氯化膽堿操作規(guī)程

1、word驗操作規(guī)程康泰化工年月日文件名稱氯化膽堿操作規(guī)程編他編制部門制訂者審核者批準者編制日期審核日期批準日期制作備份版本號執(zhí)行日期頒發(fā)部門發(fā)送部門目的：建立一個規(guī)的氯化膽堿檢驗操作規(guī)程。圍：本規(guī)程適用于本廠生產(chǎn)的氯化膽堿檢驗操作的管理。職責(zé)：QC員負責(zé)本規(guī)程的實施。規(guī)程：1 .采樣飼料級氯化膽堿水劑以每一釜一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品唯一批，粉劑間歇干燥工藝以每一釜生產(chǎn)的產(chǎn)品量為一批，連續(xù)干燥工藝以同一個混料批的產(chǎn)品量為一批，進行采樣。取樣人員穿戴好勞保防護用品去現(xiàn)場采樣。水劑取樣前先緩慢打開取樣閥，放空，置換取樣瓶（塑料瓶）三次，廢液導(dǎo)入廢液桶。然后取樣，取樣后立即蓋上取樣瓶蓋，關(guān)好取樣閥，蓋好廢液

2、桶蓋。粉劑取樣時采用固體取樣器（采樣探子）自采樣袋中心垂直插入3/4處取樣，每袋采樣量不少以100g,將所取樣品快速混勻，用四分法縮分。從中取出500g,分裝入兩個潔凈干燥的密封袋。將取得的樣品貼上標(biāo)簽，注明樣品名稱，批號，取樣時間和取樣人。將水劑樣品密封保存在干燥、避光處。粉劑樣品保存在陰涼通風(fēng)處。2 氯化膽堿檢驗2.1 性狀水劑：無色透明的粘性液體，稍具特異臭味。本品有吸濕性，吸收二氧化碳放出胺臭味。本品可與甲醇、乙醇任意混合，但幾乎不溶于乙醍、氯仿或苯。粉劑：白色或黃褐色（視賦形劑不同而不同）干燥的流動性粉末或顆粒，具有吸濕性，有特異臭味。2.2 鑒別2.2.1 試劑和材料A.氫氧化鉀B

3、.高鎰酸鉀C.硫酸溶液：6+100D.硝酸溶液：10+100E.雷氏鹽甲醇溶液：20g/L;稱取2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇，過濾，該溶液配成48h后不能再用。F.碘化汞鉀溶液：稱取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘化鉀加10ml水溶解，將兩種溶液混合，加水稀釋至100mLG.氨水溶液：4+10H.硝酸銀溶液：17g/L1. 紅色石蕊試紙：變色圍PH4.5-PH8.0（紅-藍）J.淀粉-碘化鉀試紙2.2.2 水劑鑒別1）取0.5g樣品，力口50mL7k,搖勻后取5mL加入3mL雷氏鹽甲醇試液，產(chǎn)生紅色沉淀。2）取0.5g樣品，力口10mLTk,搖勻后取5mL加入2滴碘化汞鉀試液

4、，產(chǎn)生淺黃色沉淀。3）取0.5g樣品，力口5mL水搖勻，力口2g氫氧化鉀，高鎰酸鉀數(shù)粒，加熱時放出氨能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍。4）本品的水溶液顯示氯化物的鑒別反應(yīng)。取適量本品，加氨水溶液使成堿性，分成兩份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸銀試液產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶解，再加硝酸,沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高鎰酸鉀結(jié)晶數(shù)粒，在電爐上加熱放出氯氣使淀粉一碘化鉀試紙顯藍色（在通風(fēng)櫥進行）。2.2.3 粉劑鑒別稱取2g樣品，加20ml水溶解，過濾，取濾液按水劑的規(guī)定進行鑒別。2.3 六次甲基四胺鑒別2.3.1 試劑和材料1 .氫氧化鉀2 .硫酸溶液：6+1003

