苯系物測定方法

1、實驗二居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法 氣相色譜法 GB 11737 89一、實驗前取樣標準方法:1選點要求1.1采樣點的數量：采樣點的數量根據監(jiān)測室內面積大小和現(xiàn)場情況而確定，以期能正確反映室內空氣污染物的水平。原則上小于50m3的房間應設(13)個點;50m3100m3設(35)個點；100m3以上至少設5個點。在對角線上或梅花式均勻 分布。1.2采樣點應避開通風口，離墻壁距離應大于0.5m。1.3采樣點的高度：原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.51.5之間。2. 采樣時間和頻率年平均濃度至少采樣3個月，日平均濃度至少采樣18h,8 h平均濃度至少采樣6 h,1 h平均

2、濃度至少采樣45min,采樣時間應函蓋通風最差的時間段。3. 采樣方法和采樣儀器根據污染物在室內空氣中存在狀態(tài)，選用合適的采樣方法和儀器，用于室內的采樣 器的噪聲應小于50 dB(A)。具體采樣方法應按各個污染物檢驗方法中規(guī)定的方法和操作步驟進行。3.1篩選法采樣：采樣前關閉門窗12 h,采樣時關閉門窗，至少采樣45mi n.3.2累積法采樣：當采用篩選法采樣達不到本標準要求時，必須采用累積法(按 年平均、日平均、8 h平均值)的要求采樣。4. 質量保證措施4.1氣密性檢查：有動力采樣器在采樣前應對采樣系統(tǒng)氣密性進行檢査，不得漏氣。42流暈校準：采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定，采樣前和采樣后要用一級

3、皂膜計校準采樣系統(tǒng)進氣流量，誤差不超過 5%。采樣器流量校準：在采樣器正常使用狀態(tài)下，用一級皂膜計校準采樣器流量計的刻度，校準5個點，繪制流量標準曲線。記錄校準時的大氣壓力和溫度。4.3空白檢驗：在一批現(xiàn)場采樣中，應留有兩個采樣管不采樣，并按其他樣品管一樣對待，作為采樣過程中空白檢驗，若空白檢驗超過控制范圍,則這批樣品作廢。44儀器使用前，應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。4.5在計算濃度時應用下式將米樣體積換算成標準狀態(tài)下的體積:VO=V*(TO/T)* (P/P0)式中:換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L ；V 一采樣體積L ;TO 標準狀態(tài)的絕對溫度，273KT 一一采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度

4、（t）與標準狀態(tài)的絕對溫度之和,(t + 273)KP0 一 -標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3 KPaP 一采樣時采樣點的大氣壓力，KPa4.6每次平行采樣，測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。5.記錄采樣時要對現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點、數量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者簽字等做出詳細記錄，隨樣品一同報到實驗室。檢驗時應對檢驗日期、實驗室、儀器和編號、分析方法、檢驗依據、實驗條件、原始數據、測試人、校核人等做出詳細記錄。6.測試結果和評價測試結果以平均值表示，化學性、生物性和放射性指標平均值符合標準值要求時，為符合本標準。如有一項檢驗結果未

5、達到本標準要求時，為不符合本標準。要求年平均、日平均、8h平均值的參數，可以先做篩選采樣檢驗。若檢驗結果符合標準值要求，為符合本標準。若篩選釆樣檢驗結果不符合標準值要求，必須按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累積采樣檢驗結果評價。二、氣象色譜法GB 11737891主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度。本標準適用居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測定。也適用于室內空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測定。1.1檢出下限當采樣量為10L,熱解吸為100mL氣體樣品，進樣1mL時，苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.005mg/m3、0.01 mg/m3;

