聚合氯化鋁檢測(cè)方法0001

1、聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)固體砷(As)黃色乳狀黃色粉末項(xiàng)目名稱(chēng)液體優(yōu)等品_徑口等口口備注氧化鋁(AI2O3),%103028液體固體鹽基度B5040-9040-90外觀外觀PH值3.5-5.01% 液5 1% 液5鉛(Pb) PPM2512鉻(6+6)244鎘(Cd)汞(Hg)水不溶物,%O.2-0.50.51.0檢測(cè)方法:聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)4.2 氧化鋁(AI203)含量的測(cè)定4.2.1 方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過(guò)量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定解析出的乙二胺四乙

2、酸二鈉。試劑和材料硝酸(GB/T 626) : 1+12 溶液；乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401) : c(EDTA)約 0.05mol/L 溶液。乙酸鈉緩沖溶液：4.2.24.2.2.14.2.2.24.2.2.34.2.2.44.2.2.54.2.2.6稱(chēng)取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。 氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L溶液，貯于塑料瓶中。硝酸銀(GB/T 670) : 1g/L溶液；氯化鋅：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱(chēng)取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒

3、杯中。加入67mL鹽配lOOOmL容量瓶中，用(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入 水稀釋至刻度，搖勻。4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3 分析步驟稱(chēng)取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣，精確至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)， 煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約 為3(用精密pH試紙檢驗(yàn))，煮沸2min。冷卻

4、后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和24滴二甲酚橙指 示液(4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4)，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝 酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。 記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。4.2.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI 2O3)含量(x1)按式計(jì)算：X1=Vc X0.050 98/m X20/500 X 100=Vc X1

5、27.45/m式中:V第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL ；C氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ；m試料的質(zhì)量，g ；0.050 98與I.OOmL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCI 2)=1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。4.2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。4.3 鹽基度的測(cè)定4.3.1 方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。試劑和材料鹽酸(GB/T 622) : c(HCI)約 0.5mol/L 溶液；氫氧化鈉(GB/T 62

6、9) : c(NaOH)約0.5mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；酚酞(GB/T 10729): 10g/L乙醇溶液；氟化鉀(GB/T 1271) : 500g/L 溶液。4.3.24.3.2.14.3.2.24.3.2.34.3.2.4稱(chēng)取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至 1000mL 。加入2mL酚酞指 示液(4.3.2.3)并用氫氧化鈉溶液(4.3.2.3)或鹽酸溶液(4.3.2.1)調(diào)節(jié)溶液呈微紅色，濾去不容物后貯于塑料瓶 中。4.3.3 分析步驟稱(chēng)取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。 再用移液管

7、加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱 10min，冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀 溶液(4.3.2.4)，搖勻。加入5滴酚酞指示液(4.323)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (4.3.2.2)滴定至溶液呈 現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。4.3.4 分析結(jié)果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計(jì)算：X2 = (V O-V)c X0.01699/mx 1/100 X 100 = (V O-V)c X169.9/mx 1式中：Vo空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;mL ；V測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際

8、濃度，mol/L ；m試料的質(zhì)量， g ；X1 4.2條測(cè)得的氧化鋁含量，；0.01699 1.00mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L(Al 2O3)的質(zhì)量。4.3.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于4.4 水不溶物含量的測(cè)定4.4.1 儀器、設(shè)備10200 oCo電熱恒溫干燥箱：4.4.2 分析步驟稱(chēng)取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至 0.01g。置于1000mL 分?jǐn)嚢?，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105 oC干燥至恒重。4.4.3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)

9、量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(X3)按式(3)計(jì)算：相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X2.0%。燒杯中，加入 500mL水，充X3 = m 1-m 2/m x 100式中：m1濾紙和濾渣的質(zhì)量，g;m 2濾紙的質(zhì)量， g ;4.4.4 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1% o4.5 pH的測(cè)定4.5.14.5.1.14.5.1.24.5.24.5214.5224.5.2.34.5.3試劑和材料pH=4.00 的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液；PH=9.18 的四硼酸鈉(GB 6856)pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液；儀器、設(shè)

10、備酸度計(jì)：精度0.1 pH ；玻璃電極；甘汞電極。分析步驟稱(chēng)取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用pH4.00及PH9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計(jì)定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極 浸入被測(cè)溶液中，測(cè)其pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1) o4.6 硫酸根(SO42-)含量的測(cè)定(重量法)4.6.1方法提要在0.040.07mol/L的鹽酸介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱(chēng)重 即可計(jì)算出硫酸根的含量。試劑和材料鹽酸(GB/T 622):氯化鋇(GB/T 652)硝酸銀(GB/T 670)分

