衣料阻燃劑,衣料抗菌加工劑,親水易去污整理劑,防螨蟲過敏助劑

1、阻燃整理劑FPK8002結(jié)構(gòu)或組分：含氮有機磷酸酯化合物；用途及應(yīng)用方法：適用于純棉、麻、粘膠等纖維織物的耐久阻燃整理；浸軋工藝：1、工藝配方：阻燃劑FPK8002 300400g/L醚化六羥甲基三聚氰胺樹脂 60100g/L磷酸（85%） 20g/L2、工藝流程：漂染后的棉織物（毛效6cm) 浸軋（二浸二軋，軋液率6080%） 烘干（100110）焙烘（160×4min或170×2min） 堿洗（Na2CO3:30g/L，洗滌劑：3g/L,5060）熱水洗（4060）水洗烘干包裝貯存：25kg、120kg塑料桶包裝，貯存在0以上的倉庫中，穩(wěn)定期儲存一年。 韓笑棉織物用無甲

2、醛阻燃劑的制備及應(yīng)用胥正安1、2，陸建輝1，王玉豐1、2，陳曉鑫1，張妍妍2(1江蘇格美高科技發(fā)展有限公司，江蘇南通226009 2南通市化學(xué)助劑與表面活性劑工程技術(shù)研究中心，江蘇南通226009)作者簡介：胥正安，(1981-)，男，碩士，江蘇興化人，主要從事紡織印染助劑的開發(fā)以及水性超細顏料的研究【摘要】利用甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇合成棉織物用無甲醛阻燃劑，分析了甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇的用量對阻燃劑的外觀及應(yīng)用性能的影響。采用阻燃劑、交聯(lián)劑(檸檬酸馬來酸)、催化劑(次亞磷酸鈉)對純棉織物進行阻燃整理；探討了阻燃劑用量、交聯(lián)劑用量和催化劑用量對阻燃效果的影響。【關(guān)鍵

3、詞】無甲醛；阻燃劑；棉織物；合成【中圖分類號】TSl95.592 文獻標(biāo)識碼：B 文章編號：1005-9350-(2009)12-0034-04隨著人們生活與環(huán)境條件的不斷改善，紡織品的應(yīng)用范圍不斷擴大，特別是對阻燃紡織品的需求越來越多，除了服裝類外，如鐵路，船舶，汽車運輸中的貨物用布：港口、碼頭倉庫用的蓬布、遮蓋物；建筑物頂棚及箱包用布，建筑內(nèi)裝飾材料，賓館墻布，辦公家具裝飾貼面、地毯、家具內(nèi)襯；交通工具內(nèi)裝飾材料，飛機、汽車、船舶座椅面料，車頂、汽車地毯、行李箱內(nèi)襯及坐墊等都需進行阻燃整理，其中阻燃棉織物占據(jù)了很大一塊市場1-2。目前大多數(shù)天然纖維用耐久阻燃劑以英國Allbrightwil

4、son公司的四羥甲基氯化膦(THPC)和亨斯邁公司的N-羥甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)為代表3-6。THPC在合成過程中，使用甲醛并且產(chǎn)生雙氯甲醚，能夠使人致癌，歐盟已出臺法規(guī)限制其使用：Pyrovatex CP屬于酰胺的磷酸酯類化合物，由于使用甲醛和酰胺基進行羥甲基化，導(dǎo)致含有大量的甲醛，同時為了提高阻燃效率，需添加含羥甲基反應(yīng)基團的交聯(lián)劑，經(jīng)過整理后，織物上游離甲醛含量過高且存在后續(xù)甲醛釋放的問題。在世界“綠色消費”浪潮的沖擊下，世界各國對生產(chǎn)和進口的紡織品要求不含有毒、有污染物質(zhì)，在紡織貿(mào)易方面設(shè)立了許多的技術(shù)壁壘，嚴重制約了我國紡織品的出口，因此，研究

5、開發(fā)、生產(chǎn)和使用無甲醛的阻燃劑產(chǎn)品是一件迫在眉睫的事7-8。1 試驗1.1材料與儀器織物純棉漂白平布2ltex×2ltex(濰坊龍都棉紡織印染有限公司)藥品甲基膦酸二甲酯(揚州晨化科技集團有限公司)、五氧化二磷(張家港市飛宇化工有限公司)、季戊四醇(上?？曝S化學(xué)試劑有限公司)、亞磷酸三苯酯(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)、辛酸亞錫(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)、檸檬酸(吳江市昌利化工有限公司)、馬來酸(上海卓悅化工有限公司)、次亞磷酸鈉(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)儀器EHP350MM型微調(diào)水平軋車(英國ROACHES公司)、YG815B型垂直法織物阻燃性能測試儀(南通三思機電科技有限公司)

