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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上制藥工程學(xué)課程設(shè)計(jì) 題 目 年產(chǎn)393噸甲磺酸培氟沙星原料藥 車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 學(xué) 院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 專(zhuān) 業(yè) 化工與制藥 班 級(jí) 班 姓 名 唐 鷹 指導(dǎo)老師 胡 盛2011年05月25日 目 錄課程設(shè)計(jì)書(shū)一 設(shè)計(jì)題目諾氟沙星甲基化過(guò)程工藝設(shè)計(jì)二 工藝條件 原料參數(shù)一覽表原料名稱(chēng)配料比(重體比)原料規(guī)格諾氟沙星1Kg藥用98.5%乙 醇1L80.5%甲 酸1.5L85.5%甲 醛L36.9%活 性 炭0.05Kg針用767型氨 水1315(自取)設(shè)產(chǎn)品的年產(chǎn)量為393噸,終產(chǎn)品諾氟沙星甲基化物的純度為95%,諾氟沙星投料富余系數(shù)為1.05,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率均為100%,甲

2、基化收率99%,總收率為86%,用活性炭抽濾時(shí),活性炭損失為20%(重量比),假設(shè)其它中間體及最終產(chǎn)品均無(wú)損失。每年工作日為330天(具體見(jiàn)設(shè)計(jì)題目分配方案),每天24小時(shí)連續(xù)運(yùn)行。三、 設(shè)計(jì)內(nèi)容1.設(shè)計(jì)并選擇較為合理的工藝路線(xiàn)、完成反應(yīng)原理;2.進(jìn)行物料衡算和能量衡算、工藝條件的確定;3.寫(xiě)出較為完整的課程設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)(不少于2000字)。四、設(shè)計(jì)要求1.在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成設(shè)計(jì)內(nèi)容五、時(shí)間4周(1114周)六、參考書(shū)1. 制藥工程學(xué) 主編:王志祥 出版社:北京化學(xué)工業(yè)出版社 2010年第二版2. 化工原理 主編:譚天恩 竇梅 周明華 出版社:化學(xué)工業(yè)出版社,2010年第三版3.化工機(jī)械

3、基礎(chǔ) 主編:刁玉瑋,王立業(yè),喻健良 出版社:大連理工大學(xué)出版社 2006年第六版前言 甲磺酸培氟沙星為喹諾酮類(lèi)抗菌藥,有廣譜抗菌作用,對(duì)腸桿菌科細(xì)菌如大腸桿菌、克雷白菌屬、傷寒、沙門(mén)菌屬以及流桿感菌、奈瑟菌屬等具有強(qiáng)大抗菌活性,對(duì)金黃色葡萄球菌和綠膿桿菌亦有一定的抗菌作用。本品對(duì)肺炎球菌、各組鏈球菌和腸球菌僅有輕度作用。本品為殺菌劑,作用機(jī)理為抑制細(xì)菌DNA螺旋酶。主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染,如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其他腸道感染、傷寒及沙門(mén)菌屬感染和皮膚軟組織感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。 本次設(shè)計(jì)內(nèi)容中所采用的工

4、藝是以諾氟沙星為原料,與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再與甲烷磺酸成鹽,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到產(chǎn)品。本路線(xiàn)工序較短,對(duì)反應(yīng)條件,反應(yīng)設(shè)備的要求也不高,而且生產(chǎn)成本呢較低,最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的??偸章蔬_(dá)86%。再經(jīng)過(guò)回收,精制等工序,可以制得。 這次課程實(shí)際是對(duì)甲磺酸培氟沙星甲基化工段的車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 由此工藝可知,甲磺酸培氟沙星的合成工藝還是比較復(fù)雜,甲基化工段涉及到反應(yīng)階段、加氨中和階段、離心甩料階段,各個(gè)階段的物料衡算、能量衡算都要核算,加上設(shè)備選型、車(chē)間和管道設(shè)計(jì)等等,因此設(shè)計(jì)的任務(wù)相當(dāng)龐大。這不僅要求我們要有扎實(shí)的專(zhuān)業(yè)理論知識(shí),更要有靈敏的理解感悟的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ瑫r(shí)要學(xué)會(huì)自己掌