11、析步驟4.6.24.6.2.14.6.2.2462.34.6.31+23溶液；:50g/L 溶液;:1g/L溶液；m 試料的質(zhì)量， g ;稱(chēng)取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至 O.OOIg。置于是400mL燒杯中，加入200mL水 和35mL鹽酸溶液(4.621)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液(4.622)，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放 置8h以上。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無(wú)CI-用硝酸銀溶液(4.6.2.3)檢驗(yàn)。將濾紙與沉淀置于已在800 oC下恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi)，于800 25oC下灼燒至恒重。4.6.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分

12、數(shù)表示的硫酸根(SO42-)含量(X4)按式(4)計(jì)算：X4=(m 1-m 2)xo.4116/mx 100=(m i-m 2)X41.16 / m式中：m1 硫酸鋇沉淀和坩堝的質(zhì)量，g;m2坩堝的質(zhì)量，g ; m試料的質(zhì)量， g ;0.4116 硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)。4.6.5 允許差0.1%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于4.7 氨態(tài)氮(N)含量的測(cè)定4.7.1方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在pH小于7態(tài)氮。4.7.2試劑和材料4.7.2.1硫酸(GB/T 625) : 1+35 溶液；4.7.2.2碳酸鈉(GB/T 639) : 30g/L

13、溶液；4.7.2.3酒石酸鉀鈉(GB/T 1288):50g/L溶液；4.7.2.4無(wú)氨蒸餾水；4.7.2.5氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.00mL溶液中含4.7.2.6氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液含有0.01O.lmgN ；的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測(cè)定氨用移液管移取10mL氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水平線(xiàn)(4.7.2.4) 稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.7.2.7 納氏試劑。4.7.3 儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.7.4 分析步驟4.7.4.1 工作曲線(xiàn)的繪制a. 在六只50mL比色管中依次加入氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(427.6)0

14、、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)至刻度。b. 加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3)，塞緊搖勻。然后再加入2mL納氏試劑(4.7.2.7),塞緊搖勻。靜置顯色10 15min。c. 在波長(zhǎng)425cm 處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d. 以氨態(tài)氮含量 (卩g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。4.7.4.2 測(cè)定稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3.g固體試樣，精確至0.01g。用無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 5mL此

15、溶液，置于100mL容量瓶中， 加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)和20mL無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)搖勻。加入5mL碳酸鈉溶液(4.7.2.2)再搖 勻。用無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻后倒入干凈干燥的 100mL量筒內(nèi)靜置2h。移取量筒內(nèi)50mL上層清液置于50mL比色管中，按工作曲線(xiàn)的繪制(4.7.4.1)中b、c步驟操作，測(cè) 定吸光度。4.7.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨態(tài)氮(N)含量(X5)按式(5)計(jì)算：x5 = m n X10 -6/m X 5/100 x 5/100 x 100 = m n x0.004/m式中：mn從工作曲線(xiàn)上查得的氨態(tài)氮含量，

16、卩m試料的質(zhì)量， g ；4.7.6 允許差0.001% ,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于 固體樣品不大于0.002%。4.8 砷含量的測(cè)定4.8.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 砷化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，用光度法測(cè)定。4.8.2試劑和材料4.8.2.14.8224.8234.8.2.44.8.2.5無(wú)砷鋅(GB/T 2304)；三氯甲烷(GB/T 682)；硫酸(GB/T 625) : 1+1 溶液；碘化鉀(GB/T 1272) : 150g/L 溶液;氯化亞錫鹽酸溶液：將4

17、0g氯化亞錫(GB/T 638)溶于100mL鹽酸(GB/T 622)中。保存時(shí)可加入幾粒金屬錫，貯于棕色瓶 中。4.8.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱(chēng)取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研磨邊加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL 三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀釋至1000mL ，搖勻。靜置過(guò)夜。用脫脂棉過(guò)濾，保存于棕色瓶中， 置冰箱中保存。4.8.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs ；4.8.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs ；移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8.2.7)，移

18、入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.8.2.94.8.34.8.3.14.8.3.2乙酸鉛脫脂棉。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)；定砷器：符合 GB/T 6102 中第5.3條之規(guī)定。4.8.4分析步驟 4.8.4.1工作曲線(xiàn)的繪制a. 在6個(gè)干燥的定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液總體積為 30mL。b. 在各定砷瓶中加入 4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化鉀溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亞錫鹽酸溶液(4.8.2.5)，搖勻。靜置反應(yīng)