5、.氨制硝酸銀溶液：稱取1.0g硝酸銀，置于100ml燒杯中，加20ml水溶解，在不斷攪拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀幾乎全部溶解后，過濾，濾液置于棕色試劑瓶中保存。4 .紅色石蕊試紙2.3.2 水劑鑒別稱取0.5g樣品，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于電爐上加熱，煮沸，用沾有氨制硝酸銀溶液的試紙檢驗產(chǎn)生的蒸汽，觀察試紙得的顏色。若試紙顏色不變黑，說明樣品中不含有六次甲基四胺。若試紙變黑，則加入2g氫氧化鉀，繼續(xù)加熱產(chǎn)生的蒸汽使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，證明有甲醛和氨產(chǎn)生，判定樣品中含有六次甲基四胺。2.3.3 粉劑鑒別稱取2g樣品，加20ml水溶解，過濾，棄去濾渣，其他按水劑方法進行鑒別。

6、注：樣品中不得檢出六次甲基四胺。2.4 氯化膽堿含量測定2.4.1 離子色譜法2.4.1.1 方法提要氯化膽堿粉劑樣品在加熱和震蕩條件下用水提取，定量溶解并過濾。水劑樣品直接定量稀釋。將提取液或稀釋液再稀釋至合適濃度，通過離子交換色譜柱將氯化膽堿與其他陽離子分離，用帶抑制器的電導(dǎo)檢測器檢測，外表法定量。2.4.2 試劑和材料1）水，一級2）硫酸標(biāo)準溶液：c（1/2屋SQ）=1.00mol/L3）氯化膽堿標(biāo)準樣品：含量A99.0%2.4.5 儀器1）恒溫水浴鍋2）電動振蕩器3）微孔濾膜過濾器4）高效液相色譜儀：具弱酸型陽離子交換柱和帶有連續(xù)自動再生膜/疊片式抑制器的電導(dǎo)檢測器5）電熱干燥箱6）容

7、量瓶100ml,250ml7）微量注射器：25ul8）醫(yī)用注射器，5ml9）一次性針頭過濾器，有機系，孔徑0.45um10）天平，萬分之一2.4.6色譜操作條件色譜柱柱長250mm®4mm埃基/磷酸基弱酸型陽離子交換樹脂，粒徑8.5um。流動相取17.5ml硫酸標(biāo)準溶液稀釋至1000ml流動相流速，ml/min1柱溫，C30進樣里/ul20微孔濾膜水系，0.45um2.4.7 分析步驟1）氯化膽堿標(biāo)準工作溶液的制備稱取0.1g已在105c干燥2h的氯化膽堿標(biāo)準樣品，精確至0.0002g,置于100ml容量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液為氯化膽堿標(biāo)準貯備液：1mg/ml量

8、取氯化膽堿標(biāo)準貯備液1ml置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。2）水劑的測定稱取0.7g樣品，精確至0.0002g,置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液1ml,置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得實驗溶液。打開儀器高壓泵、柱溫箱、檢測器、主機電源，啟動高壓泵，排氣。調(diào)節(jié)流量，沖洗色譜柱，待基線平穩(wěn)后開始進樣。用注射器取適量實驗溶液，過濾，濾液置于樣品瓶中。用微量注射器注入20ul樣品于色譜儀，進行測定。連續(xù)重復(fù)進樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。3）粉劑的測定稱取約1g經(jīng)105c干燥2h的氯化膽堿粉劑，精確至0.0002

9、g,置于250ml容量瓶中，加約200ml水，搖勻，在（70±3）C恒溫水浴上加熱15min,在電動振蕩器上震蕩10min,冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液1.00ml置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻得實驗溶液。用注射器取適量實驗溶液，過濾，濾液置于樣品瓶中。用微量注射器注入20ul樣品于色譜儀，進行測定。連續(xù)重復(fù)進樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4）氯化膽堿標(biāo)準工作溶液的測定取與實驗室樣品相同進樣量的氯化膽堿標(biāo)準工作溶液進行測定，連續(xù)重復(fù)進樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)

