粘度測(cè)試注意事項(xiàng)及烏氏粘度計(jì)原理

1、粘度測(cè)試注意事項(xiàng)及烏氏粘度計(jì)原理根據(jù)其測(cè)量原理，為了獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)量數(shù)據(jù)必須注意以下幾點(diǎn)： 一、儀器的性能指標(biāo)必須滿足國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程度要求。使用中的儀器要進(jìn)行周期檢定,必要時(shí)（儀器使用頻繁或處于合格臨界狀態(tài)）要進(jìn)行中間自查以確定其計(jì)量性能合格,系數(shù)誤差在允許范圍內(nèi),否則無(wú)法獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。 二、特別注意被測(cè)液體的溫度。 許多用戶忽視這一點(diǎn),認(rèn)為溫度差一點(diǎn)無(wú)所謂,我們的實(shí)驗(yàn)證明:當(dāng)溫度偏差0.5 時(shí),有些液體粘度值偏差超過(guò)5 ,溫度偏差對(duì)粘    粘度計(jì)度影響很大,溫度升高, 粘度下降。所以要特別注意將被測(cè)液體的溫度恒定在規(guī)定的溫度點(diǎn)附近,對(duì)精確測(cè)量最好不要超過(guò)0.1。 三

2、、測(cè)量容器(外筒)的選擇。對(duì)于雙筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)要仔細(xì)閱讀儀器說(shuō)明書(shū),不同的轉(zhuǎn)子(內(nèi)筒)匹配相應(yīng)的外筒, 否則測(cè)量結(jié)果會(huì)偏差巨大。對(duì)于單一圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),原理上要求外筒半徑無(wú)限大,實(shí)際測(cè)量時(shí)要求外筒即測(cè)量容器的內(nèi)徑不低于某一尺寸。例如上海天平儀器廠生產(chǎn)的NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),要求測(cè)量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm。實(shí)驗(yàn)證明特別在使用一號(hào)轉(zhuǎn)子時(shí),若容器內(nèi)徑過(guò)小引起較大的測(cè)量誤差。 四、正確選擇轉(zhuǎn)子或調(diào)整轉(zhuǎn)速,使示值在2090格之間。 該類儀器采用刻度盤(pán)加指針?lè)绞阶x數(shù),其穩(wěn)定性及讀數(shù)偏差綜合在一起有0.5格,如果讀數(shù)偏小如5格附近,引起的相對(duì)誤差在10以上,如果選擇合適的轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)速使讀數(shù)在50

3、格,那么其相對(duì)誤差可降低到1。如果示值在90格以上，使游絲產(chǎn)生的扭矩過(guò)大，容易產(chǎn)生蠕變，損傷游絲，所以一定要正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。 五、頻率修正。 對(duì)于國(guó)產(chǎn)儀器名義頻率在50Hz,而我國(guó)目前的供電頻率也是50 Hz,我們用頻率計(jì)測(cè)試變動(dòng)性小于0.5,所以一般測(cè)量不需要頻率修正。但對(duì)于日本和歐美的有些儀器, 名義頻率在60Hz, 必須進(jìn)行頻率修正,否則會(huì)產(chǎn)生20的誤差,修正公式為: 實(shí)際粘度=指示粘度×名義頻率÷實(shí)際頻率 六、轉(zhuǎn)子浸入液體的深度及氣泡的影響。 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)對(duì)轉(zhuǎn)子浸入液體的深度有嚴(yán)格要求,必須按照說(shuō)明書(shū)要求*作(有些雙筒儀器對(duì)測(cè)試的液體用量有嚴(yán)格要求,必須用量筒量取

4、)。在轉(zhuǎn)子浸入液體的過(guò)程中往往帶有氣泡,在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)后一段時(shí)間大部分會(huì)上浮消失,附在轉(zhuǎn)子下部的氣泡有時(shí)無(wú)法消除,氣泡的存在會(huì)給測(cè)量數(shù)據(jù)帶來(lái)較大的偏差，所以傾斜緩慢地浸入轉(zhuǎn)子是一個(gè)有效的辦法。 七、轉(zhuǎn)子的清洗。測(cè)量用的轉(zhuǎn)子(包括外筒)要清潔無(wú)污物,一般要在測(cè)量后及時(shí)    粘度計(jì)清洗,特別在測(cè)油漆和膠粘劑之后。要注意清洗的方法,可用合適的有機(jī)溶劑浸泡,千萬(wàn)不要用金屬刀具等硬刮,因?yàn)檗D(zhuǎn)子表面有嚴(yán)重的刮痕時(shí)會(huì)帶來(lái)測(cè)量結(jié)果的偏差。 八、其他需注意的問(wèn)題。 1大部分儀器需要調(diào)整水平,在更換轉(zhuǎn)子和調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度后以及在測(cè)量過(guò)程中隨時(shí)注意水平問(wèn)題,否則會(huì)引起讀數(shù)偏差甚至無(wú)法讀數(shù)。 2有些儀器

