Bruker布魯克核磁共振儀器上機(jī)操作規(guī)程

1、核磁上機(jī)操作設(shè)置導(dǎo)向翻開氣源，調(diào)節(jié)到0.5 Pa的輸出壓力。常溫下可以用壓縮空氣，變溫實驗室要使用高純氮依次按下 BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off按鈕啟動程序；將里面的樣品彈出，換上要做的樣品按下BSMS盒子上的Lift On-Off按鈕啟動程序；確定樣品已經(jīng)下去之后dow n顯示綠色點選主菜單Spectrometer Data Acquisition Guide 翻開 實驗設(shè)置向?qū)А?、新建文件 ：點擊 New Experiment ;或輸入命令“new ，NAM】E：文件名;EXPNO】：試驗號一般1H 11 ; 13C 21 ;其他雜核-31 ;【PROCN

2、】0:處理號；【USER】：老師名；【 Solvent 】：選擇要進(jìn)行試驗的樣品所用的氘代試劑；【 Experiment 】選擇所需做核磁譜的類型建議翻開的文件夾，在此根底上新建，此時新建文件的實驗設(shè)置參數(shù)與文件夾相同。2、查看通道：點擊Frequency Routing ;或輸入命令“ edasp ，確認(rèn)選擇實驗核種及連線。注意：只有 19F 事可能需要改動連線，其他只需要 看，而不需要改 動3、鎖場：點擊Lock，選擇需要鎖場的氘代試劑；或者直接輸入“l(fā)ock_氘代試劑簡稱如 lock h2o 。4、查看溫度 ：只有在變溫實驗時才需要用到。5、調(diào)諧：點擊 Probe Match ；或者輸入

3、“ atma 自動調(diào)諧 ，或者“ atmm 手動調(diào)諧。6、Sample Rotation ：依需求決定樣品，是否需要旋轉(zhuǎn)及轉(zhuǎn)速設(shè)置。一般液 體轉(zhuǎn)速為 20Hz ，現(xiàn)在大多數(shù)樣品不提倡旋轉(zhuǎn)。7、勻場：點擊 shim 圖標(biāo)或者輸入 shim 命令，得到如以下圖： 之后可以選 擇勻場方式，如 Gradient shimming 、 Topshim 。另外也可以直接輸入“topshim 三維勻場， or “ gradshim Z 方向梯度勻場 而直接進(jìn) 入勻場，不會出現(xiàn)以上對話框。8、 查看參數(shù)：點擊Acquisition pars ;或者直接輸入命令"eda 。 得到 如以下圖：通常需要確

4、認(rèn)的有圖譜的中心點 O1P.O2P 、圖譜寬度SW、掃描 次數(shù)NS，依使用者樣品特性而有所調(diào)整。其余參數(shù)不需要輕易改動。PULPRO : G常規(guī)選擇zg30 ； 13C選擇zgpg30 pg :去耦；需要壓制 溶劑峰時選 擇 zgpr ；定量碳譜選擇 zgig 或者 zgig30AQ-mod :除了 31P和19F 范圍較寬選擇 qsim，其余都是DQD NS : 掃描次數(shù)與樣品濃度、信號強(qiáng)度等相關(guān) 。DS :空掃次數(shù)查看PULSEPRO里G看有沒有具體要求，沒有做過的，都要查看 一下，有的還對 NS有要求O1P :需要壓制溶劑峰時，在此輸入溶劑峰的位置。9、讀取 90°脈沖參數(shù) ：

5、點擊 Prosol Pars ；或者直接輸入“ getprosol 。 點擊時反響較慢，建議直接輸命令10、計算增益: 點擊 Receive Gain ；或者直接輸入“ rga 。11、開始實驗：點擊go或者直接輸入命令“zg 。但是對于“ go 和“ zg ，二 者還是有很大區(qū)別的。二者對于所給條件下的第一次試驗來說是沒有區(qū)別的。 但是當(dāng)做完第一次后再次進(jìn)行這種操作的時 候，“ go 所產(chǎn)生的結(jié)果是得到的是兩次試驗疊加的結(jié)果；而“ zg 所產(chǎn)生的結(jié)果是重新掃描產(chǎn)生的結(jié)果， 兩個結(jié)果不會出現(xiàn)疊加的情況。采集數(shù)據(jù)過程中的各種操作命令：tr 保存已采集的數(shù)據(jù)而原先設(shè)定所要采集數(shù)據(jù)的方案繼續(xù)進(jìn)行；h

6、alt 保存已采集的數(shù)據(jù)而原先設(shè)定所要采集數(shù)據(jù)的方案中止。stop 直接從采集數(shù)據(jù)的狀態(tài)中退出來而不保存已采集的數(shù)據(jù)。12、進(jìn)入圖譜處理： 直接輸入“ efp ； apk； abs 分別是傅里葉變換及相位轉(zhuǎn)換 處理、自動相位校正、自動?；€回車，進(jìn)入處理界面進(jìn)行圖 譜詳細(xì)處理。 其他常見應(yīng)用：13C-NMR ：寬帶去耦， 參數(shù)設(shè)置如下：DEPT 譜：協(xié)助確定伯仲叔碳，如以下圖，可將 13C、DEPT135 和 DEPT90 比較， 可確定碳的種類。 DEPT135 ： CH3、 CH 為正， CH2 為負(fù)， DEPT90 ：只有 CH。在新建文件是， experiment 選擇 DEPT135 或者 DEPT90 。DEPT135 參數(shù)設(shè)置如下：DEPT90 參數(shù)設(shè)置如下：二維譜：COSY ： H-H 相關(guān)在新建文件時， experiment 選擇 COSYGPSWNOE ： H-H 空間相關(guān)在新建文件時， experiment選擇NOESYPH、SWNOESYPHP R 般對于生物樣品HMB：C C-H 遠(yuǎn)程相關(guān)在新建文件時， experiment 選擇 HMBCGPNDQFHSQC：C-H 直接相關(guān)在新建文件時， experiment 選擇 HSQCETGPSIS ，P2 參數(shù)設(shè)置如下： 在做 二維時需要注意的：1