電位滴定法測(cè)定鹽炙補(bǔ)骨脂中氯化鈉含量

1、電位滴定法測(cè)定鹽炙補(bǔ)骨脂中氯化鈉含量         09-09-25 10:55:00     編輯：studa20                      作者：余凌英, 胡昌江, 黃勤挽, 陳杰【摘要】  目的 測(cè)定鹽炙補(bǔ)骨脂中氯化鈉含量，探索建立鹽炙飲片中輔料

2、鹽的質(zhì)量控制方法。方法 以氯化鈉基準(zhǔn)試劑為對(duì)照，硝酸銀溶液滴定，電位滴定法測(cè)定鹽炙補(bǔ)骨脂中氯化鈉含量。結(jié)果 氯化鈉在10.070.0 mg范圍內(nèi)，與消耗的硝酸銀體積呈良好的線性關(guān)系，回歸方程：Y=0.168 4X+0.055 7(r=0.999 96，n=7)，平均回收率為97.48 %，RSD為2.40 %，不同鹽炙補(bǔ)骨脂中氯化鈉的含量0.83 % 1.86 %.結(jié)論 電位滴定法測(cè)定飲片中氯化鈉含量方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可以作為中藥飲片氯化鈉含量測(cè)定方法。 【關(guān)鍵詞】  補(bǔ)骨脂； 氯化鈉； 電位滴定法； 含量測(cè)定    【Abstract】

3、0; Objective To determination the contents of sodium chloride in the Fructus Psoraleae and establish the quality examination method about sodium chloride. Methods Take sodium chloride basic reagent as comparison, determinate the contents of sodium chloride in the Fructus Psoraleae by the electric po

4、tential titration method. Results In the range of 10.070.0 mg，there was an excellent linear shape between the mass and volume of silver nitrate.The regression equation was Y=0.168 4 X+0.055 7(r=0.999 96，n=7)and the average recovery was 99.61 % with RSD=2.11 %.The content of sodium chloride was from

5、0.83 % to 1.86 %.Conclusion The method is simple and accurate. It can be used for the quality control of the contents of sodium chloride in the Chinese medicine.    【Key words】  Fructus Psoraleae; sodium chloride; electric potential titrimetric method; content determination 

6、   鹽炙法是中藥常用的一種炮制方法。傳統(tǒng)炮制理論認(rèn)為，采用鹽炮制藥物，可以引藥下行，增強(qiáng)療效，緩和藥物燥性。目前對(duì)鹽炙藥物的研究主要是比較炮制前后飲片成分的變化1，或者是優(yōu)選鹽炙品的炮制工藝條件24，也有研究結(jié)果表明鹽炙后有增效的作用，如橘核5鹽炙可增強(qiáng)抗炎止痛作用；杜仲6鹽炙可增強(qiáng)免疫作用，并能促進(jìn)雄性動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育；前期的實(shí)驗(yàn)也提示補(bǔ)骨脂鹽炙后有部分藥效增強(qiáng)，但未見(jiàn)有對(duì)鹽炙飲片中輔料鹽質(zhì)量控制研究的相關(guān)報(bào)道。測(cè)定鹽炙品中氯化鈉含量有利于控制飲片質(zhì)量，保證臨床療效。本實(shí)驗(yàn)以鹽炙補(bǔ)骨脂為研究對(duì)象，采用電位滴定法測(cè)定鹽炙飲片中氯化鈉的含量，旨在探索中藥飲片中氯化鈉的質(zhì)量控制

7、方法。    1  儀器與材料    1.1  儀器    PHS3C精密PH計(jì)（上海雷茲）；氯離子選擇電極（上海雷茲）；781磁力加熱攪拌器（江蘇宏華儀器廠）； BP211D電子天平(德國(guó)賽多利斯)。    1.2  試劑與試藥    氯化鈉基準(zhǔn)試劑PT（成都市科龍化工試劑廠）；硝酸銀（分析純，成都市科龍化工試劑廠）；其余試劑為分析純。    2  實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果 

8、   2.1  空白實(shí)驗(yàn)    以溶劑為空白，采用與樣品同樣的條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果消耗的硝酸銀溶液接近0，故認(rèn)為溶劑對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。    2.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線制備    精密稱取110干燥至恒重的氯化鈉基準(zhǔn)試劑2.500 0 g，加入去離子水配制成10 mg/ml 的氯化鈉溶液。分別精密吸取1、2、3、4、5、6、7 ml于200 ml燒杯中，加水至50 ml，以0.1 mol/ml的硝酸銀溶液滴定，測(cè)量電位值，二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。以氯化鈉含量為橫坐標(biāo)，消耗的硝酸

9、銀體積為縱坐標(biāo)作圖，結(jié)果氯化鈉在10.070.0 mg范圍內(nèi)與所消耗的硝酸銀體積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其回歸方程為：Y=0.168 4X+0.055 7(r=0.999 96，n=7)。     09-09-25 10:55:00     編輯：studa20    2.3  提取條件優(yōu)選    因氯化鈉易溶于水，可用水煎煮提取，以氯化鈉含量考察提取條件，主要考察時(shí)間和次數(shù)對(duì)提取效果的影響加水量為第1次提取加12倍量水，以后每次均加10倍量水，結(jié)果