5、握時(shí)間與節(jié)奏來(lái)完成設(shè)計(jì)任務(wù)。其成果包括了工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型計(jì)算、設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)的撰寫(xiě)。在設(shè)計(jì)中,我們剛開(kāi)始無(wú)從下手,對(duì)于任務(wù)書(shū)上的含量、純度、水分含量、濕度等概念的理解還不夠深刻,但是經(jīng)過(guò)查閱很多文獻(xiàn),靜下心來(lái)仔細(xì)研究、摸索,和同學(xué)、老師的不斷交流溝通,對(duì)于我們的設(shè)計(jì)目標(biāo)有了一個(gè)清晰明確的認(rèn)識(shí)。本設(shè)計(jì)為初步設(shè)計(jì),我按照設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)所要求內(nèi)容,一步一步完成,但由于經(jīng)驗(yàn)不足,理論和實(shí)踐知識(shí)不夠扎實(shí),在設(shè)計(jì)中還存在不足之處,誠(chéng)請(qǐng)老師給予指出和修正。一、 產(chǎn)品概述1.1產(chǎn)品名稱(chēng)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)品名稱(chēng)1:中文名 甲磺酸培氟沙星2:拉丁名 PEFLOXACIN MES

6、YLATE3:英文名 pelfoxaein mesylate4:化學(xué)名 1-乙基-6-氟-1、4-二氫-7-(4-甲基-1-哌嗪)-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸鹽1.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量1:分子式 2:結(jié)構(gòu)式 3:分子量 465.491.1.3理化性質(zhì)本品為白色或微黃色晶體,無(wú)臭,味苦,在水中極易溶解,在乙醇、氯仿或乙醚中幾乎不溶。1.2臨床用途本品主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染,如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其他腸道感染、傷寒及沙門(mén)菌屬感染和皮膚軟組織感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固體原料的密度、熔點(diǎn)諾氟沙星(C16H

7、18FN3O3)密度:1.344g/cm3 熔點(diǎn):221 OC (221 OC222 OC)培氟沙星(C17H20FN3O3)密度:1.320g/cm3 熔點(diǎn):273 OC (272 OC274 OC)甲磺酸培氟沙星(C18H24FSN3O6)熔點(diǎn):282 OC (282 OC284 OC)二、產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)介2.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線(xiàn)輔助反應(yīng): 2.1.1甲基化依次向甲基化罐中加入諾氟沙星、甲酸、甲醛,并且加熱至100,回流2小時(shí);降溫至80加入活性炭,再升溫至98,回流半小時(shí);降溫至60,加入乙醇,攪拌5分鐘放料,趁熱抽濾。2.1.2中和接甲基化產(chǎn)物,攪拌散熱,加氨水(13%15%)。保持反應(yīng)

8、溫度不超過(guò)45。當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.07.5時(shí),停止加氨水。靜止1小時(shí),放料,用去離子水洗,甩料3小時(shí)。檢驗(yàn)保證收率99%,轉(zhuǎn)化率100%,合格品待用。2.1.3成鹽表2.1 成鹽過(guò)程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇(82.5%)活性炭乙醇(95%)質(zhì)量比14.651/27.81/27.8摩爾比11.05加入合格的甲基化物(含量97.5%,水分7.9%),乙醇(82.5%),然后加入甲烷磺酸(99.3%)。升溫至78,回流1小時(shí);降溫至60,加入活性炭;升溫至78,回流1小時(shí)。出料,抽濾,至冷凍罐。降溫至-10。冷卻結(jié)晶后,離心分離。加入95%的乙醇洗滌,分離液回收至粗母蒸餾崗位。成品檢

9、驗(yàn),保證收率91.29%,轉(zhuǎn)化率100%,合格品至精制崗位。2.1.4精制加入乙醇(86.0%),粗品升溫至45,至溶解;加入活性炭,升溫至78,回流30分鐘,抽濾至冷凍罐。降溫至-10,離心分離。加入乙醇(95%)洗滌,分離液回收至精母蒸餾崗位,保證收率88.24%。合格后自然風(fēng)干,除濕至產(chǎn)品。2.1.5 工藝路線(xiàn)本次設(shè)計(jì)為甲磺酸培氟沙星的甲基化過(guò)程工藝設(shè)計(jì)。以藥物合成反應(yīng)以及化學(xué)制藥工藝學(xué)相關(guān)內(nèi)容展開(kāi),其詳細(xì)反應(yīng)過(guò)程及原理如下:輔助反應(yīng): 三、工藝設(shè)計(jì)依據(jù)3.1設(shè)計(jì)任務(wù)依據(jù)(1)湖北民族學(xué)院制藥工程專(zhuān)業(yè)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū);(2)城市建設(shè)用地規(guī)劃要求;(3)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實(shí)施指南(2001

