焦炭工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)

1、WOIRD恪式標(biāo)準(zhǔn)檢測方法確認(rèn)報(bào)告CDJC - JL (Z) -060方法名稱焦炭工業(yè)分析測定方法GB/T2001-2013備注適用范圍滿足GB/T2001-2013適用于焦炭全水分、空氣 干燥基水分、灰分、揮發(fā) 分的測定和固定碳的計(jì)算版本是否有效有效經(jīng)查;斤為最新版本人員培訓(xùn)已培訓(xùn)詳見咅訓(xùn)總結(jié)、簽到表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足要求標(biāo)隹物質(zhì)臺賬裝置和設(shè)備滿足要求電子天平、干燥箱、智能 馬弗爐量值溯源已溯源使用匸具已經(jīng)過檢定要求的環(huán)境條件滿足要求室內(nèi)具備中央空調(diào)比對和校準(zhǔn)與參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)滿足要求與實(shí)驗(yàn)室比對/與其它方法比對/記錄滿足標(biāo)準(zhǔn)要求滿足要W燃料工業(yè)分析原始記習(xí)L申報(bào)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)化驗(yàn)室確認(rèn)人審核

2、人批準(zhǔn)人焦炭工業(yè)分析測定方法的確認(rèn)一、方法確認(rèn)過程1、標(biāo)準(zhǔn)名稱：焦炭工業(yè)分析測定方法2、標(biāo)準(zhǔn)編號：GB/T2001-2013 代替 GB/T2001-19913、新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期：2014. 5. 14、確認(rèn)內(nèi)容：1）水分的測定，空氣干燥基水分。2）灰分的測定，方法二快速灰化法。3）揮發(fā)分的測定。5、新舊標(biāo)準(zhǔn)差異及分析：1）新標(biāo)準(zhǔn)增加了目次與前言部分，前言部分主要是對新標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的一些說明；舊標(biāo)準(zhǔn)無目次與前言。2）格式做了修改，結(jié)構(gòu)有調(diào)整。3）標(biāo)準(zhǔn)中的術(shù)語和定義適當(dāng)做了修改，如新標(biāo)準(zhǔn)將“稱準(zhǔn)至”均改為“精確到”。4）新標(biāo)準(zhǔn)在規(guī)范性引用文件中刪除了舊標(biāo)準(zhǔn)引用標(biāo)準(zhǔn)中采用的的GB/T9977焦化產(chǎn)品術(shù)語

3、和YB/T5155焦化產(chǎn)品測定方法通則。5）新標(biāo)準(zhǔn)在水分的測定原理中，增加了 “置于預(yù)先鼓風(fēng)的干燥箱中”；舊標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定“置于干燥箱中”。我們實(shí)際操作中都是先調(diào)好干燥箱溫度，預(yù)先鼓風(fēng)幾分鐘再將試樣連同淺盤放入干燥箱中，能滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。6）新標(biāo)準(zhǔn)在水分的測定34儀器設(shè)備中對淺盤增加了 “耐熱、耐腐蝕材料，其2,淺盤深約20mmIH標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格能容納500g樣品，且單位面積負(fù)荷不超過lg/cm只規(guī)定淺盤“由鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成，尺寸約300mmX200mmX20mm"o目前我們用的淺盤是不銹鋼320mmX220mmX40mm的，容納500g樣品，單位面積負(fù)荷1. 408g/cm2>

4、1 g/cm2 o7）新標(biāo)準(zhǔn)在34儀器設(shè)備中，將試驗(yàn)所用工業(yè)天平的感量改為0. lg,舊標(biāo)準(zhǔn)要求用感量lg的托盤天平；目前我們用的是JJ5000型電子天平，其感量為O.lg,滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。新標(biāo)準(zhǔn)在全水分的測定步驟中將稱樣量改為（500±10） g,精確到0. lg,在舊標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定稱取試樣500g（稱準(zhǔn)至lg）,現(xiàn)有天平能滿足此標(biāo)準(zhǔn)要求，只需在操作中改進(jìn)即可。8）在3. 6.2空氣干燥基水分的測定方法中，在試驗(yàn)步驟中增加了預(yù)先鼓風(fēng)和在一 直鼓風(fēng)的條件下干燥；在舊標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定干燥箱要預(yù)先鼓風(fēng)和在一直鼓風(fēng)的條 件下干燥lho目前我們實(shí)際的操作中是在預(yù)先鼓風(fēng)和一直鼓風(fēng)的條件下干燥試 樣，因