19、 20min。再各加入5 0.1g無(wú)砷鋅(4.8.2.1)，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉 (4.8.2.9) 并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)將吸收液補(bǔ)充至5.0mL，混勻。c. 在波長(zhǎng)510mm 處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d. 以砷含量(卩g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。4.8.4.2 試樣溶液的制備稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至 0.01g，置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3

20、 )，在沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解(如有不溶物應(yīng)過(guò)濾除去)，再移入用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液A用于錳、六價(jià)鉻、汞的測(cè)定。移取10mL試樣溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入 20mL水。然后按工作曲線(xiàn)的繪制 步驟操作，測(cè)定吸光度。4.8.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的砷含量(X6)按式(6)計(jì)算：X6 = m n X10-6 / m X10/100式中：mn 從工作曲線(xiàn)上查得的砷含量，卩m試料的質(zhì)量， g ;X100 = m n X0.001 / mlOOmL容量瓶中,(4.841)中的 b、c(6)4.8.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;0.0001%，

21、固體樣品不大于 0.0002%平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于4.9 錳含量的測(cè)定4.9.1 原子吸收分光光度法4.9.1.1 方法提要在鹽酸介質(zhì)中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測(cè)定。4.9.1.2試劑和材料a.鹽酸(GB/T 622):1+1溶液；b.硝酸(GB/T 626):1+1溶液；c.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL 溶液含 1.00mgMn ；稱(chēng)取1.000g高純錳(純度99.9%以上)，精確至0.0002g，置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b)和100mL水，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.

22、01mgMn ;移取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn) 配。4.9.1.3 儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)；光源：錳空心陰極燈；火焰：空氣一乙炔；279.5mm 。波長(zhǎng)：4.9.1.4 分析步驟a. 工作曲線(xiàn)的繪制在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.1.2d)， 再各加2mL鹽酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按 GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以錳含量 (卩g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。b

23、. 試樣溶液的制備稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液 (4.9.1.2a)和100mL水。使試樣溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。c. 測(cè)定以試劑空白為參比，按 GB 9723之規(guī)定測(cè)定其試樣溶液的吸光度。4.9.1.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(X7)按式(7)計(jì)算：x7 = m n X10 -6 / m X100/1000 X 100 = m n X0.001 / m式中：mn 從工作曲線(xiàn)上查得的錳含量，卩m試料的質(zhì)量，g ;4.9.1.6 允許差0.0005%，固體樣品不大于 0.001

24、5%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果; 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于4.9.2高碘酸鉀光度法4.9.2.1方法提要在硫酸-硝酸-磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化顯色4.9.2.2試劑和材料a.硝酸(GB/T 626);b.磷棧(GB/T 1282);c.硫酸(GB/T 625) : 1+1溶液；d.高碘酸鉀(HG/T 3-1158):5.0g/L 溶液；，在波長(zhǎng)為525mm處測(cè)其吸光度。水溶解。加入20mL硝酸(4.922a)，用水稀釋至lOOmL，搖勻。貯于溶液;稱(chēng)取5.0g高碘酸鉀，用50mL棕色瓶中，有效期5天。e. 亞硝酸鈉(GB/T 633) : 20g/Lf. 錳標(biāo)準(zhǔn)溶

25、液：1.00mL溶液含0.10mg錳；g. 無(wú)還原劑水。在1000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c)，煮沸，加入2g高碘酸鉀(HG/T 3-1158)，再 微沸10min ，靜置冷卻。4.923 儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.9.2.4 分析步驟a.工作曲線(xiàn)的繪制(1)在6只250mL錐形瓶中，依次加入再各加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL高碘酸鉀溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出現(xiàn)紅色，洗滌過(guò)的100mL容量瓶中，用無(wú)還原劑水0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 硝酸(4.9.2.2a)、5mL 磷酸(4.9.2.2b)，稀釋至

26、70mL。并保持微沸20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水 (4.9.2.2g)稀釋至刻度，搖勻。(4.9.2.2f)。加入10mL(4.9.2.2g)Ai、A2、在波長(zhǎng)525nm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度Ao、A3、A4、A5。(3) 在各容量瓶中滴入 2滴亞硝酸鈉溶液(4.922e)，搖勻。試液褪色后，在波長(zhǎng)525mm 處，用1cmBo、Bi、B2、B3、B4、B5。吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度(4) 計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度以錳含量(卩g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),b.測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液 A(4.8.4.2)，移入