10、見(jiàn)表1. 表1  氯化鈉提取條件考察 表1數(shù)據(jù)顯示，提取2次和3次結(jié)果相差較小，因此選擇提取2次。    氯化鈉的提取條件為：取鹽炙補(bǔ)骨脂飲片加入12倍量水提取20 min，濾過(guò)，藥渣再加10倍量水煎煮10 min，濾過(guò)，合并濾液，定容，檢測(cè)。上述條件氯化鈉能基本提凈。    2.4  精密度實(shí)驗(yàn)    取補(bǔ)骨脂水提液，分別精密吸取5份，按照上述方法測(cè)定，結(jié)果所得樣品中平均含鹽量為1.79 %，變異系數(shù)為1.12 %，表明該法測(cè)定氯化鈉含量精密度良好。   

11、; 2.5  重復(fù)性實(shí)驗(yàn)    稱取鹽炙補(bǔ)骨脂飲片5份，每份約20 g，精密稱定，按上述確定的方法提取，測(cè)定。結(jié)果所得樣品中鹽的平均含量為1.85 %，變異系數(shù)為2.97 %，表明該法測(cè)定氯化鈉含量重復(fù)性良好。    2.6  加樣回收率實(shí)驗(yàn)    稱取已知氯化鈉含量的鹽炙補(bǔ)骨脂6份，每份約10 g，精密稱定，并分別加入同樣劑量的氯化鈉基準(zhǔn)試劑，按上述確定的方法提取，測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2.表2  加樣回收實(shí)驗(yàn)    上述測(cè)定結(jié)果表明，其加樣回收率在9

12、7.91 %104.16 %之間，平均回收率為99.61 %，變異系數(shù)為2.11 %，表明加樣回收率良好。    2.7  樣品測(cè)定    根據(jù)研究所確定含量測(cè)定方法，對(duì)不同鹽炙補(bǔ)骨脂樣品含量測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3.表3  鹽炙補(bǔ)骨脂樣品中氯化鈉含量    上述結(jié)果顯示，中試生產(chǎn)和市場(chǎng)購(gòu)買的補(bǔ)骨脂樣品（樣品16），氯化鈉含量在1 %左右，而實(shí)驗(yàn)室小量制備樣品（樣品7、8）氯化鈉含量約1.80 %.表明補(bǔ)骨脂鹽炙在實(shí)驗(yàn)室小試驗(yàn)氯化鈉損失較小，而放大生產(chǎn)損失大。   

13、; 3  討論    氯化鈉含量測(cè)定常用方法是采用硝酸銀滴定，并以指示劑顏色變化判斷滴定終點(diǎn)，但存在滴定終點(diǎn)不明確，指標(biāo)劑適應(yīng)范圍有限，或者操作繁瑣7，8等問(wèn)題。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定補(bǔ)骨脂水提液中氯化鈉含量，曾試用顯色劑方法如用熒光黃等判斷滴定終點(diǎn)，由于提取液中含有色素，雖然用多種方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，但滴定終點(diǎn)仍不易判斷，使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。根據(jù)文獻(xiàn)資料911，采用電位滴定法進(jìn)行測(cè)定，在滴定終點(diǎn)時(shí)，電位變化明顯，結(jié)果準(zhǔn)確，樣品處理簡(jiǎn)單，操作方法簡(jiǎn)便，可以作為鹽炙飲片中氯化鈉含量測(cè)定方法。    從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，補(bǔ)骨脂鹽炙工藝在工業(yè)化生產(chǎn)

14、過(guò)程中輔料鹽的損失較大；目前市場(chǎng)上補(bǔ)骨脂中輔料鹽的含量較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果提示：從實(shí)驗(yàn)室小試研究所得的炮制工藝參數(shù)，需通過(guò)中試生產(chǎn)進(jìn)行修正，特別是潤(rùn)制工藝參數(shù)，并進(jìn)行工藝驗(yàn)證，使飲片工藝科學(xué)、合理；生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制工藝條件，使樣品質(zhì)量穩(wěn)定，并應(yīng)建立鹽炙飲片中輔料鹽的質(zhì)量控制方法，并應(yīng)加強(qiáng)市場(chǎng)飲片質(zhì)量的監(jiān)控，以保證鹽炙品的質(zhì)量，使飲片臨床療效穩(wěn)定?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】  1 郭晏華,羅冬志，賈天柱.補(bǔ)骨脂炮制前后化學(xué)成分的變化J.中藥材,2006, 29(11):1 143.2 林輝，胡昌江，李興迎，等.正交法優(yōu)選補(bǔ)骨脂的鹽炙工藝J.中國(guó)藥業(yè),2008, 17(7):35.3 胡馨，王平，張英華，等.中藥益智仁鹽炙工藝的正交實(shí)驗(yàn)法研究 J. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008, 19(7):1 574.4 胡馨，王平，張英華，等.補(bǔ)骨脂炮制工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究J.中成藥,2007, 29(7):1 026.5 莫書蓉，朱慧，繆舒益，等.中藥橘核不同炮制品鎮(zhèn)痛抗炎作用研究J.中藥藥理與臨床,2007，23（5):141.6 陳賢均，趙紅剛.鹽制杜仲對(duì)小鼠生長(zhǎng)發(fā)育與臟器系數(shù)的影響J.四川中醫(yī),2005, 23(11):29.7 鄒大維.食醋中氯化鈉含量的測(cè)定J. 黔東南民族師范高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào),2003, 21(6):47.8 彭文