6、、10l-1型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海華聯(lián)環(huán)境試驗設(shè)備公司)、TY8000系列斷裂強度測試儀(江都市天惠試驗機械有限公司)、MZ-12型全自動水洗機(上海江楓服裝機械廠)、SBDTY-l數(shù)顯白度儀(上海銳豐儀器儀表有限公司)1.2 阻燃劑合成工藝在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、冷凝管的反應(yīng)器中加入甲基膦酸二甲酯140 g，加熱至5055，然后加入五氧化二磷150 g，將反應(yīng)溫度調(diào)至9095，保溫反應(yīng)3 h；將反應(yīng)物冷卻至5055，加入亞磷酸三苯酯15 g，保溫2 h：繼續(xù)將反應(yīng)混合物加熱至7075，加入季戊四醇80 g、催化劑辛酸亞錫0.2 g，在7585下，保溫反應(yīng)5 h，得到產(chǎn)物亮黃色透明

7、液體。1.3 織物阻燃整理工藝處理工藝：浸軋整理液(兩浸兩軋，軋余率100110)預(yù)烘(120，1.5 min)焙烘(170，3 min)工藝處方：阻燃劑檸檬酸馬來酸次亞磷酸鈉去離子水1.4 性能測試 400g 60g 30g lL參考GBT5455-1997紡織品燃燒性能試驗垂直法測定；采用GBT3932.1-1997織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂延伸率的測定條樣法測定；試樣測定緯向5次，取平均值，按下列公式計算織物斷裂強力損失率：W0 斷裂強力損失率=1-（ ）×100% W1式中，W0為整理后織物的斷裂強力；W1為整理前織物的斷裂強力。按照AATCC-124測定。將儀器預(yù)

8、熱30 min，校零，使用黑筒和標(biāo)準白板進行調(diào)零及校正，然后將布樣放在試樣座上，待顯示值出現(xiàn)后即可記下白度值。2 結(jié)果與討論2.1 甲基膦酸二甲酯用量的影響在反應(yīng)過程中，甲基膦酸二甲酯用量對阻燃劑的外觀、應(yīng)用性能有直接影響，如表1所示。 表l0.2g由表1可見，隨著甲基膦酸二甲酯用量的增多，阻燃劑外觀由黑色向黃色發(fā)生轉(zhuǎn)變，而且阻燃劑的應(yīng)用效果也在不斷提升：當(dāng)甲基膦酸二甲酯用量為140g，阻燃效果最為理想：繼續(xù)提高甲基瞵酸二甲酯的用量，阻燃劑有效成分有所下降，阻燃效果略有下降。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是甲基膦酸二甲酯用量較少時，五氧化二磷的量相對過剩，過剩的五氧化二磷使得季戊四醇脫水，從而阻燃劑外觀發(fā)

9、黑；當(dāng)甲基膦酸二甲酯用量為140 g時，五氧化二磷的量反應(yīng)完全；當(dāng)甲基瞵酸二甲酯用量繼續(xù)提升時，整個體系甲基膦酸二甲酯過量，阻燃劑用量一定時，有效成分反而降低。 2.2 五氧化二磷用量的影響在反應(yīng)過程中，五氧化二磷用量對阻燃劑的外觀、應(yīng)用性能的影響，如表2所示。 表2 五氧化二磷用量對阻燃劑的影響苯酯15g，辛酸亞錫0.2 g由表2可見，隨著五氧化二磷用量的增加，阻燃劑外觀由黃色向黑色發(fā)生轉(zhuǎn)變，而且阻燃劑的應(yīng)用效果也在不斷提升；當(dāng)五氧化二磷用量為150 g，阻燃效果最為理想；繼續(xù)提高血氧化二磷的用量，阻燃效果反而略有下降。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是五氧化二磷在用量較少時，甲基膦酸二甲酯過量，體系內(nèi)阻

10、燃劑有效成分降低；當(dāng)五氧化二磷用量為150 g時，體系內(nèi)反應(yīng)完全，此時燃燒炭長較短，由于阻燃劑與棉織物反應(yīng)最充分，從而斷裂強力損失率也較大；當(dāng)五氧化二磷用量繼續(xù)提升時，整個體系五氧化二磷過量，過量的五氧化二磷使得季戊四醇脫水，從而阻燃劑外觀發(fā)黑，阻燃效果也有所降低。 2.3 季戊四醇用量的影響季戊四醇具有四個羥基，參聚合反應(yīng)，使得阻燃劑中的羥基含量增加，提高阻燃劑與交聯(lián)劑和纖維素的反應(yīng)幾率，因此季戊四醇用量對阻燃劑的影響較大，結(jié)果如表3所示。表315 g，辛酸亞錫0.2 g由表3可見，隨著季戊四醇用量的增加，阻燃劑外觀不發(fā)生變化，但阻燃效果在增加：當(dāng)季戊四醇用量為80 g，阻燃效果最為理想；繼

11、續(xù)提高季戊四醇的用量，阻燃效果變化不大。這種現(xiàn)象的原因是在甲基膦酸二甲酯與五氧化二磷完全反應(yīng)的情況下，季戊四醇本身添加量的多少并不給阻燃劑體系顏色帶來變化：但季戊四醇用量增加使得阻燃劑中的羥基含量增加，提高阻燃劑與交聯(lián)劑和纖維素的反應(yīng)幾率，使得阻燃效果增加；當(dāng)季戊四醇用量為80 g時，體系內(nèi)反應(yīng)完全：在含磷量一定的基礎(chǔ)上，繼續(xù)提高季戊四醇的用量，不會提高阻燃劑體系內(nèi)的羥基含量，所以阻燃效果變化不大。2.4 阻燃劑用量的影響在應(yīng)用過程中，阻燃劑的用量是控制整理效果的一個重要因素。對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響較大，如表4所示。表4 阻燃劑的用量對阻燃性能和斷裂強力損失率的影響注：交聯(lián)劑

