煤炭檢測方法

1、參照 GB212-91?(3)1. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、煤熱值的計算、測定方法，本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、 煙煤和無煙煤。2. 水分的測定空氣干燥法i.方法提要然后根據(jù)煤稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110C干燥箱中， 在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。樣的質(zhì)量損失計算岀水分的百分含量。ii.儀器、設(shè)備a.干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機，并能保持溫度在105110C范圍內(nèi)。b.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。C.玻璃稱量瓶：直徑 40mm高25mm并帶有嚴(yán)密的磨口蓋d.分析天平：感量 0.0001g。iii.分析步驟a.用預(yù)先干燥并稱量過（精確至0

2、.0002g ）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。b.打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)"并已加熱到105110C的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤干燥11.5h。注：1）預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min)后，稱量。C.從干燥箱中取岀稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后，稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min ,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時為止。在后種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依

3、據(jù)。水分在2%以下時，不必進(jìn)行檢查干燥。d.分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計算:式中：md 空氣干燥煤樣的水分含量,%；m 煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g;m煤樣的質(zhì)量,B.水分測定的精密度水分測定的重復(fù)性如表 1規(guī)定:表1, %水分（M.d）重復(fù)性<50.205100.30>100.403. 灰分的測定緩慢灰化法815士 10C，灰化并灼燒到質(zhì)量i.方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。ii.儀器、設(shè)備a.馬弗爐：能保持溫度為815士 10C。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為2530

4、mm的煙囪,下部離爐膛底2030mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門有一個直徑為20m m的通氣孑L。b.瓷灰皿：長方形，底面長45mm寬22mm高14mm（見圖4）。圖4灰皿C.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。d.分析天平：感量 O.OOOIg。e.耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。iii.分析步驟a.用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 士 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。b.將灰皿送入溫度不超過100C的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約50

5、0C，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815士 10C，并在此溫度下灼燒1h。C.從爐中取岀灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后，稱量。d.進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)?；曳值陀?5%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4. 揮發(fā)分測定方法A.方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900 士 10C溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Md）作為揮發(fā)產(chǎn)率。B.儀器、設(shè)備i.揮發(fā)分坩堝：帶有配合

6、嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為1520g。圖 5 揮發(fā)分坩堝ii. 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900士 10C，并有足夠的恒溫區(qū)（900士 5C）。3min爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920C時，放入室溫下的運動坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在內(nèi)恢復(fù)到900士 10C。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐之間，距爐底20300mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少iii.半年校正一次。坩堝架： 用鎳絡(luò)絲或其他耐熱金屬絲制成。 其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都

7、在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底2030mm（見圖6）為準(zhǔn)。圖 6 坩堝架iv.坩堝架夾（見圖 7）。圖7坩堝架夾v.分析天平：感量 0.0001g 。vi.壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤樣。vii.秒表。viii.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208)。C. 分析步驟i.用預(yù)先在900C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1 士 0.01g，精確至 0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。ii.將馬弗爐預(yù)先加熱至920C

8、左右。打開爐門，迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至 900士 10C,iii.否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min ）后，稱量。D. 焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：1)粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。2)粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。4)不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光

9、澤。5)不膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。8）強膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。E. 分析結(jié)果的計算42硫酸(GB/T 625):相對密度1.84。% ="00-嘰1m?（5-1）當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%- 12%寸，則:m?（ 5-2）當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%寸，則:J -丑X100-M曲-（COp品-«

10、02山焦渣）m?（5-3）式中：vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,m煤樣加熱后的質(zhì)量，gm煤樣的質(zhì)量，g ；Md空氣干燥煤樣的水分含量，;GB212 測定），%；（CO） ad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按（CO） ad （焦渣）一一焦渣中二氧化碳對煤樣量的百分?jǐn)?shù),F.揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定:揮發(fā)分重復(fù)性Vad再現(xiàn)性Vd<200.300.5020 400.501.00>400.801.505. 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法。適用于褐煤、煙煤及無煙煤。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)

11、中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB 474-83煤樣的制備方法GB 483-87煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定3方法提要用鹽酸處理煤樣，煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳，后者用堿石棉吸收，根據(jù)吸收器質(zhì)量的增加，求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。4試劑所用水均符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法要求的三級水，并經(jīng)煮沸除去二氧化碳。4 . 1 鹽酸（GB/T 622） :（ 1+3）溶液。4無水氯化鈣：粒度36 mm,4堿石棉或堿石灰；粒度12 mm,4粒狀無水硫酸銅浮石：把粒度為1.53mr的浮石浸入

