大米中禾草敵殘留的氣相色譜測(cè)定

1、大米中禾草敵殘留的氣相色譜測(cè)定 一、試驗(yàn)?zāi)康?把握大米中禾草敵殘留的提取、凈化辦法，以及氣相色譜測(cè)定的原理與辦法。 二、試驗(yàn)原理 禾草敵(molinate)，化學(xué)名稱(chēng)為n，n-六亞甲基硫代氨基甲酸-s乙酯，是我國(guó)廣泛用法的一種防治稻田稗草的除草劑。大米樣品以丙酮水溶液提取，提取液酸化(ph 3.03.5)后，以石油醚萃取，硅鎂吸附劑舉行凈化與濃縮，用帶有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品比較保留時(shí)光和峰高可舉行定性和定量分析。 三、儀器與試材 1儀器與器材 氣相色譜儀(帶有火焰光度檢測(cè)器)、振蕩器、粉碎機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。 2試劑 除特殊解釋外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水為去離子水或

2、蒸餾水。 (1)常規(guī)試劑：丙酮(40重蒸)、石油醚(沸程3060，重蒸)、乙醚、無(wú)水na2so4、硅鎂吸附劑(100200目)。 (2)常規(guī)溶液：hcl溶液(0.05mol/l)、丙酮水溶液(1+1，體積比)、乙醚一石油醚(1+1，體積比)。 (3)禾草敵標(biāo)準(zhǔn)溶液：取一定濃度的禾草敵標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配成1mgml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存于4，用法時(shí)用丙酮稀釋成1.0gml的標(biāo)準(zhǔn)用法液。 3試驗(yàn)材料 23種大米，各250g。 四、試驗(yàn)步驟 1樣品提取 (1)取l00g大米樣品，粉碎后過(guò)40目篩。 (2)稱(chēng)取20.00 g粉碎樣品，置于250ml具塞錐形瓶中，加100ml丙酮溶液，振搖提取30min，用鋪

3、有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，以looml丙酮水溶液洗滌殘?jiān)?4次，抽濾。 (3)合并濾液轉(zhuǎn)入500ml分液漏斗中，加入3ml hcl溶液，用石油醚萃取3次，每次20ml，振搖1min，合并石油醚萃取液。 (4)萃取液經(jīng)5g無(wú)水na2so4脫水后，于(45±1)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮至5ml左右。 2樣品凈化 (1)將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的色譜柱中，加2g無(wú)水na2so4于柱底部，然后將5g硅鎂吸附劑以20ml石油醚濕法裝柱，并鋪上2g無(wú)水na2so4。 (2)在裝柱過(guò)程中，當(dāng)石油醚進(jìn)入上層無(wú)水na2so4時(shí)，將上述提取濃縮液當(dāng)心轉(zhuǎn)入色譜柱中。用50ml乙醚石油醚

4、洗脫，洗脫速度為1 mlmin，收集洗脫液。 (3)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在(45±1)減壓濃縮、定容至5.00ml，濃縮液置于冰水浴中，備用。 3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 (1)分離吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml禾草敵標(biāo)準(zhǔn)用法液，補(bǔ)加丙酮至lml(相當(dāng)于0、0.10g、0.20g、0.40g、0.60g、0.80g、1.00g禾草敵)，分離取2.0l注入氣相色譜儀，測(cè)定峰高。以禾草敵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的平方為橫坐標(biāo)，以色譜峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 (2)參考色譜條件：色譜柱為2m×3mm的玻璃柱，內(nèi)裝涂有3ov-17的gas chro

5、m q載體；柱溫為100；汽化室和檢測(cè)器的溫度為220；氮?dú)饬魉贋?0mlmin，氫氣流速為65mlmin，空氣流速為300mlmin；進(jìn)樣量2.0l。 4樣品測(cè)定 將凈化后的樣品溶液20l注入氣相色譜儀，與標(biāo)準(zhǔn)品比較，以保留時(shí)光定性，以峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查找并計(jì)算出樣品液中禾草敵的濃度。 5計(jì)算 按下式計(jì)算樣品中禾草敵的含量： x=cv/m 式中，x為試樣中禾草敵的含量，mgkg；c為待測(cè)試樣溶液的濃度，gml；v為待測(cè)試樣溶液的體積，ml；m為試樣的質(zhì)量，g。 五、注重事項(xiàng) 1硅鎂吸附劑在用法前應(yīng)舉行如下處理：在550灼燒3h，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g加2ml蒸餾水減活化，平衡過(guò)夜，混勻備用。若放置時(shí)光超過(guò)2d，用前應(yīng)于130烘5h，再按上述比例加水減活化后用法。 2試驗(yàn)步驟中的色譜條件僅作參考，詳細(xì)條件應(yīng)當(dāng)按照氣相色譜儀的品牌和型號(hào)，依據(jù)解釋書(shū)，通過(guò)準(zhǔn)備試驗(yàn)舉行確定。 3本辦法的檢出限為0.1g；對(duì)于20.00g大米樣品，檢出濃度為0.01mgkg；線(xiàn)性范圍為0.101.00gml。 4火焰光度檢測(cè)器在394nm處對(duì)硫的響應(yīng)與濃度不呈線(xiàn)性關(guān)系，但與禾草敵中所含硫濃度的平方成正比，所以在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)以禾草敵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的