異煙酸一吡唑啉酮比色法知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、 異煙肼-吡唑啉酮比色法知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)一方法原理在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色染料，其顏色與氰化物的含量成正比。最低檢測(cè)濃度為0.004mg/L，檢測(cè)上限為0.45mg/L。二試劑（1）20g/L 氫氧化鈉溶液（2）1g/L 氫氧化鈉溶液（3）磷酸鹽緩沖溶液(pH=7):稱取 34.0g 無(wú)水磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5g 無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)于燒杯內(nèi)加水溶解后稀釋至1000mL 搖勻放入試劑瓶存于冰箱（4）氯胺T 溶液, 10g/L:臨用前稱取1.0g氯胺T(C7H7ClNNaO2S 3H2

2、O)溶于水并稀釋至100mL搖勻貯存于棕色瓶中（5） 異煙酸吡唑啉酮溶液異煙酸溶液：稱取 1.5g 異煙酸(C6H6NO2)溶于24mL 20g/L氫氧化鈉溶液中加水稀釋至100mL.吡唑啉酮溶液：稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N N-二甲基甲酰胺，臨用前 將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1:5 混合。（6）氰化鉀貯備溶液的配制和標(biāo)定稱取 0.25g 氰化鉀(KCN 注意劇毒!)溶于1%氫氧化鈉中并稀釋至100mL，搖勻避光貯存于棕色瓶中。吸取10.00mL上述氰化鉀貯備溶液于錐形瓶中加50mL 水和1mL氫氧化鈉，加入0.2mL 試銀靈指示劑用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色為止記

3、錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V1)。同時(shí)另取10.00mL 實(shí)驗(yàn)用水代替氰化鉀貯備液作空白試驗(yàn)記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V0)氰化物含量(mg/mL)以氰離子(CN-)計(jì)按式計(jì)算c2= c (V1-V0)×52.04/10.00 式中 c-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/LV1-滴定氰化鉀貯備溶液時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量mLV0-空白試驗(yàn)溶液用量mL52.04-相當(dāng)于1L 的1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的氰離子(2CN-)的質(zhì)量g10.00-氰化鉀貯備液體積mL。三儀器:分光光度計(jì)或比色計(jì),25mL具塞比色管四試驗(yàn)步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向各管中加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即蓋塞子，混勻，放置35min。向各管中加入5mL異煙酸一吡唑啉酮溶液，混勻，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，在2535的水浴中放置40min。用分光光度計(jì)在638nm波長(zhǎng)下，用10mm比色皿，以試劑空白(零濃度)作參比，測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2)測(cè)定從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氰化物含量。五結(jié)果計(jì)算總氰化物含量c3(mg/L)以氰離子(CN-)計(jì)，按式 計(jì)算： c3= 式中ma從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試份(比色時(shí)，所取餾出液A)的氰化物含量，g；mb從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)(餾出液B)的氰