10、 年版,中國(guó)化學(xué)制藥工業(yè)協(xié)會(huì),中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)公司);(4)工業(yè)企業(yè)噪聲控制設(shè)計(jì)規(guī)范GBJ87-85;(5)環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3095-1996;(6)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978-1996;(7)工業(yè)“三廢”排放執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GBJ4-73;(8)建筑工程消防監(jiān)督審核管理規(guī)定公安部第30號(hào)令;(9)建筑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)GB500682001;(10)工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)TJ36-79;(11)化工工廠(chǎng)初步設(shè)計(jì)內(nèi)容深度的規(guī)定HG/206882000;(12)化工工藝設(shè)計(jì)施工圖內(nèi)容和深度統(tǒng)一規(guī)定HG 20519-92;(13)關(guān)于出版醫(yī)藥建設(shè)項(xiàng)目可行性研究報(bào)告和初步設(shè)計(jì)內(nèi)容及深度規(guī)定的通知國(guó)藥綜經(jīng)字19

11、95,第 397 號(hào);(14)化工裝置設(shè)備布置設(shè)計(jì)規(guī)定HG 20546-92(15)中華人民共和國(guó)藥典(2010版)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及環(huán)境保護(hù)法等。3.2工藝路線(xiàn)的的主要依據(jù)本設(shè)計(jì)以諾氟沙星為原料,與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再與甲烷磺酸成鹽,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到產(chǎn)品。本路線(xiàn)工序較短,對(duì)反應(yīng)條件,反應(yīng)設(shè)備的要求也不高,而且生產(chǎn)成本呢較低,最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。所以本次設(shè)計(jì)選擇原輔料廉價(jià)易得,能耗低,對(duì)自然生態(tài)污染較小,三廢易處理,最成熟的合成路線(xiàn),符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。3.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名:甲磺酸培氟沙星 規(guī)格:20Kg/桶 25Kg/桶 檢驗(yàn)依據(jù):WS-375(X-322)-95

12、 批準(zhǔn)文號(hào):(95)衛(wèi)藥準(zhǔn)字X-277號(hào)產(chǎn)品質(zhì)量的各項(xiàng)具體標(biāo)準(zhǔn)如下表表3.1 產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)項(xiàng)目名稱(chēng)優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)廠(chǎng)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)1性狀白色或類(lèi)白色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末WS-375(X-322)-952鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)WS-375(X-322)-953酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5中國(guó)藥典2010版二部附錄VIH P384氯%4.0(干)3.5-4.13.5-4.1中國(guó)藥典2010版二部VD P58 (附)5有關(guān)物質(zhì)%0.51.01.0中國(guó)藥典2010版二部附錄VD P256干燥失重%8.28.58.2中國(guó)藥典2010版

13、二部附錄L P587熾灼殘?jiān)?0.10.10.1中國(guó)藥典2010版二部附錄N P598重金屬%0.00100.00200.0020中國(guó)藥典2010版二部附錄H9含量測(cè)定%99.299.099.0WS-375(X-322)-9510溶液澄清度與顏色黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn),溶液澄清黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn),溶液澄清黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn),溶液澄清中國(guó)藥典2010版二部附錄I×A2×8 P3811鐵鹽%0.0030.0030.003中國(guó)藥典2010版二部附錄G P543.4 包裝規(guī)格要求及貯藏3.4.1 成品的包裝規(guī)格數(shù)量:20Kg/桶 25Kg/桶包裝:2層塑料裝扎口方式:封口 包裝形式:紙桶 封口方法

14、:封簽3.4.2貯藏貯藏方法:避光、密封保存貯藏溫度:室溫3.5 原輔料、包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格(包括水質(zhì))表3.2 原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格名稱(chēng)性狀檢測(cè)項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 諾氟沙星 類(lèi)白色或淡黃色結(jié)晶粉末氟(干品) 5.4%干燥失重5.0%有關(guān)物質(zhì)1.0%含量測(cè)定(干品)95.0%熔點(diǎn)218-224甲酸無(wú)色透明無(wú)懸浮液體色度(Pt-Co)20號(hào)含量85.5%氯化物0.020%硫酸鹽0.05%鐵(以Fe計(jì))0.001%甲烷磺酸無(wú)色或淺黃色粘稠透明液體含量(%)99.0Fe(ppm)10Cl(ppm)500(ppm)250色度100號(hào)四、物料衡算4.1 計(jì)算方法與原則4.1.1 物料衡算的目的生產(chǎn)工藝流程