12、硫酸銅(GB/T 665)飽和溶液中，煮沸23h，取出浮石置于搪瓷盤內(nèi)，然后把瓷盤放人干燥箱中，在160-170 C下經(jīng)常攪拌干燥到白色，保存在密閉瓶中備用。4 . 6 潤濕劑:95%乙醇(GB/T 679)。5 儀器、設(shè)備5.1 二氧化碳測定裝置，結(jié)構(gòu)如圖 1所示:二氧化碳的測定裝置圖1、氣體流量計；2、彈簧夾子3、洗氣瓶；4(9、10、11、12)、 U 形管書5、梨形進(jìn)氣管；6、雙壁冷凝器7、管狀帶活塞漏斗；8、帶橡皮塞的平底燒瓶13、10mL氣泡計;14、二通玻璃活塞5.1.1凈化系統(tǒng) 由內(nèi)裝濃硫酸( 4.2 )的洗氣瓶(3)和內(nèi)裝堿石棉( 4.4)的 U 形管( 4)組成。5.1.2

13、5.1.3吸收系統(tǒng)由以下部件組成 :反應(yīng)系統(tǒng)由一個300mL的平底燒瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器(6)和梨形管(5)組成。U 形管 (9) ， 內(nèi)裝無水氯化鈣 (4.3) ， 用以吸收從反應(yīng)系統(tǒng)出來的水分U 形管(10) ，前2/3 裝粒狀無水硫酸銅浮石 (4. 5) ，后1/3 裝無水氯化鈣，用以吸收煤分解的硫化氫U 形管(11),(12) ，前2/3 裝堿石棉，后 1/3 裝無水氯化鈣，用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應(yīng)生成的水分。5. 2分析天平：感量0.1 mg5.3氣體流量計：量程20 500mL/min,5.4水力泵或下口瓶。5.5萬能電爐。5. 6平底燒瓶：容量300mL,6

14、試驗準(zhǔn)備如圖1所示將各部件連接好，夾好彈簧夾 (2) ， 關(guān)閉漏斗( 7)上的活塞，打開各 U 形管和二通活塞 (14) ， 開啟水力泵抽氣，經(jīng)12min后，如氣泡計(13)每分鐘漏氣不超過2個氣泡，即達(dá)到氣密的要求。7 測定步驟7.1準(zhǔn)確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g (稱準(zhǔn)到0.001 g),放入平底燒瓶中，加人 50ml水，用橡皮塞塞緊，用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞，再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中，若遇到難潤濕的煤樣, 可先加5mL潤濕劑(4.6 )以后再加水。7. 2接通儀器各部件，打開彈簧夾，以(50 士5)mL/min的流量抽入空氣，約10min后，關(guān)閉U形

15、管(9)、(10)、(11) 、 (12) 及二通活塞，取下 U 形管(11),(12)， 用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈，在天平 室冷卻到室溫 ( 約15 min) 后稱量。再將其連到儀器上，重復(fù)以上操作，直到每支 U 形管質(zhì)量變化不超過 0.001g 時為止。注：每天開始試驗時，進(jìn)行 U 形管質(zhì)量恒定試驗。7. 3 將質(zhì)量恒定的 U 形管重新接好，以 (50 士5 )mL/min 的流量抽入空氣。打開冷卻水，在漏斗中加入 25mL鹽酸溶液(4.1)，打開活塞，使鹽酸溶液在12min內(nèi)慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快，尤其對二氧化碳含量 高的煤樣，以免反應(yīng)過猛。為了防止空氣進(jìn)入平底燒瓶，應(yīng)在

16、漏斗中尚存少量鹽酸時，便關(guān)閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在78min后沸騰。 注意，在溶液即將沸騰之際，要立即降低溫度，以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后（若煤樣往燒瓶壁上爬，可輕輕搖動燒瓶），繼續(xù)保持微沸30min。停止加熱，關(guān)閉U形管（4）、（9）、（10）、（11）、（12 ）及二通活塞。然后取下U形管（11）及（12），按7.2所述擦凈和稱量。8空白試驗每天開始試驗時按7.1至7.3條規(guī)定（但不加煤樣），進(jìn)行空白試驗。9結(jié)果計算空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,按式（1）計算:COad=X100式中： CQlad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，%;試驗前U形管（11）,（12）的

17、總質(zhì)量,g；m2試驗后U形管（11）,（12）的總質(zhì)量,g；m3空白值,g；m空氣干燥煤樣的質(zhì)量,g;10精密度煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。表1重復(fù)性CO2ad再現(xiàn)性CO2d,%0.100.156. 固定碳的計算固定碳按式（6）計算:FCad=100-(M ad+Aad+Vad) ?( 6)式中：FGd 空氣干燥煤樣的固定碳含量，;Md空氣干燥煤樣的水分含量,%；Ad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%；Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,7. 煤熱值（Q）的計算:Q=100K- ( k+6) X (水分灰分% +3刈揮發(fā)分%)K=揮發(fā)分%/ （100-（水分灰分% ） K 值通過煤渣類型（18）及揮發(fā)分?jǐn)?shù)值 查下表求的。煤炭公式K值與Vdaf和焦渣特征對應(yīng)值表飛匕>10.0>13.5>17.0>20.0>23.0>29.0>32.0>35.0>38.0>42.013.517.020.023.029.032.035.038.042.0焦渣特征184.080