27、中加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟操作，測(cè)出試樣溶液的吸光度4.9.2.5 分析結(jié)果的表述繪制工作曲線(xiàn)。250mL錐形瓶中。以下按工作曲線(xiàn)的繪制(4.9.2.4a)An。A1 = (A1-B1) = (Ao-Bo)A2 = (A2-B2) = (Ao-Bo)A3 = (A3-B3)= (A0-Bo)A4 = (A4-B4) = (Ao-Bo)A5 = (A5-B5) = (Ao-Bo)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(X7)按式(8)計(jì)算:(8)X7 = m n X10-6 / m X10/100 x 100 = m n X0.001 / m式中：mn從工作曲線(xiàn)上查得的錳含量，卩g;m 測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(

28、4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g;4.9.2.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于 0.0015%。4.10 六價(jià)鉻含量的測(cè)定4.10.1 方法提要540mm 處在硫酸介質(zhì)中，六價(jià)鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，可在最大吸收波長(zhǎng) 進(jìn)行光度測(cè)定。三價(jià)鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2試劑和材料4.10.2.1 硫酸(GB/T 625) : 1+6 溶液；4.10.2.2 二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964): 2.5g/L 乙醇溶液；稱(chēng)取0.25g二苯基碳酰二肼， 溶于94mL無(wú)水乙醇(GB/T

29、 678)，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，搖勻。 貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期3個(gè)月。4.1023磷酸-磷酸二氫鈉溶液：稱(chēng)取4.10.2.44.10.2.5100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入 40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻。無(wú)還原劑水：見(jiàn)本標(biāo)準(zhǔn)錳的測(cè)定(4.9.2.1g)。六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.10.2.5)移入1000mL 容量瓶中，用無(wú)還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度, 搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.10.3 儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.10.4分析步驟4.10.4.1工作曲

30、線(xiàn)的繪制在6只100mL 容量瓶中依次加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氫鈉溶液 (4.10.2.3)、2mL硫酸溶液(4.10.2.1)，2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用無(wú)還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻，靜置顯色1015min。在波長(zhǎng)為540nm 處，用1cm的吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。以六價(jià)鉻含量(卩g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。4.10.4.2 測(cè)定移取20mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中，以下按工作曲線(xiàn)

31、繪制(4.10.4.1)中加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)定吸光度。4.10.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的六價(jià)鉻含量(X8)按式(9)計(jì)算:X8 = m n X10-6 / m X20/100 x100 = m n X0.005 / m(9)式中：mn從工作曲線(xiàn)上查得的六價(jià)鉻含量，m 測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.842)4.10.6 允許差卩g;中的試料質(zhì)量，g ；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于4.11汞含量的測(cè)定0.0005%，固體樣品不大于 0.0001%。4.11.1方法提要在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子，用氯化亞

32、錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測(cè)定汞。4.11.2 試劑和材料4.11.2.1 硫酸硝酸混合液:將 200mL 硫酸(GB/T 626);混勻。4.11.2.2625)緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后，加入 100mL硝酸(GB/T4.11234.11244.11.2.54.11.2.6稱(chēng)取至 100mL4.11.2.7稱(chēng)取(4.11.2.3)4.11.2.8硫酸(GB/T 625鹽酸(GB/T 622高錳酸鉀(GB/T 643 優(yōu)級(jí)純)：10g/L溶液；鹽酸羥胺(GB/T 6685) : 100g/L 溶液；氯化亞錫(GB/T 638) : 50g/L溶液；5.0g氯化亞

33、錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液(4.11.2.3)及適量水使其溶解，稀釋 ，混勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgHg ；1.354g 氯化汞(HG/T 3-1068)，精確至 0.001g使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1卩gHg ；10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11.2.7)，移入1000mL優(yōu)級(jí)純)：1+71溶液;優(yōu)級(jí)純)：1+11溶液;。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液(4.11.2.3)稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀釋至刻度, 搖勻。再?gòu)闹幸迫?0mL移入1000mL容量瓶中，用

34、硫酸溶液(4.11.2.2)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí) 現(xiàn)配。4.11.3 儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀； 光源：汞空心陰極燈；波長(zhǎng)：253.7nm。稱(chēng)取4.11.4 分析步驟4.11.4.1 工作曲線(xiàn)的繪制在6只50mL 容量瓶中，依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4.11.2.8)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加水 至40mL。加入3mL硫酸硝酸混合液(4.11.2.1)和1mL高錳酸鉀溶液(4.11.2.4)，搖勻，靜置15min。 再滴加鹽酸羥胺溶液(4.11.2.5)至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)253.7nm 處，以氯化亞錫溶液(4.11