10、平均值為測定結(jié)果。2.4.8 結(jié)果計算以質(zhì)量分數(shù)表示的氯化膽堿含量31,數(shù)值以麻示AM0X0nXl0-631=*100A0M式中：A實驗溶液中氯化膽堿的峰面積AA氯化膽堿標(biāo)準工作溶液中氯化膽堿的面積n-試料的稀釋倍數(shù)M-試料的質(zhì)量，gM0-氯化膽堿標(biāo)準工作溶液中氯化膽堿標(biāo)準樣品的數(shù)值，ugX0-氯化膽堿標(biāo)準樣品的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，%2.4.9 允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對差值不大于1.0%2.5 雷氏鹽重量法2.5.1 原理氯化膽堿與雷氏鹽反應(yīng)生成晶形沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。2.5.2 試劑和材料1）鹽酸溶液：1+42）氫氧化鈉溶液：400g/L

11、3）雷氏鹽甲醇溶液：20g/L4）甲基紅-亞甲基藍混合指示液5）冰水2.5.3 儀器1）玻璃砂芯塔埸：濾板孔徑（4-7）um2）電熱干燥箱：可控溫在（105±2）C3）磁力攪拌器4）真空泵5）抽濾瓶6）天平，萬分之一7）容量瓶，100ml8）高型燒杯：100ml9）恒溫水浴鍋10）具塞錐形瓶：250ml11）電動振蕩器12）表面皿13）電爐2.5.4 分析步驟1） 水劑的測定稱取0.7g實驗室樣品，精確至0.0002g,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10ml于高型燒杯中，加1滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，用鹽酸溶液調(diào)制紫紅色（PH5-PH6,于冰水浴中冷卻至

12、5c以下，繼續(xù)保持在冰水浴中，在攪拌下，緩慢滴加15ml雷氏鹽甲醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,再靜置化30min。將沉淀轉(zhuǎn)移至預(yù)先已于（105±2）C以干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯塔埸中，減壓抽濾，用水洗滌沉淀3-4次，每次用水約10ml。將裝有沉淀的玻璃砂芯塔埸移入（105士2）C電熱干燥箱，干燥2h,取出，于干燥器冷卻至室溫，稱量（沉淀質(zhì)量應(yīng)在0.1-0.2g之間，可適當(dāng)調(diào)整取樣量）在測定的同時，對不加實驗室樣品而是用相同數(shù)量溶劑的溶液，按與測定相同的步驟做空白試驗。2）粉劑的測定稱取約1g經(jīng)105c干燥2h的氯化膽堿粉劑，精確至0.0002g,置于250ml具塞錐形瓶中，加約70

13、ml水，搖勻，在（70士3）C恒溫水浴上加熱15min,在電動振蕩器上震蕩10min,將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液25ml置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上微沸5min,冷卻，再用水沖洗表面皿及燒杯壁。加1滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液，按水劑規(guī)定進行測定。2.5.5 結(jié)果計算以質(zhì)量分數(shù)表示的氯化膽堿含量32,數(shù)值以麻示m2-m131=x10x0.33045x100M式中：m2-沉淀質(zhì)量的數(shù)值，gml-空白試驗沉淀質(zhì)量的數(shù)值，gmL試料質(zhì)量的數(shù)值，g0.33045一氯化膽堿摩爾質(zhì)量與雷氏鹽

14、-氯化膽堿沉淀產(chǎn)物摩爾質(zhì)量的比值10一試料的稀釋倍數(shù)2.6 PH值的測定用蒸儲水清洗電極，用濾紙將電極擦干，量取適量樣品于50ml小燒杯中使電極插入液面以下15mm但不觸碰燒杯底部。設(shè)定溫度至溶液溫度，進行測量。待PH計讀數(shù)穩(wěn)定后讀取數(shù)值。將電極用蒸儲水沖洗干凈，擦干插入保護套。2.7 乙二醇含量的測定2.7.1 原理高碘酸（或高碘酸鹽）將乙二醇氧化，生成的碘酸（或碘酸鹽）及過量的高碘酸（或高碘酸鹽）均與碘化鉀反應(yīng)，釋放出碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白試驗和試樣試驗中所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液的差值來求得。2.7.2 試劑和材料a.高碘酸鈉（或高碘酸鉀）溶液：4g/Lb.硫酸