15、框圖只是定性地表示,再有原料轉(zhuǎn)變成最終產(chǎn)品的過(guò)程中,要經(jīng)過(guò)哪些過(guò)程及設(shè)備,在圖中一般以橢圓框表示化工過(guò)程及設(shè)備,用線(xiàn)條表示物料管線(xiàn)及公用系統(tǒng)管線(xiàn),用方框表示物料。這種框圖只有定性的概念,沒(méi)有定量的概念,只有經(jīng)過(guò)車(chē)間的物料衡算,才能得出進(jìn)入與離開(kāi)每一過(guò)程或設(shè)備的各種物料數(shù)量、組成,以及各組分的比例,這就是進(jìn)行物料衡算的目的。車(chē)間物料衡算的結(jié)果是車(chē)間能量衡算、設(shè)備選型、確定原材料消耗定額、金星化工管道設(shè)計(jì)等各種計(jì)算項(xiàng)目的依據(jù)。對(duì)于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車(chē)間,通過(guò)物料衡算可以尋找出生產(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié),為改進(jìn)生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù),并可以作為檢查原料利用率及三廢處理完善程度的一種手段。4.1.2 物料衡算

16、的依據(jù)在進(jìn)行車(chē)間物料衡算前,首先要確定生產(chǎn)工藝流程示意框圖,此圖限定了車(chē)間物料衡算的范圍,以指導(dǎo)設(shè)計(jì)計(jì)算既不遺漏,也不重復(fù)。其次要收集必需的數(shù)據(jù)、資料,如各種物料的名稱(chēng)、組成及含量:各種物料之間的配比,主、副反應(yīng)方程式、主要原料的轉(zhuǎn)化率、總收率及各部分收率等。4.1.3 物料衡算基準(zhǔn) 本設(shè)計(jì)中的化工過(guò)程均屬間歇操作過(guò)程,其計(jì)算基準(zhǔn)是將車(chē)間所處理的各種物料量折算成以天數(shù)計(jì)的平均值,從起始原料的投入到最終成品的產(chǎn)出,按天數(shù)平均值計(jì)將恒定不變。有設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定的產(chǎn)品年產(chǎn)量及年工作日,計(jì)算出產(chǎn)品的平均日產(chǎn)量,日產(chǎn)量確定后,再根據(jù)總收率可以折算出起始原料的日投料量,以此基礎(chǔ)就完成車(chē)間的物料衡算。 年產(chǎn)量(

17、kg)工作日(天)日產(chǎn)精品甲氟(純)(kg)日產(chǎn)理論精品甲氟(kg)3301214.051400.284.1.4 甲磺酸培氟沙星全合成工藝收率與所用原料物性工藝參數(shù)工段收率(%)甲基物回收率(%)原材料名稱(chēng)規(guī)格分子量投料比含量(%)含水(%)密度(kg/L)甲基化990諾氟沙星藥用319.34198.01.344甲酸工業(yè)46.031.8385.51.220甲醛工業(yè)30.031.0836.70.820乙醇工業(yè)46.070.8680.50.790活性炭工業(yè)12.0110.05氨水工業(yè)17.0334.00.880純化水自制18.021.000成鹽9220甲基物自制333.36197.08.01.32

18、0甲烷磺酸工業(yè)96.110.30499.01.480乙醇工業(yè)46.075.2082.50.790活性炭工業(yè)12.0110.04純化水自制18.021.000精制 8920甲氟粗品自制465.49198.05.0乙醇工業(yè)46.074.6586.00.790活性炭工業(yè)12.0110.09精品甲氟自制465.4999.05.0單程收率:81.06% 總收率:86.70%4.1.5 假設(shè)或經(jīng)驗(yàn)工藝參數(shù) (1)甲基化離心崗位中,20.00kg水能夠洗1。00kg甲基物; (2)甲基化中和崗位中,77.94kg 12%氨水能夠中和60.00kg諾氟沙星; (3)成鹽離心崗位中,0.94kg 95%乙醇洗1

19、0.00kg甲氟粗品; (4)精制離心崗位中,25.00kg 95%乙醇洗70.00kg甲氟精品; (5)甲基物回收崗位中,11.67kg 12%氨水中和10.00kg甲基物; (6)甲基物回收崗位中,25.00kg水能夠洗100.00物料; (7)甲基化中和崗位中,40%甲酸在同水共沸蒸出且被收回,回收濃度為85%; (8)甲基化回流崗位中,100%甲醛在回流過(guò)程中損失,其中0%可被回收利用; (9)甲基化中和崗位中,80%乙醇可被回收,回收濃度為95%; (10)乙醇蒸餾崗位中,80%乙醇可被回收,回收濃度為95%; (11)濾渣為活性炭投料量的25%; (12)離心機(jī)可將物料離心至含水2

20、0%,而后物料可在空氣中干燥至含水5%。4.2甲基化工段物料衡算4.2.1甲基化反應(yīng)釜物料衡算進(jìn)料:日產(chǎn)理論精品甲氟=1400.29kg諾氟沙星投料量(純)=日產(chǎn)理論精品甲氟 =960.64kg諾氟沙星投料量=980.24kg雜質(zhì)量=諾氟沙星投料量諾氟沙星投料量(純)=980.24960.64=19.60kg甲酸投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.241.83=1793.84kg甲酸投料量(純)=甲酸投料量含量=1793.8485.5%=1533.73kg甲酸中含水量=甲酸投料量甲酸投料量(純)=1793.841533.73=260.11kg甲醛投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.241.

