7ADCA檢測(cè)方方法09010

1、7-ADCA質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)性狀白色或類白色結(jié)晶性粉末含量（干品）,% >97.5干燥失重，% w0.5比旋度a 2D+150.0 O+170.0°吸收系數(shù)（263nm)335.0 -375.0色澤（425nm吸光度）w0.27-ADCA試驗(yàn)方法性狀在自然光下目測(cè)。1. 含量的檢測(cè)儀器和試劑高效液相色譜儀一套1810型石英雙重蒸餾水器電光分析天平乙腈色譜純0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液。PH=7.0磷酸緩沖溶液：取 28.4g無水磷酸氫二鈉，加入 800mL水用磷酸調(diào)PH=7,加水至1000mL.7-ADCA標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜條件a）色譜柱：填料 Hypersil ODS2 5 卩

2、m尺寸 4.6mm x 200mm柱溫室溫b）流動(dòng)相：0.05mol/L 磷酸二氫鉀-乙腈（97: 3）c）檢測(cè)器波長(zhǎng)：225nmd）進(jìn)樣量：20卩Le） 流速：1.0mL/min分析步驟稱取樣品30mg （精確至0.0001g ）,于250mL容量瓶中，加10mLPH=7.0磷酸緩沖溶液使樣品溶解，用流動(dòng)相定溶，混勻。用100 L注射器進(jìn)樣（進(jìn)樣體積100 L）,經(jīng)20卩L(1 )定量管自動(dòng)取樣 20卩L。記錄峰面積，操作按 JY/T 024執(zhí)行，色譜條件按 4.5.1.8 條規(guī)定進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣操作。分析結(jié)果按式（1）計(jì)算。X=Ai X m2X BA2X mix 100式中：X樣品的含量

3、，%A1樣品的峰面積；m樣品的質(zhì)量， mgA2標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積m 2標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量， mg;B 標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量，%7-ADCA 含量（干品）樣品的含量1干燥失重X 100%允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果差不大于1.0%,取其算術(shù)平均值為檢測(cè)結(jié)果。2. 干燥失重儀器和試劑真空干燥箱稱量瓶電光分析天平五氧化二磷測(cè)定步驟：在真空干燥箱中放一培養(yǎng)皿（培養(yǎng)皿上均勻涂布有五氧化二磷）。將烤干的稱量瓶放入真空干燥箱中，在 60C0.085MPa真空條件下干燥2小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻至室溫， 然后稱其質(zhì)量（精確至0.0001g ），取樣品約1g于稱量瓶中，稱其質(zhì)量（精確至 0.0001g ）,將樣品放入真空干燥箱

4、中，在60C 0.085MPa真空條件下干燥3小時(shí)，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量（精確至0.0001g ）。分析結(jié)果按式（2）計(jì)算m4_m5X1= X 100 （2）m4_m3式中：X干燥失重，%m 3稱量瓶的質(zhì)量，mgm 4干燥前樣品和稱量瓶的質(zhì)量，mg;m 5干燥后樣品和稱量瓶的質(zhì)量，mg允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果差不大于0.2%,取其算術(shù)平均值為檢測(cè)結(jié)果。3. 比旋度儀器和試劑WZZ 2A型旋光儀電光分析天平PH=7.0磷酸緩沖溶液：取 28.4g無水磷酸氫二鈉，加入 800mL水用磷酸調(diào)PH=7,加水至 1000mL.測(cè)定步驟：稱取200mg （精確至0.0001g），樣品于一個(gè)5

5、0mL容量瓶中，用PH=7.0磷酸鹽緩沖液 溶解并定容，按 GB/T 613測(cè)定旋光度。分析結(jié)果按式（3）計(jì)算。20 aX 50 a d= mVx （1-X 1） X L式中：a旋光度，°；m 6樣品的質(zhì)量， g;Xi干燥失重，%L旋光管的長(zhǎng)度，dm允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果差不大于2°,取其算術(shù)平均值為檢測(cè)結(jié)果。4. 吸收系數(shù)（263nm）儀器和試劑紫外分光光度計(jì)電光分析天平異丙醇PH=7.0磷酸緩沖溶液：取 28.4g無水磷酸氫二鈉，加入 800mL水用磷酸調(diào)PH=7,加水至 1000mL.測(cè)定步驟：稱取100mg （精確至0.0001g ）,樣品于一個(gè)100mL容量瓶中，

6、用1mL異丙醇將其濕潤(rùn) 用PH=7. 0磷酸鹽緩沖液溶解并定容，再吸取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得溶液1。吸取1mL異丙醇于一個(gè)100mL容量瓶中，用PH=7. 0磷酸鹽緩沖液溶解并定容，再吸 取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得溶液 2。用溶液2做空白溶液在263nm處，1cm石英比色池中，測(cè)溶液 1的吸光度。分析結(jié)果按式（4）計(jì)算。性 AX 100Eicm= .m7X (VX i) X 2式中：A吸光度，°m 7樣品的質(zhì)量， g;X干燥失重，%允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果差不大于3,取其算術(shù)平均值為檢測(cè)結(jié)果。5. 色澤(425nm吸光度)儀器和試劑紫外分光光度計(jì)電