揮發(fā)酚方法2實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

1、作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第1頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日揮發(fā)酚的測(cè)定（二）1、方法依據(jù)水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20092、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、飲用水和生活污水中揮發(fā)酚 的4-氨基安替比林分光光度法。地表水、地下水、飲用水宜用萃取分光光度法測(cè)定，檢出限為0. 003mg/L,測(cè)定下 0. 001mg/L,測(cè)定上限 0. 04mg/Lo工業(yè)廢水和生活污水宜用直接分光光度法測(cè)定，檢出限O.Olmg/L, 測(cè)定下限0.04mg/L,測(cè)定上限2. 50mg/L地表水、地下

2、水、飲用水、工業(yè)廢水其最低檢出濃度為0. 002；測(cè)定上限0. 012mg/Lo3、測(cè)定原理3. 1揮發(fā)酚的測(cè)定直接分光光度法用蒸儲(chǔ)法使揮發(fā)性酚類化合物蒸饋出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分 離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨用出液體體積而變化，因此，儲(chǔ) 出液體積必須與試樣體積相等。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第2頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日被蒸得出的酚類化合物，于PH (10.0±0.2)介質(zhì)中，在鐵氨化 鉀存在下，與4氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的氨基比林染料。顯色后，在30min內(nèi)，于510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。

3、警告：三氯甲烷為具麻醉作用和刺激性有機(jī)溶劑，吸入蒸氣有害， 操作時(shí)應(yīng)佩戴防毒面具并在通風(fēng)處使用。4、干擾和消除氧化劑、油類、硫化物、有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)和苯胺類干擾酚 的測(cè)定。3.1 氧化劑(如游離氯)的消除樣品滴于淀粉-碘化鉀試紙上出現(xiàn)藍(lán)色，說(shuō)明存在氧化劑，可加 入過(guò)量的硫酸亞鐵去除。4. 2硫化物的消除當(dāng)樣品中有黑色沉淀時(shí)，可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙上，若 試紙變黑色，說(shuō)明有硫化物存在。此時(shí)樣品繼續(xù)加磷酸酸化，置通風(fēng) 廚內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出。4.3甲醛、亞硫酸鹽等有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的消除：可分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30、30mL乙醒

4、以萃取酚，合并乙醛層與另一個(gè)分液漏斗，分作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第3頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日次加入4、3、31nl氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取，使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶 液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置水浴上加熱，以除去殘余乙酸， 然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。同時(shí)應(yīng)以水作空白試 驗(yàn)。4. 4油類的消除樣品靜置分離出浮油后，按照第部做4.5苯胺類消除苯胺類可與4-氨基安替比林發(fā)生顯色反應(yīng)而干擾酚的測(cè)定，一般在 酸性(PHV0.5)條件下，可以通過(guò)預(yù)蒸僧分離。5、試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

5、的分析純?cè)噭?.1實(shí)驗(yàn)用水為不含氯和還原性物質(zhì)的去離子水或二次蒸儲(chǔ)水, 實(shí)驗(yàn)用水需通過(guò)檢驗(yàn)方能使用。5.2甲基橙指示液P =0. 5g/L稱取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀 釋至標(biāo)線。5. 3磷酸溶液(1+9)5. 4緩沖溶液PH=10. 7作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第4頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日稱取氫氧化鈉10g溶于100mL氨水中，密塞，置冰箱中保存。為避免 氨的立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配置。5.5 4一氨基安替比林溶液稱取2g 4一氨基安替比林溶液溶于水中，溶解后移入

6、100mL容 量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，按附錄B進(jìn)行提純，收集濾液后置冰箱中 冷藏，可保存7d。5. 6鐵6化鉀溶液:80g/L稱取8g鐵氨化鉀溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀 釋至標(biāo)線。置冰箱內(nèi)冷藏，可保存一周。5.7三氯甲烷5. 8 酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p= (QHsOH) l.OOg/L稱取1.00g精制苯酚，溶解于水，移入1000mL容量品種，用水 稀釋至標(biāo)線。按附錄A進(jìn)行標(biāo)定。置冰箱內(nèi)冷藏，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。6. 9 酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：p= (CAOH) 10. Omg/L取適量酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋至100mL容量瓶中，使用是當(dāng)天 配置。7. 10 酚標(biāo)準(zhǔn)使用液 p二(GHQH) =