15、溶液:（1+20）;c.碘化鉀；d.硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液：c（NaG。）=0.1mol/L;e.淀粉指示液：5g/L溶液。2.7.3 儀器a.天平，萬分之一b.碘量瓶，250mlc.滴定管，50ml堿式，棕色2.7.4 分析步驟稱取4.5g樣品（若樣品中乙二醇含量少，可酌情增加）（稱準至0.0002g）,置于250mL碘量瓶中，精確加入25mL高碘酸鈉（或高碘酸鉀）試液，加25mL硫酸溶液，暗處室溫放置30min,加入50mL水，2g碘化鉀，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液無色即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加實驗室樣品而

16、使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。2.7.5 結(jié)果計算以質(zhì)量分數(shù)表示的乙二醇含量33,數(shù)彳1以減示cM（V1-V2）X10-3川3=X100m式中：c一硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液濃度的準確數(shù)值，mol/L;mLV1一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液的體積，V"滴定試樣時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液的體積，mLMl乙二醇摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol;M=31.04nL試樣質(zhì)量，g2.7.6 允許差兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.02%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.8 總游離胺/氨以（CH3N計含量的測定2.8.1 原理樣品中游離鏤鹽、三甲胺等經(jīng)堿化蒸儲使氨逸出，用過量的鹽酸吸收后，以甲基紅-亞甲基藍混

17、合指示液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液反滴定，計算總游離胺/氨的含量。2.8.2 試劑和材料1）硫酸溶液：1+82）氫氧化鈉溶液：400g/L3）氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液：C（NaOH）=0.02mol/L4）鹽酸標(biāo)準滴定溶液：C（HCl）=0.02mol/L5）甲基紅-亞甲基藍混合指示液6）廣泛PH試紙2.8.3 儀器A.水蒸氣發(fā)生器：1LB.圓底燒瓶：1LC.單球防濺球管D.滴液漏斗E.球泡型冷凝管F.接收器G.電熱套H.具塞錐形瓶；250ml將上述儀器組裝成一套蒸儲裝置，各部件之間用橡皮塞或橡皮管，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃借口應(yīng)用彈簧夾子夾住，以保證不漏。若有老化或損壞現(xiàn)象的橡皮管或橡

18、皮塞，應(yīng)予更換。2.8.4分析步驟1）試樣處理稱取約15g實驗室樣品精確至0.01g（總游離胺/氨的量為10-20mg）,水劑試樣置于圓底燒瓶中，加水至體積約300ml;粉劑試樣置于具塞錐形瓶中，加100ml水，充分混搖，用脫脂棉或濾紙過濾于圓底燒瓶中，用水多次洗滌濾渣，蔣洗液合并至圓底燒瓶中，是體積為300ml。2）測定步驟按上圖組裝儀器，準確量取50ml鹽酸溶液，置于接收器中,加2滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，并使冷凝管的下端插入液面之下，必要時加水調(diào)節(jié)。加20ml氫氧化鈉溶液于滴液漏斗中，開啟漏斗活塞，當(dāng)漏斗中氫氧化鈉溶液剩余2ml時，關(guān)閉活塞。向水蒸氣發(fā)生瓶中加水至總?cè)莘e的2/3,加2

19、ml硫酸溶液，使呈酸性。開啟水蒸汽發(fā)生器的加熱裝置，加熱至沸，使水蒸氣進入圓底燒瓶，調(diào)節(jié)調(diào)壓器控制水蒸氣進入量，使圓底燒瓶保持微沸，當(dāng)蒸儲液收集至約100ml時，稍稍移動接收器，使導(dǎo)出管靠在接收器器壁上，用廣泛PH試紙檢驗流出液，流出液呈中性時，移去熱源，用水沖洗冷凝管及其擴大的球泡，洗滌液收集在接收器中，用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液滴定至灰綠色為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加實驗室樣品而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。2.8.5結(jié)果計算以質(zhì)量分數(shù)表示的總游離胺/氨以(CH3N計含量4,數(shù)值以減示C(V0-V)MXl0-334=-X100m式中：V)空白消耗的氫氧化鈉的體積，mlV