21、08=1058.66kg甲醛投料量(純)=甲醛投料量含量=1058.6636.7%=388.53kg甲醛中含水量=甲醛投料量甲醛投料量(純)=1058.66388.53=670.13kg乙醇投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.240.86=843.01kg乙醇投料量(純)=乙醇投料量含量=843.0180.5%=678.62kg乙醇中含水量=乙醇投料量乙醇投料量(純)=843.01678.62=164.39kg活性炭投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.240.05=49.01kg總投料量=諾氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=980.24+1793.84+105

22、8.66+843.01+49.01=4724.76kg出料:甲基物(純)=諾氟沙星投料量(純)收率 =992.79kg甲醛反應(yīng)量=諾氟沙星投料量(純) =960.64=180.67kg甲醛回流過(guò)程中損失量=甲醛投料量(純)甲醛反應(yīng)量 =388.53180.67=207.86kg甲酸生成量=諾氟沙星投料量(純) =960.64=138.47kg甲酸出釜量=甲酸投料量(純)+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量 =260.11+670.13+164.39=1094.63kg雜質(zhì)=總投料量甲基物(純)甲酸出釜量甲醛回流過(guò)程中

23、損量乙醇投料量(純)活性炭投料量水的出釜量 =4724.76992.781672.20207.86678.6249.011094.63=29.66kg總出料量=甲基物(純)+甲醛回流過(guò)程中損失量+甲酸出釜量+水的出釜量+乙醇投料量(純)+活性炭投料量+雜質(zhì) =992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg進(jìn)料物質(zhì)投料量(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)的質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)諾氟沙星980.24960.6419.604724.76甲酸1793.841533.73260.11甲醛1058.66388.52670.13乙醇843

24、.01678.62164.39活性炭49.01出料物質(zhì)反應(yīng)量或生產(chǎn)量(kg)出釜量(kg)總出料量(kg)甲基物992.79992.794724.76甲醛180.67207.86甲酸138.471672.20乙醇678.62活性炭49.01水1094.63雜質(zhì)29.664.2.2甲基化壓濾器物料衡算總進(jìn)料量=反應(yīng)釜總出料量甲醛回流過(guò)程損失量=4724.76207.86=4516.90kg濾渣=活性炭投料量(1+ 25%)=49.01(1+25%)=61.26kg出料量=總進(jìn)料量濾渣=4516.9061.26=4455.64kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)出料量(kg)4516.9061.2644

25、55.644.2.3蒸餾釜的物料衡算蒸餾釜進(jìn)料量=壓濾器出料量=4455.64kg蒸餾釜蒸出乙醇量=進(jìn)料中乙醇量80%=678.6280%=542.90kg蒸餾釜剩余乙醇量=進(jìn)料中乙醇量蒸餾釜蒸出乙醇量 =678.62542.90=135.72kg蒸餾釜蒸出甲酸量=進(jìn)料中甲酸量40%=1672.2040%=668.88kg蒸餾釜剩余甲酸量=進(jìn)料中甲酸量蒸餾釜蒸出甲酸量 =1672.20668.88=1003.32kg蒸餾釜蒸出水量=蒸出乙醇量蒸出甲酸量 =542.90668.88=146.61kg蒸餾釜蒸出物總量=蒸餾釜蒸出乙醇量+蒸餾釜蒸出甲酸量+蒸餾釜蒸出水量 =542.90+668.88

26、+146.61=1358.39kg蒸餾釜總出料量=蒸餾釜進(jìn)物料量蒸餾釜蒸出總物質(zhì)量 =4455.641358.39=3097.25kg進(jìn)料物質(zhì)進(jìn)料組成(kg)蒸出量(kg)出料組成(kg)進(jìn)料總量(kg)出料總量(kg)組成物質(zhì)總量(kg)甲基物992.79992.794455.643097.251358.39甲酸1672.20668.881003.32乙醇678.62542.90135.72水1094.63146.61948.024.2.4中和結(jié)晶罐物料衡算進(jìn)料:乙醇投料量(純)=蒸餾釜蒸出乙醇量=542.90kg乙醇投料量=674.41kg乙醇含水量=乙醇投料量乙醇投料量(純)=674.4