6、 0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液體樣品，進樣1卩L時，苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和 0.1 mg/m3。1.2測定范圍當用活性碳管采氣樣10L,熱解析時，苯的測量范圍為0.00510mg/m3,甲苯為0.110mg/m3二甲苯為0.0210mg/m3;二硫化碳提取時,苯的測量范圍為0.02520mg/m3,甲苯為 0.0520mg/m3,二甲苯為 0.120mg/m3。1.3干擾與排除當用活性炭管采氣或水霧量太大，以致在炭管中凝結時，嚴重影響活性炭管的穿透容量及采樣效率，空氣濕度在 90%時，活性炭管的采樣效率仍然符合要求，空氣

7、中的其他污染物的干擾由于采用了氣相色譜分離技術，選擇合適的色譜分離條件已予以消除。2原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經熱解吸或用二硫化碳提取出來，再經聚乙二醇6000色譜柱分離，用氫火焰離子經檢測器檢測，以保留時間定性,峰高定量。3試劑和材料3.1苯：色譜純。3.2甲苯：色譜純。3.3二甲苯：色譜純。3.4二硫化碳：分析純，需經純化處理，處理方法見附錄A （補充件）。3.5色譜固定液：聚乙二醇6000。3.6 6201 擔體:6080 目。3.7椰子殼活性炭：2040目，用于裝活性炭采樣管。3.8 純氮：99.99%。4儀器和設備4.1活性炭采樣管：用長150mm,內徑3.54.

8、0mm,外徑6mm的玻璃管，裝入100mg椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝限管后再用純氮氣于300350C溫度條件下吹510min，然后套上塑料帽封緊管的兩端。比管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個月。4.2空氣采樣器流量范圍0.21L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采 樣后的流量.流量誤差應小于5%。4.3注射器:1mL, 100mL。體積刻度誤差校正。4.4微量注射器：1卩L,10卩L。體積刻度誤差應校正。4.5熱解吸裝置：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。調溫范圍為100400r，控溫精度±C

9、,熱解吸氣體為氮氯，流量調 節(jié)范圍為50100mL/min，讀數誤差± 1mL/min。所用的熱解裝置的結構應使活性炭管能方便地插入加熱器中，并且各部分受熱均勻。4.6具塞刻度試管：2mL。4.7氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。4.8色譜柱:長2m、內徑4mm不銹鋼柱，內填充聚乙二醇6000-6201擔體（5:100）固定相。5采樣在采樣地點打開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接, 以0.5L/min的速度，抽取10L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣 時的溫度和大氣壓力。樣品可保存 5天。6分析步驟 6.1色譜分析條件由于色譜分析條件常因實驗條件

10、不同而有差異，所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色譜分析條件。附錄B （參考 件）所列舉色譜分析條件是一個實例。6.2繪制標準曲線和測定計算因子在作樣品分析的相同條件下，繪制標準曲線和測定計算因子。6.2.1用混合標準氣體繪制標準曲線用微量注射器準確取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20r時，1卩L苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,鄰、間、對二甲苯分別重 0.8802, 0.8642, 0.8611mg）分別注入 100mL注射器中，以氮氣為本底氣，配成一定濃度的標準氣體。取一定量的苯、甲苯和二甲苯標準氣體分別注入同一個 100mL注射器中相混合，

11、再用氮氣逐級稀釋成 0.022.0卩g/mL范圍內四個濃度點的苯、甲苯和二甲苯的混合氣體。取1mL進樣, 測量保留時間及峰高。每個濃度重復 3次，取峰高的平均值。分別以苯、甲苯和二 甲苯的含量（卩g/mL）為橫坐標，平均峰高（mm）為縱坐標，繪制標準曲線。并 計算回歸線的斜率，以斜率的倒數 Bg 卩g/（mL mm）作樣品測定的計算因子。6.2.2用標準溶液繪制標準曲線于3個50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 10卩L注射器準確量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分別注入容量瓶中，力卩、硫化碳至刻度，配成一定濃度的貯備液。 臨用前取一定量的貯備液用二硫化碳逐級稀釋成苯、甲苯和二甲苯含量為 0.0