20、一試料消耗的氫氧化鈉的體積，mlC-氫氧化鈉滴定液濃度的準確數(shù)值，mol/Lm一試料的質(zhì)量，gMK三甲胺摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol2.8.6允許差兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.03%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果.2.9 灰分的測定2.9.1 試劑和溶液a.硫酸；b.鹽酸溶液：（1+1）溶液。2.9.2 儀器設(shè)備a. 馬福爐800士25cb. 電爐2.9.3 分析步驟用鹽酸溶液浸泡瓷塔埸24h,洗凈烘干。稱取2g樣品（稱準至0.0002g）于已在（800士25）C恒重過的瓷塔埸中，在電爐上緩慢加熱至無煙，冷卻后，加0.5mL硫酸，在電爐上緩慢加熱至試樣全部炭化，然后將塔埸移入高溫爐中，在（800

21、士25）C下灼燒1h,取出塔埸，在空氣中冷卻1min,移入干燥器中冷卻至室溫，在灼燒30min,稱量至恒重。2.9.4 結(jié)果的表示和計算以質(zhì)量分數(shù)表示的灰分35,數(shù)值以郵35=（m3/m）x100式中：m3-殘渣質(zhì)量的數(shù)值，gm-試料質(zhì)量的數(shù)值，g2.9.5 允許差兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.02%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果.2.10 重金屬（以Pb計）含量的測定2.10.1 原理在弱酸性條件下，試樣中的重金屬與硫化氫作用生成棕黑色沉淀，經(jīng)與同法處理的鉛標(biāo)準溶液比濁，做限量試驗。2.10.2 試劑a.硝酸b.硫酸c.鹽酸溶液：5%d.氨水溶液：10%e.乙酸溶液：60g/Lf.硫化鈉溶液

22、：50g/L當(dāng)溶液變色或出現(xiàn)渾濁時應(yīng)重新配置g.鉛標(biāo)準溶液：0.01mg/L,臨用前配制h.乙酸-乙酸鈉緩沖液：PHH3i.酚醐指示液2.10.3 儀器A.電爐B.馬弗爐：可控溫在450cC.比色管，50mlD.瓷塔埸2.10.4 分析步驟1）水劑的測定稱取1.0g實驗室樣品，精確至0.01g，用40ml水溶解，移入50ml比色管中，加2ml乙酸溶液，用水稀釋至刻度為實驗溶液。在另一比色管中加2ml鉛標(biāo)準溶液，加40ml水，2ml乙酸溶液，用水稀釋至刻度，為標(biāo)準比色液。向?qū)嶒炄芤汉捅碜鸨壬嚎偡謩e加1滴硫化鈉溶液，混勻，在暗處放置5min.在白色背景下軸向觀察，實驗溶液顏色不得深于標(biāo)準比色溶液

23、。2） 粉劑的測定稱取1g實驗室樣品，精確至0.01g,置于瓷塔埸中，在電爐上低溫碳化，冷卻，力口1ml硝酸和0.5ml硫酸，浸潤，繼續(xù)于電爐上緩慢加熱至白煙散盡，移入450c高溫爐中灼燒2h,冷卻，加4ml鹽酸溶液溶解，過濾，用少量水洗滌塔埸和濾器，洗濾液一并移入50ml比色管中，加水至30ml,加1滴酚醐指示液，用氨水調(diào)節(jié)PH至中性，加5ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻，用水稀釋至刻度，為實驗溶液。然后按水劑規(guī)定驚醒測定。2.11 干燥減量的測定2.11.1 分析步驟稱取4g樣品（稱準至0.0002g）,置于已在（105士2）C下干燥至恒重的稱量瓶中，放入恒溫干燥箱于（105士2）C下烘2h,移入干燥器中冷卻至室溫，稱量至恒重。2.11.3 果的表示和計算干燥減量的質(zhì)量分數(shù)36,數(shù)彳1以6=（m-m4）/