27、1542.90=131.51kg氨水投料量(純)=甲酸出釜量=1003.32=371.20kg氨水投料量=1091.76kg氨水含水量=氨水投料量氨水投料量(純)=1091.76371.20=720.56kg總進(jìn)料量=濾液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg進(jìn)料中總含水量=濾液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量 =948.02+131.51+720.56=1800.09kg出料:甲基物(折干折純)=992.79kg甲基銨出釜量=甲酸出釜量=1003.32=1374.96kg水雜質(zhì)=總進(jìn)料量甲酸銨甲基物乙醇投料量(純) =4863.421374

28、.96992.79678.62=1817.05kg進(jìn)料物質(zhì)進(jìn)料量(kg)純量(kg)總進(jìn)料量(kg)濾液3097.254863.42氨水1091.76371.20乙醇674.41542.90出料物質(zhì)出料量(kg)純量(kg)總出料量(kg)甲酸銨1374.961374.964863.42甲基物992.79992.79乙醇678.62678.62水雜質(zhì)1817.051817.054.2.5甲基化離心機(jī)物料衡算純化水用量=結(jié)晶罐甲基物出料量20=992.7920=19855.80kg進(jìn)料量=結(jié)晶罐出料量+純化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg甲基物出料量(濕)=1279

29、.37kg廢母液=進(jìn)料量甲基物出料量(濕)=24719.221279.37=23439.85kg進(jìn)料物質(zhì)甲酸銨甲基物(折干折純)乙醇水雜質(zhì)純化水進(jìn)料量(kg)1374.96992.79678.621817.0519855.80總質(zhì)量(kg)24719.22出料物質(zhì)甲基物(濕)廢母液質(zhì)量(kg)1279.3723439.85總質(zhì)量(kg)24719.224.2.6乙醇蒸餾釜物料衡算總進(jìn)料量=廢母液=23439.85kg蒸餾出的乙醇的量(純)=廢母液中乙醇總量(純)80%=678.6280%=542.90kg蒸餾出的乙醇的量=571.47kg廢液量=總進(jìn)料量蒸餾出的乙醇量=23439.85571.

30、47=22868.38kg進(jìn)料量(kg)廢母液23439.85出料量(kg)乙醇571.47廢液22868.384.3成鹽工段物料衡算4.3.1成鹽反應(yīng)釜的物料衡算進(jìn)料:甲基物投料量=甲基化崗位日產(chǎn)量=1279.37kg水雜質(zhì)量=甲基物(濕)甲基物(折干折純)=1279.37992.79=286.58kg甲烷磺酸投料量=甲基物(折干折純)投料比=992.790.304=301.81kg甲烷磺酸投料量(純)=甲烷磺酸投料量含量=301.8199.0%=298.79kg甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量甲烷磺酸投料量(純) =301.81298.79=3.02kg乙醇投料量=甲基物(折干折純)投料比

31、=992.795.20=5162.51kg乙醇投料量(純)=乙醇投料量含量=5162.5182.5%=4259.07kg乙醇中含水量=乙醇投料量乙醇投料量(純)=5162.514259.07=903.44kg活性炭投料量=甲基物(折干折純)投料比=992.790.04=39.71kg總投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量 =1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg進(jìn)料含水的總量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量 =286.58+903.44+3.02=1193.04kg出料:甲氟粗品(折干折純)=甲基物(折干折純)收率

32、=992.7992%=1275.39kg甲烷磺酸反應(yīng)量=甲基物(折干折純) =992.79=286.23kg甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量(純)甲烷磺酸反應(yīng)量 =298.79286.23=12.56kg水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量 =286.58+903.44+3.02=1193.04kg雜質(zhì)=總進(jìn)料量甲氟粗品甲烷磺酸出釜量乙醇純量活性炭投料量水出釜量=6783.401275.3912.564259.0739.711193.04=3.63kg總出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇純量+活性炭投料量+水出釜量+雜質(zhì) =1275.39+12.56+4259.07+39.71

33、+1193.04+3.64=6783.41kg進(jìn)料物質(zhì)投料比(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)甲基物1279.37992.79286.586783.40甲烷磺酸301.81298.793.02乙醇5162.514259.07903.44活性炭39.7139.71出料物質(zhì)反應(yīng)量或生成量(kg)出釜量(kg)總出料量(kg)甲氟粗品1275.391275.396783.41甲烷磺酸286.2312.56乙醇4259.07活性炭39.71水1193.04雜質(zhì)3.644.3.2成鹽壓濾器的物料衡算總進(jìn)料量=成鹽反應(yīng)釜總出料量=6783.41kg濾渣量=活性炭投料量(1+25%)=