35、.2.6)還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測(cè)出以氯 化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。以汞含量 (卩g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。4.11.4.2 測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液 A(4.8.4.2)移入50mL容量瓶中。以下按工作曲線(xiàn)的繪制(4.11.4.1)中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)出以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。4.11.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的汞含量(X9)按式(10)計(jì)算：X9 = m n X10-6 / m X10/100 x(10)100 = m n

36、X0.001 / mg ；中的試料質(zhì)量，g;0.000002%，固體樣品不大于 0.000005%。式中：mn從工作曲線(xiàn)上查得的汞含量，卩m 測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.842)4.11.6 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于4.12鉛含量和鎘含量的測(cè)定4.12.1 方法提要在鉛基體溶液中加入 Fe3+，調(diào)節(jié)pH使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調(diào)節(jié) pH值至 11.512.0，沉淀中的鉛轉(zhuǎn)化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解， 形成的溶液含鐵量為10001500mg/L，可用火焰原子吸收法測(cè)定其中的鉛和鎘。

37、試劑和材料硝酸（GB/T 626優(yōu)級(jí)純）：1+1溶液；硫酸（GB/T 625優(yōu)級(jí)純）：1+3溶液；三價(jià)鐵共沉淀劑：4.12.24.12214.12.2.24.12.2.3稱(chēng)取(4.12.2.1)10.00mg4.12.2.44.12.2.51.000g 高純鐵粉（純度99.9%以上），精確至0.001g，加入 50mL水，再加入 20mL硝酸溶液 ，將其加熱溶解。冷卻后移入 100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含鐵。氫氧化鈉（GB/T 629優(yōu)級(jí)純）：400g/L溶液；氫氧化鈉（GB/T 629優(yōu)級(jí)純）：4g/L溶液；鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：4.12.2.6稱(chēng)取1.000g

38、高純鉛（純度99.9%以上）和 0.100g高純鎘（純度99.9%以上），精確至0.001g。置于200mL 燒杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液（4.12.2.1）將其加熱溶解。冷卻后移入 1000mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1.00mL含1.00mg鉛、0.10mg鎘。4.12.1.7 鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.12.2.6），移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1.00mL含100 Ag鉛，10卩鎘，用時(shí)現(xiàn)配。4.12.3 儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛時(shí)儀器條件：光源：鉛空心陰極燈 火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)：283.

39、3nm測(cè)定鎘時(shí)儀器條件：光源：鎘空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)：228.8nm4.12.4 分析步驟4.12.4.1 工作曲線(xiàn)的繪制在6只50mL 容量瓶中，依次加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12.2.7）0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三價(jià)鐵共沉淀劑（4.12.2.3）、10mL硝酸溶液（4.12.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)283.3nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鉛含量 （卩g）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)（1）。在波長(zhǎng)228.8nm 處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鎘含

40、量 （卩g）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)（2）。4.12.4.2 試樣溶液的制備稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水和10mL 硫酸溶液（4.12.2.2），煮沸2min。冷卻（如有白色沉淀應(yīng)過(guò)濾除去），加入5.0mL三價(jià)鐵共沉淀劑（4.12.2.3）。 在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.12.2.4），先生成紅棕色沉淀又出現(xiàn)乳白色沉淀， 最后，乳白色沉淀逐漸減少， 只剩下紅棕色沉淀，這時(shí)，停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入100mL量筒中，靜置4h后將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液（4.1

41、2.2.5），混勻，靜置2h。將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液(4.12.2.5)混勻。靜置2h，將上清液全部?jī)A除。滴加硝酸溶液(4.12.2.1)，使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12.4.3 測(cè)定在波長(zhǎng)283.3nm處，以試劑空白為參比，按照在波長(zhǎng)228.8nm處，以試劑空白為參比，按照4.12.5分析結(jié)果的表述GB 9723之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鉛的吸光度。GB 9723之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鎘的吸光度。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛含量(X10)按式(11)計(jì)算：X10 = m n x10-6/m X100(11)式中：mn從工作曲線(xiàn)(1)上查得的鉛含量，卩m試料的質(zhì)量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎘含量(X11)按式(12)計(jì)算：X11 = m n X10-6 /m X100(12)式中：mn從工作曲線(xiàn)(2)上查得的鉛含量,m試料的質(zhì)量，g。