12、60 g/L，催化劑30 g/L，焙烘溫度180，焙烘時間3 min由表4可知，隨著阻燃劑用量的增加，阻燃性能提高，白度、斷裂強力下降，損失率增高：當(dāng)用量達到400 g/L后，阻燃性能不再提高，斷裂強力損失率增加趨緩。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是用阻燃劑對純棉織物進行整理，其中添加了多元羧酸作為交聯(lián)劑，多元羧酸與纖維素大分子和阻燃劑在焙烘過程中發(fā)生酯化反應(yīng)，相互之間建立了分子間酯鍵。當(dāng)阻燃劑用量較低時，阻燃劑充分與多元羧酸、纖維素大分子建立分子間酯鍵；固著于織物上，使得阻燃性隨著用量的增加有所提高；當(dāng)阻燃劑用量超過400 g/L后，由于多元羧酸、纖維素大分子的反應(yīng)基團是一定的，此時阻燃劑已能充分與多元

13、羧酸、纖維素大分子反應(yīng)，再增加阻燃劑用量，阻燃性能變化不再明顯。經(jīng)阻燃整理后，由于在纖維的基本結(jié)構(gòu)單元及大分子間引入一定數(shù)量交聯(lián)鍵，因此纖維各結(jié)構(gòu)單元之間的活動受到一定的限制，與未處理的織物相比較，負擔(dān)外力的情況更不均勻，必然引起強力下降，斷裂強力損失率增大：當(dāng)交聯(lián)鍵達到一定數(shù)量時，強力下降的幅度變小，導(dǎo)致斷裂強力損失率增加趨緩。2.5 交聯(lián)劑用量的影響交聯(lián)劑在阻燃過程中自身可以縮合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，也可與纖維素大分子交聯(lián)，同時還能與阻燃劑縮合形成一種穩(wěn)定的化學(xué)鍵固著于纖維上，使得耐洗性能大幅提高。采用檸檬酸馬來酸摩爾比為1:1的復(fù)配酸作為交聯(lián)劑，多元羧酸用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響

14、如表5所示。表5 交聯(lián)劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響3 min由表5可見，交聯(lián)劑用量達到60 g/L時，阻燃效果較好，炭長較短：繼續(xù)增大阻燃劑用量，阻燃效果提升不夠明顯，炭長變化不大，而斷裂強力損失率顯著增加。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是交聯(lián)劑能夠與阻燃劑、纖維素大分子建立化學(xué)鍵，使得阻燃劑牢牢固著于織物上，使得阻燃性有所提高；交聯(lián)劑用量達到60 g/L時，能夠使阻燃劑充分固著在織物上，繼續(xù)提升交聯(lián)劑用量，纖維上的羥基過分反應(yīng)，強力受到損失，斷裂強力損失加大。2.6 催化劑濃度的影響為了使阻燃劑、交聯(lián)劑在焙烘過程中迅速與纖維大分子反應(yīng)交聯(lián)，在阻燃配方中加入適量催化劑，使得反應(yīng)時間縮短，

15、阻燃效果有所提高并能減輕纖維素的受損程度，采用次亞磷酸鈉為催化劑，催化劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響，如表6所示。 表6 催化劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響由表6可見，隨著催化劑用量的增加，織物的阻燃性能有所提高，斷裂強力損失率增加，白度變化不明顯。加入適量的催化劑使得反應(yīng)時間縮短，阻燃效果有所提高：加入的量過多，使得整理液的pH值過低，會使織物強力下降。3結(jié)論(1)利用甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇合成棉織物用無甲醛阻燃劑，甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇的用量對阻燃劑的外觀及應(yīng)用性能有顯著影響。當(dāng)甲基膦酸二甲酯用量140g、五氧化二磷用量150 g

16、、季戊四醇用量80 g時，合成的阻燃劑效果最為理想。(2)所合成的阻燃劑不含甲醛，應(yīng)用過程中也不使用含甲醛助劑，較為環(huán)保。在阻燃劑用量400g/L，交聯(lián)劑用量60 g/L，催化劑用量30 g/L的情況下，具有較好的阻燃性。 4 參考文獻1Horrocks A R，Kandola B K，Dayies P J，Zhang S and Padbury S A.Developments in flame retardant textilesa reviewJPo1ymer Degradation and Stability，2005，88(1)：3-122Galbraikh L S，Zubkova N S，Butylkina N G，Berl in A A.et a1.Method for the flame-retardant processing of textile meterialsP.US Patent 6541068，Apri1 1st，20033趙雪，朱平，張建波.無甲醛棉用阻燃劑FRC-F的制備及應(yīng)用J.印染助劑，2007，24(2)：27-304胡江濤，劉秀森，姚永南