34、39.71(1+25%)=49.64kg濾液量=總進(jìn)料量濾液量=6783.4149.64=6733.77kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)濾液(kg)6783.4149.646733.774.3.3成鹽離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量(折干折純)0.094=1275.390.094=119.89kg95%冰乙醇洗液純量=95%冰乙醇洗液含量=119.8995%=113.89kg95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液95%冰乙醇洗液純量 =119.89113.89=6.00kg甲氟粗品(折干)=1301.42kg水雜質(zhì)=濾液甲烷磺酸出釜量甲氟粗品(折干)乙醇投料量 =6733.7

35、712.561301.424259.07=1160.72kg總投料量=濾液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg出料:甲氟粗品(濕)=1626.77kg粗母液=總投料量甲氟粗品(濕)=6853.661626.77=5226.89kg進(jìn)料物質(zhì)甲烷磺酸甲氟粗品(折干)乙醇(純)水雜質(zhì)95%冰乙醇進(jìn)料量(kg)12.561301.424259.071160.72119.89總進(jìn)料量(kg)6853.66出料物質(zhì)甲氟粗品(濕)粗母液質(zhì)量(kg)1626.775226.89總出料量(kg)6853.664.3.4粗母液蒸餾釜物料衡算總進(jìn)料量=粗母液量=5226.89kg進(jìn)料

36、中水總含量=95%冰乙醇的含水量+水雜質(zhì)甲氟粗品(濕)甲氟粗品(折干折純) =6.00+1160.72(1626.771275.39)=815.34kg進(jìn)料中乙醇總量(純)=乙醇投料量(純)+95%冰乙醇洗液(純) =4259.07+113.89=4372.96kg蒸餾出的乙醇的量(純)=粗母液中乙醇總量(純)80%=4372.9680%=3498.37kg蒸餾出的乙醇的量=3682.49kg高沸物=總進(jìn)料量蒸餾出的乙醇=5226.893682.49=1544.40kg進(jìn)料量(kg)粗母液5226.89出料量(kg)乙醇3682.49高沸物1544.404.4精致工段的物料衡算4.4.1精致反

37、應(yīng)釜的物料衡算進(jìn)料:甲氟粗品(濕)投料量=成鹽崗位產(chǎn)量=1369.91kg雜質(zhì)量=甲氟粗品(濕)投料量甲氟粗品(折干折純)=1369.911275.39=94.52kg乙醇投料量=甲氟粗品(濕)投料量投料比=1369.914.65=6370.08kg乙醇投料量(純)=乙醇投料量含量=6370.0886.0%=5478.27kg乙醇中含水量=乙醇投料量乙醇投料量(純)=6370.085478.27=891.81kg活性炭投料量=甲氟粗品(濕)投料量投料比=1369.910.09=123.29kg總投料量=甲氟粗品(濕)投料量+乙醇投料量+活性炭投料量 =1369.91+6370.08+123.2

38、9=7863.28kg出料:甲氟精品(折干折純)=甲氟粗品(折干折純)收率=1275.3989%=1135.10kg雜質(zhì)量=總投料量甲氟精品(折干折純)乙醇投料量(純)活性炭投料量水出釜量 =7863.281135.105478.27123.29891.81=234.91kg進(jìn)料物質(zhì)投料量(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)的質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)甲氟粗品1369.911275.3994.527863.28乙醇6370.085478.27891.81活性炭123.29123.29出料物質(zhì)甲氟精品乙醇活性炭水雜質(zhì)出釜量(kg)1135.105478.27123.29891.81234.91總出料量

39、7863.284.4.2精致壓濾器的物料衡算總進(jìn)料量=反應(yīng)釜總出料量=7863.28kg濾渣=活性炭投料量(1+25%)=123.29(1+25%)=154.11kg濾液=總進(jìn)料量濾渣=7863.28154.11=7709.17kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)濾液(kg)7863.28154.117709.174.4.3精制離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:95%冰乙醇洗液=精品甲氟量=1135.10=405.39kg95%冰乙醇洗液(純)=95%冰乙醇洗液含量=405.3995%=385.12kg95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液95%冰乙醇洗液(純) =405.39385.12=20.27kg甲氟精品

40、(折干)=1146.56kg水雜質(zhì)=濾液甲氟精品(折干)乙醇投料量(純) =7709.171146.565478.27=1084.34kg總投料量=濾液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg出料:甲氟精品(濕)=1206.91kg精母液=總投料量甲氟精品(濕)=8114.561206.91=6907.65kg總出料量=甲氟精品(濕)+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg進(jìn)料物質(zhì)乙醇甲氟精品(折干)水雜質(zhì)95%冰乙醇洗液進(jìn)料量(kg)5478.271146.561084.34405.39總進(jìn)料量(kg)8114.56出料物質(zhì)甲氟精品(濕)精母液