12、05, 0.01, 0.05, 0.2卩g/mL的混合標準液。分別取1卩L進樣，測量保留時間及峰高， 每個濃度重復3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（卩g/u L）為橫坐標，平均峰高（mm）為縱坐標，繪制標準曲線。并計算回歸線的斜率，以斜率 的倒數Bg 卩g/（mL mm）作樣品測定的計算因子。6.2.3測定校正因子當儀器的穩(wěn)定性能差，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定的同時，分別取 零濃度和與樣品熱解吸氣（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯濃度相接近 時標準氣體1mL或標準溶液1卩L按621或622操作，測量零濃度和標準的色譜 峰高（mm）和保留時間，用式（1）計算校正因子

13、。1）| =cs/ （hs-h0）式中：I 一一校正因子，卩g/（mL mm）（對熱解吸氣樣）或卩g/（卩L mm）（對 二硫化碳提取液樣）；mm。cs一一標準氣體或標準溶液濃度，卩g/mL或卩g/卩L； h0、hs- 一零濃度、標準的平均峰高，6.3樣品分析6.3.1熱解吸法進樣將已采樣的活性炭管與100mL注射器相連，置于熱解吸裝置上，用氮氣以 50 60mL/min的速度于350E下解吸，解吸體積為100mL，取1mL解吸氣進色譜柱,用保留時間定性，峰高（mm）定量。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。同 時，取一個未采樣的活性炭管，按樣品管同樣操作，測定空白管的平均峰高。6.3.2二硫

14、化碳提取法進樣將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不 時振搖，取1卩L進色譜柱，用保留時間定性，峰高（mm）定量。每個樣品作三次 分析，求峰高的平均值。同時，取一個未經采樣的活性炭管按樣品管同樣操作，測 量空白管的平均峰高（mm）。7結果計算7.1將采樣體積按式（2）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積。V0=Vt T0/ (273+t) p/p0式中：V0 換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L;Vt采樣體積，L;T0 標準狀態(tài)的絕對溫度，273K;t采樣時采樣點的溫度，C；P 0 標準狀態(tài)的大氣壓力，101.3kPa；p采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。7.2用熱解吸法時，

15、空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度按式（3）計算。C= （h-hO） Bg/ （VO Eg）x 100式中：c空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度，mg/m3;(3)h 樣品峰高的平均值， mm；h0空白管的峰高， mm；Bg由6.2.1得到的計算因子，卩g/（mL mm）；Eg由實驗確定的熱解吸效率。7.3用二硫化碳提取法時，空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度按式（4）計算。C= (h-hO ) Bs/ (VO Es)x 1000(4)式中:c 一一苯或甲苯、二甲苯的濃度， mg/ m3;Bs 一一由6.2.2得到的校正因子，卩g/（卩L mm）；Es 一一由實驗確定的二硫化碳提取的效率。7.4用校正因子時空氣中苯

16、、甲苯、二甲苯濃度按式（5）計算。C= (h-hO ) | / (VO Eg)x 100 或 C= (h-hO) | / (VO Es)x 1000式中：I由6.2.3得到的校正因子，mg/ （mL - mm）（對熱解吸氣樣）或卩g心L mm）（對用二硫化碳提取液樣）。8精密度和準確度8.1精密度8.1.1用熱解吸法苯濃度為0.1, 0.5和2.0卩g/mL的氣樣，重復測定的變異系數分別為7%, 6%和4%,甲苯濃度為0.1, 0.5和2.0卩g/mL氣樣，重復測定的變異系數為9%, 7%和4%,二甲苯的濃度為0.1, 0.5和2.0卩/mL氣樣，重復測定的變異系數為9%, 6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的濃度為 8.78和21.9卩g/mL的液體樣品，重復測定的 變異系數為7%和5%，甲苯濃度為17.3和43.3卩g/mL液體樣品，重復測定的變 并系數分別為5%和4%,二甲苯濃度為35.2和87.9卩g/mL液體樣品