5、此滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，只需再次在文件化強(qiáng)調(diào)此要求。9）新標(biāo)準(zhǔn)將空氣干燥基水分的測定、灰分的測定中稱準(zhǔn)至0. 0002g改為精確到0. OOOlg；目前我們用萬分之一電子天平能滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。10）新標(biāo)準(zhǔn)在空氣干燥基水分的測定3. 6.2.2中增加注，說明預(yù)先鼓風(fēng)的目的及 鼓風(fēng)開始時(shí)間；灰分的測定4. 4.2增加注，說明新灰皿的使用條件；揮發(fā)份的測 定5.5.2中增加注，說明了加熱時(shí)間的含義及加熱過程爐門小孔的狀態(tài)。 11）新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定增加了 “馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定”，舊標(biāo)準(zhǔn)沒具體 規(guī)定這條；新標(biāo)準(zhǔn)增加了 “熱電偶至少每年校準(zhǔn)一次”，舊標(biāo)準(zhǔn)沒做熱電偶的校 正周期進(jìn)行要求。我們用的馬弗爐熱電偶

6、校準(zhǔn)周期是一年，測馬弗爐的恒溫區(qū)時(shí) 用耐火磚擋著爐門口代替關(guān)閉爐門的操作，能滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。12）新標(biāo)準(zhǔn)在灰分的測定所需的儀器設(shè)備中增加耐熱瓷板或石棉板放置灰皿；我們目前將灰皿置于用石棉板上操作，滿足新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。13）新標(biāo)準(zhǔn)在灰分的測定中增加了試樣要“均勻地鋪平在灰皿中，使其每平方厘 米的質(zhì)量不超過0.10g” ；我們目前用的瓷質(zhì)灰皿其形狀和內(nèi)徑尺寸都滿足新標(biāo)準(zhǔn) 所規(guī)定，做樣時(shí)都準(zhǔn)確稱量并均勻地平鋪在灰皿中再按方法測定，滿足新標(biāo)準(zhǔn)要 求。14）新標(biāo)準(zhǔn)在揮發(fā)份的測定中增加了 “揮發(fā)份堆煙和皓煙蓋配合要嚴(yán)密，堵煙蓋 的選擇要使蓋與圮垠的垂直向間隙不超過0. 5mm, m和圮煙蓋應(yīng)該同一編號配

7、套使用，不允許混用”；我們目前揮發(fā)份圮煙和圮煙蓋都配套購買，然后給堆煙 和圮垠蓋編號，一一對應(yīng)再使用。15）新標(biāo)準(zhǔn)增加了焦炭的干基揮發(fā)份的計(jì)算和干基固定碳的計(jì)算；16）增加了自動工業(yè)分析儀測定方法；17）增加“試驗(yàn)報(bào)告”部分，說明報(bào)告應(yīng)含信息。6、新標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)施前對所有操作人員進(jìn)行了培訓(xùn)，經(jīng)考核合格后使用。7、檢測所用儀器為均為實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備，需要校準(zhǔn)的儀器、設(shè)備本實(shí)驗(yàn)室都進(jìn)行了校準(zhǔn)。專業(yè)資料整理&環(huán)境條件無特殊要求，目前實(shí)驗(yàn)室的檢測滿足環(huán)境要求。9、原始記錄表格滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。10、該標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)比較涉及部分方法的改變，方法檢測數(shù)據(jù)滿足新標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性要求。以國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBM128為

8、例，具體檢測數(shù)據(jù)見附表一。附表一化學(xué)成分ad檢測次數(shù)123456分析值0.620. 580. 510 580. 600. 6：重復(fù)性0.2化學(xué)成分*d檢測次數(shù)123456分析值13.2113. 2513.2513. 1813.2113. 35標(biāo)準(zhǔn)值13.2913.2913.2913. 2913.913. 29差值-0)8-0. 04-0. 0l_0. ll0. 083. 06重復(fù)性0.20化學(xué)成分d檢測次數(shù)123456分析值1.571.601.491.721. 511. 5 /標(biāo)準(zhǔn)值1.671.671.671.671.671.6/差值-0L0-0. 07-0. 1?0. 05-0. 16-)10重復(fù)性0.30二、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可項(xiàng)說明新標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可項(xiàng)目