41、質(zhì)量(kg)1206.916907.65總出料量(kg)8114.564.4.4精母液蒸餾釜物料衡算總進(jìn)料量=精母液量=6907.65kg精母液中乙醇總量(純)=乙醇投料量(純)+95%冰乙醇洗液(純) =5478.27+385.12=5863.39kg蒸餾出的乙醇的量(純)=精母液中乙醇總量(純)80%=5863.3980%=4690.71kg蒸餾出的乙醇的量=4937.59kg高沸物=總進(jìn)料量蒸餾出的乙醇=6907.654937.59=1970.06kg進(jìn)料量(kg)精母液6907.65出料量(kg)乙醇4937.59高沸物1970.064.5甲基回收工段的物料衡算4.5.1中和回收釜的物

42、料衡算進(jìn)料:高沸物進(jìn)料量=粗母液中高沸物進(jìn)料量+精母液中高沸物進(jìn)料量 =1544.40+1970.06=3514.46kg粗母液中甲基物含量=成鹽工段甲基物投料量(折干折純)(1收率) =992.79(192%)=79.42kg精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量(純)(1精品收率) =1275.39(189%)=100.47kg高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量 =79.42+100.47=179.89kg中和需氨水量=高沸物中甲基物含量=179.89=209.93kg總進(jìn)料量=高沸物進(jìn)料量+氨水進(jìn)料量=3514.46+209.93=3724.39kg出料:回收甲基物量=甲基

43、物投料量回收率=179.8920%=35.98kg水雜質(zhì)量=總進(jìn)料量回收甲基物量=3724.3935.98=3688.41kg進(jìn)料物質(zhì)氨水高沸物質(zhì)量(kg)209.933514.46總進(jìn)料量(kg)3724.39出料物質(zhì)回收甲基物水雜質(zhì)質(zhì)量(kg)35.983688.41總出料量(kg)3724.394.5.2離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:料液進(jìn)料量=中和回收釜總出料量=3724.39kg純化水=中和回收釜總出料量=3724.390.25=931.10kg總進(jìn)料量=料液進(jìn)料量+純化水進(jìn)料量=3724.39+931.10=4655.49kg出料:回收甲基物量(濕)=44.98kg廢液量=總進(jìn)料量回收甲基

44、物量(濕)=4655.4944.98=4610.51kg進(jìn)料物質(zhì)料液純化水進(jìn)料量(kg)3724.39931.10總進(jìn)料量(kg)4655.49出料物質(zhì)回收甲基物廢液出料量(kg)44.984610.51總出料量(kg)4655.49五、能量衡算5.1 計(jì)算方法與原則5.1.1能量衡算的目的及意義 能量衡算的主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷。根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求在選擇傳熱面的形式、計(jì)算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。傳熱所需的加熱劑或冷卻劑的用量也是以熱負(fù)荷的大小為依據(jù)而進(jìn)行計(jì)算的。5.1.2能量衡算的依據(jù)及必要條件 能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律。 能量衡算是以

45、車(chē)間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而進(jìn)行的,所以,車(chē)間物料衡算表是進(jìn)行車(chē)間能量衡算的首要條件。其次還必須收集有關(guān)物質(zhì)的熱力學(xué)數(shù)據(jù),例如比熱容、相變量、反應(yīng)熱等。本設(shè)計(jì)還涉及到的所有物料的熱力學(xué)數(shù)據(jù)繪成一張表格,以便于計(jì)算。5.1.3能量衡算基準(zhǔn) 能量衡算的基本方程為:有環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量=由系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量+系統(tǒng)內(nèi)積累的能量5.1.4所用原料比熱的推算 式中 M化合物分子量; N分子中同種元素原子數(shù); 元素的原子比熱容 查藥廠(chǎng)反應(yīng)設(shè)備及車(chē)間工藝設(shè)計(jì)P209,表6-5得元素 碳 C7.535氫 H9.628氧 O16.74氟 F20.93硫 S22.604其他元素25.953 活性炭(C) 碳原子數(shù)=1 C=0.6273 諾氟沙星()碳原子數(shù)=16 氫原子數(shù)=18 氧原子數(shù)=3 氮原子數(shù)=3 氟原子數(shù)=1 C=1.3868 培氟沙星() 碳原子數(shù)=17 氫原子數(shù)=20 氧原子數(shù)=3 氮原子數(shù)=3 氟原子數(shù)=1 C=1.4089 甲烷磺酸鹽() 碳原子數(shù)=18 氫原子數(shù)=24

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