7、1. 00mg/L量取10. 00mL酚標(biāo)準(zhǔn)中間液于100mL容量瓶中，用水稀釋至作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第5頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日標(biāo)線，配置后2h內(nèi)使用。6、儀器和設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)除非另有說(shuō)明，分析師均使用符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃量 器。8. 1分光光度計(jì)：具510nm波長(zhǎng),并配有光程為20mm的比色皿。6. 2一般實(shí)驗(yàn)室剛用儀器7、樣品7. 1樣品采集在樣品采集現(xiàn)場(chǎng)，用淀粉-碘化鉀試紙檢測(cè)樣品中有無(wú)游離氯等氧 化劑的存在。若試紙變藍(lán)，應(yīng)及時(shí)加入過(guò)量硫酸押題去除。樣品采集量應(yīng)大于500ml。貯于硬質(zhì)玻璃瓶中。采

8、集后的樣品應(yīng)及時(shí)加磷酸酸化至PH約4.0,并加適量硫酸銅， 使樣品中硫酸銅質(zhì)量濃度約為lg/L,抑制微生物對(duì)酚類的生物氧化 作用。7.2樣品保存采集后的樣品應(yīng)在4c下冷藏，24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。8、樣品預(yù)蒸儲(chǔ)8.1預(yù)蒸儲(chǔ)消解作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第6頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日取250mL樣品移入500mL全蒸儲(chǔ)瓶中，加25nli水，加數(shù)粒玻璃珠以 暴沸，再加數(shù)滴甲基橙指示液，若試樣未顯橙紅色，則需繼續(xù)補(bǔ)加磷 酸溶液。連接冷凝器，加熱蒸儲(chǔ)，收集儲(chǔ)出液250mL至容量瓶中。蒸饋過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)甲基橙紅色退去，應(yīng)在蒸僧

9、結(jié)束后，放冷, 再加1滴甲基橙指示液。若發(fā)現(xiàn)蒸儲(chǔ)后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣, 增加磷酸溶液加入量，進(jìn)行蒸偏。注1:使用的蒸儲(chǔ)設(shè)備不宜與測(cè)定工業(yè)廢水或生活污水的蒸儲(chǔ)設(shè) 備混用。每次實(shí)驗(yàn)前后，應(yīng)清洗整個(gè)蒸儲(chǔ)設(shè)備。注2：不得用橡膠塞、橡膠管鏈接蒸餛瓶及冷凝器，以防止對(duì)測(cè) 定產(chǎn)生干擾。9、分析步驟9. 1校準(zhǔn)曲線的繪制用蒸脩法使揮發(fā)性酚類化合物蒸脩出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分 離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨儲(chǔ)出液體體積而變化，因此， 偏出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餛出的酚類化合物，于PH (10.0±0.2)介質(zhì)中，在鐵氟化 鉀存在下，與4氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的氨基比林染料。作業(yè)

10、指導(dǎo)書頁(yè)碼：第7頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日顯色后，在30min內(nèi)，于510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。9. 2揮發(fā)酚的測(cè)定于510nm波長(zhǎng)，用光程為20mm的比色皿,以水為參比,于30min 內(nèi)測(cè)定溶液的吸光度值。9.3空白實(shí)驗(yàn)用水代替試樣，按照制曲線和測(cè)定步驟測(cè)定其吸光度值。空白應(yīng) 與試樣同時(shí)測(cè)定。10、結(jié)果計(jì)算10. 1揮發(fā)酚的計(jì)算試樣中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度（以苯酚計(jì)），按式（2）計(jì)算：p= （As-Ab-a） /bV xlOOO式中：P一試樣中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，n）g/LAs試樣的吸光度Ab一空白實(shí)驗(yàn)的吸光度值a一校準(zhǔn)曲線的截距值b一校準(zhǔn)曲線的斜率V試樣的體積，mL當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于lmg/L時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后3位;大于等于ling/L作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第8頁(yè)，共8頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)酚的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日時(shí)，保留三位有效數(shù)字。11、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11. 1校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0. 999o11.2每批樣品應(yīng)帶一個(gè)中間校核點(diǎn)，中間校核點(diǎn)測(cè)定值和校準(zhǔn) 曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差不超過(guò)10%o12、注意事項(xiàng)12. 1 4-氨基安替比林的純度對(duì)空白試驗(yàn)的吸光度影