，分離置于250m1燒杯中，加入l00ml水，以下步驟按水樣活性炭分別富集及顯色測定辦法舉行。 7計算 鈹 (be, mg/l）=m/v 式中：m由校準曲線查得的鐵量（g); v水樣體積（ml)。 8精密度和精確度 由蒸餾水配制的含披0.0140mg/l的統(tǒng)一樣品，經(jīng)三個試驗室分析，得室內相對標準偏差為2.23%；室間相對標準偏差為13.7%；相對誤差為零；加標回收率為103.2±5.1%。 本辦法已用于含被0.0069-0.0071mg/l工業(yè)廢水的測定，最大相對標準偏差為7.2%;加標回收率范圍為92.5%-97.3%。用于含鈹0.00095mg/l的電鍍廢水測定，相對標準偏差為19.2%；加標回收率為95.7%。 9注重事項 為使被能所有從活性炭上解吸下來，淋洗時必需用煮沸的熱鹽酸。如鹽酸溫度下降，需準時加熱至沸后再用法。 大量強酸陰離子存在，會對反應體系產(chǎn)生“鹽效應”，引起吸光度的波動，降低精密度。因此，用鹽酸淋洗活性炭時，對每一比色管中加入鹽酸的量應盡量保持全都，應以滴管逐滴加入。 為降低空白實驗值，當六次甲基四胺試劑中含過多的氨時，需將試劑提純或將其水溶液靜置，使游離氨揮