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1、紅外光譜的測繪和定性分析復(fù)旦大學(xué)復(fù)旦大學(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗中心 任楠任楠實(shí)驗?zāi)康?掌握固體試樣紅外光譜測定的薄膜法、壓片法等制樣技術(shù) 了解FT-IR光譜儀的任務(wù)原理和根本構(gòu)造 掌握紅外吸收光譜的測繪方法 掌握紅外譜圖的根本計算機(jī)處置與紅外光譜的定性分析實(shí)驗原理 紅外光譜的分析原理物質(zhì)在吸收紅外輻射后,其分子發(fā)生轉(zhuǎn)動能級間和振動能級間的躍遷,同時,紅外輻射的能量發(fā)生耗費(fèi),經(jīng)過儀器記錄下不同波數(shù)下物質(zhì)透射的紅外輻射強(qiáng)度,就獲得該物質(zhì)的紅外光譜圖問題問題1.紅外光譜主要反響分子中的哪一種信息?紅外光譜主要反響分子中的哪一種信息?實(shí)驗原理 紅外光譜分析的優(yōu)點(diǎn): 特征性高,分析時間短,需求試樣
2、量少, 制樣技術(shù)簡單,可對大多數(shù)有機(jī)化合物進(jìn)展定性分析問題問題2.紅外光譜分析中最需求留意的是什么影響要素?紅外光譜分析中最需求留意的是什么影響要素?實(shí)驗原理 紅外固體試樣的制備方法:糊狀法:將試樣研磨成粉,分散于液體介質(zhì)中壓片法:將研細(xì)的粉末分散于固體介質(zhì)如KBr中最主要的制備方法薄膜法:將固體試樣制成薄膜后再用來測定大多數(shù)高聚物采用此方法問題問題3.壓片法中,固體介質(zhì)的選擇有何要求?壓片法中,固體介質(zhì)的選擇有何要求?實(shí)驗原理 紅外光譜常用的分析方法用規(guī)范物質(zhì)對照查閱紅外光譜圖或采用數(shù)據(jù)庫檢索實(shí)驗原理 紅外差譜分析法的特點(diǎn)及要求大多運(yùn)用在兩種試樣混合的體系兩種試樣的相對含量具有可比性嚴(yán)厲堅持知物與混合物的紅外光譜測定條件的一致性濃度,壓片厚度等實(shí)驗內(nèi)容 用薄膜法測定聚苯乙烯的紅外光譜 用壓片法制備間硝基苯甲酸樣品,測繪其紅外譜圖 用差譜分析法確定工業(yè)間硝基苯甲酸中的雜質(zhì)實(shí)驗內(nèi)容實(shí)驗的關(guān)鍵要素:整個測試體系堅持枯燥薄膜法制樣需堅持膜外表平整性及控制一定的厚度壓片法制樣需確保樣品研磨均勻并控制其厚度思索題 為何要求將試樣研磨至2微米左右? 差譜分析時,為何將圖譜坐標(biāo)轉(zhuǎn)換成吸光度坐標(biāo)? 差譜分析時,負(fù)峰的由來? 傅立葉紅外光譜儀FT-IR與掃描型紅
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