5、需裝保護(hù)架,仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)按規(guī)定安裝, 否則會(huì)引起讀數(shù)偏差。 3確定是否為近似牛頓流體,對(duì)于非牛頓流體應(yīng)經(jīng)過(guò)選擇后規(guī)定轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間,以免誤解為儀器不準(zhǔn)。綜上所述, 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)雖然結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便,但如果不正確使用,一臺(tái)檢定合格的儀器卻不能得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,影響產(chǎn)品質(zhì)量。烏氏粘度計(jì)當(dāng)流體受外力作用產(chǎn)生流動(dòng)時(shí)，在流動(dòng)著的液體層之間存在著切向的內(nèi)部摩擦力，如果要使液體通過(guò)管子，必須消耗一部分功來(lái)克服這種流動(dòng)的阻力。在流速低時(shí)管子中的液體沿著與管壁平行的直線方向前進(jìn)，最靠近管壁的液體實(shí)際上是靜止的，與管壁距離愈遠(yuǎn)，流動(dòng)的速度也愈大。 流層之間的切向力f與兩層間的接觸面積A和速度差v成正比，

6、而與兩層間的距離x成反比： 式中，是比例系數(shù)，稱為液體的粘度系數(shù)，簡(jiǎn)稱粘度。高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關(guān)系到它的物理性能，是個(gè)重要的基本參數(shù)。與一般的無(wú)機(jī)物或低分子的有機(jī)物不同，高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物，所以通常所測(cè)高聚物摩爾質(zhì)量是一個(gè)統(tǒng)計(jì)平均值。 測(cè)定高聚摩爾質(zhì)量的方法很多，而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來(lái)，粘度法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，并有很好的實(shí)驗(yàn)精度，是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。 符號(hào)、名稱與物理意義： 0純?nèi)軇┑恼扯?，溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來(lái)的粘度。 溶液的粘度，溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與

7、高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)。 r相對(duì)粘度，r=/0，溶液粘度對(duì)溶劑粘度的相對(duì)值。 sp增比粘度，sp= (-0) / 0 = ( / 0)-1 = r -1，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) 。 sp/C比濃粘度，單位濃度下所顯示出的粘度 。 特性粘度，反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦 高分子物質(zhì)的特性黏度定義為=lim sp/c 【c->0】。它是用Ln（sp/c） 對(duì)c作圖，該直線的外推值即為特性黏度，其量綱為dl/g。式中sp 為增比黏度，c為聚合物溶液的質(zhì)量濃度，單位為g/ml。增比黏度 sp=（-s）/ =（t-ts）/ts 。式中，、s 分別為聚合物溶液和純?nèi)軇┑酿ざ?；t、ts分別為用黏度計(jì)測(cè)定的聚合物溶液濃度和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間，單位是s。在分析測(cè)試中，將樣品溶解在特定溶劑中，配成一定濃度的聚合物溶液。保持體溫，用黏度計(jì)分別測(cè)定純?nèi)軇┖腿芤旱牧鞒鰰r(shí)間，即可得到樣式的增比黏度 和相對(duì)黏度 。 通過(guò)測(cè)定的增比黏度，用哈金斯方程式sp/c=+k2*c可以計(jì)算它的特性黏度。式中，k為哈金斯常數(shù)。另外，還可以通過(guò)測(cè)定得到的相對(duì)黏度r計(jì)算確定特性黏度，其計(jì)算式為=F/M ，其中，m是稱取的聚酯樣品質(zhì)量，單位是mg。為方便計(jì)算，把不同的相對(duì)黏度r所對(duì)應(yīng)的F值列表，通過(guò)查表可以得到不同r 值對(duì)應(yīng)的F值。特性黏度與聚